碳酸氫鈉分解鋁酸鈉的歷程分析

1、碳酸氫鈉分解鋁酸鈉的歷程分喊溶-碳分法氧牝鋁生產(chǎn)新工藝中*礦石經(jīng)緘高溫離壓的潯出液經(jīng)過脫硅厲裝入分解槽，進(jìn)行攪拌，利用恒流泵緩緩加入碳酸氫鈉中和落岀液中鋁酸鈉，液液反應(yīng)生成氫氧化鋁，同時(shí)對(duì)反應(yīng)體系pH值進(jìn)行監(jiān)控,確定反應(yīng)弊點(diǎn)在碳酸氫鈉分解過程中，前期鋁酸鈉基本無分解。只是溶液pH值韁緩下降，此時(shí)加入的碳酸氫鈉用于中和游離氨氧化鈉反應(yīng)生成碳酸鈉.隨著碳酸氫鈉的加入，鋁酸鈉分解率也慢慢升高*生成氮氧化鋁°鋁酸鈉分解出來的氯氧化鈉繼純同碳酸氫鈉反磁導(dǎo)致鋁酸鈉繼續(xù)反應(yīng)，繪終使得pH進(jìn)一步降低，鋁酸鈉分解率升高.直至反應(yīng)終點(diǎn)；當(dāng)鋁酸鈉分解到一定程度時(shí)*由于體系pH降低，導(dǎo)致溶液會(huì)發(fā)生同部酸化生

2、成絲訥鋁右生成的竝齣鋁石導(dǎo)致產(chǎn)站氧化鋁雜質(zhì)含業(yè)過離*產(chǎn)品質(zhì)量下降.本I.藝N設(shè)汁過柑中等慮碳醸軾鈉分解鋁IS鈉溶液到一定分解率后，過濾洗滌生產(chǎn)合格的砂狀氧化鋁，過濾后的碳分母液中含有的少逢鋁再加入碳酸氫鈉進(jìn)行深度除雜濾除,再進(jìn)入F步離子膜電解工序.Z2實(shí)驗(yàn)部分2,2.1儀器及試劑本實(shí)驗(yàn)主要采用精密型蠕動(dòng)泵、電子恒溫不銹鋼水浴槽、全玻璃微孔濾膜過池孤恒溫水浴攪擰器笞設(shè)矗所川試劑為分析純的碳rm觸氮訊化仙、礙懶爼鈉、氮氧化鋁一實(shí)驗(yàn)所用鋁酸鈉潘液由氫氟化宦和氫氧化鈉配胃而成*Na：Ok濃度為400g/Lr弧NO與AR6分子量之比）為1.3.2.22實(shí)"方法在60'C水浴加熱,攪拌速

3、度300r/min條件下.以ImL/min的速度在鋁酸鈉溶液中緩慢滴加lmol/L的碳酸氫鈉溶液,控制反應(yīng)終點(diǎn)分別為pH=12.4,11.8,U.4,II,生成的沉淀由細(xì)顆粒狀向絮狀轉(zhuǎn)變，將底部白色沉淀中的水分濾除.熱水水洗T凈3遍，8(TC烘干。所得沉淀物利用ZcissSUPRA55型打描電了顯微鏡(SEM)和能譜儀以及FT1R-85O傅立葉變換紅外光謐儀進(jìn)行形貌和組成分析.研究不同碳分終點(diǎn)對(duì)生成的碳分產(chǎn)物的成分的彤響。2.3結(jié)果與討論在不同碳分的pH値終點(diǎn)卜碳分產(chǎn)物組成和形貌會(huì)產(chǎn)生很木變化。打描電鏡和紅外光譜結(jié)果見圖21至28S470020.0kV14.6mmx5.00k'*

4、9;'''10.0um圖2-1pH-12.4時(shí)碳分產(chǎn)物的SEM圖片F(xiàn)lg.2-1SEMimagesofprecipitateddawsoniteparticlesinpH12.4圖2-2pH-11.8時(shí)磯分產(chǎn)物的SEM圖片F(xiàn)ig.2-2SEX!imagesofprecipitateddawsoniteparticlesinpH11.8圖2-3pH=ll.4時(shí)碳分產(chǎn)物的SEM圖片F(xiàn)ig.2-3SEMimagesofprecipitateddawsoniteparticlesinpH11.4圖2«4pll=ll時(shí)碳分產(chǎn)物的SEM圖片F(xiàn)ig.2-4SEMimages

