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文檔簡介

1、第三章 化學(xué)分析水是人類的寶貴資源,節(jié)約用水,人人有責(zé)水是人類的寶貴資源,節(jié)約用水,人人有責(zé)! !水是自然界最多的一種水是自然界最多的一種資源資源, ,是普通而珍貴的一種是普通而珍貴的一種物質(zhì)物質(zhì), ,但由人類直接利用且但由人類直接利用且易于取得的淡水資源只占全易于取得的淡水資源只占全球總水量的球總水量的3%,3%,十分有限。十分有限。第一節(jié)第一節(jié) 水質(zhì)的分析檢驗(yàn)水質(zhì)的分析檢驗(yàn)天然水體天然水體實(shí)驗(yàn)室常見的水的種類 1、蒸餾水(Distilled Water ):實(shí)驗(yàn)室最常用的一種純水,雖設(shè)備便宜,但極其耗能和費(fèi)水且速度慢,應(yīng)用會(huì)逐漸減少。蒸餾水能去除自來水內(nèi)大部分的污染物,但揮發(fā)性的雜質(zhì)無法去

2、除,如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有機(jī)物。新鮮的蒸餾水是無菌的,但儲(chǔ)存后細(xì)菌易繁殖;此外,儲(chǔ)存的容器也很講究,若是非惰性的物質(zhì),離子和容器的塑形物質(zhì)會(huì)析出造成二次污染。 2、去離子水(Deionized Water ):應(yīng)用離子交換樹脂去除水中的陰離子和陽離子,但水中仍然存在可溶性的有機(jī)物,可以污染離子交換柱從而降低其功效,去離子水存放后也容易引起細(xì)菌的繁殖。 3、反滲水(Reverse osmosis Water):其生成的原理是水分子在壓力的作用下,通過反滲透膜成為純水,水中的雜質(zhì)被反滲透膜截留排出。反滲水克服了蒸餾水和去離子水的許多缺點(diǎn),利用反滲透技術(shù)可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體,

3、細(xì)菌、病毒、細(xì)菌內(nèi)毒素和大部分有機(jī)物等雜質(zhì),但不同廠家生產(chǎn)的反滲透膜對(duì)反滲水的質(zhì)量影響很大。 4、超純水(Ultra-pure grade water):其標(biāo)準(zhǔn)是水電阻率為18.2M-cm。但超純水在TOC、細(xì)菌、內(nèi)毒素等指標(biāo)方面并不相同,要根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求來確定,如細(xì)胞培養(yǎng)則對(duì)細(xì)菌和內(nèi)毒素有要求,而HPLC則要求TOC低。自來水、純凈水、礦泉水、直飲水自來水、純凈水、礦泉水、直飲水 自來水:自來水:來自于江河、水庫,用大量含氯漂白粉消毒,它與水中的弗民酸“腐毒素”發(fā)生化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生強(qiáng)致癌物質(zhì)“三氯甲烷”。 純凈水:純凈水:采用反滲透法,通過薄膜滲濾或采用蒸餾法處理制造而成。純凈水經(jīng)過處理,不僅

4、除掉了水中的有害物質(zhì),同時(shí)也去掉了有益于人體的各種微量元素,如:鈣鎂幾乎被除凈,屬于軟水。 礦泉水:礦泉水:來自地下水深層流經(jīng)某些巖石的地下水。含有一定的人體必需的多種微量元素及對(duì)健康有益的礦物質(zhì)、二氧化碳等。但如果飲用過多礦泉水,會(huì)影響胃液的分泌和胃的消化機(jī)能,還會(huì)影響膽汁的形成和分泌,從而導(dǎo)致人體內(nèi)的酸堿失調(diào)。 直飲水:直飲水: 1過程控制,質(zhì)量保證 2與國際接軌,提升生活檔次 3口感好,杜絕二次污染 4制水成本低于桶裝純凈水評(píng)價(jià)水質(zhì)的常用指標(biāo) 1、電阻率(electrical resistivity):衡量實(shí)驗(yàn)室用水導(dǎo)電性能的指標(biāo),單位為M,隨著水內(nèi)無機(jī)離子的減少電阻加大則數(shù)值逐漸變大,

