對硝基苯胺工藝操作規(guī)程0512仿鄰硝基苯甲醚格式

1、產品說明1 .產品名稱：對硝基苯胺結構式NH2-:.iN02分子式：C6H6N2O2分子量：138.12 .產品物化性質：相對密度1.424(20C)熔點148.5C沸點331.7C溶解性：微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醛、苯和酸溶液。毒性：該品有毒，空氣中容許濃度為5mg/m3。吸入、口服和皮膚接觸有害。3.；產品技術要求：序號指標名稱指標1干品初熔點>146.5C2總氨基值>90.0%3對硝基氯苯含量<0.3%4低沸物含量<0.1%5間、鄰硝基聚胺總量<0.5%6高沸物含量<0.1%4.；產品用途：對硝基苯胺是染料工業(yè)極為重要的中間體。也可合成農藥氯硝胺

2、，醫(yī)藥卡柳腫；同時還是防老劑,顯影劑等的原料。還可用于生產對苯二胺；抗氧化劑和防腐劑等。原材料規(guī)格序號原材料名稱控制項目名稱控制指標備注1對硝基氯本外觀淺黃色至黃色GB/T1652-2006干品結晶點>81.5C對硝基氯苯含量>98.5%低沸物含量<0.2%間硝基氯苯含量<0.5%鄰硝基氯苯含量<0.5%2,4-二硝基氯苯含量<0.1%水份含量<0.2%2氨氨含量>99.6%GB536-88殘留物含量<0.4%三.基本生產過程簡述主反應方程式：副反應方程式：1 .胺化準備：來自硝基氯苯車間的對硝基氯苯進入對硝貯罐。加料時，對硝基氯苯用對硝輸

3、送泵打入對硝計量罐，每釜加料量2.5噸，對硝計量罐架設在電子秤上計量。配制好的濃氨水從充氨罐用泵打入濃氨水貯罐，備用。若氨水濃度因某種原因達不到規(guī)定濃度，可以從液氨貯罐往貯罐內充入液氨使達到工藝指標。在軟水貯罐中加入軟水,以備胺化反應過程中冷卻用，胺化反應的冷卻使用釜內盤管。2 .胺化加料：用真空在胺化釜內造成真空,把對硝計量罐中的對硝基氯苯抽入釜內,加料量通過電子秤控制。用氨水輸送泵把濃氨水貯罐中的氨水打入胺化釜內,加料量通過濃氨水貯罐的液面計確定,加料量為6400升。如果加料量過多，多余的氨水通過回流管流回濃氨水貯罐。氨水加料完料,在釜內充入壓縮空氣，把多余的氨水通過回流管壓入充氨罐，這樣

4、的目的是為了保證釜內的加料總體積的準確。3 .胺化反應：加料完畢，打開夾套和盤管蒸汽加熱使胺化釜升溫，溫度達到120C,再保溫2小時確保完全熔化。啟動胺化釜攪拌，繼續(xù)用夾套和盤管蒸汽進行加熱，物料溫度上升，至155160C停止加熱，隨著反應熱的放出，釜內壓力繼續(xù)升高。此后應嚴密關注釜內溫度和壓力，反應溫度控制在180c左右，不超過高182C。正常情況下壓力不應超過5.4Mpa,不應低于5.0Mpa,一旦有超溫、超壓，在盤管中通入冷卻水降溫。當操作失控，釜內壓力持續(xù)不穩(wěn)定超高時，可打開放空閥減壓。胺化釜裝有兩只安全閥以保證安全。從達到160c開始計時，反應8小時，反應結束。4 .胺化釜脫氨：反應

5、結束后，啟動氨回收系統(tǒng)，準備回收反應多余的氨。然后小量打開胺化釜上相關閥門，釜內的氨氣進入回收系統(tǒng)，被抽入水噴射泵的稀氨水中。氨溶入水中產生大量熱量，故氨回收系統(tǒng)配置有噴淋冷卻器、氨水冷卻量移除溶解熱。當釜內壓力降至接近常壓，回收氨結束，整個脫氨過程耗時約3小時。用壓縮空氣把胺化釜內的物料壓入離析釜。5 .離析：離析開始前，先在離析釜內加入4000升水（洗料水）。啟動攪拌，用夾套和盤管冷卻水降溫。準備工作完成后，打開閥門，用壓縮空氣把胺化釜中的對硝基苯胺壓入離析釜。壓料完畢，關閉胺化釜上所有閥門，停止攪拌，并用夾套冷卻水對胺化釜進行冷卻，準備下一釜胺化反應。離析釜繼續(xù)降溫，冷至釜內溫度比冷卻水

