材料顯微分析實(shí)踐報(bào)告

1、2014年秋季學(xué)期斫窮生課程考核（讀書報(bào)告、研究報(bào)告）考核科目：材料顯微分析實(shí)踐報(bào)告學(xué)生所在院（系）：材料科學(xué)與工程學(xué)院學(xué)生所在學(xué)科:材料工程學(xué)生姓名：郝成麗學(xué)號(hào)：14S109103學(xué)生類別應(yīng)用型碩士考核結(jié)果閱卷人實(shí)驗(yàn)一透射電鏡的明暗場(chǎng)成像技術(shù)一、工作原理透射電子顯微鏡（transmissionelectronmicroscope,TEM）是利用透射電子成像，因而要求樣品極薄（加速電壓100kV時(shí)，樣品厚度不能超過100nm）。其結(jié)構(gòu)包括三大部分：電子學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電子光學(xué)系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)提供電子束，在高真空條件下照射到樣品上，經(jīng)過成像系統(tǒng)中的物鏡成像，再經(jīng)過中間鏡和投影鏡的進(jìn)一步放大，

2、獲得的圖像記錄在CCD上。TEM使用油擴(kuò)散泵（DiffusePump）來實(shí)現(xiàn)高真空。由于油擴(kuò)散泵的啟動(dòng)和關(guān)閉都需要30分鐘，導(dǎo)致TEM開機(jī)和關(guān)機(jī)都至少需要30分鐘。TEM發(fā)射出的高能電子束轟擊到光路元器件上以及樣品上，會(huì)產(chǎn)生以X-ray為主的等等其他射線輻射，因此建議孕婦等過敏性體質(zhì)者盡量避免接觸TEM。二、透射電鏡樣品的制備在材料科學(xué)中，透射電子顯微術(shù)是十分重要的研究方法，它可以觀察各種材料，研究它們的顯微組織與性能之間的密切關(guān)系。進(jìn)行材料的電子顯微鏡觀察，首先要將大塊樣品制成僅幾百毫微米至幾千毫微米厚的極薄小片。樣品的要求：1）樣品必須對(duì)電子束是透明的，觀察區(qū)厚度一般在100-200nm范

3、圍；2）具代表性，能真實(shí)反映所分析材料的實(shí)際特征。制備方法很多，取決于材料類型和所要獲取的信息，透射電鏡樣品可分為間接樣品和直接樣品，制備方法有：復(fù)型樣品、薄膜樣品、粉末樣品。1）復(fù)型（間接）樣品的制備在透射電鏡發(fā)展的早期，將透射電鏡用于觀察材料組織分析，首先遇到的問題是樣品制備問題。因此，在20世紀(jì)40年代出現(xiàn)了“復(fù)型技術(shù)”。復(fù)型是指將樣品表面的浮凸復(fù)制于某種薄膜，可間接反映原樣品的表面形貌特征的間接樣品。復(fù)型材料的要求：（1）本身是無定型或非晶態(tài)的；（2）具有足夠的強(qiáng)度、剛度，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子束轟擊性能；（3）分子尺寸要盡量小，以利于提高復(fù)型的分辨率。2）薄膜樣品的制備樣品的基本要

4、求：薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過程中，組織結(jié)構(gòu)不變化；樣品相對(duì)于電子束必須有足夠的透明度；膜厚至少應(yīng)包含二至三顆晶粒；薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會(huì)引起變形和損壞；在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕；薄膜得到的圖像應(yīng)當(dāng)便于分析；制備方法必須便于控制；穿透能力與電子的能量有關(guān)，即與加速電壓有關(guān)。以Fe膜為例，200kV下，500nm；1000kV,1500nm。樣品太厚，接近實(shí)際大塊樣品的信息，但圖象亮度不夠，膜內(nèi)不同厚度層上的結(jié)構(gòu)信息會(huì)重疊，干擾分析；樣品太薄，容易引起樣品內(nèi)固有缺陷釋放，引起失真，同時(shí)容易造成其中的變形與相變不同于大塊樣品；樣

5、品厚度要適當(dāng)，對(duì)金屬材料而言，樣品厚度500nm。三、透射電鏡的主要性能參數(shù)3.1 分辨率分辨率是TEM的最主要性能指標(biāo)，表征電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。透射電鏡的分辨率分為點(diǎn)分辨率和線分辨率兩種。點(diǎn)分辨率能分辨兩點(diǎn)之間的最短距離，線分辨率能分辨兩條線之間的最短距離，通過拍攝已知晶體的晶格象測(cè)定，又稱晶格分辨率。3.2 放大倍數(shù)透射電鏡的放大倍數(shù)是指電子圖像對(duì)于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。目前高性能TEM的放大倍數(shù)范圍為80100萬(wàn)倍。不僅考慮最高和最低放大倍數(shù)，還要考慮是否覆蓋低倍到高倍的整個(gè)范圍。將儀器的最小可分辨距離放大到人眼可分辨距離所需的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)。一般儀器的最大