5、實(shí)驗(yàn)室超純水的標(biāo)準(zhǔn):電阻率為18.2M。2、總有機(jī)碳(Total Organic Carbon ,TOC):水中碳的的濃度,反映水中氧化的有機(jī)化合物的含量,單位為ppm 或 ppb。3、內(nèi)毒素(Endotoxin):革蘭氏陰性細(xì)菌的脂多糖細(xì)胞壁碎片,又稱之為“熱原”,單位cuf/ml。 水質(zhì)最差的五大省份是水質(zhì)最差的五大省份是.1江蘇江蘇(重金屬重金屬,化工污染化工污染,發(fā)病全國最高發(fā)病全國最高)2河北河北(重金屬污染重金屬污染,發(fā)病極高發(fā)病極高)3山西山西(煤礦煤礦,煉焦煉焦,自然風(fēng)化大污染自然風(fēng)化大污染)4廣東廣東(水質(zhì)富營養(yǎng)化全國最高水質(zhì)富營養(yǎng)化全國最高)5貴州貴州(自然環(huán)境污染自然環(huán)境

6、污染,含氟過高含氟過高,致含氟病而爛牙等各種病極高致含氟病而爛牙等各種病極高)水質(zhì)最好的五大省份水質(zhì)最好的五大省份.1浙江浙江(山清水秀山清水秀,輕工業(yè)對(duì)水質(zhì)污染極少輕工業(yè)對(duì)水質(zhì)污染極少,優(yōu)等飲用水優(yōu)等飲用水)2黑龍江黑龍江(自然環(huán)境自然環(huán)境,寒冷氣候極大的凈化了氣質(zhì)寒冷氣候極大的凈化了氣質(zhì),優(yōu)等飲用水優(yōu)等飲用水)3湖北湖北(千湖之省千湖之省,中國淡水之都中國淡水之都,優(yōu)等飲用水優(yōu)等飲用水)4江西江西(工業(yè)很少工業(yè)很少,森林很高森林很高,自然環(huán)境基本沒有破壞自然環(huán)境基本沒有破壞)5西藏西藏(高原地區(qū)高原地區(qū),人眾活動(dòng)極少人眾活動(dòng)極少,除了自然污染外基本沒有外來除了自然污染外基本沒有外來污染污染

7、)一、物理指標(biāo)檢驗(yàn)一、物理指標(biāo)檢驗(yàn) (一)色度 色度色度含在水中的溶解性的物質(zhì)或膠狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的類含在水中的溶解性的物質(zhì)或膠狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的類黃色乃至黃褐色的程度。黃色乃至黃褐色的程度。是水樣顏色深淺的量度。是水樣顏色深淺的量度。 水的顏色有真色和表色兩種。水的顏色有真色和表色兩種。 真色:去除了水中懸浮物質(zhì)以后的顏色,由水中膠體真色:去除了水中懸浮物質(zhì)以后的顏色,由水中膠體物質(zhì)和溶解性物質(zhì)所造成的。物質(zhì)和溶解性物質(zhì)所造成的。 表色:指沒有去除懸浮物質(zhì)的水所具有的顏色,由可表色:指沒有去除懸浮物質(zhì)的水所具有的顏色,由可溶性有機(jī)物、部分無機(jī)離子和有色懸浮微粒均所貢獻(xiàn)。溶性有機(jī)物、部分無機(jī)離子和有色

8、懸浮微粒均所貢獻(xiàn)。水質(zhì)分析中水的色度是指真色。水質(zhì)分析中水的色度是指真色。色度的測(cè)定色度的測(cè)定1 1、鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法、鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法 鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法(鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法(GB11903-89GB11903-89)是將一)是將一定量的定量的氯鉑酸鉀氯鉑酸鉀(K K2 2PtClPtCl6 6)和)和氯化鈷氯化鈷(CoClCoCl2 2 6H6H2 2O O)溶于水中配成標(biāo)準(zhǔn)色列。)溶于水中配成標(biāo)準(zhǔn)色列。定義:定義:1 1升水中含升水中含1mg1mg鉑和鉑和0.5mg0.5mg鈷所具有的鈷所具有的顏色定為顏色定為1 1度。將待測(cè)水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行度。將待測(cè)水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比色,以確定其色度。目視

9、比色,以確定其色度。儀器和試劑儀器和試劑50mL具塞比色管,其刻度線高度一致。鈷鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液:(1)稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)(相當(dāng)于500mg鉑)及1.000g氯化鈷(CoCl6H2O)(相當(dāng)于250mg鈷)。(2)溶于100mL水中,加100mL鹽酸.(3)用水定容到1000mL。此溶液色度為500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放在暗處。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 (1 1)標(biāo)準(zhǔn)色列的配制)標(biāo)準(zhǔn)色列的配制 1 1)向)向50mL50mL比色管加入比色管加入0 0、0.500.50、1.001.00、1.501.50、2.002.00、2.502.50、3.003.00、3.503.50、4