6、溫高25c時關閉冷卻水進出口閥，打開冷凍水進出口閥繼續(xù)降溫，冷到料溫為1015c為終點。6 .過濾物料冷卻結束，打開釜底閥，一次性放料至過濾槽，母液流入母液放料槽，濾出的濕品用離心機過濾，得到對硝基苯胺。母液用泵打入母液貯罐，母液中的少量對硝基苯胺析出，經母液過濾槽過濾,濾出少量對硝基苯胺。過濾后的母液進入母液回收氨系統(tǒng)。7 .氨回收與氨水配制。反應中氨的用量大大過量，反應后多余的氨需要回收。胺化釜中脫出的氨的回收過程：氨回收罐中的稀氨水由氨回收泵打出,經過噴淋冷卻器后進入水噴射泵，把胺化釜中脫出的氨吸入,然后經氨水冷卻器回到氨回收罐。氨回收罐中有少量氨氣溢出,用尾氣吸收罐、尾氣回收泵、尾氣吸

7、收塔組成尾氣吸書裝置來回收,尾氣吸收裝置前后兩套，串連使用。尾氣吸收罐中的氨水根據(jù)氨回收的需要,打入氨回收罐，回收胺化釜中的氨。氨回收罐的氨水達到一定濃度后，打入充氨罐。然后,液氨貯罐中的液氨經減壓后充入充氨罐，使氨水達到需要的濃度。氨溶于水中產生大量溶解熱，由氨水循環(huán)泵、噴淋冷卻器組成冷卻系統(tǒng)。充氨罐中的氨水濃度達到指標后,打入濃氨水貯罐中備用。尾氣吸收罐根據(jù)工藝情況補入新鮮軟水，液位保持在總體積的二分之一左右，確保尾氣正常吸收。8 .母液中氨的回收母液用母液泵打入脫氨釜中,在攪拌下逐步加入石灰粉，升溫，保持料液微沸。加入石灰粉的同時啟動由噴射泵、冷卻器、回收氨貯罐組成的氨回收系統(tǒng),放出的氨

8、由噴射泵吸入,后經氨水冷卻器回到回收氨貯罐。回收氨貯罐中的氨水濃度達到一定指值,由回收泵打入胺化的氨回收系統(tǒng)。經脫氨后的廢水進入廢水貯槽，撈取石灰渣后用泵打入污水站。四.操作方法1 .充吸氨崗位1. 1操作目的將從高壓釜，還原釜內脫出之氨回收，并加入液氨配制成合格濃度的氨水，供氨解反應使用。2. 2工藝操作指標序號項目控制指標1回收基槽壓力常壓2回收氨槽溫度W40c3氨回收泵出口壓力0.30.5Mpa4回收氨槽氨水比重0.8830.8855充氨槽壓力00.5Mpa6充氨槽溫度w25c8充氨槽氨水比重0.8750.8791.3操作步驟1.3.1充氨(1)檢查所有閥門、設備、儀表、管道是否完好無泄

9、漏，充氨部分所有閥門應處于關閉狀態(tài)。(2)把充氨管活接頭聯(lián)接在液氨鋼瓶出口閥上，并注意接頭間無泄漏。(3)將氨回收槽之稀氨水翻入氨水循環(huán)槽內。(4)打開冷卻排管進水閥，調節(jié)噴淋水量。打開槽內盤管進水閥。(5)打開氨水循環(huán)泵閥門，并啟動循環(huán)泵，便氨水閉路循環(huán)。(6)緩慢打開液氨貯罐出口閥及有關閥門，往氨水循環(huán)槽內充入液氨。(7)氨水濃度達標，關液氨貯罐出口閥，停止充氨。(8)操作過程中，定期檢查氨水濃度，達標后，用氨水循環(huán)泵將氨水翻入濃氨水貯罐備用。1.3. 2吸氨(1)向氨回收槽和還原氨回收槽內放入1/31/2槽軟水。(2)打開回收氨槽盤管冷卻水閥，并調節(jié)流量。(3)根據(jù)胺化崗位通知，在脫氨前

