無機(jī)與分析化學(xué)試驗(yàn)復(fù)習(xí)題

1、基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)應(yīng)知應(yīng)會(huì)內(nèi)容化學(xué)院基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心1/10基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)題實(shí)驗(yàn)名稱：酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度比較問題1:怎樣配制洗液？洗液的使用與作用是什么？答：將4克的重銘酸鉀加入100毫升濃硫酸中，攪拌下加熱溶解，冷卻后裝入小口瓶中。將適量洗液倒入干燥的待清洗的玻璃容器中，潤洗器壁數(shù)分鐘（必要時(shí)可延長時(shí)間）后放出回收，再用大量自來水沖洗，達(dá)到去除玻璃器皿表面油污的作用，使之不掛水珠。問題2:器皿是否洗凈，如何檢驗(yàn)艱定管為什么用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗三遍？錐形瓶是否應(yīng)烘干？為什么？答：已洗凈的儀器的器壁上，不應(yīng)附著有不溶物或油污，器壁可以被水潤濕。如果把水加到儀器上，再把儀器倒轉(zhuǎn)過來，水會(huì)順著器壁流下，器

2、壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，并無水珠附著在上面，這樣的儀器才算洗得干凈。加入操作溶液時(shí)，應(yīng)用待裝溶液先潤洗滴定管，以除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保操作溶液的濃度不變。為此，先注入操作溶液約10mL,然后兩手平端滴定管，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液流遍全管，打開滴定管的旋塞（或捏擠玻璃珠），使?jié)櫹匆簭某隹诠艿南露肆鞒?。如此潤?-3次后，即可加入操作溶液于滴定管中。錐形瓶不必烘干，因?yàn)榈味ǚ磻?yīng)的與物質(zhì)的量有關(guān)，錐形瓶中少量的水并不影響滴定終點(diǎn)。問題3:滴定管使用前應(yīng)做哪些準(zhǔn)備？答：1）酸式滴定管使用前應(yīng)檢查旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活，以及是否有漏水現(xiàn)象。首先涂凡士林，其方法是取下旋塞，將滴定管平放，用吸水紙擦干凈旋

3、塞與旋塞槽，用手指沾少量凡士林在旋塞的兩頭，涂上薄薄一層。在旋塞孔附近應(yīng)少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽內(nèi)，旋轉(zhuǎn)幾圈，觀察旋塞與旋塞槽接觸的地方是否都呈透明狀態(tài)，轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。試漏的辦法是將旋塞關(guān)閉，將滴定管裝滿水后垂直架放在滴定管夾上，放置2min,觀察管口及旋塞兩端是否有水滲出。隨后再將旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)180。，再放置2min,看是否有水滲出。若前后兩次均無水滲出，旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)也靈活，則可使用，否則應(yīng)將旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并檢漏后方可使用。堿式滴定管應(yīng)選擇大小合適的玻璃珠和橡皮管，并檢查滴定管是否漏水，液滴是否能靈活控制，如不合要求則重新調(diào)換大小合適的玻璃珠。滴定管檢查不漏水后

4、，應(yīng)按下節(jié)中常用玻璃儀器的洗滌方法進(jìn)行洗滌干凈，然后才能裝入操作溶液。2）潤洗加入操作溶液時(shí)，應(yīng)用待裝溶液先潤洗滴定管，以除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保操作溶液的濃度不變。為此，先注入操作溶液約10mL,然后兩手平端滴定管，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液流遍全管，打開滴定管的旋塞（或捏擠玻璃珠），使?jié)櫹匆簭某隹诠艿南露肆鞒觥Ｈ绱藵櫹?-3次后，即可加入操作溶液于滴定管中。3）排氣泡注意檢查旋塞附近或橡皮管內(nèi)有無氣泡，如有氣泡，應(yīng)排除。酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使溶液急速?zèng)_下排除氣泡；堿式滴定管則可將橡皮管向上彎曲，并用力捏擠玻璃珠所在處，使溶液從尖嘴噴出，即可排除氣泡。4）調(diào)零刻度排除氣泡后，加入操作溶液，使之在

5、“0”刻度以上，等l-2min后，再調(diào)節(jié)液面在0.00mL刻度處，備用。如液面不在0.00mL處，則應(yīng)記下初讀數(shù)問題4:滴定管如何讀數(shù)？答：滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上。由于附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管的液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，而有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應(yīng)遵守下列原則：（1）讀數(shù)前滴定管應(yīng)垂直放置。但由于一般滴定管夾不能使滴定管處于垂直狀態(tài)，所以可從滴定管夾上將滴定管取下，一手拿住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持自然垂直再進(jìn)行讀數(shù)。（2）注入溶液或放出溶液后，需等1-2min后才能讀數(shù)。（3）對(duì)于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀取彎

6、月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)，即視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)應(yīng)在同一水平面上；對(duì)于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，視線應(yīng)與液面兩側(cè)與管內(nèi)壁相交的最高點(diǎn)相切。（4）藍(lán)帶滴定管中溶液的讀數(shù)與上述方法不同。無色溶液有兩個(gè)彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點(diǎn)，讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與此點(diǎn)在同一水平面上。如為有色溶液，仍應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。問題5:滴定操作應(yīng)注意什么？答：滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行，必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。酸式滴定管滴定時(shí)，用左手控制滴定管的旋2/10塞，大拇指在前，食指和中指在后，無名指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松動(dòng)，甚至頂出旋塞。右手握持錐形瓶，邊滴邊搖動(dòng)，向同一方向作圓周旋

