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文檔簡介
1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上食品理化檢驗一、名詞解釋1、樣品:從總體中抽取的一部分分析材料,可分為檢驗、原始樣和平均樣。2、食品理化檢驗學:是研究和評定食品品質及其變化的一門技術性和實踐性很強的應用科學,運用現代的檢測和分析手段,監(jiān)測和檢驗食品與營養(yǎng)衛(wèi)生指標有關的化學物質,指出這些物質的種類和含量是否符合衛(wèi)生標準和質量要求,從而決定有無食用價值及應用價值的科學。3、采樣:從總體中抽取一定量具有代表性的樣品分析檢驗用。4、檢樣:從分析對象的各個部分采集的少量物質5、原始樣:把許多份檢樣綜合在一起6、平均樣:原始樣經處理后再采取其中一部分供分析檢驗用的樣品7、干法灰化:用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機
2、物的方法也稱灼燒法8、濕法消化:利用強氧化劑加熱消煮9、農藥:用于防治危害農作物及農副產品的病蟲害雜草及其他有害生物的藥物的總稱10.農藥殘留:農藥使用后殘存于生物體、農副產品和環(huán)境中的微量農藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質的總稱11、殘留物:農藥殘留物是農藥使用后一個時期內沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土農藥殘留。12、回收率:在回收試驗中加入椅子量的標準物質的樣品稱為加標樣品在相同條件下,用同種方法對加標樣品和樣品同時車輛計算方法為加標樣品扣除樣品之后與標準物質的誤差13、食品添加劑:指為改善食品品質及色香味,以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學合成或天然物質。14、蒸餾酒:指
3、發(fā)酵后采用蒸餾的方式將酒精和易揮發(fā)成分蒸出得到的酒 通常說的白酒都是蒸餾酒15、配制酒:未經過以加其他輔料調配而成的酒16、發(fā)酵酒:指發(fā)酵后不經過蒸餾而直接調制成的酒 如啤酒 葡萄酒等17、灰分:食品經灼燒后所殘留的無機物質稱為灰分。一般食品中的灰分是指總灰分而言。18、酸價(AV):是指中和 1克油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數。它是脂肪分解程度的標志。19、過氧化值POV:油脂中不飽和脂肪酸被氧化形成的過氧化物含量稱為過氧化值;一般以100g油脂能使碘化鉀析出碘的克數表示。 20、TBA值:每千克樣品中所含丙二醛的毫克數,即為硫代巴比妥酸值,簡稱 TBA值21、休藥期:指食品動物從
4、停止給藥到許可屠宰或他們的產品許可上市的間隔時間22、獸藥殘留:是指用藥后蓄積或存留于畜禽機體或產品中原型藥物或其代謝產物,包括與獸藥有關的雜質的殘留。23、感官檢查:指利用人體的感覺器官的感覺即視覺聽覺嗅覺味覺觸覺等,對食品的色香味形和質等進行綜合性評價的一種檢驗方法 24、乳的酸度:乳的酸度是反映其新鮮程度的重要指標、分有固有酸度和發(fā)酵酸度,兩者之和為總酸度。固有酸度主要來源于乳中的酪蛋白、白蛋白、檸檬酸鹽和磷酸鹽等酸性成分;發(fā)酵酸度有乳酸菌作用于乳糖產生乳酸而升高的那部分酸度。二、簡答or論述1、測定乙醇濃度、甲醇、氰化物和甲醛的測定方法分別是什么?乙醇:酒精計測量法、氧化還原滴定法、氣
