有機化學(xué)試驗一有機化學(xué)試驗的一般知識及玻璃儀器的領(lǐng)取和洗滌_第1頁
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文檔簡介

1、實驗時間:實驗地點:指導(dǎo)教師:實驗人:分數(shù):實驗一有機化學(xué)實驗的一般知識及玻璃儀器的領(lǐng)取和洗滌一、實驗?zāi)康模?,熟悉實驗室規(guī)則和實驗室安全守則;2.了解事故的處理和急救方法;3,認識有機化學(xué)實驗常用玻璃儀器及其用途;4,掌握常用玻璃儀器的洗滌、干燥及保存方法。一實驗室工作規(guī)則:1,預(yù)習(xí)及實驗報告的寫法:一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理(主反?yīng)、副反應(yīng))三、儀器和藥品四、實驗步驟(畫實驗裝置圖、畫流程圖)五、實驗操作記錄及相關(guān)的物理常數(shù)六、分析結(jié)果及計算七、討論(思考題)相關(guān)物理常數(shù):名稱Mmp,bp,Ps乙醇4678,478,40.7893水中oo實驗操作記錄:實驗時間實驗操作實驗現(xiàn)象分析原因多少分鐘

2、(或小時)力口熱25C至60C無變化沒有達到沸點實驗過程中:觀察、記錄、按操作規(guī)程做,不得擅自離開試驗臺三、注意安全、安靜、節(jié)約;經(jīng)常保持實驗室的整潔,暫時不用的器材不要放在桌面上。污水、污物、殘渣、火柴梗、廢紙、塞芯和玻璃碎片等應(yīng)分別放在指定的地點,不得亂丟,更不得丟入水槽;廢酸和廢堿應(yīng)分別倒入指定的容器中;廢溶劑要倒入指定的密封容器中統(tǒng)一處理。四、據(jù)記錄來計算、分析結(jié)果、完成實驗報告實驗結(jié)果及計算:產(chǎn)品性狀:顏色、狀態(tài)產(chǎn)品質(zhì)量或體積:五、做清潔:整理臺面、藥品、拖地;關(guān)水、關(guān)電、關(guān)窗、倒垃圾。二藥品使用規(guī)則1 .看標簽2 .盡量少取,取出不能倒回;3 .瓶塞、瓶蓋、膠頭滴管不能橫臥或豎立于

3、桌面;瓶塞、瓶蓋應(yīng)倒置于臺面,膠頭滴管應(yīng)放于專用的小燒杯中或試管架上;4 .用牛角匙取固體,同一藥匙不能取用不同物質(zhì)。用滴管取少量液體(少于5ml);取較多液體時,試劑瓶標簽對準手心,沿玻棒傾入容器。任何試劑在使用時避免與皮膚接觸;5 .實驗完畢,廢液倒入回收瓶中。三實驗室安全規(guī)則1 .進入實驗室時,應(yīng)熟悉實驗室、滅火器材、急救藥箱的放置地點和使用方法。嚴格遵守實驗室安全守則和每個具體實驗操作中的安全注意事項。若發(fā)生意外事故應(yīng)及時處理并報請老師進一步處理。2 .實驗前檢查所用儀器是否完整無損;裝置安裝得是否正確,有無漏氣;在老師檢查后,再開始實驗。3 .有毒、有惡臭氣體或有腐蝕性氣體產(chǎn)生的實驗

4、,在通風(fēng)櫥中進行;4 .采取扇聞的方法聞物體的氣味;5 .易揮發(fā)、易燃物質(zhì)不能直接加熱,要遠離熱源;可采取水浴加熱的方法。6 .不能用濕手或手握濕的物體接觸電插頭,裝置和設(shè)備的金屬外殼應(yīng)接地線。實驗完畢,關(guān)水、關(guān)電、拔插頭。7 .嚴禁在實驗室內(nèi)吸煙、喝水、吃食物,實驗完畢要細心洗手。四實驗室事故的預(yù)防和處理1 .試管加熱,溶液最多只能裝試管體積的1/2,試管夾夾在離管口1/3處;燒瓶加熱,瓶內(nèi)液量通常為容積的1/2以下,要求有一定產(chǎn)率時,不能超過燒瓶容積的2/3;加熱時用外焰,速度宜慢,避免局部過熱。蒸儲或回流時應(yīng)加沸石,以防爆沸。2 .若著火,應(yīng)立即關(guān)閉總電閘、熄滅火源、搬開易燃物質(zhì)。同時立

