2017年浙江省國家網(wǎng)土壤環(huán)境監(jiān)測技術要求

1、2017年浙江省國家網(wǎng)土壤環(huán)境監(jiān)測技術要求IF根據(jù)關于做好2017年土壤環(huán)境監(jiān)測工作的通知（環(huán)辦監(jiān)測函2017999號）相關要求，2017年，浙江省需對648個國家網(wǎng)土壤環(huán)境監(jiān)測點位（表1）開展土壤環(huán)境質量監(jiān)測，具體點位詳見附件1。表1監(jiān)測點位分布情況設區(qū)市背景點基礎點位（個）合計耕地林地杭州6341757寧波9521071溫州15481376嘉興力口八252256湖州542653紹興453764金華2801193衢州7261043舟山36514臺州8571277麗水8181844全省69468111648二、工作方式浙江省環(huán)境監(jiān)測中心按照國家統(tǒng)一的技術要求，統(tǒng)一策劃組織和實施監(jiān)測工作，編制監(jiān)

2、測工作方案，建立完整的質量控制和質量監(jiān)督計劃，并對其結果進行評價分析。1、樣品采集樣品采集共分5組，每組由省中心現(xiàn)場監(jiān)測部技術人員擔任組長，各設區(qū)市監(jiān)測（中心）站派出34名技術人員采樣，相關的縣（市、區(qū)）監(jiān)測站做好配合工作。采樣人員均為向總站備案的技術人員。詳見表2。表2采樣分組情況分組采樣地區(qū)組長組員第一組紹興、杭州省中心現(xiàn)場部技術人員相應設區(qū)市監(jiān)測（中心）站技術人員第二組嘉興、寧波、舟山省中心現(xiàn)場部技術人員相應設區(qū)市監(jiān)測（中心）站技術人員第三組溫州、麗水省中心現(xiàn)場部技術人員相應設區(qū)市監(jiān)測（中心）站技術人員第四組金華、衢州省中心現(xiàn)場部技術人員相應設區(qū)市監(jiān)測（中心）站技術人員第五組臺州、湖州省

3、中心現(xiàn)場部技術人員相應設區(qū)市監(jiān)測（中心）站技術人員2、樣品制備理化、無機樣品制備均由省中心現(xiàn)場監(jiān)測部完成3、樣品測試分析樣品測試分析工作由5個單位共同承擔，分別是浙江省環(huán)境監(jiān)測中心、浙江省舟山海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站、杭州市環(huán)境監(jiān)測中心站、寧波市環(huán)境監(jiān)測中心和臺州市環(huán)境監(jiān)測中心站。三、監(jiān)測項目理化指標：土壤pH、有機質含量和陽離子交換量；無機項目：鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅和鎳；有機項目：六六六、滴滴涕和多環(huán)芳烴（苊烯、苊、芴、菲、蔥、熒蔥、芘、苯并（a）蔥、屈、苯并（b）熒蔥、苯并（k）熒蔥、苯并（a）芘、茚苯（1,2,3-cd）芘、二苯并（a,n）蔥和苯并（ghi）苝）；特征污染物：根據(jù)歷史監(jiān)測

4、情況和實際情況確定，如釩、錳、鈷、銀、鉈和銻等。四、監(jiān)測技術基本要求1. 樣品采集（1）采樣點位必須使用“采樣移動端”進行采樣，全部樣品通過隨機編碼實現(xiàn)采測分離。每個采樣點位均以總站確認的點位（即目標點位）經(jīng)緯度為準，原則上不允許修改；點位偏移控制在30m以內；在“采樣移動端”記錄定位信息的同時，應記錄GPS顯示數(shù)值（與照片上GPS顯示數(shù)值一致）。確因現(xiàn)場客觀條件而必須調整采樣地點的，在到達目標點位并記錄詳實證據(jù)后，可現(xiàn)場調整點位并進行采樣；具體包括兩種情況： 永久性改點。確不符合布點原則的點位可提出永久性調整申請，具體流程為：提交點位調整書面申請、目標點位不符合布點原則的證明材料（見質量體系