10、.004.00、4.504.50、5.005.00、6.006.00、7.00ml7.00ml鈷鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液。鈷鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2 2)用水稀釋至標(biāo)線,混勻。各管的色度依次為)用水稀釋至標(biāo)線,混勻。各管的色度依次為0 0、5 5、1010、1515、2020、2525、3030、3535、4040、4545、5050、6060、7070度。密度。密塞保存。塞保存。(2 2)水樣的測(cè)定)水樣的測(cè)定2 2、稀釋倍數(shù)法、稀釋倍數(shù)法 稀釋倍數(shù)法(稀釋倍數(shù)法(GB11903-89GB11903-89)主要用于生活)主要用于生活污水和工業(yè)廢水顏色的測(cè)定。將經(jīng)預(yù)處理去除污水和工業(yè)廢水顏色的測(cè)定。將經(jīng)預(yù)處理去除懸

11、浮物后的水樣用無色水逐級(jí)稀釋,當(dāng)稀釋到懸浮物后的水樣用無色水逐級(jí)稀釋,當(dāng)稀釋到接近無色時(shí),記錄其稀釋倍數(shù),以此作為水樣接近無色時(shí),記錄其稀釋倍數(shù),以此作為水樣的色度,單位是的色度,單位是“倍倍”。同時(shí)用文字描述廢水。同時(shí)用文字描述廢水顏色的種類,如棕黃色、深綠色、淺藍(lán)色等等。顏色的種類,如棕黃色、深綠色、淺藍(lán)色等等。 適用范圍:適用范圍:鉑鈷比色法參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)鉑鈷比色法參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 78871985水質(zhì)顏色的檢驗(yàn)和測(cè)定。鉑鈷比色法適用水質(zhì)顏色的檢驗(yàn)和測(cè)定。鉑鈷比色法適用于清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水,比較于清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水,比較清潔的地面水、地下水和飲用水等。

12、清潔的地面水、地下水和飲用水等。稀釋倍數(shù)法適用于污染較嚴(yán)重的地面水和工業(yè)廢稀釋倍數(shù)法適用于污染較嚴(yán)重的地面水和工業(yè)廢水。水。兩種方法應(yīng)獨(dú)立使用,一般沒有可比性。兩種方法應(yīng)獨(dú)立使用,一般沒有可比性。樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色色調(diào)不一致時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)不樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色色調(diào)不一致時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)不適用。適用。 (二)嗅和味 臭檢驗(yàn)方法:取l00mL水樣于250mL錐形瓶中,檢驗(yàn)人員依靠自己的嗅覺,分別在20和煮沸稍冷后聞其臭,用適當(dāng)?shù)脑~語描述其臭特征,并按表劃分的等級(jí)報(bào)告臭強(qiáng)度。 只有清潔的水或已確認(rèn)無害的水樣才能進(jìn)行味的檢驗(yàn)。檢驗(yàn)方法是分別取少量20和煮沸冷卻后的水樣放人口中,嘗其味道。用適當(dāng)詞語(酸、甜、咸

13、、苦、澀等)描述,并參照表中等級(jí)記錄味的強(qiáng)度。等級(jí)等級(jí)強(qiáng)度強(qiáng)度說明說明0 0無無無任何臭和味無任何臭和味1 1微弱微弱一般難于察覺,嗅、味覺敏一般難于察覺,嗅、味覺敏感者可以察覺感者可以察覺2 2弱弱一般剛能察覺一般剛能察覺3 3明顯明顯已能明顯察覺已能明顯察覺4 4強(qiáng)強(qiáng)有很明顯的臭味有很明顯的臭味5 5很強(qiáng)很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡臭或異味有強(qiáng)烈的惡臭或異味味覺種類味覺種類顯味物質(zhì)顯味物質(zhì)味閾濃度()味閾濃度()甜甜 味味蔗糖蔗糖糖精糖精0.70.70.0010.001酸酸 味味鹽酸鹽酸0.0450.045苦苦 味味香木鱉堿香木鱉堿奎寧奎寧0.00010.00010.000050.00005咸咸 味味氯

14、化鈉氯化鈉0.0550.055(三)濁度的測(cè)定1、原理、原理使用硫酸肼使用硫酸肼六次甲基四胺濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液,因?yàn)樗鼈兡芏康鼐喓蠟椴涣渭谆陌窛岫葮?biāo)準(zhǔn)溶液,因?yàn)樗鼈兡芏康鼐喓蠟椴蝗苡谒拇蠓肿欲}類而使水產(chǎn)生渾濁。溶于水的大分子鹽類而使水產(chǎn)生渾濁。 濁度單位濁度單位 每升水含每升水含1mgSiO2。在一定范圍內(nèi),在一定范圍內(nèi),吸光度吸光度和和濁度濁度成成正比正比關(guān)系關(guān)系 2、主要試劑、主要試劑 濁度儀濁度儀 濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液 二、化學(xué)指標(biāo)檢測(cè) 1、pH pH值是溶液中氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù),pH值是最常用的水質(zhì)指標(biāo)之一。 天然水的pH值多在69范圍內(nèi),飲用水pH值要求在6.58.5之間,某