5、相色譜法、高效液相色譜法、分光光度法等甲醇:品紅亞硫酸分光光度法、氣相色譜法氰化物:異煙酸吡唑酮分光光度法,氣相色譜法 原理方法看看甲醛:AHMT 分光光度法、乙酰丙酮法、溴酸鉀次甲基藍法等2、品紅亞硫酸比色法測定甲醇時加入草酸硫酸溶液作用?甲醇在酸性條件下被高錳酸鉀氧化成甲醛,過量的高錳酸鉀及在反應中生成的二氧化錳用草酸還原除去,3、白酒的香氣分哪幾種?香氣 :白酒的香氣可分為溢香(又叫聞香)、噴香和留香三種。一般白酒都應有一定的溢香。名優(yōu)白酒不僅要求有明顯的溢香,而且還要求有較好的噴香和留香4、測定酸價、過氧化值和TAB值的意義?酸價測定意義:是脂肪中游離脂肪酸含量的標志,脂肪在長期保藏過
6、程中,由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解,產生游離脂肪酸。而脂肪的質量與其中游離脂肪酸的含量有關。一般常用酸價作為衡量標準之一。在脂肪生產的條件下,酸價可作為水解程度的指標,在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標。酸價越小,說明油脂質量越好,新鮮度和精煉程度越好。 TBA值測定意義:反映油脂氧化酸敗程度,它與不飽和脂肪酸的氧化尤有密切關系。油脂中醛類和酮類物質的出現,是油脂敗壞的重要標志。TBA值越大就說明油脂被氧化的程度越甚。油脂敗壞中醛、酮類反應出現時間較感官變化為早,故可應用醛、酮類的定性試驗來早期測定油脂的新鮮度。 對于動物油脂來說,TBA值的測定更為重要,有助于了解肉食品被氧化的情況
7、,做好肉品經營管理工作。過氧化值測定意義:過氧化值在一定程度上可以反映食品的質量,防止誤食造成食物中毒影響身體健康。POV是油脂酸敗的早期指標,酸敗尚不明顯時POV升高,但油脂嚴重酸敗和劣變時,過氧化值反而下降,因其分解大于產生。 5、滴定法測定過氧化值的過程有什么要求? 碘與硫代硫酸鈉的反應必須在中性或弱酸性溶液中進行,因為在堿性溶液中將發(fā)生副反應,在強酸性溶液中,硫代硫酸鈉會發(fā)生分解,且I-在強酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。 碘易揮發(fā),故滴定時溶液的溫度不能高,滴定時不要劇烈搖動溶液。 為防止碘被空氣氧化,應放在暗處,避免陽光照射,析出I2后,應立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度應適
8、當快些。 淀粉指示劑應是新配制的。最好在接近終點時加入,即在硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘至淺黃色時再加入淀粉。否則碘和淀粉吸附太牢,到終點時顏色不易退去,致使終點出現過遲,引起誤差。 6、怎樣對油脂質量進行綜合評定?a.感官檢查主要是從油脂的色澤、透明度、氣味及滋味進行檢驗的 b.理化檢驗包括酸價的測定,過氧化值的測定,羰基價的測定,棉酚的測定,殘留溶劑的測定、硫代巴比妥酸值的測定等 7、獸藥殘留有哪些危害(1)毒性作用(2)耐藥性(3)過敏反應(4)激素(樣)作用(5)污染環(huán)境影響生態(tài)8、測定鹽酸克倫特羅的方法鹽酸克倫特羅膠體金快速檢測試紙 克倫特羅酶聯(lián)免疫試劑盒9、測定抗生素的方法高壓液相(H