7、轉(zhuǎn)，而不能前后振動(dòng)，否則會(huì)濺出溶液。滴定速度一般為10mL/min,即3-4滴/s。臨近滴定終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)一次加入一滴或半滴，并用洗瓶吹入少量水淋洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部落下，然后搖動(dòng)錐形瓶，如此繼續(xù)滴定至準(zhǔn)確達(dá)到終點(diǎn)為止。使用堿式滴定管時(shí)，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處，捏擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管，否則空氣會(huì)進(jìn)入而形成氣泡。問題6：配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么用量筒量取鹽酸和用臺(tái)秤稱固體NaOH，而不用移液管和分析天平？答：由于濃鹽酸容易揮發(fā)，NaOH易吸收空氣中的水分和CO2,因此不能用直接法配制，因

8、此用量筒量取鹽酸和用臺(tái)秤稱固體NaOH,而不必用移液管和分析天平，先配制到近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，即間接法配制。問題7:滴定時(shí)，指示劑用量為什么不能太多？答：指示劑加入量的多少會(huì)影響變色的敏銳程度，一般來講，指示劑適當(dāng)少用，變色會(huì)明顯些。而且指示劑是弱酸或弱減，也要消耗滴定劑溶液，指示劑加的過多，會(huì)引入誤差。問題8:50毫升的滴定管，當(dāng)?shù)谝淮螌?shí)驗(yàn)用去20mL,第二次滴定為什么必須添加標(biāo)準(zhǔn)溶液至零刻度線附近，而不可繼續(xù)使用余下的部分溶液進(jìn)行滴定？答：滴定時(shí)最好每次都從0.00mL開始，或從接近“0”的任一刻度開始。這樣可固定在滴定管某一體積范圍內(nèi)滴定，減少滴定管刻度不均勻帶

9、來的體積誤差。實(shí)驗(yàn)名稱：天平稱量練習(xí)問題9:簡述電子天平使用的步驟和方法？答：a取下天平罩，放在天平箱的右后方的臺(tái)面上；b稱量時(shí)，操作者面對(duì)天平端坐，記錄本放在胸前的臺(tái)面上，接受器皿放在天平箱的左側(cè)；c稱量前應(yīng)做如下檢查和調(diào)整：了解待測(cè)試樣溫度和天平箱的溫度是否相同，若不同需放置至相同后再稱量；檢查天平稱盤和底板是否清潔，必要時(shí)用毛刷掃凈；檢查天平是否處于水平位置，站立觀察天平后氣泡式水準(zhǔn)器的氣泡不在中心時(shí)，調(diào)整天平箱下方的兩個(gè)墊腳螺絲至達(dá)水平。使用時(shí)不得隨意挪動(dòng)天平；d打開電源，預(yù)熱30分鐘；e稱量：按ON鍵，顯示器亮，2秒后顯示天平型號(hào)，5秒后顯示稱量模式（0.0000g或0.000g,選

10、擇0.0000g）;按TAR鍵進(jìn)行清零操作（此時(shí)屏幕顯示為0.0000g）;放入容器，關(guān)閉天平門，屏幕顯示容器質(zhì)量，待讀數(shù)穩(wěn)定后按TAR鍵清零，加入試樣，關(guān)閉天平門，屏幕顯示試樣質(zhì)量，記錄；f稱量完畢，取出被稱物，關(guān)閉天平門。按TAR鍵進(jìn)行清零操作。按OFF鍵，顯示器熄滅。若較長時(shí)間不再使用天平，應(yīng)拔去電源線；g蓋上天平罩，填寫？天平使用情況登記表？，經(jīng)教師簽字后方可離開。問題10:簡述直接稱樣法的使用范圍和操作要點(diǎn)？答：a對(duì)于在空氣中沒有吸濕性的試樣及試劑，可用直接法稱量；b操作時(shí)先將清潔干燥的容器（燒杯、表面皿或硫酸紙）放在電子天平上，關(guān)閉天平門，待讀數(shù)穩(wěn)定后清零（去皮），用藥勺取所需量的

11、試樣（可多次）于容器中，直接從天平上稱出其質(zhì)量。問題11:簡述差減稱樣法的操作步驟和稱量瓶的使用方法？答：差減稱樣法是將試樣放在稱量瓶中，先稱量試樣和稱量瓶的總重，然后按所需量倒出部分試樣，再稱量試樣和稱量瓶的質(zhì)量，二次稱量之差即為倒出試樣的質(zhì)量。操作步驟：a打開干燥器，用清潔的紙條疊成約1cm寬的紙帶套在稱量瓶上，用手拿住紙帶尾部取出稱量瓶，先檢查稱量瓶中試樣量是否能滿足稱量要求，若試樣量少，應(yīng)添加。用一干凈的小紙片夾住稱量瓶的蓋柄，檢查瓶蓋能否打開；b拿住紙帶尾部將稱量瓶（帶瓶蓋）放在電子天平上，關(guān)閉天平門，待讀數(shù)穩(wěn)定后清零（去皮）；c左手拿住紙帶尾部將稱量瓶從天平上取出，拿到接受器皿上方

12、，右手用小紙片夾住稱量瓶的蓋柄，打開瓶蓋（但瓶蓋不離開接受器皿上方）。將瓶身慢慢向下傾斜，用瓶蓋輕輕敲擊瓶口上方，使試樣慢慢落入接受器皿中。注意不要讓試樣撒落在器皿外。當(dāng)試樣量接近要求時(shí)，將稱量瓶緩緩豎起，用瓶蓋敲擊瓶口，使瓶口部分的試樣落回稱量瓶，蓋好瓶蓋；d再次將稱量瓶放在電子天平上，關(guān)閉天平門，待讀數(shù)穩(wěn)定后，直接稱出其質(zhì)量（為負(fù)值）。問題12：干燥器的作用、干燥劑的選擇和處理方法？答：為防止已干燥的樣品再吸收空氣中的水分，應(yīng)將其放在干燥器中。常用的干燥劑是變色硅膠，無水硅膠呈蘭色，吸水后呈紅色。若硅膠從蘭色變紅色，表示硅膠失效。吸水后的硅膠防入烘箱中烘干后可重3/10新使用實(shí)驗(yàn)名稱：氯化

