第16章-氣相色譜法學(xué)習(xí)教案

1、會計(jì)學(xué)1第第16章章-氣相色譜法氣相色譜法第一頁，共75頁。2第1頁/共74頁第二頁，共75頁。3第2頁/共74頁第三頁，共75頁。4第3頁/共74頁第四頁，共75頁。51-載氣鋼瓶；2-減壓閥；3-凈化(jnghu)干燥管；4-針形閥；5-流量計(jì);6-壓力表；7-進(jìn)樣口；8-色譜柱; 9-熱導(dǎo)檢測器；10-放大器；11-溫度控制器；12-記錄儀；第4頁/共74頁第五頁，共75頁。6第5頁/共74頁第六頁，共75頁。7第6頁/共74頁第七頁，共75頁。8第7頁/共74頁第八頁，共75頁。9樣口，其作樣口，其作用用(zuyng)是將液體樣是將液體樣品或溶液樣品或溶液樣品瞬間汽化品瞬間汽化為氣態(tài)為

2、氣態(tài)第8頁/共74頁第九頁，共75頁。10第9頁/共74頁第十頁，共75頁。11第10頁/共74頁第十一頁，共75頁。12第11頁/共74頁第十二頁，共75頁。13第12頁/共74頁第十三頁，共75頁。14第13頁/共74頁第十四頁，共75頁。15第14頁/共74頁第十五頁，共75頁。16第15頁/共74頁第十六頁，共75頁。17第16頁/共74頁第十七頁，共75頁。18第17頁/共74頁第十八頁，共75頁。19第18頁/共74頁第十九頁，共75頁。20第19頁/共74頁第二十頁，共75頁。21第20頁/共74頁第二十一頁，共75頁。22第21頁/共74頁第二十二頁，共75頁。23第22頁/共

3、74頁第二十三頁，共75頁。24n有差異，分離的對象也就不同。有差異，分離的對象也就不同。第23頁/共74頁第二十四頁，共75頁。25第24頁/共74頁第二十五頁，共75頁。26第25頁/共74頁第二十六頁，共75頁。27第26頁/共74頁第二十七頁，共75頁。28第27頁/共74頁第二十八頁，共75頁。29第28頁/共74頁第二十九頁，共75頁。30第29頁/共74頁第三十頁，共75頁。31第30頁/共74頁第三十一頁，共75頁。321.檢測器類型濃度型檢測器： 測量的是載氣中通過檢測器組分濃度瞬間的變化，檢測信號值與組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)檢測器質(zhì)量型檢測器： 測量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測

4、器的速度(sd)變化，即檢測信號值與單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器組分的質(zhì)量成正比。如火焰離子化檢測器通用型檢測器： 對所有物質(zhì)有響應(yīng)，如熱導(dǎo)檢測器專屬型檢測器： 對特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)，如電子俘獲檢測器第31頁/共74頁第三十二頁，共75頁。33 熱導(dǎo)檢測器是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)原理制成的熱導(dǎo)檢測器由于結(jié)構(gòu)簡單，性能穩(wěn)定，幾乎對所有物質(zhì)都有響應(yīng)，通用性好，而且線性范圍寬，價格便宜，因此(ync)是應(yīng)用最廣，最成熟的一種檢測器其主要缺點(diǎn)是靈敏度較低第32頁/共74頁第三十三頁，共75頁。341. 熱導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu) 池體（一般(ybn)用不銹鋼制成） 熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價廉

5、易加工的鎢絲制成。 參考臂：僅允許純載氣通過，通常連接在進(jìn)樣裝置之前。 測量臂：需要(xyo)攜帶被分離組分的載氣流過，則連接在緊靠近分離柱出口處。第33頁/共74頁第三十四頁，共75頁。35 平衡電橋，右圖。 不同的氣體有不同的熱導(dǎo)(r do)系數(shù)。鎢絲通電，加熱(ji r)與散熱達(dá)到平衡后，兩臂電阻值： R參=R測 ; R1=R2 則： R參R2=R測R1 無電壓信號輸出； 記錄儀走直線（基線）第34頁/共74頁第三十五頁，共75頁。 載氣攜帶(xidi)試樣組分流過測量臂而這時參考臂流過的仍是純載氣，使測量臂的溫度改變，引起電阻的變化，測量臂和參考臂的電阻值不等，產(chǎn)生電阻差，則： R參R

