Al離子摻雜MnO基膜片溫敏材料的制備與性能研究

1、 一 研究背景 二 實驗部分 三 致謝熱敏陶瓷熱敏陶瓷 NTC,即Negative Temperature Coefficient,就是指隨溫度上升電阻呈指數(shù)關(guān)系減小，具有負溫度系數(shù)的熱敏電阻現(xiàn)象的材料。NTC的優(yōu)點的優(yōu)點NTC的主要應(yīng)用的主要應(yīng)用 溫度補償石英晶體振蕩器 溫度測量熱水器、空調(diào)、微波爐、電飯鍋、遙控器、汽車電控等 抑制浪涌電流保護電機、變壓器、照明電源在接通瞬間不會損壞NTC發(fā)展方向發(fā)展方向課題簡介課題簡介： 選擇Al離子摻雜Mn3O4基溫敏陶瓷材料為研究對象，采用高溫固相法制備相應(yīng)的功能氧化物陶瓷粉體，以塑性成型法制樣，進行制備工藝和溫敏陶瓷材料的性能研究。 實驗方案實驗方案

2、 NTC熱敏電阻的制備工藝為： 制粉 造粒 成型 燒成上電極 調(diào)阻 敏化 涂覆 老化制粉制粉固相反應(yīng)法主要工藝過程為：稱量 混料研磨 預(yù)燒 研磨 再預(yù)燒產(chǎn)物為FeMnNi1-xAlx04取x分別為0.2、0.4、0.6 計算所得不同組分的氧化物所需了理論質(zhì)量如下表所示Al2O3MnO2Ni2O3Fe2O3X=0.20.453.832.913.52x=0.40.923.942.253.62X=0.61.434.651.543.72將稱量好的樣品放將稱量好的樣品放入研缽中，進行混入研缽中，進行混料研磨料研磨 每份樣品需研磨每份樣品需研磨兩小時左右兩小時左右第一次煅燒溫度為第一次煅燒溫度為900煅燒

3、后的樣品再次煅燒后的樣品再次研磨，之后進行第研磨，之后進行第二次預(yù)燒，第二次二次預(yù)燒，第二次預(yù)燒溫度為預(yù)燒溫度為1100 02004006008001000020040060080010001200 ABTemperatureTimeA：第一次預(yù)燒 B：第二次預(yù)燒將預(yù)燒完的樣品用將預(yù)燒完的樣品用XRD分析分析結(jié)論結(jié)論（1）樣品的結(jié)構(gòu)與樣品的結(jié)構(gòu)與Mn3O4相似，為立相似，為立方尖晶石型結(jié)構(gòu)，方尖晶石型結(jié)構(gòu)，Al離子與其他氧化物一離子與其他氧化物一起形成了固溶體。起形成了固溶體。（2）晶面間距）晶面間距d隨著隨著Al的摻入量的增加而的摻入量的增加而逐漸增大，使得晶胞逐漸增大，使得晶胞參數(shù)參數(shù)a也

4、逐漸增大也逐漸增大 隨隨Al含量改變的含量改變的XRD衍射圖衍射圖1020304050607080(222)(400)(422)(511)(440)(311)(220)bcda relative strength2/degreea：摻量為0.0 b：摻量為0.6 c：摻量為0.4 d：摻量為0.2成型成型 本次實驗采用的塑化劑由聚乙烯醇，甘油，水組成本次實驗采用的塑化劑由聚乙烯醇，甘油，水組成 經(jīng)過多次的試驗，觀察加入塑化劑后樣品的狀態(tài)，判斷最有利于成型的塑化劑的量經(jīng)過多次的試驗，觀察加入塑化劑后樣品的狀態(tài)，判斷最有利于成型的塑化劑的量樣品的燒結(jié)：樣品的燒結(jié)：低溫保溫是排除坯體中的水分及粘合劑

5、，避免氣體溢出太快造成的開口氣孔。高溫保溫是晶粒長大及瓷體致密化的重要階段 燒結(jié)曲線：05001000150020000200400600800100012001400 TEMPERATURETIME樣品的密度樣品的密度樣品樣品(FeMnNi1-xAlxO4) 表觀密度表觀密度（g/cm3） 理論密度理論密度（g/cm3）相對密度相對密度x=0.0 3.75 5.67 66.15 x=0.2 3.32 5.28 62.88 x=0.4 2.42 5.06 47.84 x=0.6 1.88 4.86 38.68 （1）隨著Al2O3的摻入，制品的密度下降（2）隨著Al2O3的摻入，樣品的相對密度

