硬脂酸鎂含量測(cè)定學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1硬脂酸鎂含量硬脂酸鎂含量(hnling)測(cè)定測(cè)定第一頁(yè)，共24頁(yè)。本企業(yè)藥品標(biāo)準(zhǔn)摘選本企業(yè)藥品標(biāo)準(zhǔn)摘選1 1、EDTAEDTA滴定液的配制與標(biāo)定滴定液的配制與標(biāo)定（1 1）EDTAEDTA滴定液（滴定液（0.05mol/L0.05mol/L）的配制：?。┑呐渲疲喝DTA2Na2H2O 7.5gEDTA2Na2H2O 7.5g，置于，置于500mL500mL燒杯中，加入燒杯中，加入純化水約純化水約200mL200mL，攪拌使溶解，攪拌使溶解(rngji)(rngji)，稀釋至，稀釋至400mL400mL，搖勻，移入硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，搖勻，移入硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。（2）

2、EDTA滴定液（滴定液（0.05mol/L）的標(biāo)定：精密稱取）的標(biāo)定：精密稱取800灼燒灼燒至恒重的基準(zhǔn)物質(zhì)至恒重的基準(zhǔn)物質(zhì)ZnO約約0.12g5份，置于份，置于5個(gè)個(gè)250mL錐形瓶中，錐形瓶中，各加各加HCl（1:1）使溶解，加純化水）使溶解，加純化水25mL和甲基紅指示劑和甲基紅指示劑1滴，滴，滴加氨試液至溶液呈微黃色。再加純化水滴加氨試液至溶液呈微黃色。再加純化水25mL，NH3H2O-NH4Cl緩沖液（緩沖液（pH=10）10mL和鉻黑和鉻黑T指示劑少許指示劑少許(shox)，用用EDTA滴定液（滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫紅轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色）滴定至溶液由紫紅轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，

3、即為終點(diǎn)。記錄所消耗，即為終點(diǎn)。記錄所消耗EDTA滴定液的體積，計(jì)算滴定液的體積，計(jì)算EDTA的準(zhǔn)的準(zhǔn)確濃度。確濃度。（要求：（要求：n=5，相對(duì)平均偏差，相對(duì)平均偏差0.1%，F(xiàn)=15%。）。）第1頁(yè)/共24頁(yè)第二頁(yè)，共24頁(yè)。 2、鋅滴定液（、鋅滴定液（0.05mol/L）的配制和標(biāo)定）的配制和標(biāo)定 （1）配制：精密稱取新制備的純鋅粒）配制：精密稱取新制備的純鋅粒3.269g，加蒸餾水加蒸餾水5mL及鹽酸及鹽酸10mL，置于水浴上溫?zé)崾谷芙猓糜谒∩蠝責(zé)崾谷芙?rngji)，冷卻后轉(zhuǎn)移至，冷卻后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水定容至容量瓶中，用水定容至刻度。刻度。 （2）基準(zhǔn)物質(zhì)不需標(biāo)定。）基準(zhǔn)

4、物質(zhì)不需標(biāo)定。第2頁(yè)/共24頁(yè)第三頁(yè)，共24頁(yè)。3、硬脂酸鎂含量的測(cè)定、硬脂酸鎂含量的測(cè)定 取本品約取本品約0.2g 3份，精密稱定，加正丁醇份，精密稱定，加正丁醇-無(wú)水乙醇（無(wú)水乙醇（1：1）溶液）溶液10mL，加濃氨溶液，加濃氨溶液5mL與與NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液（緩沖溶液（pH=10）3mL，再精密加乙二胺四乙酸二鈉液（再精密加乙二胺四乙酸二鈉液（0.05mol/L）25mL與鉻黑與鉻黑T指示劑少許，混勻，在指示劑少許，混勻，在4050水水浴上加熱浴上加熱(ji r)至溶液澄清，用鋅滴定液（至溶液澄清，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙ⅲ┑味ㄖ寥芤河?/p>