13、鋼中鋼的測(cè)定（重量分析法）問題13：沉淀BaSO4的沉淀形式和稱量形式分別是什么？答：BaSO4的沉淀形式和稱量形式都是BaSO4o問題14：何謂空生竭的恒重？答：把空域煙在一定溫度下灼燒，干燥器中冷卻后稱重，在同一溫度下重新灼燒一定時(shí)間冷卻后稱重，如此操作直到兩次稱量的質(zhì)量差不超過0.3mg,即為恒重。問題15：進(jìn)行沉淀時(shí)，為什么在熱溶液中，不斷攪拌的條件下，逐滴加入沉淀劑？答：因?yàn)锽aSO4是晶形沉淀，得到晶形沉淀的條件為稀、熱、慢、攪、陳，即需要熱溶液中，攪拌的條件下慢慢加入滴定劑。問題16：制備沉淀時(shí)如何檢查BaSO4沉淀是否完全？答：加入一定量沉淀劑后，放置一段時(shí)間使沉淀和溶液分層，

14、往上清液中滴入2滴硫酸溶液，若溶液變混濁，說明沉淀不完全，若上清液無變化，說明沉淀完全。問題17:從制備沉淀、沉淀過濾和往生竭中轉(zhuǎn)移沉淀為止，所用玻璃棒不能隨地放置，為什么？答：為避免粘在玻璃棒上的沉淀的損失。問題18:如何檢查BaSO4沉淀洗滌完全？答：從漏斗收集幾滴濾液，其中加入AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，說明洗滌完全。實(shí)驗(yàn)名稱：自來水中氯的測(cè)定一-莫爾法問題19:影響沉淀平衡的因素有哪些？答：同離子效應(yīng)，鹽效應(yīng)，酸效應(yīng)和絡(luò)合效應(yīng).問題20:在莫爾法測(cè)定水中氯的含量中影響反應(yīng)的因素主要是什么效應(yīng)？答:主要是酸效應(yīng).pH值過低，銘酸根會(huì)和氫離子反應(yīng)生成重銘酸，從而降低銘酸根的濃度，會(huì)使

15、滴定過量而如果pH值太高，氫氧根又會(huì)和銀離子生成黑色氧化銀沉淀，也會(huì)影響滴定終點(diǎn).問題21:標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置有哪些方法？AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接法配置？答：直接法和間接法.AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液不能用直接法配置，因?yàn)锳gNO3不穩(wěn)定見光容易分解，所以需要用標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液標(biāo)定.問題22:溶度積常數(shù)銘酸銀的小于氯化銀，問溶解度銘酸銀和氯化銀誰的大？答：溶度積常數(shù)和溶解度不是一個(gè)概念，雖然銘酸銀溶度積常數(shù)小于氯化銀，但是溶解度卻要大于氯化銀根據(jù)溶度積常數(shù)公式講解.問題23:啟發(fā)式提問莫爾法測(cè)定水中氯的含量時(shí)為什么可以用銘酸鉀當(dāng)指示劑？答：銘酸銀溶解度大于氯化銀，氯化銀沉淀先生成為白色，到終點(diǎn)時(shí)銘酸銀

16、沉淀才生成為磚紅色，根據(jù)顏色變化，我們確定終點(diǎn).問題24:指示劑用量過多或過少，對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？答：根據(jù)溶度積常數(shù)公式，指示劑用量過多滴定終點(diǎn)提前，指示劑用量過少滴定終點(diǎn)推遲。實(shí)驗(yàn)名稱：HAc電離常數(shù)的測(cè)定問題25:如果改變所測(cè)HAc溶液的溫度和濃度，則電離度和電離常數(shù)有無變化？答：電離度隨濃度和溫度而變化，電離常數(shù)不隨濃度變化而變化，隨溫度變化略有變化。問題26:實(shí)驗(yàn)中為什么要加入1mol/LKCl5.0mL?答：用于調(diào)節(jié)溶液的總離子強(qiáng)度，使滴定各點(diǎn)的活度系數(shù)基本恒定，增加導(dǎo)電性，縮短電位平衡時(shí)間。問題27:當(dāng)醋酸完全被氫氧化鈉中和時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值是否等于7?為什么？答：不等于7。因

17、為終點(diǎn)產(chǎn)物為醋酸鈉，是一元弱堿，pH值大于7。實(shí)驗(yàn)名稱：雙氧水中H2O2含量的測(cè)定問題28:滴定過程中KMnO4溶液褪色速度如何變化？為什么會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象？答：KMnO4溶液褪色速度由慢變快，這是由于H2O2和KMnO4反應(yīng)生成的Mn2+對(duì)于它們的反應(yīng)具有催化作用，能夠加速該反應(yīng)的進(jìn)行。4/10問題29:KMnO4溶液濃度標(biāo)定過程中，溶液溫度控制在多少？答：溫度保持在75-85C,一般不能低于60Co問題30:配好的KMnO4溶液用什么進(jìn)行過濾？可不可以改用濾紙？答：KMnO4和還原性物質(zhì)作用產(chǎn)MnO2,KMnO4溶液過濾用的是砂芯漏斗。不可以改用濾紙進(jìn)行過濾。因?yàn)闉V紙中纖維能還原KMnO4。