6、倍數(shù)稍大于有效放大倍數(shù)。透射電鏡的放大倍數(shù)可用下面的公式來表示：2M總=M物M中狙投=人1中一B其中M為放大倍數(shù)，A、B為常數(shù)，I中為中間鏡激磁電流，單位為mA。以下是對(duì)透射電鏡放大倍率的幾點(diǎn)說明：a）人眼分辨本領(lǐng)約0.2mm,光學(xué)顯微鏡約0.2pmb）把0.2仙m放大到0.2mm的M是1000倍，是有效放大倍數(shù)。c）光學(xué)顯微鏡分辨率在0.2pm時(shí)，有效M是1000倍d）光學(xué)顯微鏡的M可以做的更高，但高出部分對(duì)提高分辨率沒有貢獻(xiàn)，僅是讓人眼觀察舒服。3.3 加速電壓加速電壓是指電子槍陽(yáng)極相對(duì)于陰極燈絲的電壓，決定了發(fā)射的電子的波長(zhǎng)入0電壓越高，電子束對(duì)樣品的穿透能力越強(qiáng)（厚試樣）、分辨率越高、

7、對(duì)試樣的輻射損傷越小。普通TEM的最高V一般為100kV和200kV,通常所說的V是指可達(dá)到的最高加速電壓。高分辨透射電子顯微鏡。四、透射電鏡的成像原理4.1 透射電鏡的成像方式透射電鏡的成像方式主要有兩種，一種明場(chǎng)像，一種暗場(chǎng)像。明場(chǎng)像為直射電子所成的像，圖像清晰。暗場(chǎng)像為散射電子所成的像，圖像有畸變，且分辨率低。中心暗場(chǎng)像為入射電子束對(duì)試樣的傾斜照射得到的暗場(chǎng)像，圖像不畸變且分辨率高。4.2 襯度理論襯度的定義為顯微圖像中不同區(qū)域的明暗差別。分為質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種。1質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度是非晶體樣品襯度的主要來源。樣品不同微區(qū)存在原子序數(shù)和厚度的差異形成的。來源于電子的非相干散射，Z越高，

8、產(chǎn)生散射的比例越大；d增加，將發(fā)生更多的散射。不同微區(qū)Z和d的差異，使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子I有差別，形成像的襯度。Z較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化。質(zhì)厚襯度受物鏡光闌孔徑和加速V的影響。選擇大孔徑（較多散射電子參與成像），圖像亮度增加，散射與非散射區(qū)域間的襯度降低。選擇低電壓（較多電子散射到光闌孔徑外），襯度提高，亮度降低。支持膜法和萃取復(fù)型，質(zhì)厚襯度圖像比較直觀。2衍射襯度衍射襯度是來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異。例如電壓一定時(shí)，入射束強(qiáng)度是一定的，假為L(zhǎng),衍射束強(qiáng)度為ID。在忽略吸

9、收的情況下，透射束為L(zhǎng)-ID0這樣如果只讓透射束通過物鏡光闌成像，那么就會(huì)由于樣品中各晶面或強(qiáng)衍射或弱衍射或不衍射，導(dǎo)致透射束相應(yīng)強(qiáng)度的變化，從而在熒光屏上形成襯度。形成襯度的過程中，起決定作用的是晶體對(duì)電子束的衍射。這就是衍射襯度的由來。五、電子衍射與X射線衍射5.1 電子衍射與X射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn)電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。電子波長(zhǎng)短，單晶的電子衍射花樣如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡(jiǎn)單。物質(zhì)對(duì)電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬(wàn)倍，曝光時(shí)間短。

10、5.2 電子衍射與X射線衍射相比的不足之處電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測(cè)量衍射強(qiáng)度來廣泛的測(cè)定結(jié)構(gòu)。止匕外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。實(shí)驗(yàn)二掃描電鏡成像原理及基本操作一、掃描電子顯微鏡的原理掃描電鏡是對(duì)樣品表面形態(tài)進(jìn)行測(cè)試的一種大型儀器。當(dāng)具有一定能量的入射電子束轟擊樣品表面時(shí)，電子與元素的原子核及外層電子發(fā)生單次或多次彈性與非彈性碰撞，一些電子被反射出樣品表面，而其余的電子則滲入樣品中，逐漸失去其動(dòng)能，最后停止運(yùn)動(dòng)，并被樣品吸收。在