5、藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙⒌味ǖ慕Y(jié)果用空白試驗(yàn)校正。將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 （要求：（要求：n=3，相對(duì)平均偏差，相對(duì)平均偏差0.3%，本品，本品按干燥品計(jì)算，含按干燥品計(jì)算，含Mg應(yīng)為應(yīng)為4.0%5.0%. ）第3頁(yè)/共24頁(yè)第四頁(yè)，共24頁(yè)。1、藥品、藥品(yopn)標(biāo)準(zhǔn)的理論依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的理論依據(jù)（1）配制）配制EDTA滴定劑時(shí)，為什么不用乙二胺滴定劑時(shí)，為什么不用乙二胺四乙酸而用其二鈉鹽？四乙酸而用其二鈉鹽？ 因?yàn)橐驗(yàn)?yn wi)乙二胺四乙酸（乙二胺四乙酸（H4Y）難溶于水，）難溶于水，而其二鈉鹽（而其二鈉鹽（ H2Y 2Na 2H2O）室溫下溶解度為）室溫下溶解度為111g/L（0.3

6、mol/L）。）?！舅伎碱}思考題】第4頁(yè)/共24頁(yè)第五頁(yè)，共24頁(yè)。（2）EDTA配位配位(pi wi)的特點(diǎn)？的特點(diǎn)？配位的廣泛性和穩(wěn)定性（除了配位的廣泛性和穩(wěn)定性（除了(ch le)堿金堿金 屬以屬以外）。外）。簡(jiǎn)單的配比：簡(jiǎn)單的配比：M（金屬離子）與（金屬離子）與EDTA配比幾配比幾乎總是乎總是(zn sh)1 ：1（用（用MY表示表示EDTA與金屬與金屬離子形成的螯合物）。離子形成的螯合物）。形成的螯合物易溶于水，便于在水溶液當(dāng)中進(jìn)行滴形成的螯合物易溶于水，便于在水溶液當(dāng)中進(jìn)行滴定。定。第5頁(yè)/共24頁(yè)第六頁(yè)，共24頁(yè)。（3）什么）什么(shn me)情況下適合使用返情況下適合使用返滴

7、定法？滴定法？溶液溶液(rngy)中被測(cè)物質(zhì)劑滴定劑反應(yīng)速中被測(cè)物質(zhì)劑滴定劑反應(yīng)速度很慢；用滴定劑滴定固體試樣時(shí)，反應(yīng)不能度很慢；用滴定劑滴定固體試樣時(shí)，反應(yīng)不能立即完成；反應(yīng)突躍小，沒(méi)有合適的指示劑。立即完成；反應(yīng)突躍小，沒(méi)有合適的指示劑。第6頁(yè)/共24頁(yè)第七頁(yè)，共24頁(yè)。（4）EDTA滴定液標(biāo)定的原理？如何滴定液標(biāo)定的原理？如何(rh)計(jì)算計(jì)算其濃度？其濃度？Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+ZnOEDTAEDTAm181.390001c1V第7頁(yè)/共24頁(yè)第八頁(yè)，共24頁(yè)。(5)標(biāo)定標(biāo)定(bio dn)EDTA時(shí)，指示劑的變色原理？時(shí)，指示劑的變色原理？滴定前：滴定前：Zn2+HIn

8、2-=ZnIn-+H+滴定過(guò)程中：滴定過(guò)程中：Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+滴定終點(diǎn)：滴定終點(diǎn)：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+純藍(lán)色純藍(lán)色紫紅色紫紅色紫紅色紫紅色純藍(lán)色純藍(lán)色第8頁(yè)/共24頁(yè)第九頁(yè)，共24頁(yè)。(6)標(biāo)定標(biāo)定(bio dn)EDTA時(shí)，已用氨試液將溶液調(diào)為時(shí)，已用氨試液將溶液調(diào)為堿性，為什么還加堿性，為什么還加NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液？緩沖溶液？滴定前：滴定前：Zn2+HIn2-=ZnIn-+H+滴定過(guò)程中：滴定過(guò)程中：Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+滴定終點(diǎn)：滴定終點(diǎn)：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+純藍(lán)色純藍(lán)色紫紅色