5、文件和相關照片等）f總站技術審核f完成點位調整。 臨時性改點。若遇下雨或封路等不可抗拒的特殊情況，可提出臨時性調整申請，但調整后的點位須基本滿足布點原則，具體流程為：提交客觀證明材料（見質量體系文件和相關照片等）f總站技術審核；若提交的證明材料不符合點位調整條件，總站審核未通過，須重新采樣。（2）采樣方式本次樣品采集中，理化性質和無機項目測試須采集混合樣品，有機項目測試采集表層單獨樣品。混合樣采樣范圍至少為20mx20m，按照對角線法采集5個分點樣品。記錄的經(jīng)緯度為中心點，采集分點樣品的經(jīng)緯度不做距離校驗。還需要采集5個現(xiàn)場平行樣并郵寄至總站。（3）采樣記錄采樣過程應記錄點位坐標，拍攝照片（8

6、張，包括采樣前采樣人員、東、南、西、北、中和采樣后，含經(jīng)緯度和時間信息）。然后按照采樣技術規(guī)范采集020cm表層土壤，記錄相關信息，填寫采樣單，每份土壤樣品采樣量不少于2kg。打印二維碼，再貼上采樣標簽，標簽上填寫樣品編碼。（4）采樣核查省中心對全部點位的實際采樣經(jīng)緯度與目標點位經(jīng)緯度進行距離偏移分析，不符合偏移要求的情況應重新采樣。2. 樣品流轉采樣結束、樣品裝運前應在現(xiàn)場逐項核對標簽、點位坐標和采樣記錄表等，運輸中嚴防破損、沾污或混淆，并及時送至樣品制備地點。每次樣品交接流轉都必須對樣品進行核對，并在樣品流轉單上簽字確認。樣品流轉單隨數(shù)據(jù)存檔。應保證流轉過程中的樣品保存條件符合要求。3.

7、樣品制備（1）干樣的制備干樣制備須在室內場所內完成，工作場所的空間大小和設施條件均應滿足技術條件要求，應不引起樣品間相互污染。風干：在風干室將土樣放置于風干盤中，除去其中磚瓦石塊、石灰結核和根莖動植物殘體等，攤成23cm的薄層，經(jīng)常翻動。半干狀態(tài)時，用木棍壓碎或用兩個木鏟搓碎土樣，置陰涼處自然風干。粗磨和分樣：采集到的全部樣品均應粗磨，不可在過2mm篩之前棄樣，以保持樣品的代表性。粗磨操作不允許使用機械進行碾磨。粗磨后過2mm篩的樣品全部置于無色聚乙烯薄膜或牛皮紙上，充分攪拌或反復堆錐直至混合均勻，用四分法分樣和稱重；樣品量大時可在此步驟棄樣；其中兩份樣品分別置于棕色磨口玻璃瓶（250g）中，

8、為國家樣品庫樣品和省級樣品庫樣品；第三份樣品用于土壤pH值和陽離子交換量等項目的分析以及留樣，樣品量大約為樣品測試總用量的四倍；另一份繼續(xù)進行細磨。細磨和分樣：用瑪瑙球磨機或手工研磨使樣品全部通過孔徑0.25mm（60目）篩，四分法棄取，保留足夠量的土樣并稱重、裝瓶/袋，備樣品測試。剩余樣品繼續(xù)研磨至全部通過孔徑0.15mm（100目）篩，備樣品測試。也可按照監(jiān)測分析方法的要求研磨成相應粒徑。（2）新鮮樣品的制備測定揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物時，應采集新鮮樣品，土樣采集后應始終在低于4°C暗處冷藏，并在7天內進行前處理，40天之內完成分析。4. 分析測試(1) 前處理方法根據(jù)各單位實際情

9、況，選擇技術穩(wěn)定、平行性較好和自動化程度高的前處理方法。無機項目：汞和砷用王水水浴消解或微波消解；其他重金屬使用酸消解體系達全消解。有機項目：選用索式提取法或加壓溶劑萃取(ASE)法。(2)分析方法必測項目必須使用指定分析方法進行測試(見表3)(多環(huán)芳烴測定優(yōu)選標準方法)，如有替代情況，須與總站協(xié)商并有正式書面說明。土壤pH值、鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳和苯并(a)芘測試項目須通過CMA資質認定。特征污染物可自選方法，優(yōu)先選擇國家標準或行業(yè)標準。表3指定分析方法項目分析方法及名稱方法檢出限pH土壤檢測第2部分：土壤pH的測定(NY/T1121.2-2006)土壤兀素近代分析測試方法水分土壤