18、問題31:KMnO4溶液的標(biāo)定反應(yīng)在加熱下進(jìn)行，那么它和雙氧水的反應(yīng)是否也應(yīng)該加熱？答：不可以。因?yàn)殡p氧水加熱會(huì)分解，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的錯(cuò)誤。問題32:KMnO4溶液滴定雙氧水的反應(yīng)為什么在酸性條件下進(jìn)行？如果用硝酸或者鹽酸代替硫酸是否可以？答：KMnO4溶液通常在酸性條件下具有氧化性。用硝酸或者鹽酸代替硫酸是不可以的，因?yàn)橄跛岜旧砭哂醒趸裕鳮MnO4溶液會(huì)氧化Cl-,從而導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)誤差。實(shí)驗(yàn)名稱：鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵問題33:分光光度法的適宜條件是什么？答：測(cè)定微量組份；pH2<pH<9,pH5;HAcNaAc緩沖溶液；入max=510nm問題34:Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液在

19、顯色前加鹽酸羥胺的目的是什么？如測(cè)定一般鐵鹽的總質(zhì)量，是否要加鹽酸羥胺？答：Fe3+的溶液加入鹽酸羥胺的目的是將Fe3+還原為Fe2'如測(cè)定一般鐵鹽的總鐵量，也應(yīng)加入鹽酸羥胺，因Fe2+可能有部分被氧化，也必須將Fe3+還原為Fe2+。問題35：配制已久的鹽酸羥胺溶液，對(duì)分析結(jié)果將帶來什么影響？答：配制已久的鹽酸羥胺，很可能變質(zhì)，而使其不能將Fe3+還原為Fe2+,故使分析結(jié)果偏低。實(shí)驗(yàn)名稱：粗鹽的提純問題36:粗鹽中的不溶雜質(zhì)和可溶性雜質(zhì)分別是什么？答：不溶雜質(zhì)為泥沙，可溶性雜質(zhì)是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-。問題37:除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+和SO42-時(shí)，加入試劑的

20、正確順序是什么？為什么不能顛倒？答：BaCL2fNaOHfNa2CO3-鹽酸，或BaCL2-Na2CO3-NaOH-鹽酸；顛倒后就不能除盡雜質(zhì)離子。問題38:濾液蒸發(fā)濃縮時(shí)為什么不能把濾液蒸干？答：濾液蒸干后就沒有母液了，雜質(zhì)KCl就會(huì)留在精鹽中，影響純度。問題39:有的同學(xué)精鹽的產(chǎn)率大于100%,原因是什么？答：加入的試劑NaOH或Na2CO3過多，用鹽酸調(diào)pH值后生成過多的氯化鈉含水多。問題40:用鹽酸調(diào)pH值時(shí)，pH值為34,過低或過高會(huì)出現(xiàn)什么問題？答：pH值過低會(huì)帶入鹽酸雜質(zhì)，pH值過高雜質(zhì)NaOH或Na2CO3中和不完全。問題41:減壓抽濾應(yīng)注意什么問題？什么情況下算抽濾完成了？答

21、：減壓抽濾裝置布氏漏斗中的濾紙應(yīng)濕潤不應(yīng)翹起，母液不應(yīng)蒸干。食鹽上層應(yīng)用濾紙壓成濾餅。布氏漏斗下部無水滴出算抽濾完成。實(shí)驗(yàn)名稱：水中微量氟的測(cè)定問題42:用氟電極測(cè)得的是修的活度還是濃度？如果要測(cè)F-的濃度，應(yīng)該怎么辦？答：氟離子選擇性電極的膜電位所反映的是F的活度而不是濃度。_E=K+0.059logaF因而用氟電極測(cè)出的只能是廠的活度。因?yàn)閍F=fFCL,所以只有當(dāng)離子活度系數(shù)f廠固定不變時(shí)，氟電極的膜電位才與尸的濃度成線性關(guān)系，即AEM=K+0.059logCF,這里K'是包括了活度系數(shù)fF的新常數(shù)，而為了使離子活度系數(shù)固定不變，必須將離子強(qiáng)度較高的溶液加到標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知試液中，

22、使溶液的離子強(qiáng)度固定不變，從而使離子活度系數(shù)恒定，這樣就可以用氟電極直接測(cè)得F的濃度。問題43:總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液應(yīng)包含哪些組分？各組分的作用如何？答：總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液應(yīng)包含三部分，其一為強(qiáng)電解劑如KNO3,NaNO3等，其作用是固定離子強(qiáng)度，從而使離子活度系數(shù)恒定以使測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)直接與離子濃度成線性關(guān)系，其二為緩沖劑，控制溶液PH,其三掩蔽劑如檸檬酸鈉，可以掩蔽干擾離子的作用，因?yàn)長的測(cè)定，容易受一些金屬離子的干擾，而5/10檸檬酸是一種強(qiáng)絡(luò)合劑，可以通過和金屬離子的絡(luò)合而達(dá)到消除干擾的目的。問題44:用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時(shí)，應(yīng)按何種次序進(jìn)行？為什么？答：測(cè)定時(shí)應(yīng)按溶液從稀