9、紫紅色紫紅色紫紅色純藍(lán)色純藍(lán)色有有H+產(chǎn)生，所以產(chǎn)生，所以(suy)需要加入緩沖溶液調(diào)節(jié)需要加入緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值值第9頁(yè)/共24頁(yè)第十頁(yè)，共24頁(yè)。(7)硬脂酸鎂含量硬脂酸鎂含量(hnling)測(cè)定的原理？計(jì)算測(cè)定的原理？計(jì)算公式？公式？向硬脂酸鎂溶液中加入向硬脂酸鎂溶液中加入(jir)過(guò)量的過(guò)量的EDTA Mg2+ H2Y2-=MgY2-+2H+用鋅滴定液滴定過(guò)量的用鋅滴定液滴定過(guò)量的H2Y2- Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+ 本品按干燥本品按干燥(gnzo)品計(jì)算，含品計(jì)算，含Mg應(yīng)為應(yīng)為4.0%5.0%. 第10頁(yè)/共24頁(yè)第十一頁(yè)，共24頁(yè)。(8)在在EDTA滴定液的標(biāo)定和硬

10、脂酸鎂含量滴定液的標(biāo)定和硬脂酸鎂含量測(cè)定測(cè)定(cdng)時(shí)溶液的時(shí)溶液的PH值范圍是多少？為什么？值范圍是多少？為什么？pH10 鉻黑鉻黑T在不同的在不同的pH值是顏色不同值是顏色不同在在pH12則為橙色。則為橙色。第11頁(yè)/共24頁(yè)第十二頁(yè)，共24頁(yè)。2、儀器與試藥、儀器與試藥(1)本試驗(yàn)將使用本試驗(yàn)將使用(shyng)的主要儀器？的主要儀器？分析天平；稱量瓶；分析天平；稱量瓶；50.00mL酸式滴定管；酸式滴定管；25mL移液管；移液管；250mL錐形瓶；量筒錐形瓶；量筒(lingtng)（10mL、100mL）；水浴鍋。）；水浴鍋。500mL燒杯；燒杯；硬質(zhì)玻璃瓶；硬質(zhì)玻璃瓶； 1L容量

11、瓶。容量瓶。第12頁(yè)/共24頁(yè)第十三頁(yè)，共24頁(yè)。(2)本試驗(yàn)要測(cè)定本試驗(yàn)要測(cè)定(cdng)的樣品與主要試劑？的樣品與主要試劑？樣品：硬脂酸鎂（藥用輔料樣品：硬脂酸鎂（藥用輔料(f lio)）主要試劑：主要試劑：EDTA滴定液（滴定液（0.05mol/L）；）； 鋅滴定液（鋅滴定液（0.05mol/L）；）； 鉻黑鉻黑T指示劑；指示劑； 正丁醇正丁醇-無(wú)水乙醇（無(wú)水乙醇（1：1）；）； 濃氨溶液；濃氨溶液； NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液。緩沖溶液。 第13頁(yè)/共24頁(yè)第十四頁(yè)，共24頁(yè)。3、操作注意事項(xiàng)、操作注意事項(xiàng)(1)EDTA滴定劑應(yīng)儲(chǔ)存在什么滴定劑應(yīng)儲(chǔ)存在什么(shn me)材質(zhì)的試

12、劑材質(zhì)的試劑瓶中，為什么瓶中，為什么(shn me)？硬質(zhì)玻璃硬質(zhì)玻璃(b l)瓶或聚乙烯塑料瓶中；瓶或聚乙烯塑料瓶中； 防止與玻璃防止與玻璃(b l)中金屬離子反應(yīng)。中金屬離子反應(yīng)。第14頁(yè)/共24頁(yè)第十五頁(yè)，共24頁(yè)。(2)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)(shyn)中注意的安全問(wèn)題是什么？中注意的安全問(wèn)題是什么？ 飽和濃氨水飽和濃氨水(n shu)堿性比較強(qiáng)，會(huì)腐蝕皮膚堿性比較強(qiáng)，會(huì)腐蝕皮膚。氨氣易揮發(fā)，吸入后對(duì)鼻、喉和肺有刺激性引起。氨氣易揮發(fā)，吸入后對(duì)鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽。弄到手上用大量的水沖洗，弄到眼睛上，最咳嗽。弄到手上用大量的水沖洗，弄到眼睛上，最好用弱酸液（好用弱酸液（3硼酸液）沖洗?，F(xiàn)場(chǎng)沒(méi)有

