凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量

1、凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 用凝固點(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量；2. 學(xué)會(huì)用步冷曲線對(duì)溶液凝固點(diǎn)進(jìn)行校正；3. 通過本實(shí)驗(yàn)加深對(duì)稀溶液依數(shù)性的認(rèn)識(shí)。二、實(shí)驗(yàn)原理稀溶液具有依數(shù)性，凝固點(diǎn)降低是依數(shù)性的一種表現(xiàn)，它與溶液質(zhì)量摩爾濃度的關(guān)系為：AT=T*T=KxbffffB其中，AT為凝固點(diǎn)降低值，T*、T分別為純?nèi)軇⑷芤旱哪厅c(diǎn)，bfffB為溶液質(zhì)量摩爾濃度，K為凝固點(diǎn)降低常數(shù)，它只與所用溶劑的特f性有關(guān)。如果稀溶液是由質(zhì)量為m的溶質(zhì)溶于質(zhì)量為m的溶劑中而BA構(gòu)成，則上式可寫為：1000mAT-KxBffMxmA即103mMKffATmfA式中：K溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)（單位為K-kg-

2、mol-1）；fM溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量（單位為g-mol-1）。如果已知溶液的K值，則可通過實(shí)驗(yàn)測(cè)出溶液的凝固點(diǎn)降低值fAT，利用上式即可求出溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)中，要測(cè)量溶劑和溶液的凝固點(diǎn)之差。對(duì)于純?nèi)軇┤鐖D1(a)所示，將溶劑逐漸降低至過冷(由于新相形成需要一定的能量，故結(jié)晶并不析出)，溫度降低至一定值時(shí)出現(xiàn)結(jié)晶，當(dāng)晶體生成時(shí)，放出的熱量使體系溫度回升，而后溫度保持相對(duì)恒定。對(duì)于純?nèi)軇﹣碚f，在一定壓力下，凝固點(diǎn)是固定不變的，直到全部液體凝固成固體后才會(huì)下降。相對(duì)恒定的溫度即為凝固點(diǎn)。對(duì)于溶液來說，除溫度外還有溶液濃度的影響。當(dāng)溶液溫度回升后，由于不斷析出溶劑晶體，所以溶液的濃度逐漸增大，凝固點(diǎn)會(huì)

3、逐漸降低。因此，凝固點(diǎn)不是一個(gè)恒定的值。如把回升的最髙點(diǎn)溫度作為凝固點(diǎn)，這時(shí)由于已有溶劑晶體析出，所以溶液濃度已不是起始濃度，而大于起始濃度，這時(shí)的凝固點(diǎn)不是原濃度溶液的凝固點(diǎn)。要精確測(cè)量，應(yīng)測(cè)出步冷曲線，按下一頁(yè)圖1(b)所示方法，外推至卩校f正。9圖1溶劑和溶液的步冷曲線三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：冰點(diǎn)下降裝備一套；貝克曼溫度計(jì)；普通溫度計(jì)；燒杯；移液管（25ml）。試劑：苯；萘；冰。四、實(shí)驗(yàn)步驟1將儀器洗凈烘干，并使攪拌棒能自由操作，不碰溫度計(jì)，冰槽中放入適量冷水和冰塊，使溫度保持在23o2純苯（溶劑）凝固點(diǎn)測(cè)定用移液管移取25ml苯加入內(nèi)管中，調(diào)整溫度計(jì)位置使水銀全部淹沒在苯中，攪動(dòng)苯液，

4、使溫度逐漸降低，當(dāng)溫度回升時(shí)停止攪拌，觀察溫度計(jì)讀數(shù)，待溫度恒定時(shí)記下溫度，此即為苯的凝固點(diǎn)。將內(nèi)管取出，待苯融化后重復(fù)測(cè)定兩次。各次測(cè)定值之差應(yīng)不大于0.0051，取平均值為苯的凝固點(diǎn)。3溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.5g左右純萘，加入盛有苯的內(nèi)管中，待溶解后，用上述方法測(cè)該溶液的凝固點(diǎn)。溶液溫度回升時(shí)達(dá)不到恒定，所以取溫度的最髙點(diǎn)作為溶液的凝固點(diǎn)。重復(fù)測(cè)定兩次，各次測(cè)定之差不大于0.0051。取平均值作為溶液的凝固點(diǎn)。五、數(shù)據(jù)處理1. 求室溫下苯的質(zhì)量實(shí)驗(yàn)中溶劑苯的密度d叫-1.0636xlOM10），現(xiàn)知室溫19.561,則J=0.8793g/cm3，所以苯的質(zhì)量m=21.98go2. 分

5、別測(cè)溶劑凝固點(diǎn)和溶液凝固點(diǎn)表1溶劑和溶液凝固點(diǎn)測(cè)量數(shù)據(jù)記錄表時(shí)間t/s0306090120150180210溶劑T/C9.0938.3947.7277.4216.5735.8625.5325.209溶液T/C6.5136.0885.7555.4905.2715.1064.9444.799時(shí)間t/s240270300330360390420450溶劑T/C5.4845.4775.4835.4675.4875.4915.4965.489溶液T/C4.6744.4664.3304.1013.8663.6093.3173.067時(shí)間t/s480510540570600630660690溶劑T/C5.4

6、825.4715.4605.456溶液T/C3.3553.2613.1723.0432.9382.8512.7522.634其中溶液中含有萘0.4956g。3繪制溶劑的步冷曲線并求其凝固點(diǎn)圖2純?nèi)軇┎嚼淝€根據(jù)步冷曲線可以求得苯的凝固點(diǎn)Tf=5.484oC。4.繪制溶液的步冷曲線并求溶液的凝固點(diǎn)圖3溶液的步冷曲線64圖4步冷曲線有效數(shù)據(jù)區(qū)線性擬合結(jié)果里I-悝?|兩條曲線的線性擬合，求解兩直線交點(diǎn)的坐標(biāo)（采用直接取點(diǎn)法），可得溶液凝固點(diǎn)的溫度值為：Tf二4.5861綜上，用步冷曲線法得到溶液凝固點(diǎn)為4.5861。5.計(jì)算萘的相對(duì)分子質(zhì)量和測(cè)定的相對(duì)誤差由3、4可得AT二0.898°Cf再由公式m二K10mB，求得M=128.56。/ATmfa而查表得到萘的相對(duì)分子質(zhì)量為128.18，所以得到測(cè)定的相對(duì)誤差為耳二128.56128.18X100%二0.296%128.18。六、思考題1.若溶質(zhì)在溶液中產(chǎn)生解離、締合等現(xiàn)象時(shí)，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？發(fā)生解離時(shí)MB會(huì)偏?。话l(fā)生締合時(shí)MB會(huì)偏大。2測(cè)凝固點(diǎn)時(shí)，純?nèi)軇囟然厣笥幸缓愣A段，而溶液則沒有，為什么？由于隨著固態(tài)純?nèi)軇娜芤褐械牟粩辔龀?，剩余溶液的濃度逐漸增大，因而剩余溶液與溶劑固相的平衡溫度也在逐漸下降，在步冷曲線上得不到溫度不變的水平段，只出現(xiàn)折點(diǎn)。3溶液濃度太稀或太濃對(duì)實(shí)驗(yàn)