X射線光電子能譜演示實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告X射線光電子能譜演示實(shí)驗(yàn)1.336實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^X射線光電子能譜(XPS,X-rayPhotoelectronSpectroscopy)的理論、儀器工作原理、測試方法及簡單圖譜分析方法的學(xué)習(xí)，了解并掌握該表面分析測試手段的特點(diǎn)及應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1了解XPS設(shè)備基本組成、XPS樣品的準(zhǔn)備；2了解測試參數(shù)的設(shè)定、樣品測試過程；3學(xué)習(xí)圖譜分析方法：元素化學(xué)狀態(tài)分析、元素定量分析。三、實(shí)驗(yàn)原理已知光源Mg0激發(fā)光能量EK=1253.6eV,光電子動(dòng)能EK可由XPS儀器測試得到，儀器逸出功0為常數(shù)，由XPS基本方程Ek=hv-EB-©計(jì)算可得到固體中電子的結(jié)合能EB。由元素的結(jié)合能可確

2、定元素的化學(xué)狀態(tài)。由元素靈敏度因子法，由元素譜峰的強(qiáng)度I及相對靈敏度因子S，按下式可確定某元素A的相對原子濃度CA(%)1. 了解實(shí)驗(yàn)儀器組成：2. 樣品預(yù)處理：（1）溶劑清洗或長時(shí)間抽真空除表面污染物；（2）氬離子刻蝕除表面污物；（3）擦磨、刮剝和研磨；（4）真空加熱。3. 樣品安裝：將頭發(fā)絲樣品用導(dǎo)電膠帶黏在樣品托上。4. 校正樣品電荷：（1）消除法：用電子中和槍或在導(dǎo)電樣品托上制備超薄樣品；（2）矯正法：鍍金法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、二次內(nèi)標(biāo)法、混合5. 抽真空。6. 測樣。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論Qd®60l/ge60寸5e通過頭發(fā)絲OCO400003500030000250002000

3、0150001000050000-500020040060080010001200BindingEnergy(eV)6表1發(fā)絲樣品表面元素XPS測試數(shù)據(jù)兀素峰值結(jié)合能/eV峰譜強(qiáng)度/CPS原子百分濃度/%C1S2833525074.83O1s5312385019.8O2s231125Si2s15235505.37Si2p1004450六、思考題1XPS表面分析為什么需要超高真空？答：XPS涉及到X射線光束與待分析的樣品表面的相互作用，測量光電子。若入射束要到達(dá)樣品并要檢測到出射的電子，則其在樣品區(qū)域中的平均自由程必須大于所涉及到的儀器的物理尺寸，否則散射會(huì)引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果的失真。要在物理上實(shí)現(xiàn)這一尺度，就意味著需使用真空。根據(jù)氣體動(dòng)力學(xué)基本理論，對于幾十厘米量級尺度的設(shè)備，壓力需在10-7到10-8torr高真空范圍內(nèi)（空氣中1呵）。然而對于表面分析還有更進(jìn)一步的要求需要滿足，即在分析的過程中待檢測的表面不應(yīng)被真空室中的殘余氣體所污染。2XPS表面分析可應(yīng)用于那些表面性質(zhì)的分析？答：表面分析技術(shù)的應(yīng)用涉及半導(dǎo)體、催化、冶金、腐蝕、涂層、粘合、聚合物、注入、摻雜等。3請了解XPS儀器的兩項(xiàng)重要性能指標(biāo)靈敏度、分辨率及相互關(guān)系。