15、些工業(yè)用水的pH值必須保持在7.08.5之間。 pH值測(cè)量:由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得。以玻璃電極作指示電極指示電極,飽和甘汞電極(或Ag-AgCl)電極為參比電極參比電極。參比電極的電位是已知恒定的,因此通過測(cè)定電池兩極的電位差,即可知指示電極的電位。n 指示電極:指示電極: 用來指示被測(cè)試液中某離子的活度(濃度)的電極,電極表面沒有電流通過。n指示電極分類:指示電極分類:金屬電極、金屬-金屬難溶鹽電極、惰性金屬電極和離子選擇性電極(膜電極) 。 n參比電極:參比電極:在測(cè)量電極電位時(shí)提供電位標(biāo)準(zhǔn)的電極,其電位始終不變。標(biāo)準(zhǔn)氫電極(基準(zhǔn))電位值為零(任何溫度)。常用的參比電極有飽和甘汞電極(0.

16、2416V)和Ag/AgCl電極(0.2224V)。雷磁PHSJ-3F型精密pH計(jì) (1)pH計(jì)前面板圖1. 數(shù)字顯示屏2. pH選擇按鈕3. 溫度按鈕4. 校準(zhǔn)按鈕23雷磁PHSJ-3F型精密pH計(jì) (2)pH計(jì)后面板簡圖4. 電源插座 5. 測(cè)量電極插孔6. 參比電極插孔 7. 接地接線柱8. 溫度傳感器插孔 9. RS232插孔復(fù)合電極結(jié)構(gòu)1. pH玻璃電極2. 膠皮帽3. AgAgCl參比電極4. 參比電極底部陶瓷芯5. 塑料保護(hù)柵6. 塑料保護(hù)帽7. 電極引出端復(fù)合電極的使用和維護(hù) 復(fù)合電極在第一次使用前,應(yīng)在純水或3M氯化鉀溶液中浸泡24小時(shí)以上活化活化。復(fù)合電極和測(cè)溫探頭避免用力

17、彎曲及與燒杯等器皿碰撞,特別是復(fù)合電極頂部的玻璃探頭部分不能與任何硬物接觸。pH電極存放的原則是使保存液與填充液相同:不使用時(shí),應(yīng)將復(fù)合電極的玻璃探頭部分套在盛有飽和氯化鉀溶液飽和氯化鉀溶液的塑料套內(nèi)。pH計(jì)的校正 一點(diǎn)定位法:選取與被測(cè)試液pH相近的緩沖溶液為標(biāo)準(zhǔn) 兩點(diǎn)定位法第一點(diǎn)定位:用pH=6.86緩沖溶液第二點(diǎn)定位:水樣pH7 用pH=9.18重新定量第二點(diǎn) 實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng) 電磁攪拌子應(yīng)該先行放入;攪動(dòng)穩(wěn)定后再放入電極,以免電極被砸破 實(shí)驗(yàn)完畢先提起電極再關(guān)電磁攪拌器 實(shí)驗(yàn)結(jié)束,將電極洗凈待測(cè)溶液塑料保護(hù)罩玻璃電極甘汞電極補(bǔ)充溶液孔復(fù)合電極最低液面液位要求待測(cè)溶液的最低液位應(yīng)該高于甘汞

18、電極處(紅色箭頭) 以濾紙或面紙吸干沾濕勿用力擦拭玻璃薄膜使用中電極的清洗34 2、水的硬度 水的硬度就是水中鈣鎂離子的總濃度水的硬度就是水中鈣鎂離子的總濃度l水的硬度分為兩種水的硬度分為兩種l碳酸鹽硬度碳酸鹽硬度 (也稱(也稱暫時(shí)硬度暫時(shí)硬度)l非碳酸鹽硬度非碳酸鹽硬度(也稱(也稱永久硬度永久硬度) Ca(HCO3)2 = CaCO3 + CO2 + H2O Mg(HCO3)2 = Mg(OH)2 + 2CO2總硬度的測(cè)定 原理原理 鈣離子和鎂離子都能與鈣離子和鎂離子都能與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,其絡(luò)合形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,其絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)分別為穩(wěn)定常數(shù)分別為1010.7和和108.7。在。在p