6、2R測R1 這時電橋失去平衡，a、b兩端存在著電位差，有電壓信號輸出。信號與組分濃度相關(guān)。記錄(jl)儀記錄(jl)下組分濃度隨時間變化的峰狀圖形。第35頁/共74頁第三十六頁，共75頁。371.氫焰檢測器的特點(diǎn) (1) 典型的質(zhì)量型檢測器; (2) 對有機(jī)化合物具有很高的靈敏度; (3) 其主要缺點(diǎn)是不能檢測永久性氣體、水、一氧化碳(yynghutn)、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì); (4) 氫焰檢測器具有結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn); (5) 比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出近3個數(shù)量級，檢測下限可達(dá)10-12gs-1。第36頁/共74頁第三十七頁，共75頁。38 (1) 在

7、發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（100300V），構(gòu)成一個外加電場。 (2) 氫焰檢測器需要用到三種氣體： N2 ：攜帶(xidi)試樣組分； H2 ：為燃?xì)猓?空氣：助燃?xì)狻?第37頁/共74頁第三十八頁，共75頁。 火焰離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加電場的作用(zuyng)下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強(qiáng)度，檢測被色譜柱分離出的組分第38頁/共74頁第三十九頁，共75頁。40 高選擇性檢測器，僅對具有電負(fù)性的物質(zhì)（如鹵素、磷、硫、氰）有很高的靈敏度，檢測下限10-14 g /mL。是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)物最有效

8、的檢測器。 對大多數(shù)烴類沒有響應(yīng)。 較多應(yīng)用于農(nóng)副產(chǎn)品、食品及環(huán)境(hunjng)中農(nóng)藥殘留量的測定。第39頁/共74頁第四十頁，共75頁。41 火焰光度檢測器，又稱硫、磷檢測器，它是一種對含硫、磷有機(jī)化合物具有高選擇性和高靈敏度的質(zhì)量型檢測器，檢出限可達(dá)10-12gS-1（對P）或10-11gS-11（對S） 這種檢測器可用于大氣中痕量硫化物以及(yj)農(nóng)副產(chǎn)品，水中的納克級有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)藥殘留量的測定第40頁/共74頁第四十一頁，共75頁。42定義類似定義類似第41頁/共74頁第四十二頁，共75頁。43第42頁/共74頁第四十三頁，共75頁。44第43頁/共74頁第四十四頁，共75頁。4

9、5常用(chn yn)檢測器的性能第44頁/共74頁第四十五頁，共75頁。46第45頁/共74頁第四十六頁，共75頁。47第46頁/共74頁第四十七頁，共75頁。48第47頁/共74頁第四十八頁，共75頁。493 3柱溫的選擇柱溫的選擇(xunz)(xunz)第48頁/共74頁第四十九頁，共75頁。50n選擇柱溫要兼顧幾方面的因素選擇柱溫要兼顧幾方面的因素n一般原則是：在使最難分離的組分有盡可能好的分離前提下，采一般原則是：在使最難分離的組分有盡可能好的分離前提下，采取適當(dāng)?shù)偷闹鶞兀员Ａ魰r間取適當(dāng)?shù)偷闹鶞?，但以保留時間(shjin)適宜，峰形不拖尾為適宜，峰形不拖尾為度具體操作條件的選擇應(yīng)

10、根據(jù)實(shí)際情況而定度具體操作條件的選擇應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況而定n柱溫的選擇還應(yīng)考慮固定液的使用溫度，柱溫不能高于固定液的柱溫的選擇還應(yīng)考慮固定液的使用溫度，柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，否則固定派揮發(fā)流失，對分離不利最高使用溫度，否則固定派揮發(fā)流失，對分離不利 第49頁/共74頁第五十頁，共75頁。51第50頁/共74頁第五十一頁，共75頁。52第51頁/共74頁第五十二頁，共75頁。53第52頁/共74頁第五十三頁，共75頁。54第53頁/共74頁第五十四頁，共75頁。55第54頁/共74頁第五十五頁，共75頁。56第55頁/共74頁第五十六頁，共75頁。57第56頁/共74頁第五十七頁，共75

11、頁。58第57頁/共74頁第五十八頁，共75頁。59第58頁/共74頁第五十九頁，共75頁。60第59頁/共74頁第六十頁，共75頁。61第60頁/共74頁第六十一頁，共75頁。625. 雙柱(shun zh)、多柱定性6. 與其他(qt)方法結(jié)合 如與MS、FTIR、AES 等聯(lián)用.第61頁/共74頁第六十二頁，共75頁。63第62頁/共74頁第六十三頁，共75頁。64第63頁/共74頁第六十四頁，共75頁。65第64頁/共74頁第六十五頁，共75頁。66第65頁/共74頁第六十六頁，共75頁。67第66頁/共74頁第六十七頁，共75頁。68一般來說，熱導(dǎo)池檢測器標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)物用苯，火焰離子化檢測器用正庚烷 第67頁/共74頁第六十