5、即用濕布蓋住火焰,切勿用口吹或潑水;若油類著火,要用砂或CO滅火器或撒上干燥的固體碳酸氫鈉粉末;若電器著火,應(yīng)切斷電源,然后用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火(注意:四氯化碳蒸汽有毒,在空氣不流通的地方使用有危險!)無論使用哪一種滅火器,都應(yīng)從火的四周開始向中心撲滅,把滅火器的噴出口對準火焰的底部。衣服著火,在地上打滾或用毛氈蓋在身上,使之與空氣隔絕而滅火。3 .燙傷:用高鈕酸鉀溶液潤濕燙傷處至皮膚變?yōu)樽厣?,或涂燙傷膏。酸灼傷:用水沖洗一一5%酸氫鈉洗一一涂油膏一一包扎。堿灼傷:用水沖洗飽和硼酸溶液或1%酸酸洗涂油膏包扎。實驗原理:(一)常用玻璃器皿的洗滌化學(xué)實驗室經(jīng)常使用的玻璃儀器和瓷器,必須保

6、證清潔,才能使實驗得到準確的結(jié)果,所以學(xué)會清洗玻璃儀器是進行化學(xué)實驗的重要環(huán)節(jié)。刷洗或水洗(用試管刷刷洗,可以使附著在儀器上的塵土和其它不溶性物質(zhì)脫落下來,用水洗則可除去可溶性的物質(zhì)。)用去污粉或肥皂洗(可以洗去油污和有機物,若仍洗不干凈,可用熱的堿溶液洗。)用堿液和合成洗滌劑洗(可以洗去油污和有機物,洗后在器壁上留下的MnO沉淀可再用鹽酸洗。用濃鹽酸洗(可以洗去二氧化鈕或碳酸鹽)用銘酸洗液洗在進行精確的定量實驗時,即使少量雜質(zhì)也會影響實驗的準確性,因而要求用銘酸洗液來洗滌儀器,銘酸洗液是等體積的濃硫酸和飽和重銘酸鉀溶液的混合物,具有很強的氧化性、酸性和去污力。使用銘酸洗液時必須注意如下幾點:

7、?使用洗液前最好用水或去污粉把儀器洗一遍;?應(yīng)盡量把儀器壁上的水去掉,以免把洗液沖稀;?加入少量洗液,使儀器傾斜,并慢慢轉(zhuǎn)動,讓洗液全部潤濕內(nèi)壁,洗液在儀器內(nèi)壁流動幾次后再將洗液倒回原瓶??梢灾貜?fù)使用(直至變?yōu)榫G色),裝洗液的瓶塞蓋緊,以防止洗液吸水而被沖淡。?不要用洗液去洗滌具有還原性的污物(如某些有機物);?洗液具有很強的腐蝕性,會灼傷皮膚和損壞衣物,使用時要小心,如洗液濺到皮膚或衣物上,應(yīng)立即用水沖洗。?用上述方法洗滌后,還要用自來水沖洗,但自來水中含有C4+、Mg+、C等離子,如果實驗中不允許這些雜質(zhì)存在,則應(yīng)該再用少量的蒸儲水蕩兩次,以便把它們洗去。用有機溶劑洗滌液(去膠狀或焦油狀的

8、有機污垢)用丙酮、乙醴、苯浸泡,要加蓋免溶劑揮發(fā),或用氫氧化鈉的乙醇溶液洗有機溶劑作洗滌劑,使用后可回收重復(fù)使用。注意:a.洗凈的儀器壁上不應(yīng)附著不溶物、油污,器壁可被水完全濕潤。把儀器倒轉(zhuǎn)過來,水即順著器壁流下,器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜,不掛水珠,這表示儀器已洗干凈。b.已洗干凈的儀器不能再用抹布或紙擦,因為布和紙的纖維會留在器壁上弄臟儀器。c.對于有一定容量的儀器如:容量瓶、移液管、吸量管、滴定管不可用毛刷刷洗,因為摩擦有損于玻璃。(二)玻璃器皿的干燥洗凈的玻璃器皿可用下述方法干燥:加熱的情況下干燥儀器烘干:洗凈的儀器,可以放在恒溫箱內(nèi)烘干。放置儀器時應(yīng)注意使儀器的口朝下,不能倒置