5、ofprecipitateddawsoniteparticlesinpillI圖2-5pH=12.4時(shí)碳分產(chǎn)物的紅外尤譜圖Fig.2-5IRimagesofprecipitateddawsoniteparticlesinpH12.4圖MpH=l1.8時(shí)碳分產(chǎn)物的紅外尤譜圖FigJI-6IRimagesofprecipitateddawsoniteparticlesinpHIIX圖2-7pH=l1.4時(shí)碳分產(chǎn)物的紅外尤譜圖FigJB-7IRimagesofprecipitateddawsoniteparticlesinpHl1.4由圖21可以看出，控制終點(diǎn)pH=12.4時(shí)，碳分產(chǎn)物主要為呈長(zhǎng)條細(xì)

6、顆粒狀.能W分析結(jié)果含有鋁和氧元素。此時(shí)的碳分母液中含有很多游離的苛性堿，即使有絲鈉鋁石生成也會(huì)被迅速溶解。由圖2-5可見以3500cm為中心的很寬的峰為氫氧化鋁表面輕基的吸收峰，峰772.83cnr*為A1OA1的反對(duì)稱彎曲震動(dòng)峰，峰532.04cm-'為A1OA1的伸縮馬動(dòng)峰,由此可以確定在此pH卜碳分產(chǎn)物為氫氧化鋁。11112-2對(duì)以石出,控制終pH-11.8甘，碳分產(chǎn)物上要為呈氏條細(xì)額粒狀'能譜分析結(jié)果為含有鋁和氧元素由圖2-6可見以3500cm-'為中心的很寬的峰為氫氧化鋁表面輕基的吸收峰，峰772.10cm-*為A1OA1的反對(duì)稱彎曲震動(dòng)峰，峰534.95c

7、m*1為A1OA1的伸縮屣動(dòng)峰,由此可以確定在此pHF碳分產(chǎn)物仍為氫氧尢鋁。由圖23可以看出，控制終點(diǎn)pH=11.4時(shí)，碳分產(chǎn)物出現(xiàn)絲狀團(tuán)聚物，能譜分析結(jié)果為倉仃鋁、氧、鈉和碳元索。是因?yàn)榇藭r(shí)在碳酸氫根的金眾升高和偏鋁酸根結(jié)合為絲鈉鋁石，而且有團(tuán)聚現(xiàn)彖。由于溶液中的商性堿濃度越來越低，不足以溶解全部的絲鈉鋁石。由圖2-7可見3290.77cnr*和1097.04cnr*分別為O-H的伸縮振動(dòng)和面內(nèi)變形振動(dòng)；指紋區(qū)中500800cnr1是AIO和NaO的特征振動(dòng)區(qū)：1393.96cm*'和1570.77cm'1分別為CO伸縮扳動(dòng)。基本與文獻(xiàn)報(bào)道的絲鈉鋁石的紅外光譜圖無差異。而以3

8、500cm1為中心的很寬的峰為氫氧化鋁表面輕基的吸收峰。由此可以確定在此pH卜碳分產(chǎn)物為伴有絲鈉鋁石生成的氫氧化鋁.2-4Njru,'I-.心制佟心川II時(shí)丨現(xiàn)丿矽:：沖I生丸.能語介聽汀果為倉有鋁、氧、鈉和碳元素。碳分母液中的新析出的A1(OH)?顆粒很快被加入的碳酸氫鈉轉(zhuǎn)化為絲鈉宦石，碳分產(chǎn)物中絲鈉鋁石含璉進(jìn)步升高。由圖28可見3289.7lcnr1和1097.71cmd分別為O-H的伸縮振動(dòng)和面內(nèi)變形振動(dòng);指紋區(qū)中50080()cnr1是AI-O和NaO的特征振動(dòng)區(qū)：I394.6Xcnr1和1568.25cnr*分別為CO伸縮振動(dòng)。基本與文獻(xiàn)報(bào)道的絲鈉鋁冇的紅外光譜圖無差異。由此可以確定在此pH卜碳分產(chǎn)物為絲鈉鋁石。由此對(duì)判定碳分終點(diǎn)pH值由12.4到11的變化中,生成的沉淀由氫氧化鋁轉(zhuǎn)變?yōu)榻z鈉鋁石,pH值在11.8到11之間是變化的轉(zhuǎn)折點(diǎn)，所以最佳碳分終點(diǎn)pH值在11.5左右。在鋁酸鈉中加入碳酸氫鈉溶液生產(chǎn)氫氧化鋁過程中,碳分終點(diǎn)pH值由12.4到11的變化過程屮，生成的沉淀由氫氧化鋁轉(zhuǎn)變?yōu)榫€鈉鋁石，pH值在11.