9、PLC)方法10、感官檢查的方法、意義及其局限性、特點?方法:視覺檢查,聽覺檢查,嗅覺檢查,味覺檢查和觸覺檢查。意義:食品的感官狀況是食品衛(wèi)生檢驗的重要指標之一,是食品衛(wèi)生檢驗必須首先進行的重要環(huán)節(jié)。通過感官檢查,可以初步判斷食品的質量,對食品進行質量分級,決定食品有無食用價值。特點:1、感官檢查簡便易行,直觀實用,具有理化檢驗和微生物檢驗方法所不可代替的功能2、它也是食品消費食品生產和質量控制中不可或缺的一種簡便檢查方法局限性:1、有一定的主觀性,易受檢查者個人喜好的影響,通常采用群檢的方法。局限性 2、感官正常的食品,不一定符合營養(yǎng)和衛(wèi)生要求;3. 不能使感官檢查的結果數據化,尚不能用量的
10、概念,精確表示某些感官指標的等級。11、測定液體食品相對密度方法及優(yōu)缺點?密度瓶法 本法適用于樣品量較少的液體食品,對揮發(fā)性食品也適用,結果較準確。 a.取出時不得用手直接接觸密度瓶,最好戴隔熱手套,拿取密度瓶的頸部或用工具夾取。b.水浴中的水必須保持清潔無油污,防止瓶外壁污染。c.溫度超過20,會有液體外溢現象,再者影響相對密度的測定。 密度天平法 略相對密度計法 此法測定鮮乳和禽蛋的相對密度。a.本法操作簡便迅速,但準確性差,在有大量樣品而不要求十分精確的測定結果時,可采用此方法,不適用于極易揮發(fā)的樣品。 b.取樣時,須將樣品充分混合后,沿筒壁注入量筒中,避免產生氣泡。12、食品理化檢驗的
11、基本步驟是什么?1樣品的采集和保存 2樣品的制備與預處理 3檢驗測定 4分析數據處理 5檢驗報告13、樣品采集與保存的原則是什么?采集的原則:1所采集的樣品,對總體應該有充分的代表性2采樣過程中要設法保持原有食品的理化性質,防止待測成分的損失污染 3采樣的方法與分析目的一致 4樣品處理過程要簡單易行保存的原則:1防止污染 2防止腐敗變質 3穩(wěn)定水分 4固定待測成分14、樣品處理的目的和有機物破壞方法的選擇原則是什么?處理目的:1樣品中的被測成分轉化為便于測定的狀態(tài),2消除共存成分在測定過程中的影響和干擾 3濃縮富集被測成分選擇原則:1方便、簡便,使用的試劑越少越好 2樣品處理耗時短,有機物質破
12、壞越徹底越好 3破壞后的溶液易處理,不影響以后的測定步驟和測定結果15、干法灰化和濕法消化各有哪些優(yōu)缺點?分別適用于哪些樣品?干法灰化 主要優(yōu)點是:能灰化大量樣品,因灼燒后灰分少、體積小,故可加大稱樣量。灰化操作簡單,需要設備少,不需要使用大量試劑,因而空白值最小。有機物破壞徹底;操作者不需要時常觀察。 缺點:回收率偏低:主要是在灰化時因高溫揮發(fā)造成被測元素的損失,尤其是低沸點的元素常有損失;如汞可以汞蒸氣的形式揮發(fā)。此外,還會因與容器起化學反應,或吸附在未燒盡的炭粒上,或形成化合物(如氧化物),以及坩堝物質的吸留作用都能使被測元素遭受損失;所需時間長。因此,在分析測定食品中痕量重金屬時,一般
13、多采用濕法消化。 濕法消化 主要優(yōu)點是適用于各種不同的食品樣品;快速;揮發(fā)損失或附著損失均較少。 缺點是:不能處理大量樣品:有潛在的危險性,需要不斷地監(jiān)控:試劑用量大,在有些情況下導致空白值高。在消化過程中產生大量酸霧和刺激性氣體,危害工作人員的健康,因而消化工作必須在通風櫥中進行。16、對試劑、標準品和水質的要求是什么?a.食品理化檢驗所需的試劑和標準品以優(yōu)級純(G.R.)或分析純(A.R.)為主,必須保證純度和質量。 b.食品理化檢驗所需的量器(滴定管、容量瓶等)必須校準,容器和其它器具也必須潔凈并符合質量要求。 c.檢驗用水在沒有注明其它要求時,是指其純度能夠滿足分析要求的蒸餾水或去離子