11、此過程中有99犯上的入射電子能量轉(zhuǎn)變成樣品熱能，而其余約1%勺入射電子能量從樣品中激發(fā)出各種信號(hào)。如圖1所示，這些信號(hào)主要包括二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、電子電動(dòng)勢(shì)、陰極發(fā)光、X射線等。掃描電鏡設(shè)備就是通過這些信號(hào)得到訊息，從而對(duì)樣品進(jìn)行分析的。者招電子束二、掃描電鏡的儀器組成S"川照川I1、 掃描電鏡的組成掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)和放大系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空一冷卻水系統(tǒng)組成。2、 X射線能譜儀的儀器結(jié)構(gòu)X射線能譜儀由半導(dǎo)體探測(cè)器、前置放大器、主放大器、脈沖堆積排除器、模擬識(shí)數(shù)字轉(zhuǎn)換器、多道分析器、計(jì)算機(jī)以及顯示器和打

12、印機(jī)等組成。三.樣品形態(tài)和制備方法1固體樣品：將樣品用雙面膠帶或?qū)щ娔z固定于樣品臺(tái)上，非導(dǎo)體樣品需要噴鍍金或鋁導(dǎo)電層。2粉末樣品：將樣品均勻?yàn)⒙湓谫N有雙面膠帶的樣品臺(tái)上，用吸耳球吹去未粘牢的顆粒，非導(dǎo)體樣品需要噴鍍金或鋁導(dǎo)電層。3生物樣品：干燥含水樣品并進(jìn)行固定，然后進(jìn)行噴鍍處理。4需作能譜分析的非導(dǎo)電樣品應(yīng)噴鍍碳膜。四、掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用4.1 、材料的組織形貌觀察材料剖面的特征、零件內(nèi)部的結(jié)構(gòu)及損傷的形貌，都可以借助掃描電鏡來判斷和分析。反射式的光學(xué)顯微鏡直接觀察大塊試樣很方便，但其分辨率、放大倍數(shù)和景深都比較低。而掃描電子顯微鏡的樣品制備簡(jiǎn)單，可以實(shí)現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析，

13、在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動(dòng)，還能夠根據(jù)觀察需要進(jìn)行空間轉(zhuǎn)動(dòng)，以利于使用者對(duì)感興趣的部位進(jìn)行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析；掃描電子顯微圖像因真實(shí)、清晰，并富有立體感，在金屬斷口和顯微組織三維形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用。4.2 微區(qū)化學(xué)成分分析在樣品的處理過程中，有時(shí)需要提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進(jìn)行判斷分析。為此，相繼出現(xiàn)了掃描電子顯微鏡一電子探針多種分析功能的組合型儀器。掃描電子顯微鏡如配有X射線能譜(EDS和X射線波譜成分分析等電子探針附件，可分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分等信息。材料內(nèi)部的夾雜物等，由于它們的體積細(xì)小，因此，無法采用常規(guī)的化

14、學(xué)方法進(jìn)行定位鑒定。掃描電鏡可以提供重要的線索和數(shù)據(jù)。一般而言，常用的X射線能譜儀能檢測(cè)到的成分含量下限為0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))?？梢詰?yīng)用在判定合金中析出相或固溶體的組成、測(cè)定金屬及合金中各種元素的偏析、研究電鍍等工藝過程形成的異種金屬的結(jié)合狀態(tài)、研究摩擦和磨損過程中的金屬轉(zhuǎn)移現(xiàn)象以及失效件表面的析出物或腐蝕產(chǎn)物的鑒別等方面。4.3 顯微組織及超微尺寸材料的研究鋼鐵材料中諸如回火托氏體、下貝氏體等顯微組織非常細(xì)密。用光學(xué)顯微鏡難以觀察組織的細(xì)節(jié)和特征。在進(jìn)行材料、工藝試驗(yàn)時(shí)，如果出現(xiàn)這類組織，可以將制備好的金相試樣深腐蝕后，在掃描電鏡中鑒別。下貝氏體與高碳馬氏體組織在光學(xué)顯微鏡下的形態(tài)均呈針狀，

15、且前者的性能優(yōu)于后者。但由于光學(xué)顯微鏡的分辨率較低，無法顯示其組織細(xì)節(jié)，故不能區(qū)分。電子顯微鏡卻可以通過對(duì)針狀組織細(xì)節(jié)的觀察實(shí)現(xiàn)對(duì)這種相似組織的鑒別。在電子顯微鏡下(SEM,可清楚地觀察到針葉下貝氏體是有鐵素體和其內(nèi)呈方向分布的碳化物組成。納米材料是納米科學(xué)技術(shù)最基本的組成部分，現(xiàn)在可以用物理、化學(xué)及生物學(xué)的方法制備出只有幾個(gè)納米的“顆粒由于納米材料表面上的原子只受到來自內(nèi)部一側(cè)的原子的作用，十分活潑，所以使用納米金屬顆粒粉作催化劑，可加快化學(xué)反應(yīng)過程。納米材料的應(yīng)用非常廣泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，但又具有脆性和難以加工等缺點(diǎn)，納米陶瓷在一定的程度上卻可增加韌性，改善