10、打開氨回收列管冷凝器、噴淋排管的冷卻水閥，并調節(jié)各自的冷凝水流量至適中。(4)打開各回收系統(tǒng)閥門，啟動氨回收泵，使氨化釜內脫出的氨得到吸收。(5)注意回收槽溫度最高不得超過40Co(6)回收槽氨不比重不應低于0.885,應及時翻入充氨槽或補尾氣回收槽內的稀氨水。(7)把氨回收槽中的氨水翻入充氨槽時，打開吸氨泵上翻槽閥，可直接將稀氨水翻入充氨槽。(8)吸氨完畢，根據(jù)稀氨水溫度情況先關列管冷凝器冷卻水閥，打開噴淋排管循環(huán)閥，關閉噴射泵進水閥,使稀氨水得到冷卻。冷至近室溫即可關閉有關泵閥(回收槽盤管冷卻水閥仍應適量開啟)停車。1.3.3不正常現(xiàn)象及處理序號不止?，F(xiàn)象發(fā)生原因處理方法1循環(huán)槽內充1充氨

11、閥未打開；1檢查閥門并打開；不進氨2槽內溫度局，有壓力。2檢查循環(huán)冷卻系統(tǒng)是否正常。2氨水循環(huán)泉打不出壓力1進水后引起槽內負壓；2冷凝器未開冷凝水。1打開放空；2加強系統(tǒng)冷卻，必要時打開放空。3回收氨槽持續(xù)高溫1槽內冷卻水盤管無冷卻水；2冷凝器未開冷凝水。1開冷卻水；2開冷卻水。4回收氨中發(fā)現(xiàn)有物料脫氨時放氨太快引起沖料。報告值班長，通知胺化崗位緩慢脫氨。2. .胺化崗位3. 1操作目的將鄰硝基氯化苯，氨水定量加入高壓反應釜，達到一定的反應溫度和壓力，維持一定反應時間，使反應進行完全。4. 2配料表序號設備名稱物料名稱加料量1高壓釜對硝基氯化苯2500kg2高壓釜氨水6400L2.2.3工藝操

12、作指標序號項目控制指標1氨水比重0.8750.8792反應配比氨水：對硝基氯苯8:13加熱蒸汽壓力>11Mpa4對硝熔化溫度120c5對硝熔化時間>120min6胺化反應時間8hr8胺化反應溫度180c9胺化反應壓力5.05.4Mpa10脫氨時間3小時11脫氨壓力<0.1Mpa12壓料壓力0.2Mpa5. 4操作步驟6. 4.1開車前的準備(1)檢查所有設備、儀表、管道、閥門均應完好無損，閥門處于關閉狀態(tài)，機械性能良好。(2)準備好各專用工具，佩戴好防護用品。(3)通知充吸氨崗位將足量的合格氨水打入濃氨水貯罐，不得少于7000升。(4)將溶化的對硝基氯苯送到對硝計量罐。(5)

13、檢查蒸汽壓力應達到指標。(6)檢查各機械、攪拌等應完好，包括真空、空壓系統(tǒng)。7. 4.2開車(1)啟動真空泵，打開高壓釜真空閥，使高壓釜處于真空狀態(tài)，用直沖蒸汽沖凈加料管。打開進料閥將一批料所需的鄰硝全部吸入高壓釜；再用直沖蒸汽沖凈加料管和閥門；關閉真空泵、真空閥、進料閥。(2)打開氨水回流閥、高壓釜進氨水閥，啟動氨水泵，將反應所需氨水用泵打入高壓釜，完成后關閉上述閥門。(3)打開高壓釜壓縮空氣閥，使高壓釜呈0.10.2MPa時(注意壓力應大于充氨槽0.05Mpa)打開回流閥使多余的氨水通過回流管流入充氨槽。如果不見回流則應酌情重新加氨水或提高壓力繼續(xù)回流，不見回流或回不徹底不允許進入下一步操

14、作。(4)關閉高壓釜上有關閥門。(5)用夾套蒸汽加熱釜內物料，(也可同時使用少量盤管蒸汽)使料溫達到120c左右，并保溫2小時，以確保對硝全部溶化。(6)點動啟動攪拌，在攪拌正常的情況下啟動攪拌，停止夾套汽加熱，盤管中進蒸汽，使釜內物料繼續(xù)升高，此時應密切視釜內溫度，達到156c時停止加熱，使釜內自然升溫。(7)根據(jù)反應情況，檢查并準備好應急冷卻系統(tǒng)；自然反應升溫到170c時，用應急冷卻水適量冷卻，控制最高反應不超過180C,最高反應壓力不超過5.4Co隨著反應的進行，反應壓力有所下降時關閉所有蒸汽閥、冷卻水進出閥，反應進入保溫狀態(tài)。料溫達到160c時開始記錄保溫時間。(8)如遇溫度或壓力失控