6、逐漸減小，即樣品的致密性降低。結(jié)論樣品的力學(xué)性能樣品的力學(xué)性能樣品（FeMnNi1-xAlxO4） x=0.0 x=0.2 x=0.4 x=0.6 硬度狀況 弱 一般 較強 強 理論分析的原因是：Ni離子半徑較Al離子大，因此Ni-O鍵結(jié)合能較Al-O鍵結(jié)合能小，所以隨著Al離子含量的增加，樣品表現(xiàn)出的硬度就越大。樣品的電學(xué)性能樣品的電學(xué)性能（樣品為（樣品為FeMnNi1-xAlxO4 ） 老化前電阻值（k ） 老化后電阻值 （k ） 溫度樣品 33 55 91 34 55 91 x=0.0 0.89 0.51 0.20 0.89 0.49 0.20 x=0.2 3.70 1.96 0.72

7、3.67 1.91 0.71 x=0.4 393.70 202.10 57.72 456.70 223.98 58.70 x=0.6 32810.00 15920.00 4062.00 41970.00 17030.00 4457.20 樣品的電阻值隨Al2O3含量的增加，樣品的電阻值逐漸增大隨溫度逐漸升高，樣品的電阻值逐漸減小樣品的電阻率老化前電阻率（kcm） 老化后電阻率（kcm） 溫度樣品 33 55 91 34 55 91 x=0.0 4.35 2.47 0.97 4.33 2.39 0.96 x=0.2 28.86 15.28 5.60 28.64 14.93 5.58 x=0.4

8、3008.46 1544.35 441.07 3489.87 1711.54 448.53 x=0.6 182455.30 88530.58 22588.64 233393.75 94703.25 24786.34 隨Al2O3含量的增加，樣品的電阻率逐漸增大隨溫度逐漸升高，樣品的電阻率逐漸減小這就符合NTC熱敏電阻的溫敏特性 以以lnRT為縱坐標(biāo)，為縱坐標(biāo)，1/T為為橫坐標(biāo)，做出老化前后橫坐標(biāo)，做出老化前后電阻與溫度的關(guān)系直線電阻與溫度的關(guān)系直線 將兩條曲線擬合在一起將兩條曲線擬合在一起2.72.82.93.03.13.23.3-2-1012345678910111213 51263748l

9、nR1/T*10001老化前純 2老化前0.2 3老化前0.4 4 老化前0.65 老化后純 6 老化后0.2 7 老化后0.4 8 老化后0.6樣品FeMnNi1-xAlxO4 x=0.0 x=0.2 x=0.4 x=0.6 老化前B值 2.90 3.13 3.72 4.05 老化后B值 2.90 3.15 3.98 4.32 直線斜率樣品在老化前后樣品在老化前后B值增加，說明經(jīng)過老化后，值增加，說明經(jīng)過老化后，樣品對溫度變化的敏感性增強。樣品對溫度變化的敏感性增強。老化系數(shù)老化系數(shù) 溫度 樣品33 55 91 x=0.0 0.40 3.49 0.80 x=0.2 0.75 2.33 0.4

10、4 x=0.4 13.799.77 1.66 x=0.6 21.83 6.52 8.87 隨著加入的Al2O3的量增加，樣品的老化系數(shù)逐漸增大匯報完畢，謝謝各位匯報完畢，謝謝各位老師！老師！課題簡介課題簡介： 選擇Al離子摻雜Mn3O4基溫敏陶瓷材料為研究對象，采用高溫固相法制備相應(yīng)的功能氧化物陶瓷粉體，以塑性成型法制樣，進行制備工藝和溫敏陶瓷材料的性能研究。 實驗方案實驗方案 NTC熱敏電阻的制備工藝為： 制粉 造粒 成型 燒成上電極 調(diào)阻 敏化 涂覆 老化制粉制粉固相反應(yīng)法主要工藝過程為：稱量 混料研磨 預(yù)燒 研磨 再預(yù)燒產(chǎn)物為FeMnNi1-xAlx04取x分別為0.2、0.4、0.6

11、計算所得不同組分的氧化物所需了理論質(zhì)量如下表所示將預(yù)燒完的樣品用將預(yù)燒完的樣品用XRD分析分析結(jié)論結(jié)論（1）樣品的結(jié)構(gòu)與樣品的結(jié)構(gòu)與Mn3O4相似，為立相似，為立方尖晶石型結(jié)構(gòu)，方尖晶石型結(jié)構(gòu)，Al離子與其他氧化物一離子與其他氧化物一起形成了固溶體。起形成了固溶體。（2）晶面間距）晶面間距d隨著隨著Al的摻入量的增加而的摻入量的增加而逐漸增大，使得晶胞逐漸增大，使得晶胞參數(shù)參數(shù)a也逐漸增大也逐漸增大 隨隨Al含量改變的含量改變的XRD衍射圖衍射圖1020304050607080(222)(400)(422)(511)(440)(311)(220)bcda relative strength2/degreea：摻量為0.0 b：摻量為0.6 c：摻量為0.4 d：摻量為0.2樣品的電學(xué)性能樣品的電學(xué)性能（樣品為（樣品為FeMnNi1-xAlxO4 ） 老化前電阻值（k ） 老化后電阻值 （k ） 溫度樣品 33 55 91 34 55 91 x=0.0 0.89 0.51 0.20 0.89 0.49 0.20 x=0.