16、脆性。復(fù)合納米固體材料亦是一個(gè)重要的應(yīng)用領(lǐng)域。例如含有20%S微鉆顆粒的金屬陶瓷是火箭噴氣口的耐高溫材料，金屬鋁中含進(jìn)少量的陶瓷超微顆粒，可制成重量輕、強(qiáng)度高、韌性好、耐熱性強(qiáng)的新型結(jié)構(gòu)材料。納米材料的一切獨(dú)特性能主要源于它的超微尺寸，因此必須首先切確地知道其尺寸，否則對(duì)納米材料的研究及應(yīng)用便失去了基礎(chǔ)。目前該領(lǐng)域的檢測(cè)手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡(STM)、原子力顯微鏡(AFM)等技術(shù)，但高分辨率的掃描電鏡(SEM)在納米級(jí)別材料的形貌觀察和尺寸檢測(cè)方面因具有簡(jiǎn)便、可操作性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，也被大量采用。五.結(jié)論掃描電子顯微鏡在材料的分析和研究方面應(yīng)用十分廣泛，主要應(yīng)用于材料

17、斷口分析、微區(qū)成分分析、各種鍍膜表面形貌分析、層厚測(cè)量和顯微組織形貌及納米材料分析等。隨著材料科學(xué)和高科技的迅速發(fā)展，這樣也迫使檢測(cè)技術(shù)水平不斷提高。目前，高溫樣品臺(tái)、動(dòng)態(tài)拉伸臺(tái)、能譜儀和掃描電鏡的組合，這樣掃描電鏡在得到較好的試樣形貌像的前提下，同時(shí)得到成分信息和晶體學(xué)的信息，使得掃描電鏡必將在材料工藝研究和品種開發(fā)等方面發(fā)揮更大的作用。六.實(shí)例斷口分析a)1000Wb)1500W低倍c)1500W高倍d)2000W圖1不同激光功率復(fù)合焊室溫拉伸試件斷裂形貌在圖1中的斷口形貌中可以發(fā)現(xiàn)，在1000W和2000W的時(shí)候，斷口為明顯的準(zhǔn)解理斷裂，有大量的撕裂棱；而1500W的時(shí)候?yàn)槊黠@的韌性斷裂

18、，斷口主要為切窩。實(shí)驗(yàn)三電子探針結(jié)構(gòu)原理及基本操作電子探針，是以聚焦的高速電子來激發(fā)出試樣表面組成元素的特征X射線,對(duì)微區(qū)成分進(jìn)行定性或定量分析的一種材料物理試驗(yàn)，又稱電子探針X射線顯微分析。電子探針分析的原理是：以動(dòng)能為1030千電子伏的細(xì)聚焦電子束轟擊試樣表面，擊出表面組成元素的原子內(nèi)層電子，使原子電離，此時(shí)外層電子迅速填補(bǔ)空位而釋放能量，從而產(chǎn)生特征X射線。一.工作原理由莫塞萊定律可知，各種元素的特征X射線都具有各自確定的波長(zhǎng)，并滿足以下關(guān)系：（zof通過探測(cè)這些不同波長(zhǎng)的X射線來確定樣品中所含有的元素，這就是電子探針定性分析的依據(jù)。而將被測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素Y的衍射強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比，即：

19、九的,就能進(jìn)行電子探針的定量分析。當(dāng)然利用電子束激發(fā)的X射線進(jìn)行元素分析，其前提是入射電子束的能量必須大于某元素原子的內(nèi)層電子臨界電離激發(fā)能。忸1電予，然僅;克二結(jié)構(gòu)特點(diǎn)電子探針的光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等部分與掃描電鏡基本相同，通常也配有二次電子和背散射電子信號(hào)檢測(cè)器，同時(shí)兼有組織形貌和微區(qū)成分分析兩方面的功能。電子探針的構(gòu)成除了與掃描電鏡結(jié)構(gòu)相似的主機(jī)系統(tǒng)以外，還主要包括分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)等部分。電子探針主要由電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒），X射線譜儀和信息記錄顯示系統(tǒng)組成。電子探針和掃描電鏡在電子光學(xué)系統(tǒng)的構(gòu)造基本相同，它們常常組合成單一的儀器。三.電子探針的分析方法利用電子探針分析方法可以探知材料樣品