14、水。17、怎樣進行實驗室內和實驗室間的質量控制?實驗室質量控制是指為將分析測試結果的誤差控制在允許限度內所采取的控制措施。它包括實驗室內質量控制和實驗室間質量控制兩部分內容。實驗室內質量控制能反映分析質量是否穩(wěn)定,是質量控制的基礎和核心。內部質控應盡量覆蓋到每-位檢測人員、每-臺檢測設備和每-類檢測項目。同時,應對薄弱環(huán)節(jié)特別關注,如客戶投訴項目、新項目、無法溯源的儀器設備、新進人員、標準變更的項目、非標方法和非常規(guī)檢測項目等。實驗室常用的內部質控方法包括質量控制圖法、空白分析、平行樣分析、加標樣分析、標準物質或質控樣對比分析、比對分析和分析一個物品不同特性結果的相關性等。實驗室間質量控制不僅
15、是室內質量控制的有效補充,而且更能向客戶證明實驗室的技術能力,有利于提高實驗室的社會認知度。其方式主要有能力驗證計劃、實驗室間比對以及測量審核。18、水分測定方法的優(yōu)缺點是什么?分別適用于哪些樣品的測定?.a. 直接干燥法 優(yōu)點(1)設備簡單,操作方便2)適合多數樣品,特別是較干食品的水分測定3)結果準確 缺點(1)時間較長(2)有些食品不適應:膠體、高脂肪、高糖、含有較多高溫下易氧化易揮發(fā)的食品。 b.減壓干燥法 優(yōu)點 (1)時間短:能使水分迅速離開物料表面,加速蒸發(fā)速度2)溫度較低:防止含糖高的樣品高溫下脫水炭化,成分分解,高脂肪食品氧化(3)適應范圍廣:膠狀、高溫易分解、水分較多揮發(fā)較慢
16、的樣品(4)結果較準確 c.蒸餾法 優(yōu)點 (1) 熱交換充分2) 受熱后發(fā)生化學反應比稱量法少(3) 設備簡單,操作方便,便于管理(4) 時間短。含水較多又有較多揮發(fā)性成分的食品 缺點1)水與有機溶劑易發(fā)生乳化現象(2)樣品中水分可能沒有完全揮發(fā)出來(3)水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差(4)精確度差:最小刻度為0.1mL,100mg以下質量為估計值 19、什么是灰分?灰分測定的方法及樣品灰化前為什么要進行碳化?灰分:食品精卓梢后所殘留的無機物質方法:灼燒稱量法原因:進行碳化處理以防溫度過高,試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚,防止易發(fā)泡膨脹的物質在高溫下發(fā)泡溢出,減少炭粒被包裹的可能20、蛋
17、白質測定的原理,所選用的消化劑,加入硫酸銅和硫酸鉀的作用?原理:凱式定氮法消化劑:濃硫酸作用:作為增溫劑,即提高液體的沸點,純濃硫酸沸點為 340度,加入硫酸鉀后可以提高到 400度以上,也可以加入硫酸鈉氯化鉀以提高沸點21、脂肪測定方法的適用范圍及提取劑的要求?索氏抽提法 適用于脂類含量較高、結合脂肪含量少的食品原理 樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質,在食品分析上稱為脂肪,也稱醚浸出物。實際上除脂肪外,還含有色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等。因此,測得的脂肪又稱為“粗脂肪”。這種方法測得的脂肪為游離脂肪。優(yōu)點 經典方法,比較準確。缺點 浪費時間和溶劑,且需專門的抽提器。提取劑要