23、到濃的次序進(jìn)行。由稀溶液到濃溶液時(shí)，可直接用濾紙吸干電極上的水分。如在濃溶液中測(cè)定后，再測(cè)稀溶液前，應(yīng)立即用去離子水將電極清洗到空白電位值。這樣就使得實(shí)驗(yàn)效率太低，且易增大實(shí)驗(yàn)誤差。問題45:電極使用完畢后應(yīng)如何處理？答：電極使用后，應(yīng)將它清洗至其電位為空白電位值，并將氟電極浸泡在去離子水中。實(shí)驗(yàn)名稱：有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定。問題46:本實(shí)驗(yàn)為什么要用酚酗而不用甲基橙作指示劑？答：大多數(shù)有機(jī)酸是固體弱酸，易溶于水，且K®10-7,即可在水溶液中用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。反應(yīng)產(chǎn)物為強(qiáng)堿弱酸鹽。由于滴定突躍發(fā)生在弱減性范圍內(nèi)，故常選用酚酗為指示劑問題47:鄰苯二甲酸氫鉀的干燥條件是什么？

24、答：本實(shí)驗(yàn)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。以間接法配制的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液可用基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H404)進(jìn)行標(biāo)定。鄰苯二甲酸氫鉀的干燥條件是：在1101200C溫度下干燥l小時(shí)后，放入干燥器中備用。干燥溫度不宜過高，否則脫水而成為鄰苯二甲酸酊。問題48:如何配制不含CO2的NaOH溶液？答：(1)煮沸足夠體積的蒸儲(chǔ)水，以除去CO2,冷卻至室溫；(2)用一只干燥的小燒杯，放在臺(tái)秤上稱取所需質(zhì)量的NaOH;(3)用煮沸后的蒸儲(chǔ)水溶解NaOH,并轉(zhuǎn)移入細(xì)口瓶內(nèi)(不必很準(zhǔn)確)；(4)用量筒加除去CO2的蒸儲(chǔ)水至約所需體積即成問題49:如NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過程中吸收了空氣中的CO2,用該標(biāo)

25、準(zhǔn)溶液測(cè)定某有機(jī)酸的含量，對(duì)測(cè)定結(jié)果有無影響？答：在酸堿滴定分析中，若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過程中吸收了空氣中的CO2,在以甲基橙為指示劑時(shí)不會(huì)引入誤差，因?yàn)?分子NaOH與1分子CO2結(jié)合生成1分子的Na2CO3在滴定終點(diǎn)時(shí)可與2分子的H+完全反應(yīng)；而在以酚酗為指示劑時(shí)則會(huì)引入誤差，因?yàn)镹a2CO3在滴定終點(diǎn)時(shí)只能與1分子的H+反應(yīng)，因此在滴定終點(diǎn)時(shí)要多消耗一些NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，使得測(cè)定結(jié)果偏高。問題50:草酸、檸檬酸、酒石酸等多元有機(jī)酸能否用NaOH溶液分步滴定？答：判斷多元有機(jī)酸能否分步滴定的條件是：Kn/Kn+1>104,草酸、檸檬酸、酒石酸不滿足此條件，所以不能被分步滴定。實(shí)驗(yàn)

26、名稱：由氧化銅制備硫酸銅問題51：由氧化銅制備硫酸銅的原理是什么？答：CuSO4.5H2O俗名膽磯，易溶于水，且在水中的溶解度隨溫度變化較大，因此，可采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶過濾得方法，將雜質(zhì)除去，得到純凈的硫酸銅晶體。問題52:第一次過濾時(shí)，為什么要趁熱過濾？答：因?yàn)榈谝淮芜^濾是為了除去不溶性雜質(zhì)，硫酸銅的溶解度隨溫度的降低而減小，所以要趁熱過濾，使硫酸銅一直保持在濾液中。問題53:由氧化銅制備硫酸銅時(shí)，為什么要進(jìn)行重結(jié)晶？答：硫酸銅的溶解度隨溫度的降低而減小，當(dāng)熱的飽和溶液冷卻時(shí)，硫酸銅首先析出，而少量可溶性雜質(zhì)(如Fe2(SO4)3)雜質(zhì)由于尚未達(dá)到飽和，仍留在母液中。問題54:減壓過濾的

27、原理是什么？答：利用循環(huán)水流不斷將吸濾瓶中的空氣帶走，使吸濾瓶內(nèi)的壓力減小，在布氏漏斗內(nèi)的液面與吸濾瓶之間造成一個(gè)壓力差，提高了過濾速度。問題55:減壓過濾結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停電還是先取下布氏漏斗，為什么？答：先取下布氏漏斗，防止倒吸。實(shí)驗(yàn)名稱：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及間接碘量法測(cè)銅問題56:如何配制和保存濃度比較穩(wěn)定的Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液？答：硫代硫酸鈉(Na2s2O35H2O)一般都含有少量雜質(zhì)，如S、NazSO&NazSO4、Na?CO3及NaCl等，同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解，因此采用間接法配制硫代硫酸鈉溶液。Na2s2O3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解：(1)溶解的CO2的

28、作用：Na2s2O3在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定，當(dāng)pH<4.6時(shí)即不穩(wěn)定。溶液中含有CO26/10時(shí)，它會(huì)促進(jìn)Na2s2O3分解：Na2s2O3+H2CO3-NaHSO3+NaHCO3+Sj此分解作用一般發(fā)生在溶液配成后的最初十天內(nèi)。分解后一分子Na2s2O3變成了一分子NaHSO3,一分子Na2s2O3只能和一個(gè)碘原子作用，而一分子NaHSO3卻能和二個(gè)碘原子作用，因此從反應(yīng)能力看溶液的濃度增加了。以后由于空氣的氧化作用，濃度又慢慢減小。在pH為910間硫代硫酸鹽溶液最穩(wěn)定，所以在Na2s2O3溶液中加入少量Na2CO3o（2）空氣的氧化作用：2Na2s2O3+O2-2Na2SO4+2S