9、的儀器則應(yīng)單放。應(yīng)該在恒溫箱的最下層放一瓷盆,承收從儀器上滴下的水珠,以免損壞電爐絲,烘前應(yīng)盡量把水倒干,玻璃塞應(yīng)從儀器上取下來放在一旁烘,以免烘干后易卡住而取不下來。溫度控制在100sl05C,0.5h。待降至室溫時才能取出(也可用地竭鉗取出放在石棉網(wǎng)上冷卻)烤干:燒杯或蒸發(fā)皿可置于石棉網(wǎng)上用小火烤干,試管可直接在酒精燈的火焰上烤干,但管口應(yīng)稍向下傾斜,從底部烤起,不斷轉(zhuǎn)動試管,無水珠時再把試管口向上,以便把水汽趕凈。也可以在不加熱的情況下干燥儀器,主要有以下幾種方法:晾干:對于不急用,要求一般干燥的儀器,洗凈的儀器可以倒置于干凈的實驗柜內(nèi)或放在儀器架上晾干。吹干:用電吹風(fēng)或氣流干燥器吹干。

10、先冷風(fēng)1"2分鐘,待大部分溶劑揮發(fā)后,再熱風(fēng)吹至完全干燥,最后冷風(fēng)使儀器冷卻。用有機溶劑干燥:有些有機溶劑可以和水互相溶解,如在儀器內(nèi)加入少量酒精,轉(zhuǎn)動儀器,使酒精與器壁的水混合,然后傾出混合液,殘留在器壁的酒精揮發(fā)后就可使儀器干燥。對于急用的儀器,可將洗凈的儀器用少量酒精洗滌一次,再用少量丙酮洗滌一次,最后用吹風(fēng)機冷風(fēng)吹干。用過的溶劑倒入回收瓶。(三)干燥器的使用普通干燥器結(jié)構(gòu)如圖P11。上面是一個磨口邊的蓋子(邊上涂有凡士林),干燥器內(nèi)的底部放有無水氯化鈣、變色硅膠、濃硫酸等干燥劑;干燥劑的上面放一個帶孔的圓形瓷盤,以存放需干燥或保持干燥的物品。干燥器是保持物品干燥的儀器,所以凡

11、是已干燥但又易吸水或需長時間保持干燥的固體都應(yīng)該放在干燥器內(nèi)保存。打開干燥器時,不應(yīng)把蓋子往上提,而應(yīng)將一只手扶住干燥器,另一只手從相對的水平方向小心移動蓋子即可打開,并將蓋子斜靠在干燥器旁,謹防滑動。取出物品后,按同樣方法蓋嚴,使蓋子磨口邊與干燥器吻合,搬動干燥器時,必須用兩手的大拇指按住蓋子,以防滑落而打碎。長期存放物品或冬天,磨口上的凡士林可能凝固而難以打開,可以用熱濕的毛巾溫?zé)嵋幌禄蛴秒姶碉L(fēng)熱風(fēng)吹干干燥器的邊緣,使凡士林熔化再打開蓋子。(三)常用玻璃器皿的存放1 .溫度計:溫度計不能當(dāng)攪拌器用,不能測定超過溫度計的最高刻度的溫度,不能長時間放在高溫的溶劑中(水銀球變形,讀數(shù)不準)。用后

12、溫度計應(yīng)懸掛在鐵架臺上,要讓它慢慢冷卻至室溫,搽干,放到盒中,盒底墊一小塊棉花,切不可測算立即用水沖(會破裂或水銀柱斷裂)。2 .冷凝管:冷凝管通水后很重,安裝時應(yīng)將夾子夾在重心處以免翻倒。用特制的長毛刷刷洗,如用洗滌液或有機溶劑洗滌,則用軟木塞塞住一端,不用時,應(yīng)直立放置(易干)。3 .蒸儲燒瓶:蒸儲燒瓶的支管容易斷裂,在使用或存放時應(yīng)注意。支管的熔接處不能直接加熱。4 .分液漏斗:分液漏斗的活塞和蓋子都是磨砂的,若非原配,就可能不嚴密。用后一定要在活塞和蓋子間墊上紙片,以免日久后難于打開。5 .砂芯漏斗:用后立即用水沖洗,不然難于洗凈。濾板不太稠密的漏斗可用強烈的水流沖洗,如果是較稠密的,