18、求 乙醚或者石油醚無水、無醇、無過氧化物、揮發(fā)殘渣含量低酸水解法 適用于各類食品中脂肪的測定,不適合測定含糖量高的食品 原理 樣品經酸水解后用乙醚提取,除去溶劑即得游離及結合脂肪總量22、簡述直接滴定法、高錳酸鉀滴定法的測定原理。這兩種方法分別用哪種試劑沉淀蛋白質?直接滴定法滴定過程為什么不能離開熱源? (1)KMnO4滴定法原理:樣品經除去蛋白質后,其中還原糖把銅鹽還原為氧化亞銅,加硫酸鐵后,氧化亞銅被氧化為銅鹽。以高錳酸鉀溶液滴定氧化作用后生成的亞鐵鹽,根據高錳酸鉀的消耗量,計算氧化亞銅的含量,再查表得還原糖量。沉淀蛋白質的試劑是堿性酒石酸銅甲液和氫氧化鈉溶液 (2)直接滴定法原理:樣品經
19、除去蛋白質后,在加熱條件下,直接滴定標定過的堿性酒石酸銅溶液,以次甲基藍作指示劑,根據樣品液消耗體積,計算還原糖含量。沉淀蛋白質的試劑是乙酸鋅亞鐵氰化鉀。(3)滴定時不要離開熱源原因:a.加快還原糖與銅離子的反應速率 b.次甲基藍變色反應是可逆的,無色還原型的次甲基藍與空氣中的氧結合變成藍色而導致滴定誤差c.還原糖與堿性酒石酸銅試劑反應速度較慢,生成的氧化亞銅極不穩(wěn)定,容易氧化d.保持反應液沸騰,可防止空氣進入避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量23、銀鹽法砷測定原理及加入乙酸鉛棉花的作用原理:樣品經消化后,以碘化鉀氯化亞錫和將高價砷還原為三價砷,然后與鋅粒和酸產生的新生態(tài)氫生成砷化氫,經
20、銀鹽溶液吸取后成紅色膠態(tài)物與標準系列比較定量作用:可除去反應中生成的少量硫化氫氣體的干擾,同時在砷斑法中可使產生砷化氫的速度適宜,使其與溴化汞充分作用24、二硫腙比色法測鉛的原理及調 pH試劑 并簡述理由原理:樣品經消化后,在 pH8.59.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物溶于三氯甲烷,加入檸檬酸氨、氰化鉀和鹽酸羥胺等防止鐵銅、鋅等離子干擾,與標準系列比較定量氨水25、冷原子吸收光譜法測汞的影響因素,二硫腙比色法測工時鹽酸羥胺的作用影響因素:1水汽,2殘存于消化液的氮氧化物作用:1掩蔽劑,起一定掩蔽作用,2還原劑,除去氧化物26、二硫腙比色法測鋅和時加入掩蔽劑及掩蔽哪些物質干擾鎘:酒石酸鉀鈉
21、和檸檬酸鈉 鈣離子鎂離子等金屬離子鋅:硫代硫酸鈉和鹽酸氰胺銅離子汞離子千里之隔離子銀離子鉍離子錫林子等 ,二硫腙氧化27、氟離子選擇電極法測氟時加入總離子強度緩沖劑的作用(1)加入總離子強度緩沖劑,以保證氟離子的活度,消除溶液中各種離子濃度與活度之間的差異引起的誤差(2)防止氫氧根對測定的干擾,總離子強度緩沖劑中含有乙酸鹽緩沖液,以保持 pH范圍(3)總離子強度緩沖劑能防止鐵離子氯離子硫酸根離子共存離子的干擾28、有機氯和有機磷農藥的特點及檢測方法(氣相色譜法測定時各用什么檢測器)有機氯農藥有機磷農藥特點化學性質穩(wěn)定,環(huán)境中殘留時間長,易溶于脂肪,蓄積一般有劇烈毒性,較易分解,環(huán)境中殘留短,機
22、體內因酶作用,磷酸酯不易蓄積測定方法分光光度法,氣相色譜法,薄層色譜法,電子捕獲檢測器氣相色譜法,薄層色譜酶抑制法電子火焰29、測定有機氯過程中加入硫酸的目的除去提取液中的雜質,如色素、脂類、蠟質等,這些都是縮水物質,硫酸加入后與雜質分子結構中的不飽和鍵加成反應使其由疏水性變成親水性,然后從溶液中除去。30、薄層色譜酶抑制法的測定原理及酶源要求?原理:有機磷農藥有抑制膽堿酯酶的作用,后者能水解醋酸萘脂為醋酸和萘酚,萘酚與絞股藍染料作用生成玫瑰紅色化合物,當有機磷農藥殘存,膽堿酯酶水解活力抑制,成色反應受阻,從而在薄層板玫瑰紅色背景上出現有機磷農藥白色斑點,示陽性,根據斑點大小清晰度,與農藥標準
