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1、會(huì)計(jì)學(xué)1肉桂酸的制備幻燈片肉桂酸的制備幻燈片實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)按照Kalnin所提出的方法,用K2CO3 代替Perkin反應(yīng)中的CH3COOK,反應(yīng)時(shí)間短, 產(chǎn)率高(CH3CO)2O + CH3COOKCH3COOCOCH2-O-HCH2CCOCC6H5OOCH3OHCCHCO-CC6H5OOCH3H消消去去CCCOO-C6H5HHCH3COOH+ +C6H5COH親親核核加加成成機(jī)理:機(jī)理:名稱名稱相相對(duì)對(duì)分分子子質(zhì)質(zhì)量量顏色顏色晶型晶型熔點(diǎn)熔點(diǎn)沸點(diǎn)沸點(diǎn)相對(duì)相對(duì)密度密度折光折光率率溶解度溶解度 g/mlg/ml水水乙醇乙醇 乙醚乙醚苯甲苯甲醛醛106.12106.123 3無(wú)色液無(wú)色液
2、體體-26-26179.1179.11.0461.0461.54631.54630.30.3醋酐醋酐102.0102.08989無(wú)色液無(wú)色液體體-73-73139.6139.61.0811.0811.39011.39011212(冷)(冷)分解分解(熱)(熱)肉桂肉桂酸酸148.16148.16無(wú)色單無(wú)色單斜棱柱斜棱柱晶體晶體6868(順)(順)134134(反)(反)300300(反)(反)1.2451.2450.040.042424溶解溶解 在在250ml圓底燒瓶中放入圓底燒瓶中放入3ml新蒸餾過(guò)的苯甲醛,新蒸餾過(guò)的苯甲醛, 5.5ml乙醋酐,研細(xì)的乙醋酐,研細(xì)的3g無(wú)水無(wú)水K2CO3 在
3、石棉網(wǎng)上加熱回流在石棉網(wǎng)上加熱回流1小時(shí),反應(yīng)液溫度維持在小時(shí),反應(yīng)液溫度維持在150-170。反應(yīng)結(jié)束后檢測(cè)反應(yīng)液的反應(yīng)結(jié)束后檢測(cè)反應(yīng)液的pH。若為酸性,加碳酸鈉溶液。若為酸性,加碳酸鈉溶液 使其為弱堿性。若為堿性可繼續(xù)以下的實(shí)驗(yàn)操作使其為弱堿性。若為堿性可繼續(xù)以下的實(shí)驗(yàn)操作 待反應(yīng)冷卻后,加入適量溫水,煮沸,實(shí)固體溶解。待反應(yīng)冷卻后,加入適量溫水,煮沸,實(shí)固體溶解。趁熱抽濾,將濾液傾入趁熱抽濾,將濾液傾入250ml燒杯中,冷卻至室溫,燒杯中,冷卻至室溫, 在攪拌下用濃鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍(lán),冷卻抽濾,在攪拌下用濃鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍(lán),冷卻抽濾, 用少量水洗滌沉淀,抽干,粗產(chǎn)品在空氣中晾干用少量水洗滌沉淀,抽干,粗產(chǎn)品在空氣中晾干1. 1
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