15、，先冷卻，再停攪拌，如仍不見效應適量打開放空閥放壓。(9)保溫時間到。通知回收氨崗位準備吸氨。(10)待回收氨崗位操作正常后，打開脫氨閥，再緩慢、小量打開中壓閥，使脫氨總管壓力在0.1MPa左右,進行脫氨，最高不超過0.2Mpa,脫氨時間為3小時。(11)脫氨至高壓釜料溫在100c左右，余壓接近大氣壓時，回收氨結束，關閉脫氨閥，通知離析崗位接受料液。(12)離析崗位準備就緒后，打開高壓釜壓縮空氣閥，便釜內壓力在0.20.3MPa時，用蒸汽沖通壓料管后(蒸汽壓力應大于釜內壓力)打開離析釜進料閥和高壓釜出料閥，將物料全部壓入離析釜，壓完料后再用蒸汽沖通壓料管道及閥門。(13)停止高壓釜攪拌關閉所有

16、閥門，打開放空閥和夾套冷卻水閥。2.5不正?，F(xiàn)象分析及處理序號不止常現(xiàn)象發(fā)生原因處理方法1氨水不見回流1充氨泉未送氨水；2濃氨水貯槽有壓力；3回流閥未打開。1檢查氨水泵及管路；2放空；3打開回流閥。2加不進對硝1計量槽內有對硝凝固；2管道閥門有料固料堵塞；3真空/、足1加熱溶化；2用蒸汽沖通；3檢查真空。3高壓釜不見回流1投料量不足；2空氣壓力不夠；3回流閥未打開；1檢查后補足；2檢查空壓機，增加空氣壓力；3打開回流閥。4高壓釜不起壓或降壓嚴重1未開加熱蒸汽；2高壓釜有閥門未關；3高壓釜有滲漏。1開蒸汽升溫；2檢查，關閉閥門；3檢查局壓釜。5高壓釜起壓過烈1投料后未徹底回流；2升溫太迅速；3儀

17、表失靈。1冷卻后重打回流；2緩慢升溫；3停車檢查更換。6氨解時壓力太低，或溫度、壓力不成比例1氨水濃度小夠；2氨水加入量不足；3對硝加料不準確；4 儀表失靈5 前一釜未壓盡1調整氨水濃度；2補加氨水；3核對投料量后補加；4停車檢查更換；5報告上級管理人員，由技術人員處理。3.離析崗位3.1操作目的將胺化反應合成的對硝基苯胺在離析釜中結晶析出。3.2配料表序號設備名稱物料名稱加料量1離析釜水4000升3.3工藝操作指標序號項目控制指標1離析攪拌轉速30rpm2夾套冷凍開啟溫度40C3離析結束溫度15C3. 4操作步驟(1)檢查所有設備、儀表、管道、閥門均應完好無損，閥門處于關閉狀態(tài)，機械性能良好

18、。(2)從洗滌水地槽中用泵將定量洗滌水打入計量槽，然后放入離析鍋，并啟動攪拌，打開夾套和盤管冷卻水進口閥。(3)配合胺化，用蒸汽沖通壓料管及相關閥門，然后打開離析釜接受閥，使一釜胺化料液全部壓入離析釜內。15C(4)離析過程中，當釜內溫度降到40c時，關閉夾套冷卻水，盤管內改用冷凍水，冷至釜內溫度不低于為終點。(5)待物料放入抽濾槽后，用少量水將離析釜沖洗干凈。關閉攪拌和盤管冷凍水閥。3.5不正常現(xiàn)象分析及處理序號不止?，F(xiàn)象發(fā)生原因處理方法1離析釜內放/、卜料1料太稠，水量不足；2放料管堵塞；1補加水；2檢查，疏通。2釜內物料溫度不降1儀表失靈；2冷凍水溫度偏局1檢查維修；2聯(lián)系冷凍崗位處理。

19、4.離心崗位4. 1操作目的將對硝基苯用離心機離心，得到成品鄰硝基苯胺。4. 2工藝操作指標序號項目控制指標1放料溫度<15C2離心終點含水量<8%3對硝基聚胺含量>92%4包裝重量50公斤/包5母液自然冷卻澄清時間>48小時4. 3操作步驟(1)開始操作前檢查所有設備、管道是否完好，各閥門處于關閉狀態(tài)。(2)檢查離析終點溫度是否達到15c以下。(3)打開抽濾槽放母液閥。(4)打開離析釜底閥，將物料放入抽濾槽。濾出的母液及少量洗釜水流入母液箱。料液放完后關閉離析釜底閥，關閉離析釜攪拌。(5)待抽濾槽內的料液基本濾干后，關閉放母液閥，用水淋洗，淋洗水由淋洗閥流入洗滌水池。