20、的化學(xué)組成以及各元素的重量百分?jǐn)?shù)。分析前要根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康闹苽錁悠罚瑯悠繁砻嬉鍧?。用波譜儀分析樣品時(shí)要求樣品平整，否則會(huì)降低測(cè)得的X射線強(qiáng)度。3.1 定性分析1點(diǎn)分析用于測(cè)定樣品上某個(gè)指定點(diǎn)的化學(xué)成分。下圖是用能譜儀得到的某鋼定點(diǎn)分析結(jié)果。能譜儀中的多道分析器可使樣品中所有元素的特征X射線信號(hào)同時(shí)檢測(cè)和顯示。不像波譜儀那樣要做全部譜掃描，甚至還要更換分光晶體。圖250CrNiMo鋼中夾雜A12O3的線分析像2線分析用于測(cè)定某種元素沿給定直線分布的情況。方法是將X射線譜儀（波譜儀或能譜儀）固定在所要測(cè)量的某元素特征X射線信號(hào)（波長(zhǎng)或能量）的位置上，把電子束沿著指定的方向做直線軌跡掃描，便可得到該元

21、素沿直線特征X射線強(qiáng)度的變化，從而反映了該元素沿直線的濃度分布情況。改變譜儀的位置，便可得到另一元素的X射線強(qiáng)度分布。下圖為50CrNiMo鋼中夾雜AI2O3的線分析像?？梢?，在AI2O3夾雜存在的地方，A1的X射線峰較強(qiáng)。3面分析用于測(cè)定某種元素的面分布情況。方法是將X射線譜儀固定在所要測(cè)量的某元素特征X射線信號(hào)的位置上，電子束在樣品表面做光柵掃描，此時(shí)在熒光屏上便可看到該元素的面分布圖像。顯像管的亮度由試樣給出的X射線強(qiáng)度調(diào)制。圖像中的亮區(qū)表示這種元素的含量較高。3.2 定量分析定量分析時(shí)，先測(cè)得試樣中Y元素的特征X射線強(qiáng)度IY,再在同一條件下測(cè)出已知純?cè)豗的標(biāo)準(zhǔn)試樣特征X射線強(qiáng)度IQo

22、然后兩者分別扣除背底和計(jì)數(shù)器死時(shí)間對(duì)所測(cè)值的影響，得到相應(yīng)的強(qiáng)度值IY和IQ,兩者相除得到X射線強(qiáng)度之比KY=IY/IQ0直接將測(cè)得的強(qiáng)度比KY當(dāng)作試樣中元素Y的重量濃度，其結(jié)果還有很大誤差，通常還需進(jìn)行三種效應(yīng)的修正。即原子序數(shù)效應(yīng)的修正，吸收效應(yīng)修正，熒光效應(yīng)修正。經(jīng)過修正，誤差可控制在芝以內(nèi)。實(shí)驗(yàn)四原子力顯微鏡的工作原理及基本操作1 .基本原理原子力顯微鏡（atomicforcemicroscope,簡(jiǎn)稱AFM）利用微懸臂感受和放大懸臂上尖細(xì)探針與受測(cè)樣品原子之間的作用力，從而達(dá)到檢測(cè)的目的，具有原子級(jí)的分辨率。由于原子力顯微鏡既可以觀察導(dǎo)體，也可以觀察非導(dǎo)體，從而彌補(bǔ)了掃描隧道顯微鏡的

23、不足。原子力顯微鏡是由舊M公司蘇黎世研究中心的格爾德賓寧與斯坦福大學(xué)的CalvinQuate于一九八五年所發(fā)明的，其目的是為了使非導(dǎo)體也可以采用類似掃描探針顯微鏡（SPM）的觀測(cè)方法。原子力顯微鏡（AFM）與掃描隧道顯微鏡（STM）最大的差別在于并非利用電子隧穿效應(yīng)，而是檢測(cè)原子之間的接觸，原子鍵合，范德瓦耳斯力或卡西米爾效應(yīng)等來呈現(xiàn)樣品的表面特性。2 .基本結(jié)構(gòu)和工作模式AFM的操作模式：接觸式、非接觸式和敲拍式。2.1 接觸模式接觸式就是針尖始終與樣品表面接觸，并在樣品表面做簡(jiǎn)單運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生排斥力，這種力的大小大約為10-10-10-6N,通過檢測(cè)這種力的變化來得到樣品表面的信息。優(yōu)點(diǎn)：可以

24、產(chǎn)生穩(wěn)定高分辨的圖像，對(duì)較硬的材料通常會(huì)得到比較好的分辨率。缺點(diǎn)：由于探針與試樣表面接觸，過大的作用力會(huì)損壞樣品，因此對(duì)軟性材質(zhì)的如聚合物、細(xì)胞分子等不適用，而且在空氣中，因?yàn)闃悠繁砻嫖揭簩拥拿?xì)作用，是針尖與樣品間的粘著力很大，粘著力會(huì)使圖像的分辨率降低。2.2 非接觸模式非接觸式就是探針與樣品表面不接觸，探針在距離樣品表面5-10nm附近震蕩，通過檢測(cè)樣品與探針之間的吸引力達(dá)到檢測(cè)樣品表面形貌的目的，這種吸引力很小，遠(yuǎn)小于排斥力，大約為10-12N。優(yōu)點(diǎn)：可以很好地保護(hù)樣品。缺點(diǎn)：(1)分辨率比較低；(2)掃描速度比較低；(3)氣體的表面壓吸附到樣品表面，造成圖像數(shù)據(jù)不穩(wěn)定和對(duì)樣品的破壞