23、進行比較大致定量。酶源要新鮮,酶溶液噴量要適宜31、火焰原子吸收法測定食品中鋅的原理和基本操作是什么?火焰原子吸收光譜法原理 試樣消解處理后,經火焰原子化,在213.8nm 處測吸光度。在一定濃度范圍內銅的吸光度值與銅含量成正比,與標準系列比較定量。32、測定己烯雌酚時怎樣防止熒光產物氧化? 測定過程中加入氫氧化鈉有什么作用? 加入氫醌,可防止熒光產物氧化,增進熒光的穩(wěn)定性;二氯甲烷溶劑中加入對硝基苯也起增進熒光穩(wěn)定性的作用。因為雌激素有酚羥基存在而呈弱酸性,用碳酸鈉緩沖液(pH10.5)洗滌,可將那些強酸性物質洗掉。 測定中用NaOH振搖,可使雌激素轉入NaOH 液層,而中性甾體仍留在有機相
24、中,起到清除雜質的作用。 33、測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的方法和原理?蛋白沉淀劑是什么?分光光度法蛋白質沉淀劑:乙酸鋅、亞鐵氰化鉀、硼砂測定亞硝酸鹽用鹽酸萘乙二胺法 硝酸鹽的測定采用鎘柱還原法原理:樣品經沉淀蛋白質,除去脂肪后,溶液通過鎘柱,使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子,在弱酸性條件下亞硝酸根離子與對氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺耦合,形成紫紅色染料測的亞硝酸鹽總量,總量減去亞硝酸鹽含量得硝酸鹽含量。34、鎘柱法測硝酸鹽時鎘柱制備要求a.不要是生成的海綿狀鎘暴露在空氣 b.整個操作均應以水與空氣隔絕以免減低鎘的還原性 c.裝鎘時應注意帶水裝柱 d.裝完后在鎘上應有5cm的水層保護e.
25、不應裝柱太緊,否則不易調節(jié)流量 35、揮發(fā)性鹽氮的概念、測定方法和原理概念:揮發(fā)性鹽基氮是指動物性食品由于酶和細菌的作用,在腐敗過程中,使蛋白質分解而產生的氨以及胺類等堿性含氮物質。方法和原理: 1 半微量定氮法 原理:揮發(fā)性鹽基氮是指動物性食品由于酶和細菌的作用,在腐敗過程中,使蛋白質分解而產生的氨以及胺類等堿性含氮物質。此類物質具有揮發(fā)性,在堿性溶液中蒸出后,用標準酸滴定,計算含量。2 微量擴散法 原理:揮發(fā)性含氮物質可在堿性溶液中釋出,在擴散皿中于37時揮發(fā)后吸收于吸收液中,用標準酸滴定,計算含量。36、實驗室內部質量評定的方法是什么?實驗室內部評定方法是:用重復澕樣品的方法來評價測試方
26、法的精密度;用測量標準物質或內部參考標準中組分的方法來評價測試方法的系統(tǒng)誤差;利用標準物質,采用交換操作者、交換儀器設備的方法來評價測試方法的系統(tǒng)誤差,可以評價該系統(tǒng)誤差是來自操作者還來自儀器設備;利用標準測量方法或權威測量方法與現用的測量方法測得的結果相比較,可用來評價方法的系統(tǒng)誤差。37、測定苯甲酸和山梨酸的主要測定方法和原理常用的方法氣相色譜法、薄層色譜法、高效液相色譜法、分光光度法。氣相色譜法原理:樣品酸化處理后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸,用氣相色譜分離,火焰離子化檢測器檢測,與標準系列進行比較,依據保留時間定性、峰高標準曲線法定量。薄層色譜法原理:樣品經酸化后,用乙醚提取、濃縮,點樣