13、時(shí)可用硼酸液）沖洗?，F(xiàn)場(chǎng)沒(méi)有時(shí)可用一般清潔水沖洗。一般清潔水沖洗。 第15頁(yè)/共24頁(yè)第十六頁(yè)，共24頁(yè)。(3)原始記錄的內(nèi)容原始記錄的內(nèi)容(nirng)有哪些？有哪些？第16頁(yè)/共24頁(yè)第十七頁(yè)，共24頁(yè)。4、討論、討論(1)本案例本案例(n l)中硬脂酸鎂是藥品還是藥用輔料？中硬脂酸鎂是藥品還是藥用輔料？ 藥用輔料藥用輔料(f lio)。第17頁(yè)/共24頁(yè)第十八頁(yè)，共24頁(yè)。(2)本實(shí)驗(yàn)本實(shí)驗(yàn)(shyn)為什么采用反滴定法？為什么采用反滴定法？因?yàn)橛仓徭V與因?yàn)橛仓徭V與EDTA反應(yīng)反應(yīng)(fnyng)慢，慢，不能直接滴定。不能直接滴定。第18頁(yè)/共24頁(yè)第十九頁(yè)，共24頁(yè)。(3)用用ZnO

14、基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA滴定液時(shí)，滴定液時(shí)，加入加入1:1的的HCl的作用，再向其中的作用，再向其中(qzhng)加入氨試加入氨試液，分別有什么作用？液，分別有什么作用？HCl為了溶解為了溶解ZnO，使，使ZnO轉(zhuǎn)化轉(zhuǎn)化(zhunhu)為為Zn2+，因此處，因此處HCl過(guò)量，所以要加入氨試液調(diào)過(guò)量，所以要加入氨試液調(diào)制制pH為為10左右。左右。第19頁(yè)/共24頁(yè)第二十頁(yè)，共24頁(yè)。5、搶答題、搶答題（1）取本品約）取本品約0.2g 3份，精密份，精密(jngm)稱定，為什稱定，為什么加正丁醇么加正丁醇-無(wú)水乙醇（無(wú)水乙醇（1：1）溶液）溶液10mL，而不加水溶解？而不加水溶解？硬脂酸鎂

15、在水中不溶。硬脂酸鎂在水中不溶。第20頁(yè)/共24頁(yè)第二十一頁(yè)，共24頁(yè)。（2）取本品約）取本品約0.2g 3份，精密份，精密(jngm)稱定，加正稱定，加正丁丁醇醇-無(wú)水乙醇（無(wú)水乙醇（1：1）溶液）溶液10mL，加濃氨，加濃氨溶液溶液5mL，濃氨水的作用？，濃氨水的作用？加入正丁醇加入正丁醇-無(wú)水乙醇（無(wú)水乙醇（1：1）溶液）溶液10mL，此，此時(shí)時(shí)pH為約為為約為6；濃氨水；濃氨水(n shu)作用是調(diào)節(jié)作用是調(diào)節(jié)pH接近接近10第21頁(yè)/共24頁(yè)第二十二頁(yè)，共24頁(yè)。（3）針對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)中）針對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)中“約約”，分別寫出，分別寫出“精精密稱取基準(zhǔn)物質(zhì)密稱取基準(zhǔn)物質(zhì)(wzh)氧化鋅氧化鋅0.12g”與與“取本品取本品約約0.2g”的稱量范圍？選用萬(wàn)分之一天平還是的稱量范圍？選用萬(wàn)分之一天平還是用十萬(wàn)分之一天平，為什么？