25、。2.3 敲拍式輕敲模式即探針與樣品表面間歇性的輕微跳動(dòng)接觸，維持探針的振幅不變，振幅大于非接觸模式，當(dāng)樣品表面發(fā)生起伏時(shí)，振幅發(fā)生變化，為維持振幅不變，壓電陶瓷就會(huì)控制掃描管隨著樣品表面起伏向上或向下移動(dòng)，通過記錄掃描管的位置變化，達(dá)到測(cè)試樣品表面信息的目的。優(yōu)點(diǎn)：(1)分辨率比較高；(2)適用于較軟易碎及粘性樣品，不損傷樣品表面。缺點(diǎn)：(1)掃描速度低于接觸式；(2)當(dāng)探針敲擊較硬的樣品時(shí)，可能會(huì)損壞針尖。三.特點(diǎn)及應(yīng)用3.1特點(diǎn)1優(yōu)點(diǎn)(1)制樣相對(duì)簡(jiǎn)單，分辨率高，樣品表面的三維數(shù)據(jù)滿足了研究、生產(chǎn)、質(zhì)量檢驗(yàn)越來越微觀化的要求。(2)非破壞性，遠(yuǎn)比以往觸針式粗糙度儀壓力小，不會(huì)損傷樣品，不

26、存在掃描電子顯微鏡的電子束損傷問題。(3)應(yīng)用范圍廣，可用于表面觀察、尺寸測(cè)定、表面粗糙測(cè)定、顆粒度解析、突起與凹坑的統(tǒng)計(jì)處理、層間絕緣膜的平整度評(píng)價(jià)、定向薄膜的摩擦處理過程的評(píng)價(jià)、缺陷分析等。(4)軟件處理功能強(qiáng)，三維圖象顯示其大小、視角、顯示色、光澤可以自由設(shè)(5)并可選用網(wǎng)絡(luò)、等高線、線條顯示。圖象處理的宏管理，斷面的形狀與粗髓度解析，形貌解析等多種功能。2缺點(diǎn)(1)對(duì)試樣的平整度有較高的要求。22)對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)針尖有較高的依賴性。(3)對(duì)于仍然屬于表面表征技術(shù)，需要和其它測(cè)試手段共同使用。3.2應(yīng)用1 .在材料領(lǐng)域的應(yīng)用：觀察表面二維三維形貌圖、以及薄膜的孔徑、粒度、粗糙度等的分析。

27、2 .在生命科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用：圖3用AFM觀察細(xì)胞生長(zhǎng)3 .在電化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用在電化學(xué)領(lǐng)域的研究主要有3個(gè)方向：界面結(jié)構(gòu)的表征、界面動(dòng)態(tài)學(xué)和化學(xué)材料及結(jié)構(gòu)的表征，如觀察和研究單晶、多晶局部表面結(jié)構(gòu)、表面缺陷和表面重構(gòu)、表面吸附物種的形態(tài)和結(jié)構(gòu)、金屬電極的氧化還原過程、金屬或半導(dǎo)體的表面電腐蝕過程、有機(jī)分子的電聚合及電極表面上的沉積等。圖4鋁合金在NaCl溶液中腐蝕AFM圖4 .在物理學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用在物理學(xué)中，AFM可以用于研究金屬和半導(dǎo)體的表面形貌、表面重構(gòu)表面電子態(tài)及動(dòng)態(tài)過程，超導(dǎo)體表面結(jié)構(gòu)和電子態(tài)層狀材料中的電荷密度等。近年來,應(yīng)用原子力顯微鏡研究納米摩擦、納米磨損、納米潤(rùn)滑、納米摩擦化學(xué)反應(yīng)