27、于聚酰胺薄層板上,展開,被測定的組分分離,經顯色后,根據薄層板上山梨酸和苯甲酸的比移值及顯色斑深淺,與標準比較進行定性和半定量分析。38、怎樣評價肉品的新鮮度肉品鮮度是指肉品的新鮮程度是衡量肉品是否符合使用要求的客觀標準,包括感官檢查和理化檢驗。a.感官檢查主要是從肉品的色澤、粘度、彈性、氣味和煮沸后肉湯透明度等方面來判定肉的新鮮度的,通過人的感覺器官進行檢驗的。 b.理化檢驗包括pH的測定,粗氨的測定,硫化氫的測定,球蛋白沉淀的測定,過氧化物酶的測定,揮發(fā)性鹽基氮的測定39、試比較半微量定氮法測定樣品中蛋白質和揮發(fā)性鹽基氮的異同點相同點:1、原理相同利用揮發(fā)性含氮物質在堿性溶液中釋出,后利用
28、酸標準溶液滴定,2、所用試劑:吸收液20g/L硼酸,混合液相同,3、儀器均為定氮裝置4、操作方法大致相同。不同點:1、半微量定氮法最所測結果為蛋白質含量,揮發(fā)性鹽基氨中所測的是揮發(fā)性鹽基氮的含量,2、所用的堿不同前者是堿性蒸餾,后者是氧化鎂懸浮液3、前者樣品應先消化后堿性蒸餾,后者先浸漬過濾而后蒸餾滴定4、所用酸標準液的濃度不同40、畜禽屠宰后有那些變化屠宰后的動物肉類,一般經過肉的僵直、成熟、自溶和腐敗4個連續(xù)的變化過程41、2、4二硝基苯肼法測定Vc含量時硫脲的作用?蒽酮試劑不穩(wěn)定,易被氧化,放置數天后變?yōu)楹稚?故應當天配制添加穩(wěn)定劑硫脲,硫脲是還原性物質,可以避免蒽酮試劑被氧化,延長其保
29、存期42、測定組胺的過程中為什么要調節(jié)PH?在樣品處理中調至堿性 致使組胺能游離便于提取。調至酸性,致使組胺能成為鹽酸鹽而轉至鹽酸提取液中,已備測定用。43、加工烹調或食用前發(fā)現有毒魚時怎么處理?加工烹調和食用前發(fā)現有毒魚時,應連同一起混放的其他魚一并銷毀,切勿食用44、堿水解法和蓋勃法測定乳脂的原理?哥特里羅茲法原理:利用氨液使乳中的酪蛋白鈣鹽轉化成可溶性的銨鹽,破壞脂肪球膜,然后用乙醚及石油醚從氨-乙醇溶液中提取游離的脂肪,蒸餾除去溶劑,稱量殘留物即脂肪含量。此法又可稱為堿性乙醚提取法。蓋勃氏法原理:在乳脂計中,用硫酸使保護脂肪球的蛋白膜分散,游離的脂肪離心分離,收集到刻度管中,讀取脂肪層
30、的讀數。45、堿水解法(哥特里羅茲法)測定乳脂時加入乙醇和氨水的作用?加入乙醇的目的是使一切能被乙醇浸出的物質留在溶液中,并使有些類脂質如卵磷脂等物質溶于乙醇中,避免被乙醚提出。 加入氨水的目的可以破壞脂肪外面的蛋白質膜,使脂肪釋放出來。46、蓋勃法測定乳脂加入硫酸和異戊醇的作用?加硫酸可破壞牛乳膠質性,破壞覆蓋在脂肪熟上的蛋白質外膜,在離心作用下,脂肪集中浮在上層。加硫酸還可以增加液體的相對密度,使脂肪更容易浮出;同時硫酸與乳中酪蛋白鈣鹽反應,使其減少對脂肪球的附著力,從而促進脂肪的結合作用。 加異戊醇可促使脂肪從蛋白質中游離出來;異戊醇能強烈地降低脂肪球的表面張力,從而促使其結合成為脂肪團
31、;異戊醇還是一種消泡劑,利于脂肪層體積的讀數。47、測定甲醇的原理分別是什么?測定過程應注意哪些問題?品紅亞硫酸比色法測定甲醇時對品紅-亞硫酸試劑有什么要求? 氣相液譜原理: 蒸餾 除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質 ,加入內標( 酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內標) ,經氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量。品紅-亞硫酸比色法原理: 甲醇經氧化成甲醛后,與品紅亞硫酸作用生成藍紫色化合物,與標準系列比較定量 。品紅亞硫酸比色法 注意事項1.本法最低檢出量為0.02%,甲醇含量在0.1% 以上時 藍色 太深不太適于比色 。 乙醇濃度對顯色影響較大 。顯色靈敏度隨乙醇濃