19、H值為值為10時(shí)的條件下,時(shí)的條件下,鈣、鎂離子與鈣、鎂離子與EDTA完全絡(luò)合,此時(shí)測(cè)定的硬度應(yīng)是兩者完全絡(luò)合,此時(shí)測(cè)定的硬度應(yīng)是兩者的總量,即總硬度的總量,即總硬度。 主要試劑主要試劑 氨氨-氯化銨緩沖溶液氯化銨緩沖溶液 :PH10 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.01mol/L 1%鉻黑鉻黑T 測(cè)定步驟測(cè)定步驟 取水樣取水樣50ml(必要時(shí)先用中速濾紙過濾后再取(必要時(shí)先用中速濾紙過濾后再取樣)于樣)于250ml錐形瓶中,加錐形瓶中,加5mlPH=10的緩沖溶液,的緩沖溶液,加加2-4滴滴1%鉻黑鉻黑T指示劑,用指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)

20、溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。 50ml水樣水樣 250ml錐形瓶錐形瓶5ml緩沖液緩沖液 2-4滴鉻黑滴鉻黑T 終點(diǎn)終點(diǎn) EDTA溶液溶液實(shí)驗(yàn)示意圖 EDTA溶液溶液鉻黑鉻黑T指示劑指示劑 終點(diǎn):紫紅變亮藍(lán)終點(diǎn):紫紅變亮藍(lán)測(cè)定水硬度用指示測(cè)定水硬度用指示劑,金屬絡(luò)合指示劑,金屬絡(luò)合指示劑,測(cè)定鈣、鎂、劑,測(cè)定鈣、鎂、鋇、姻、錳、鉛、鋇、姻、錳、鉛、鈧、鍶、鋅和鋯。鈧、鍶、鋅和鋯。 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 總硬度以總硬度以CaCO3計(jì):計(jì): (mg/L) 式中:式中:M(CaCO3)-CaCO3的摩爾質(zhì)量的摩爾質(zhì)量,g/mol; c(EDTA) -EDTA溶液的濃度溶液的濃度,mol/L; v

21、-所取水樣的體積所取水樣的體積,ml; v1 -滴定時(shí)消耗的滴定時(shí)消耗的EDTA溶液體積溶液體積,ml。1000)()(31VCaCOMVEDTACX4、堿度 水的堿度是指水中能夠與強(qiáng)酸進(jìn)行中和反應(yīng)的那些物質(zhì)的量水的堿度是指水中能夠與強(qiáng)酸進(jìn)行中和反應(yīng)的那些物質(zhì)的量 堿度是表示水中離子堿度是表示水中離子HCO3-、CO32-、OH-濃度的總和濃度的總和 水的堿度有五種形式:水的堿度有五種形式: OH-單獨(dú)存在單獨(dú)存在 HCO3-單獨(dú)存在單獨(dú)存在 CO32-單獨(dú)存在單獨(dú)存在 OH- 和和CO32-共同存在共同存在 HCO3- 和和CO32-共同存在共同存在 電解水是目前世界先進(jìn)國電解水是目前世界先

22、進(jìn)國家公認(rèn)最安全、最先進(jìn)的水,家公認(rèn)最安全、最先進(jìn)的水,也是唯一完全符合世界衛(wèi)生組也是唯一完全符合世界衛(wèi)生組織織“好水六大標(biāo)準(zhǔn)好水六大標(biāo)準(zhǔn)”的水。它的水。它以自來水為原料,自來水在通以自來水為原料,自來水在通過電解水機(jī)時(shí),水在電解過程過電解水機(jī)時(shí),水在電解過程中被功能化。電解水行業(yè)面市中被功能化。電解水行業(yè)面市至今至今,已在歐、美、日、韓、已在歐、美、日、韓、臺(tái)和東南亞等地得到了極大發(fā)臺(tái)和東南亞等地得到了極大發(fā)展展。電解堿性水電解水與人體健康的關(guān)系 堿性電解水呈弱堿性,堿性電解水呈弱堿性,能維持體內(nèi)的酸堿平衡。能維持體內(nèi)的酸堿平衡。可以迅速清除體內(nèi)酸性代可以迅速清除體內(nèi)酸性代謝廢物,對(duì)于胃酸分