28、和微型機(jī)電系統(tǒng)的納米表面工程等方面都取得了一些重要進(jìn)展。實(shí)驗(yàn)五離子/電子雙束系統(tǒng)的工作原理與實(shí)踐聚焦離子束的工作原理1.1離子源離子源是聚焦離子束系統(tǒng)的心臟，真正的聚焦離子束始于液態(tài)金屬離子源的出現(xiàn)，液態(tài)金屬離子源產(chǎn)生的離子具有高亮度、極小的源尺寸等一系列優(yōu)點(diǎn)，使之成為目前所有聚焦離子束系統(tǒng)的離子源。液態(tài)金屬離子源是利用液態(tài)金屬在強(qiáng)電場(chǎng)作用下產(chǎn)生場(chǎng)致離子發(fā)射所形成的離子源。在源制造過程中，將直徑0.5mm左右的鴇絲經(jīng)過電化學(xué)腐蝕成尖端直徑只有5-10pm的鴇針，然后將熔融的液態(tài)金屬粘附在鴇針尖上，在外加強(qiáng)電場(chǎng)后，液態(tài)金屬在電場(chǎng)力作用下形成一個(gè)極小的尖端(泰勒錐)，液態(tài)尖端的電場(chǎng)強(qiáng)度可高達(dá)101

29、0V/m。在如此高的電場(chǎng)下，液態(tài)表面的金屬離子以場(chǎng)蒸發(fā)的形式逸出表面，產(chǎn)生離子束流。由于液態(tài)金屬離子源的發(fā)射面積極小，盡管只有幾微安的離子電流，但電流密度約可達(dá)106A/cm2,亮度約為20仙A/sr1.2聚焦離子束系統(tǒng)聚焦式離子束技術(shù)是利用靜電透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的顯微切割技術(shù)，目前商用F舊系統(tǒng)的粒子束是從液態(tài)金屬離子源中引出。由于錢元素具有低熔點(diǎn)、低蒸汽壓以及良好的抗氧化力，因而液態(tài)金屬離子源中的金屬材料多為錢(Gallium,Ga)。在離子柱頂端外加電場(chǎng)(Suppressor于液態(tài)金屬離子源，可使液態(tài)金屬或合金形成細(xì)小尖端，再加上負(fù)電場(chǎng)(Extractor)牽引尖端的金屬或合金，

30、從而導(dǎo)出離子束，然后通過靜電透鏡聚焦，經(jīng)過一連串可變化孔徑(AutomaticVariableAperture,AVA)可決定離子束的大小，而后用EXB質(zhì)量分析器篩選出所需要的離子種類，最后通過八極偏轉(zhuǎn)裝置及物鏡將離子束聚焦在樣品上并掃描，離子束轟擊樣品，產(chǎn)生的二次電子和離子被收集并成像或利用物理碰撞來實(shí)現(xiàn)切割或研磨。二.微納加工圖形設(shè)計(jì)2.1微納加工技術(shù)1 .概況作為與微納加工技術(shù)相關(guān)的通用參數(shù)，是機(jī)械材料和材料加工領(lǐng)域的重要指標(biāo)，顯示了加工技術(shù)的發(fā)展進(jìn)程。該路線圖把微納加工分為二維和三維兩種，旨在闡明加工分辨率發(fā)展的長(zhǎng)期變化，并預(yù)測(cè)其進(jìn)展。該路線圖還討論加工技術(shù)的極限一原子級(jí)加工分辨率的可

31、能性、實(shí)現(xiàn)的時(shí)間、必要的突破，以及新興加工技術(shù)對(duì)產(chǎn)業(yè)和社會(huì)產(chǎn)生的影響。這些討論將為工程人員提供社會(huì)和學(xué)術(shù)內(nèi)涵及其量化目標(biāo)，有助于機(jī)械工程的進(jìn)一步發(fā)展。2 .關(guān)鍵參數(shù)該路線圖把加工分辨率視為微納加工的關(guān)鍵參數(shù)，并顯示了二維和三維微納加工加工分辨率的長(zhǎng)期變化，同時(shí)顯示了業(yè)界聞名的耐在超精細(xì)加工領(lǐng)域能夠?qū)崿F(xiàn)的極限。加工分辨率不能超過這個(gè)加工極限。二維微納加工的分辨率高于三維。從直覺上可知，當(dāng)我們?cè)黾泳S數(shù)時(shí)，加工軸的數(shù)目也隨之增加。如果僅從當(dāng)前的趨勢(shì)考慮，二維微納加工的分辨率將在2025年或以后達(dá)到原子級(jí)，三維微納米加工的分辨率則在2035年或以后達(dá)到原子級(jí)。實(shí)驗(yàn)六電鏡樣品制備實(shí)踐一.離子減薄儀的工作

32、原理和實(shí)踐1.1 離子減薄儀的工作原理在電場(chǎng)作用下，氮?dú)獗浑婋x成氮離子，帶著一定能量的氮離子從陽(yáng)極飛向陰極，通過陰極孔，打在接地的陰極表面，使樣品表面飛濺，這就是氮離子轟擊的基本原理。1.2 影響樣品制備的幾個(gè)因素1 與儀器有關(guān)的離子束電壓離子束電流離子束的入射角真空度2 與樣品有關(guān)的樣品的種類樣品的微結(jié)構(gòu)特點(diǎn)樣品的初始表面情況樣品的初始厚度樣品的安裝3 .3離子減薄儀器寬束離子減薄儀低角度離子減薄儀聚焦離子束減薄儀低能離子減薄儀二.雙噴減薄儀的工作原理和實(shí)踐2.1雙噴減薄儀的操作流程1、配置樣品雙噴液，一般鋼鐵樣品為9%高氯酸+酒精。2、連接設(shè)備電源，并打開開關(guān)。將雙噴液倒入溶池內(nèi)，并加入液