13、則用抽濾的方法沖洗。必要時用有機溶劑洗滌。三、儀器與試劑儀器:試管、燒杯、錐形瓶、量筒、容量瓶、稱量瓶、玻璃漏斗(長頸、短頸)移液管、玻璃棒、洗瓶、尾接管、蒸儲頭、平底燒瓶、圓底燒瓶、布氏漏斗、球形冷凝管、直形冷凝管、錐形分液漏斗、帶套管的溫度計、試管夾、石棉網(wǎng)、漏斗架、三角架、鐵圈、鐵夾等。講解名稱、用途和洗滌方法試劑:重銘酸鉀、濃硫酸、去污粉、肥皂等。四、實驗步驟:領(lǐng)取一一分類一一洗滌一一存放1 .按照老師發(fā)給的儀器清單,領(lǐng)取玻璃儀器一套。領(lǐng)取時應(yīng)仔細清點,當(dāng)發(fā)現(xiàn)規(guī)格、數(shù)量不符合以及儀器有破損時,應(yīng)在洗滌前及時調(diào)換。2 .配制KCrzO-KSO洗液。3 .在教師指導(dǎo)下,對已領(lǐng)取的儀器進行分

14、類,選擇合適的方法進行清洗。4 .將清洗干凈的玻璃儀器依不同要求,采用不同方法(晾干、烘干、吹干等)進行干燥。5 .將清洗干凈、干燥過的玻璃儀器按指定位置(儀器柜、架等)存放好。五、思考題1 .為了保證化學(xué)實驗結(jié)果的準確性,實驗中要用的玻璃器皿都必須洗凈到器壁能被水完全濕潤,不掛水珠,你對這種觀點有何評論?答:完全正確。2 .銘酸洗液是怎樣配制的?配制過程中應(yīng)注意什么?新配制的洗液是什么顏色?如果用銘酸洗液清洗還原性污物,銘酸洗液的顏色會發(fā)生什么變化?答:銘酸洗液的配制方法:在臺稱上稱取研細的重銘酸鉀(又稱紅磯鉀)5克置于250毫升燒杯內(nèi),加水20毫升,加熱使之溶解,冷卻后再慢慢加入80毫升濃

15、硫酸(邊攪拌邊加入),配好的銘酸洗液應(yīng)為深褐色,貯藏于磨口瓶中,密塞備用。要防止被水稀釋,多次使用后洗滌效率降低時,可加入適量KMnO末,即可再生。如果用銘酸洗液清洗還原性污物,銘酸洗液的顏色會變綠。3 .舉例說明不同的玻璃儀器,不同的污物要用不同的洗滌劑,不同的清洗方法進行清洗。答:灰塵:水洗、刷洗。油污、有機物:用洗滌劑、去污粉、肥皂水、熱堿液洗。二氧化鈕、碳酸鹽:用濃鹽酸洗。氧化性或還原性物質(zhì)、精度要求較高的儀器:用銘酸洗液洗。膠狀或焦油狀的有機污垢:用有機溶劑洗。實驗時間儀器名稱和規(guī)格洗滌方式洗滌效果30分鐘燒杯、試管、錐形瓶、玻璃漏斗、玻璃棒、尾接管、蒸儲頭、平底燒瓶、圓底燒瓶、布氏

16、漏斗水洗、刷洗、用去污粉洗、自來水沖蒸儲水洗、用待裝溶液洗。器壁能被水完全濕潤,器壁上只留卜一層既薄又均勻的水膜,不掛水珠。30分鐘移液管、吸量管、容量瓶、量筒、水洗、(不能刷洗)、洗液洗、自來水沖洗、蒸儲水洗、待裝溶液洗。器壁能被水完全濕潤,器壁上只留卜一層既薄又均勻的水膜/、掛水珠。30分鐘球形冷凝管、直形冷凝管、錐形分液漏斗水洗、刷洗、用去污粉洗、自來水沖蒸儲水洗器壁能被水完全濕潤,器壁上只留卜一層既薄又均勻的水膜,不掛水珠。認識幾種常用的玻璃儀器及裝置:.圖1©燒瓶BM底燒瓶:®)梨形燒版:©三口燒瓶:(4)椎形燒瓶(e)二口燒瓶:臬形二口燒瓶圖1-1(d)冷凝管(a)汽形冷凝管;)空氣冷盤管;(c)搏出冷凝管©山:0用口漏斗W長獅1斗:(b)W0S4;(C)筒形分鞭漏斗;梨形分海禍斗;(e)圖形分液看斗;(fi注液赫片回恒;施港漏電加保溫值ff

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