29、J（3）微生物的作用：這是使Na2S2O3分解的主要原因。為了避免微生物的分解作用，可加入少量Hgl2（10mgL-1）。為了減少溶解在水中的CO2和殺死水中微生物，應(yīng)用新煮沸后冷卻的蒸儲(chǔ)水配制溶液并加入少量Na2CO3（濃度約為0.02%）,以防止微生物再生長。日光能促進(jìn)Na2s2O3溶液分解，所以Na2s2O3溶液應(yīng)貯于棕色瓶中，放置暗處，經(jīng)8-14天再標(biāo)定。長期使用的溶液，應(yīng)定期標(biāo)定。若保存的好，可每兩月標(biāo)定一次。問題57:為什么配制待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液時(shí)需加入少量碳酸鈉并加熱煮沸及避光保存？答：加入少量碳酸鈉使溶液呈弱堿性，防止細(xì)菌再繁殖對(duì)硫代硫酸鈉的分解。煮沸的目的是趕除CO2和殺

30、死細(xì)菌，避免細(xì)菌對(duì)硫代硫酸鈉的分解作用。避光保存是為了防止光照對(duì)硫代硫酸鈉的分解作用（硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不能長時(shí)間存放，若發(fā)現(xiàn)變渾應(yīng)棄去重配）。問題58:碘量法滴定分析的常用指示劑是什么？答：碘量法滴定分析的常用指示劑是淀粉，碘（I2或I3-）與淀粉呈藍(lán)色。問題59:為什么間接碘量法滴定分析時(shí)需加入過量的I答：可與I2反應(yīng)生成水溶性不易揮發(fā)的I3,防止分析過程中I2的揮發(fā)損失。問題60:用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2s2。3溶液時(shí)，為什么要加入過量的KI和HCl溶液？為什么放置暗處一定時(shí)間后才加水稀釋？加水是稀釋的目的？答：用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2s2O3溶液時(shí)，反應(yīng)原理方程式為

31、Cr2O72-+6I-+14H+=2c產(chǎn)（綠）+3I2（紅棕）+7H2O（慢）（1）I2+2S2O32-=S4O62-+2I-（2）加入過量的KI的目的主要有兩點(diǎn)：一是使反應(yīng)（1）趨于完全（即增大反應(yīng)物的濃度）；另一是增大I2的溶解度。加入過量的HCI的目的主要有兩點(diǎn)：一是使反應(yīng)（1）趨于完全（即增大反應(yīng)物的濃度）；另一是增強(qiáng)Cr2O72一的氧化性。由于Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2（紅棕）+7H2O是較慢的反應(yīng)，為確保K2Cr2O7與KI反應(yīng)完全，則須防止一段時(shí)間，為防止I2揮發(fā)，則須防止在暗處。加水稀釋的目的有兩點(diǎn)：一是降低溶液的酸度，確保I2于S2O32-定量完成；另

32、一是降低Cr3+（綠）的濃度，亦即降低綠色的深度以使終點(diǎn)變色敏銳。問題61：為什么用I2溶液滴定Na2s2O3溶液時(shí)應(yīng)預(yù)先加入淀粉指示劑？而用Na2s2O3滴定I2溶液時(shí)必須在將近終點(diǎn)之前才加入？答：用I2溶液滴定Na2s2O3溶液時(shí)應(yīng)預(yù)先加入淀粉指示劑，未達(dá)終點(diǎn)時(shí)，溶液為無色液，終點(diǎn)時(shí)，過量的I2與淀粉指示劑立即生成藍(lán)色的配合物而指示終點(diǎn)。淀粉指示劑若加入過早，則大量的I2與淀粉結(jié)合生成藍(lán)色物質(zhì)，這一部分I2就不容易與Na2s2。3反應(yīng)，因而使滴定產(chǎn)生誤差。問題62：用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2s2O3溶液時(shí)，應(yīng)用式滴定管。所稱量的K2Cr2O7應(yīng)放入中，要加入過量的KI和HCl溶液，

33、加蓋并加,置暗處一定時(shí)間后,用Na2s2O3溶液滴定，為了防止I2揮發(fā)，滴定反應(yīng)應(yīng)在溫度下進(jìn)行，開始滴定時(shí)應(yīng)滴搖。答：酸式；碘量瓶；水封；加水稀釋；室溫（30C）;快；慢。問題63:硫酸銅易溶于水，為什么溶解時(shí)要加硫酸？可否加HCl?答：防止Cu2+水解生成Cu（OH）2,而造成結(jié)果偏低。但不能加HCl,應(yīng)為氯離子與二價(jià)銅離子絡(luò)合，降低Cu2+的氧化能力，所以調(diào)節(jié)酸度不能用鹽酸而用硫酸。問題64:用碘法測(cè)定銅含量時(shí)，為什么要加入KSCN溶液？如果在酸化后立即加入KSCN溶液，會(huì)產(chǎn)生什么影響？答：由于CuI沉淀強(qiáng)烈地吸附I2,會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。如果加入KSCN,使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小、無吸附作

34、用的CuSCN沉淀CuI+KSCN=CuSCNJ+KI則不僅可以釋放出被CuI吸附的I2,而且反應(yīng)7/10時(shí)再生出來的I可與未作用的Cu2+反應(yīng)，這樣，就可以使用較少的KI而能使反應(yīng)進(jìn)行得完全。但是KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則SCN054VCu2+氧化而使結(jié)果偏低。問題65:已知cu2/Cu6158V,|2/|，為什么本法中Cu2+卻能使氧化為I2?答：由于Cu+與生成CuI,降低了9C（2+/Cu+（Cu2a0.87V）即Cu2/cu>02/I-,所以Cu2+卻能使氧化為I2。問題66:測(cè)定反應(yīng)為什么一定要在弱酸性溶液中進(jìn)行？答：為了防止銅鹽水解，反應(yīng)必須在酸性溶液中進(jìn)行（一般控