33、氮將雙噴液溫度降低至-20C-30C03、將樣品裝入樣品夾中，并放入卡槽內(nèi)。選擇與雙噴模式，測(cè)定樣品雙噴電壓。4、點(diǎn)擊開始按鈕，開始雙噴，鋼鐵樣品一般在2分鐘內(nèi)完成。5、聽到實(shí)驗(yàn)結(jié)束的提示音后，迅速取出樣品夾內(nèi)的樣品，放入純酒精內(nèi)清洗，取出后放在濾紙上晾干。6、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后用清水清洗設(shè)備，并切斷電源。注意，當(dāng)雙噴液的溫度穩(wěn)定后再開始實(shí)驗(yàn)。雙噴后的樣品要在酒精中輕輕晃動(dòng)清洗，避免將薄區(qū)清洗掉。三.截面離子拋光的工作原理和實(shí)踐3.1 鼠離子拋光原理氮離子拋光技術(shù)是一種利用寬離子束（1mm）來切割樣品，以獲得寬闊而精確的電子顯微分析區(qū)域的樣品表面制備技術(shù)。一個(gè)堅(jiān)固的擋板遮擋住樣品的非目標(biāo)區(qū)域，有效的遮

34、蔽了下半部分的離子束，創(chuàng)造出一個(gè)側(cè)切割平面，去除樣品表面的一層薄膜。3.2 性能樣品粘貼在樣品載臺(tái)上的一個(gè)獨(dú)特的llion+樣品擋板上，便于使樣品準(zhǔn)確的定位。系統(tǒng)筒化操作，使樣品可以重復(fù)插入樣品臺(tái)。樣品擋板可以重復(fù)使用，并可以重新粘貼若干個(gè)新樣品。3.3 優(yōu)點(diǎn)（1）對(duì)由硬材料和軟材料組成的復(fù)合材料樣品，能夠很精細(xì)地制作軟硬接合部的截面，而使用傳統(tǒng)方法制樣是很困難的。（2）比FIB方法的拋光面積更大（1000仙m以上）。實(shí)驗(yàn)七X射線熒光光譜儀成分分析原理及數(shù)據(jù)處理一.X射線熒光光譜儀的分析原理X熒光光譜儀由激發(fā)源（X射線管）和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線（一次X射線），激發(fā)被測(cè)樣品。受激

35、發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線，并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長(zhǎng)特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后，儀器軟件將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。二.應(yīng)用近年來，X熒光光譜分析在各行業(yè)應(yīng)用范圍不斷拓展，已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個(gè)領(lǐng)域，特別是在RoHS檢測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用得最多也最廣泛。大多數(shù)分析元素均可用其進(jìn)行分析，可分析固體、粉末、熔珠、液體等樣品，分析范圍為Be到U。并且具有分析速度快、測(cè)量范圍寬、干擾小的特點(diǎn)。特點(diǎn)1優(yōu)點(diǎn)a）分析速度高。測(cè)定用時(shí)與測(cè)定精密度有關(guān)，但一般都很短，

36、25分鐘就可以測(cè)算樣品中的全部待測(cè)元素。b）X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān)，而且跟固體、粉末、液體及品質(zhì)、非品質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。但是在高分辨率的精密測(cè)定中卻可看到有波長(zhǎng)變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi)，這種效應(yīng)更為顯著。波長(zhǎng)變化用于化學(xué)位的測(cè)定。c）非破壞分析。在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測(cè)量，結(jié)果重現(xiàn)性好。d）X射線熒光分析是一種物理分析方法，所以對(duì)在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析。e）分析精密度高。f）制樣簡(jiǎn)單，固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。2.缺點(diǎn)a）難于作絕對(duì)分析，故定量分析需要標(biāo)樣。b）對(duì)輕元素的靈敏度要低一些。c）容易受相互元素干擾和疊加峰影響。四.指標(biāo)信息1 .發(fā)射源是Rh靶X光管，最大電流125mA,電壓60kV,X射線熒光光譜儀，最大功率3kW2 .儀器在真空條件下工作，真空度<13pascals3 .5塊分析晶體，可以分析元素周期表FU之間所有元素，含量范圍是ppm100%4 .分析軟件是Philips公司（現(xiàn)為PANalyt