10、干物質和水分的測定重量法(HJ613-2011)有機質土壤檢測第六部分：土壤有機質的測定(NY/T1121.6-2006)土壤兀素近代分析測試方法陽離子森林土壤陽離子交換量的測定(LY/T1243-1999)交換量中性土壤陽離子交換量和交換性鹽基的測定(NY/T295-1995)鎘土壤質量鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法(GB/T171411997)0.01mg/kg汞土壤質量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第2部分：土壤中總汞的測定(GB/T22105.1-2008)0.002mg/kg土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測定微波消解/原子熒光法(HJ680-2013)0.002mg/kg6

11、土壤質量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第2部分：土壤中總砷的測定(GB/T22105.2-2008)0.01mg/kg土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測定微波消解/原子熒光法(HJ680-2013)O.Olmg/kg八八八滴滴涕多環(huán)芳烴土壤和沉積物無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法(GB/T17138-1997)土壤和沉積物無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)土壤質量鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法(GB/T17141-1997)土壤和沉積物無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法(HJ780-

12、2015)土壤總鉻的測定火焰原子吸收分光光度法(HJ491-2009)土壤和沉積物無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法(GB/T17138-1997)土壤和沉積物無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)土壤質量鎳的測定火焰原子吸收分光光度法(GB/T17139-1997)土壤和沉積物無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)土壤中六六六和滴滴涕測定氣相色譜法(GB/T14550-2003)(GB/T14550-2003)氣相色譜-質譜法土壤中六六六和滴滴涕測定氣相色譜法(GB/T145

13、50-2003)(GB/T14550-2003)氣相色譜-質譜法土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法(HJ784-2016)土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定氣相色譜-質譜法(HJ805-2016)高效液相色譜法全國土壤污染狀況調查分析測試技術規(guī)定土壤和沉積物無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)土壤和沉積物無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)土壤和沉積物無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法(HJ780-2015)石墨爐原子吸收法電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS法)2.0mg/kgl.Omg/kg1.2mg/kgO.lmg/kg2.0mg/k

14、g5.0mg/kg3.0mg/kg0.5mg/kg2.0mg/kg5.0mg/kg1.5mg/kg0.49x10-44.87x10-3yg/kg0.49x10-44.87x10-3yg/kg0.30.5yg/kg35yg/kg0.080.17mg/kg4.0mg/kg10.0mg/kg1.6mg/kg8土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測定微波消解/原子熒光法（HJ680-2013）0.01mg/kg5. 評價標準和方法監(jiān)測結果評價執(zhí)行土壤環(huán)境質量標準（GB15618-1995二級標準和全國土壤污染狀況評價技術規(guī)定（環(huán)發(fā)200839號）中的評價標準。（1）評價標準值土壤環(huán)境質量評價標準值詳見表4

15、。表4土壤環(huán)境質量評價標準值單位：mg/kg序號評價項目參考標準值（mg/kg）來源耕地、草地、未;利用地林地pHV65pH6.5-75pH>751鎘0.300.300.601.0土壤環(huán)境質量標準（GB15618-1995）2汞0.300.501.01.53砷旱地40302540水田3025204鉛808080100全國土壤污染狀況評價技術規(guī)定（環(huán)發(fā)200839號）5鉻旱地150200250400土壤環(huán)境質量標準（GB15618-1995）水田2503003506銅501001004007鋅2002503005008鎳4050602009錳*1500澳大利亞保護土壤及地下水調研值10鉆*

16、40加拿大土壤環(huán)境質量標準農(nóng)用地標準值11釩*13012銀*2013鉈*114銻*2015多環(huán)芳烴（苯并（a）芘）*0.1016有機氯農(nóng)藥*八八八總量0.10滴滴涕總量0.10注：*評價標準參考值9100%2）評價方法相關計算公式和分級標準如下：土壤單項污染指數(shù)=土壤污染物實測值污染物質量標準土壤污染物分擔率（）土壤某項污染指數(shù)各項污染指數(shù)之和10土壤污染超標倍數(shù)=（土壤某污染物實測值某污染物質量標準）/某污染物質量標準土壤樣本超標率（%）=（土壤樣本超標總數(shù)/監(jiān)測樣本總數(shù)）"00%等級表5土壤環(huán)境質量評價分級Pip值大小污染評價IP<1ip無污染II1VP.<2ip輕微