23、泌過謝廢物,對(duì)于胃酸分泌過多引起的反酸、燒心、潰多引起的反酸、燒心、潰瘍;乳酸過多引起的肌肉瘍;乳酸過多引起的肌肉酸痛;血液中尿酸過多引酸痛;血液中尿酸過多引起的痛風(fēng)等有輔助治療的起的痛風(fēng)等有輔助治療的功效。功效。 電解水的小分子團(tuán),電解水的小分子團(tuán),滲透和溶解力強(qiáng)。能促進(jìn)滲透和溶解力強(qiáng)。能促進(jìn)體內(nèi)新陳代謝,提高機(jī)體體內(nèi)新陳代謝,提高機(jī)體免疫力,對(duì)以下疾病有輔免疫力,對(duì)以下疾病有輔助治療的作用:高血壓;助治療的作用:高血壓;高黏高脂血癥;糖尿??;高黏高脂血癥;糖尿??;冠心?。恢靖?、酒精肝;冠心??;脂肪肝、酒精肝;減肥;感冒;排除結(jié)石等。減肥;感冒;排除結(jié)石等。 電解水與人體健康的關(guān)系 負(fù)電位

24、,可以清除體內(nèi)負(fù)電位,可以清除體內(nèi)過氧化物,具有防病抗衰老過氧化物,具有防病抗衰老作用?,F(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明,過氧作用。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明,過氧化物自由基是促使人體衰老,化物自由基是促使人體衰老,產(chǎn)生疾病的主要原因,堿性產(chǎn)生疾病的主要原因,堿性電解水帶有電解水帶有-150至至-500MV的的負(fù)電位,可清除人體負(fù)電位,可清除人體70%的的自由基。自由基。 電解水與人體健康的關(guān)系 堿性電解水中含有大量堿性電解水中含有大量的離子態(tài)的礦物質(zhì),補(bǔ)鈣更的離子態(tài)的礦物質(zhì),補(bǔ)鈣更容易,對(duì)以下的情況有一定容易,對(duì)以下的情況有一定的改善作用:中老年的骨質(zhì)的改善作用:中老年的骨質(zhì)疏松、兒童的生長發(fā)育、老疏松、兒童的生長發(fā)育、老年

25、人的關(guān)節(jié)炎、堿性鈣電解年人的關(guān)節(jié)炎、堿性鈣電解水對(duì)水對(duì)II型糖尿病療效顯著。型糖尿病療效顯著。電解水與人體健康的關(guān)系 在國外,有關(guān)活性電解水的生理作用已有很多在國外,有關(guān)活性電解水的生理作用已有很多文獻(xiàn)資料。特別是日本,關(guān)于電解水可增強(qiáng)機(jī)體抵抗文獻(xiàn)資料。特別是日本,關(guān)于電解水可增強(qiáng)機(jī)體抵抗力、抗衰老、護(hù)肝、健腎、減肥和治療糖尿病的作用,力、抗衰老、護(hù)肝、健腎、減肥和治療糖尿病的作用,都有專題報(bào)道。國外用活性電解水進(jìn)行保健和治病的都有專題報(bào)道。國外用活性電解水進(jìn)行保健和治病的臨床實(shí)踐,已不勝枚舉。電解水用于臨床治療,實(shí)際臨床實(shí)踐,已不勝枚舉。電解水用于臨床治療,實(shí)際上是在現(xiàn)代科技的條件下,開辟了

26、新的醫(yī)療模式。上是在現(xiàn)代科技的條件下,開辟了新的醫(yī)療模式。 袁敏生(中山醫(yī)科大學(xué)附屬第一醫(yī)院內(nèi)分泌科博士)袁敏生(中山醫(yī)科大學(xué)附屬第一醫(yī)院內(nèi)分泌科博士) 堿性電解水的堿性電解水的PH值在值在7.510之間,酸性電解水的之間,酸性電解水的PH值在值在3.56之間,自來水處于之間,自來水處于7左右,屬于中性左右,屬于中性堿性電解水是堿性電解水是小分子團(tuán)水,具有極強(qiáng)的溶解力和乳,具有極強(qiáng)的溶解力和乳化力,能有效的清除體內(nèi)腸道內(nèi)和血管壁上的垃圾?;?,能有效的清除體內(nèi)腸道內(nèi)和血管壁上的垃圾。 加強(qiáng)茶色,不破壞加強(qiáng)茶色,不破壞維生素,淡化苦澀維生素,淡化苦澀味,清香可口味,清香可口泡茶泡茶沖奶粉沖奶粉對(duì)