35、制pH值在34之間）。如果酸度過低，反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)拖長；酸度過高，則1被空氣氧化為I2的反應(yīng)加快，且Na2s2O3分解，使結(jié)果偏高。問題67：如果分析礦石或合金中的銅，應(yīng)怎樣分解試樣？試液中含有的干擾性雜質(zhì)Fe3+,應(yīng)如何消除它們的干擾？答：加硝酸分解，然后加硫酸除硝酸。測(cè)定時(shí)應(yīng)注意防止其它共存離子的干擾，例如試樣含有Fe3+時(shí)，由于Fe3+能氧化I,其反應(yīng)為2Fe3+2I=2Fe2+I2,故干擾銅的測(cè)定。若加入NH4HF2,可使Fe3+生成穩(wěn)定的FeF63配離子，使Fe3+/Fe2+電對(duì)的條件電勢(shì)降低，從而防止Fe3+氧化I。問題68：如果用Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定銅礦或鋼合金中的銅，用

36、什么基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2s2O3溶液的濃度最好？答：應(yīng)用純銅最好，這樣可以確保標(biāo)定條件與測(cè)定條件一致而消除系統(tǒng)誤差。實(shí)驗(yàn)名稱：胃舒平藥片中鋁和鎂含量的測(cè)定問題69:能否用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定鋁？答：不能。Al3+對(duì)二甲酚橙產(chǎn)生封閉作用Al3唯最低PH水解因?yàn)锳l3+與EDTA反應(yīng)速度較慢。問題70:在鋁完全沉淀分離后的濾液中測(cè)定鎂，為什么要加入三乙醇胺溶液？答：因?yàn)锳l3+對(duì)銘黑T指示劑有封閉作用。微量的鋁-銘黑T（微紅色）在計(jì)量點(diǎn)后繼續(xù)滴加EDTA不能置換出游離的銘黑T而轉(zhuǎn)變成天藍(lán)色，從而干擾鎂滴定分析的終點(diǎn)指示。加入三乙醇胺可對(duì)鋁離子起掩蔽作用。問題71:為什么配制液體銘黑T指示劑不如配制

37、混合固體銘黑T指示劑（銘黑T:氯化鈉=1:100）好？答：因?yàn)殂懞赥指示劑配成液體的使用與保存過程中，易氧化失效。實(shí)驗(yàn)名稱：化學(xué)反應(yīng)焰變的測(cè)定問題72:CuSO45H2O晶體要用分析天平稱量，鋅粉用什么稱？為什么？答：鋅粉用臺(tái)秤稱約3g。為保證鋅粉與硫酸銅充分反應(yīng)，鋅粉是過量的，所以不必準(zhǔn)確稱量。問題73:鋅粉倒入量熱器后，應(yīng)如何搖動(dòng)？答：在水平方向上充分搖動(dòng)量熱器，使鋅粉與硫酸銅充分反應(yīng)。問題74:溫度計(jì)的讀數(shù)精確到0.1C還是0.01C?答：根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，精確至0.1C即可，在反應(yīng)放熱過程中，溫度升高的太快，若要求讀至0.01C則來不及準(zhǔn)確讀數(shù)。問題75:如何確定M?反應(yīng)后溶液升高到的最高

38、溫度是否可作為溫度的上限值？為什么？答：反應(yīng)后溶液升高到的最高溫度不能作為溫度的上限值。因?yàn)榱繜崞鞑⒎墙^熱，和環(huán)境有熱量的交換，應(yīng)該通過作圖，用溫度對(duì)時(shí)間的外推法確定溫度的上限值，以未加入鋅粉時(shí)溶液的溫度作為溫度的下限值。問題76:本實(shí)驗(yàn)的誤差來源有哪些？答：加入鋅粉后量熱器搖動(dòng)可能不均勻，使反應(yīng)放熱不均勻。沒有考慮量熱器及環(huán)境與反應(yīng)溶液的熱交換。溫度計(jì)的讀數(shù)的準(zhǔn)確程度。實(shí)驗(yàn)名稱：蛋殼中Ca,Mg含量的測(cè)定（配合滴定法）問題77:簡述如何處理蛋殼？答：先將蛋殼洗凈，加水煮沸510min,去除蛋殼內(nèi)表層的蛋白薄膜，然后把蛋殼放于燒杯中用小火烤干，研成粉末。問題78:蛋殼粉溶解稀釋時(shí)的泡沫如何處置

39、？為什么？答：加少量95%乙醇可以消除泡沫。溶解蛋殼產(chǎn)生泡沫是因?yàn)榈皻ぶ猩倭康牡鞍啄ぎa(chǎn)生的表面活性劑。乙醇分子能夠嵌入到表面活性劑的界面膜中導(dǎo)致膜的強(qiáng)度降低，使表面活性劑的表面張力降低。因此蛋殼溶液中加入乙醇使表面活性劑分子之間的排列變得疏松影響了泡沫的穩(wěn)定性從而使泡沫消除。問題79:在該實(shí)驗(yàn)中，標(biāo)定EDTA溶液的基準(zhǔn)物用什么試劑最好？為什么？答：用CaCO3最好。原因是通常選用的基準(zhǔn)物的標(biāo)定條件應(yīng)盡可能與測(cè)定條件一致，以免引起系統(tǒng)誤8/10差，本次實(shí)驗(yàn)是測(cè)定鈣鎂總量，以CaO的含量表示，因此選用CaCO3做基準(zhǔn)物。問題80:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液和CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法有何不同？答：EDTA