17、污染III2VP.<3ip輕度污染W(wǎng)3VP.<5i中度污染VP5i重度污染五、質量管理本次土壤監(jiān)測全過程均應執(zhí)行國家環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)質量體系文件（以下簡稱質量體系文件）、土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T166-2004）和監(jiān)測方法中的有關要求，所有記錄均應使用質量體系文件中統(tǒng)一的記錄表格。1. 樣品采集質量控制（1）人員培訓本次土壤樣品采集共分5組，每組由省監(jiān)測中心熟練掌握土壤采樣技術規(guī)范且具有豐富野外采樣經(jīng)驗的專業(yè)技術人員帶隊。采樣前，省中心組織所有采樣人員進行理論知識和現(xiàn)場操作培訓，使采樣人員熟練掌握采樣工具及“采樣移動端”的使用方法，了解采樣注意事項。為保證土壤樣品采集、流轉和保存質

18、量，土壤采樣人員實行全員持證上崗。（2）樣品采集本次土壤樣品采集使用手持采樣終端，采樣人員應嚴格按照采樣終端的相關要求進行各項操作，實現(xiàn)對土壤采樣的質量管理。嚴格按照土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T166-2004）中的相關要求進行土壤樣品的采集。2. 樣品流轉和保存質量控制（1）裝運前核對采樣結束后應在現(xiàn)場逐項核對采樣標簽、點位坐標、采樣記錄表等。（2）樣品運輸樣品運輸途中應嚴防樣品的損失、混淆和沾污。用于測定有機污染物的樣品，應置于4°C冷藏保存。（3）樣品交接交接時，交接雙方需對樣品數(shù)量、標簽、重量、樣品冷藏溫度等進行核對，并在土壤樣品交接記錄表上簽字。對編號不清、重量不足、盛樣

19、容器破損、受沾污的樣品，樣品管理員均拒絕接受，并告知相關負責人，由負責人決定是否要進行重新采樣。3. 樣品制備質量控制（1）制備場所樣品風干室、制備室環(huán)境需滿足要求，除塵設備正常運轉，場地清掃干凈；制樣工具需準備齊全、保持完好，分裝容器材質規(guī)格應滿足技術要求，磨樣設備要正常運轉且定期維護；制樣工具和器皿應在每次樣品制備完成后及時清潔干凈。（2）制樣監(jiān)督檢查包括樣品制備自檢與樣品制備督查。檢查內容包括：樣品袋是否完好無破損、經(jīng)處理樣品重量是否滿足要求，樣品細度是否達到技術要求，標簽字跡是否清晰、樣品編號與樣品袋編號是否一一對應等。制樣過程可以通過監(jiān)控錄像適時遠程監(jiān)督檢查。4. 樣品測試質量控制（

20、1）樣品測試實驗室內部質量控制樣品測試實驗室（省級站或地市級站樣品測試部門，以下簡稱“實驗室”）根據(jù)各自的測試規(guī)則和習慣對樣品進行分批，每批樣品測試不少于10%的質控樣，若方法標準中要求的比例高于10%，以方法中要求為準。（2）省內質量控制省監(jiān)測中心按照不少于5%的比例實施精確度和準確度控制通過密碼平行樣、有證標準樣品、加標回收及留樣復測等方式，覆蓋全部實驗室實施和全部監(jiān)測項目，并對質控樣測試結果進行評判。（3）國家質量控制總站通過下發(fā)約10%外部質控樣品（包括本省密碼平行樣品、有證標準樣品、統(tǒng)一制作的土壤基質控樣品和異地實際土壤樣品等，統(tǒng)一簡稱為“國家質控樣”）的方式進行精密度和準確度控制。實驗室應將“國家質控樣”相對均勻地分散于不同批次中進行測試?？傉緦y試結果進行評判，同一個監(jiān)測項目的精密度和準確度合格率均應不低于85%（含）?？傉靖鶕?jù)地域分布和土壤類型等原則隨機抽取全省約30%的樣品作為“國家質控樣”之一。省監(jiān)測中心按照任務分配情況，按比例將“國家質控樣”轉發(fā)給各實驗室。省監(jiān)測中心準備好250g制備好的干樣（其中：2mm樣100g,0.15mm樣150g）后,及時通知總站，由總站或總站委派人員來我省完成“國家質控樣”選取和