27、嬰兒身體很好,對(duì)嬰兒身體很好,能補(bǔ)充鈣質(zhì),維持能補(bǔ)充鈣質(zhì),維持及增進(jìn)健康。及增進(jìn)健康。泡咖啡泡咖啡咖啡味道清淡爽咖啡味道清淡爽口,香氣極佳,口,香氣極佳,非常適合國人的非常適合國人的口味,更能去除口味,更能去除苦澀味??酀?。51煮飯、淘米米飯油亮蓬松、米飯油亮蓬松、口感好、香味足、口感好、香味足、不易腐壞不易腐壞做 湯綠葉蔬菜青綠,綠葉蔬菜青綠,減少營養(yǎng)流失。減少營養(yǎng)流失。貝湯類不縮小,貝湯類不縮小,柔和可口柔和可口 燉 物 熟得快、燉得爛,熟得快、燉得爛,滲出材料原味,滲出材料原味,無異味無異味堿性功能水用于烹飪飯菜更可口堿性功能水用于烹飪飯菜更可口52 蔬菜、水果蔬菜、水果(浸泡(浸泡1

28、0分鐘)分鐘)清除殘留農(nóng)藥等毒素 魚類及內(nèi)臟魚類及內(nèi)臟(浸泡(浸泡10分鐘)分鐘)清除異味、去血、去腥、去臭和和 面面面團(tuán)表面不易干裂園藝、插花花木生長旺盛美麗、抗蟲性花木生長旺盛美麗、抗蟲性增強(qiáng)、插花花期長增強(qiáng)、插花花期長(注意區(qū)別有些喜酸性花木)(注意區(qū)別有些喜酸性花木)浸 種促進(jìn)種子發(fā)芽、幼苗健促進(jìn)種子發(fā)芽、幼苗健壯、根深葉茂,加快植壯、根深葉茂,加快植物生長,提高收成物生長,提高收成思考題12對(duì)水質(zhì)進(jìn)行分析檢測(cè)的指標(biāo)有哪些?對(duì)水質(zhì)進(jìn)行分析檢測(cè)的指標(biāo)有哪些?如何進(jìn)行水的色度與總硬度的測(cè)定?如何進(jìn)行水的色度與總硬度的測(cè)定?3如何使用如何使用pH計(jì)測(cè)定溶液的酸堿度?計(jì)測(cè)定溶液的酸堿度?第二節(jié)

29、 碳水化合物的分析檢驗(yàn) 碳水化合物是碳水化合物是C C、H H、O O三三元素組成一類多羥基醛或多羥基酮化合元素組成一類多羥基醛或多羥基酮化合物,而且絕大多數(shù)氫原子是氧原子的兩物,而且絕大多數(shù)氫原子是氧原子的兩倍。即氫與氧為倍。即氫與氧為2 2:1 1。它們的比例與水。它們的比例與水分的組成相同(水分子分的組成相同(水分子H H2 2O O)。因此被人)。因此被人們稱為們稱為“碳水化合物碳水化合物”即寫成即寫成CHCH2 2O O。它們。它們可用通式可用通式C Cn n(H H2 2O O)m m表示,好像碳的水化表示,好像碳的水化物。但是籠統(tǒng)地說糖類稱為物。但是籠統(tǒng)地說糖類稱為CHCH2 2

30、O O是不太確是不太確切的。切的。 按化學(xué)結(jié)構(gòu)分按化學(xué)結(jié)構(gòu)分:單糖(葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖:單糖(葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖););雙糖(蔗糖、乳糖、麥乳糖雙糖(蔗糖、乳糖、麥乳糖);多糖(淀粉、纖維素、);多糖(淀粉、纖維素、果膠果膠)按化學(xué)性質(zhì)分按化學(xué)性質(zhì)分:還原糖(醛糖)、非還原糖(酮糖):還原糖(醛糖)、非還原糖(酮糖)按營養(yǎng)學(xué)分按營養(yǎng)學(xué)分:有效碳水化合物(能被腸道消化吸收的:單糖、:有效碳水化合物(能被腸道消化吸收的:單糖、雙糖、糊精、淀粉、糖原等);無效碳水化合物(不能被腸雙糖、糊精、淀粉、糖原等);無效碳水化合物(不能被腸道消化吸收,但能夠促進(jìn)腸道蠕動(dòng):纖維素、半纖維素、果道

31、消化吸收,但能夠促進(jìn)腸道蠕動(dòng):纖維素、半纖維素、果膠等)膠等)按水溶解性分按水溶解性分:可溶性糖(單糖、低聚糖);不溶性糖(纖:可溶性糖(單糖、低聚糖);不溶性糖(纖維素、果膠維素、果膠)一、還原糖的分析檢驗(yàn)一、還原糖的分析檢驗(yàn)(一)斐林試劑法(一)斐林試劑法1、原理原理斐林試劑由甲、乙液組成,甲液為硫酸銅溶液,乙液斐林試劑由甲、乙液組成,甲液為硫酸銅溶液,乙液為氫氧化鈉與酒石酸鉀鈉溶液。平時(shí)甲、乙液分別貯存,為氫氧化鈉與酒石酸鉀鈉溶液。平時(shí)甲、乙液分別貯存,測(cè)定時(shí)才等體積混合,混合時(shí),測(cè)定時(shí)才等體積混合,混合時(shí),硫酸銅與氫氧化鈉反應(yīng),硫酸銅與氫氧化鈉反應(yīng),生成氫氧化銅沉淀生成氫氧化銅沉淀:2