20、(6)物料基本濾干后，將其用鐵鏟分幾次鏟入三足式離心機，啟動離心機離心，每次離心時間約5分鐘左右。(7)用鐵鏟從將離心機中的物料鏟出包裝，并稱量。包裝袋上應標明批號及重量待信息。(8)啟動洗滌水泵，將洗滌水的人離析崗位洗滌水計量槽，供離析使用。(9)啟動母液水泵，將母液打入母液貯罐，自然冷卻沉淀48小時后，開啟放料閥將母液連帶少量物料放入過濾槽，濾出的對硝基苯胺分散放入離心機離心成為成品。濾出的母液進入脫氨崗位母液地池。4.4不正?，F(xiàn)象分析及處理序號不止常現(xiàn)象發(fā)生原因處理方法1母液水中帶料濾布破。更換濾布。2成品含水量過高1離心機濾布堵塞；2離心機皮離過松。1用水沖洗；2由機修工調整、更換。5

21、. 母液氨回收崗位5.1操作目的將母液中的氯化俊與石灰粉發(fā)生化學反應，放出氨氣，氨氣用水吸收成稀氨水，送胺化回收氨崗位，繼續(xù)回收氨。5.2配料表序號設備名稱物料名稱加料量1脫氨釜母液40m32脫氨釜石灰粉3200公斤3.3工藝操作指標序號項目控制指標1投石灰粉時間34小時2投石灰粉溫度70100c3母液回收氨槽溫度W40c4母液回收氨槽氨水比重<0.925脫氨壓力-0.0010MPa5.3操作步驟(1)檢查所有設備、管道、儀表、閥門是否完好，閥門應處于關閉狀態(tài)。(2)準備好專用工具和防護用品。(3)啟動母液泵將母液地槽中的母液打入脫氨釜，啟動攪拌。并打開加熱蒸汽加熱。(4)至釜內溫度達到

22、70C,開始緩慢均勻地加入石灰粉。(5)脫氨前打開氨回收列管冷凝器、噴淋排管的冷卻水閥，并調節(jié)各自的冷凝水流量至適中。然后打開各回收系統(tǒng)閥門，啟動氨回收泵，使脫氨釜內脫出的氨得到吸收(6)吸氨過程中應經常測量母液氨回收貯罐中的氨水比重，當比重達到0.92時及時切換氨回收系統(tǒng)閥門將其打入胺化回收系統(tǒng)的氨回收槽，并在母液氨回收貯罐中補入軟水。(7)加入石灰粉的同時不斷加熱，使料液保持在接近100c微沸狀態(tài)，全部石灰粉控制在34小時加完,注意要均勻投放不可過快。(8)石灰粉加完，關閉加石灰口閥門，同時減小蒸汽加熱量，繼續(xù)脫氨0.5小時后關閉加熱蒸汽。此時鍋內產生小量負壓，物料溫度有所下降，降至料溫9

23、095C,負壓-0.0010Mpa為脫氨終點。(9)關閉脫氨閥，打開放空閥，打開脫氨釜冷卻水閥，待物料溫度下降至60c左右，打開釜底放盡閥，將石灰渣和鍋內的廢水全部放入廢水地池。(10)撈出地池沉降的石灰渣后，用泵將廢水打至廢水處理站。5.4不正常現(xiàn)象分析及處理序號不止?，F(xiàn)象發(fā)生原因處理方法1脫氨釜內料放/、卜1放空未開；2石灰渣結塊。1打開放空；2疏通處理。2釜內后灰結塊1加料太快；2后灰粉中后塊狀物，攪拌效果不佳。1緩慢加入石灰粉；2減慢加料，待塊狀物溶解。五.正常工藝條件一覽表序號工序名稱操作時間溫度(C)壓力(MPa)加料量(kg)反應物料成份時分123456781.充氨1檢查設備52

24、回收氨水翻料30“310m3充氨430氨水濃度37%4冷卻10200.025抽水翻入濃加槽030200.02310m合計6352.胺化1設備檢查0302加對硝基氯苯030-0.0825003加氨水0306400L氨水濃度37%4打回流0200.25升溫101202.26保溫201202.27加熱升溫101654.88自然升溫0301805.49保溫701755.010脫氨301000.020.1氨1592水179011壓料0400.2水1667料3071對硝基苯胺水溶液合計16003.回收氨1設備檢查0102吸氨30<400.1氨1592水1790氨水濃度32%123456783冷卻1250.054打入充氨槽03010m5加入稀氨水0