32、度的改變而改變。以乙醇濃度為56% (v/v) ) 時顯色靈敏度高。故在操作時,樣品管與標準系列管中乙醇濃度須嚴格控制一致 。酸 加入草酸 硫酸溶液褪色時,要產生熱量,此時應適當冷卻后,再加入品紅亞硫酸溶液 。4、品紅亞硫酸試劑中,亞硫酸鈉用量過多能降低顯色靈敏度。試劑如呈紅色,不可再用 。48、酸度計法測定醬油中氨基酸態(tài)氮的原理是什么?測定氨基酸態(tài)氮時對甲醛有什么要求?原理利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,用氫氧化鈉標準溶液滴定后定量,以 酸度計 測定終點36% 甲醛試劑,應避光存放,不含聚合物(無沉淀)。 加入甲醛后應立即滴定,不宜放置過久,以免甲醛聚合,影
33、響測定結果。l 以上部分為老師課件的思考題,以下涉及部分實驗49、如何進行薄層色譜分析?薄層色譜的過程包括:制板,點樣,展開,顯色。50、凱氏定氮法測定蛋白質的主要依據是什么?凱氏定氮法的主要依據是:各種蛋白質均有其恒定的定的含氮量,只要能準確測定出食物中的含氮量,即可推算出蛋白質的含量。51、乙醚中過氧化物的檢查方法是什么?乙醚中過氧化物的檢查方法是:取適量乙醚加入碘化鉀溶液,用力振搖,放置 1min,若出現黃色則證明有過氧化物存在。52、常見的生物堿沉淀劑有哪些?常用的生物堿沉淀劑有:酸類(如苦味酸);重金屬或碘的配合物(如碘化汞鉀)。53、如何提高分析結果的準確度?選擇合適的分析方法,減
34、少測定誤差,增加平行測定的次數,減少隨機誤差。54、在食品灰分測定操作中應注意哪些問題。(1)樣品炭化時要注意熱源強度,防止產生大量泡沫溢出坩堝。(2)把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時,要放在爐口停留片刻,使坩堝預熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂(3)灼燒后的坩堝應冷卻到 200以下再移入干燥器中,否則因熱的對流作用,易造成殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻后干燥器內形成較大真空,蓋子不易打開。(4)從干燥器內取出坩堝時,因內部成真空,開蓋恢復常壓時,應注意使空氣緩緩流入,以防殘灰飛散。(5)灰化后所得殘渣可留作 Ca、P、Fe等成分的分析。(6)用過的坩堝經初步洗刷后,可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡 1020分鐘,再用水沖刷潔凈。55、直接滴定法測定食品還原糖含量時,對樣品液進行預滴定的目的是什么?樣品溶液預測的目的:一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求(0.1左右),測定時樣品溶液的消耗體積應與標定葡萄糖標準溶液時消耗的體積相近
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