40、標(biāo)準(zhǔn)溶液采用間接法配制，用臺(tái)秤稱量試劑，試劑裝入試劑瓶中待用；CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液采用直接法配制，用萬分之一分析天平稱量試劑，試劑轉(zhuǎn)移至容量瓶中備用。實(shí)驗(yàn)名稱：P區(qū)元素問題81:白磷是一種危險(xiǎn)品，怎樣保存和取用？答：白磷時(shí)實(shí)驗(yàn)室中最危險(xiǎn)的藥品之一，所以在保存和使用上都要嚴(yán)格按要求進(jìn)行。保存：一般存放在盛有水的試劑瓶中，瓶埋在沙罐里，這樣可以防止玻璃被碰破。取用：用鐐子取出，放在盛有水的培養(yǎng)皿中，用小刀在水里切割。切割（切取量要?。┖笠脼V紙洗干水分。用后處理：取出白磷切割后，立即放回原試劑瓶。白磷屑不論怎么微量，都不要隨意丟棄，吸過白磷水的濾紙連同用過的器皿，用過后必須及時(shí)處理（如果處理不好，有

41、可能實(shí)驗(yàn)完畢后著火，極易引起火災(zāi)）若不謹(jǐn)慎引燃白磷，可用砂子撲滅火焰。紅磷的危險(xiǎn)性比白磷小，但使用時(shí)也要注意安全。紅磷長期保存易吸濕，所以要密封。吸濕的紅磷用濾紙吸去水分。再薄薄平鋪，讓其自然干燥，干燥時(shí)注意周圍不要有火源。千萬不要混進(jìn)氧化劑，否則有爆炸的危險(xiǎn)。除非特殊需要，否則白磷不那能與堿液混合，因?yàn)槎叻磻?yīng)后生成的PH3劇毒且易著火。問題82:通Cl2（或氯水）于堿性KI溶液中，溶液先變成棕色，后又褪色，為什么？寫出有關(guān)方程式。答：因?yàn)檫m量的C12與KI反應(yīng)生成12,12與結(jié)合生成I3-為棕色，過量的C12會(huì)將單質(zhì)碘繼續(xù)氧化生成IO3-,|。3-為無色。有關(guān)方程式如下：C12+3I-13

42、-（棕色），5C12+I2+12OH-10C1-+2IO3-（無色）+6H2O問題83:利用AgNO3、NaCl、KBr、KI、（NH4）2CO3、Na2s2O3等溶液設(shè)計(jì)出能觀察到鹵化銀的顏色及驗(yàn)證其溶解性相對(duì)大小的系列試驗(yàn)（每種試劑只準(zhǔn)使用一次，用方程式表示）。答：Ag+Cl-AgClJ（白色）AgCl+2NH4+-Ag（NH3）2+Cl-+2H+Ag（NH3）2+Br-AgBrJ（淺黃色）+2NH3AgBr+2s2032fAg（S2O3）23-+Br-Ag（S2O3）23-+I-AgIJ（黃色）+2s2O32-問題84:用AgNO3試劑檢驗(yàn)鹵素離子時(shí)，為什么要加少量HNO3?答：與銀離子

43、生成沉淀的離子除了Cl-、Br-和I-以外，還有0。32-和OH-.這兩種離子與Ag+分別生成Ag2CO3和Ag2O,都可以溶于HNO3,而AgCl、AgBr和AgI都不溶于HNO3。所以用AgNO3試劑檢驗(yàn)鹵素離子時(shí)，要加少量HNO3.問題85：根據(jù)實(shí)驗(yàn)比較立。82-與MnO4-氧化性強(qiáng)弱，為何實(shí)驗(yàn)中二價(jià)鎰離子用MnSO4?能否用MnCl2代替？為什么反應(yīng)要在酸性介質(zhì)中進(jìn)行？答：由于S2O82訶以將Mn2+氧化成MnO4-,所以S2O82W氧化性更強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)中二價(jià)鎰離子只能用MnSO4而不能用MnC12代替，因?yàn)镾2O82訶以將C1-氧化成C12.如果不在酸性介質(zhì)中會(huì)有MnO2生成，所以反應(yīng)要

44、在酸性介質(zhì)中進(jìn)行。問題86:簡述Na2s2O3溶液與AgNO3溶液反應(yīng)生成Ag2s沉淀的原理及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？答：Na2s2O3與AgNO3反應(yīng)時(shí)先生成Ag2s2O3沉淀，Ag2s2O3逐漸分解轉(zhuǎn)化成Ag2s沉淀。轉(zhuǎn)化過程中顏色變化是：白色黃色棕色黑色。問題87:長期放置的H2S、Na2s和Na2s2O3溶液會(huì)有什么變化？并寫出有關(guān)方程式。答：長期放置的H2S、Na2s和Na2s2O3溶液會(huì)出現(xiàn)乳白色渾濁。有關(guān)方程式如下：2H2S+O2-2SJ+2H2O;2S2-+O2+4H+-2SJ+2H2O;S2O32-Sj+SO?實(shí)驗(yàn)名稱d區(qū)ds區(qū)問題88：Cr（VI）的氧化性實(shí)驗(yàn)中要求滴加3%H2O2并微熱，如果不加熱可不可以？答：可以，若加熱必須冷卻后再加入乙醛，否則乙醛揮發(fā)，看不到應(yīng)有的現(xiàn)象。問題89：Cr（III）的還原性實(shí)驗(yàn)中可以在開始時(shí)直接大量滴加6