32、NaOH+CuSO4 Cu(OH)2+Na2SO4 生成的氫氧化銅與酒石酸鉀鈉反應(yīng),生成酒石酸鉀鈉生成的氫氧化銅與酒石酸鉀鈉反應(yīng),生成酒石酸鉀鈉與銅的絡(luò)合物,使與銅的絡(luò)合物,使氫氧化銅溶解氫氧化銅溶解:COOKCHOHCHOHCOONaCu(OH)2COOKCHOCHOCOONaCu2H2O 酒石酸鉀鈉銅絡(luò)和物中的二價(jià)銅是一個(gè)酒石酸鉀鈉銅絡(luò)和物中的二價(jià)銅是一個(gè)氧化劑氧化劑,能使還原糖氧,能使還原糖氧化,而二價(jià)銅被還原成一價(jià)的紅色化,而二價(jià)銅被還原成一價(jià)的紅色氧化亞銅氧化亞銅沉淀:沉淀: 反應(yīng)終點(diǎn)用反應(yīng)終點(diǎn)用四甲基藍(lán)四甲基藍(lán)指示劑顯示,四甲基藍(lán)是氧化能力較二價(jià)指示劑顯示,四甲基藍(lán)是氧化能力較二價(jià)

33、銅更弱的一種氧化劑,故待二價(jià)銅全部被還原糖還原糖后,過量一銅更弱的一種氧化劑,故待二價(jià)銅全部被還原糖還原糖后,過量一滴還原糖立即使四甲基藍(lán)還原,滴還原糖立即使四甲基藍(lán)還原,溶液的藍(lán)色即消失溶液的藍(lán)色即消失。C O O KC H OC H OC O O N aC u (C H O H )4C H OC H2O H2H2O2C O O H(C H O H )4C H2O HC u2OC O O KC H O HC H O HC O O N a2CuSO4+2NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4Cu(OH)2+COONaCHOHCHOHCOOKCOONaCHOCHOCOOKCu+2H2OCOO

34、NaCHOCHOCOOKCu+ 2H2O2+CHOCHOH)4CH2OH(COOCHOH)4CH2OH(COONaCHOCHOCOOK+Cu2OHHH2S+NNCH3CH3NCH3CH3+2H+2OSNNCH3CH3NCH3CH3H+ HC l無 色實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)試劑 堿性酒石酸銅甲液:硫酸銅堿性酒石酸銅甲液:硫酸銅+次甲基藍(lán)次甲基藍(lán) 堿性酒石酸銅乙液:酒石酸鉀鈉堿性酒石酸銅乙液:酒石酸鉀鈉 + NaOH + 亞鐵亞鐵氰化鉀氰化鉀 乙酸鋅溶液乙酸鋅溶液 亞鐵氰化鉀溶液亞鐵氰化鉀溶液 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取經(jīng)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取經(jīng) 98100 干燥干燥至恒重的無水葡萄糖,加水溶解后移入至恒重

35、的無水葡萄糖,加水溶解后移入1000 mL容量瓶中,加入容量瓶中,加入5mL鹽酸鹽酸(防止微生物生長防止微生物生長)。 樣品溶液的制備樣品溶液的制備 斐林試劑的標(biāo)定斐林試劑的標(biāo)定 樣品溶液的測(cè)定樣品溶液的測(cè)定3、測(cè)定方法(以水果糖中還原糖含量的測(cè)定為例)(以水果糖中還原糖含量的測(cè)定為例)(1)樣品的制備 取一塊水果糖分析天平稱量m,溶解后在500mL容量瓶定容。(2)斐林試劑的標(biāo)定斐林試劑的標(biāo)定 準(zhǔn)確吸取斐林甲、乙液各準(zhǔn)確吸取斐林甲、乙液各5.00mL,置入,置入150mL的錐形瓶中,加的錐形瓶中,加水水10mL,從滴定管中預(yù)先加入約,從滴定管中預(yù)先加入約10mL0.1%的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液(用的

36、標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液(用量控制在后滴定消耗量控制在后滴定消耗0.10%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖1mL以內(nèi)),搖勻,在電爐以內(nèi)),搖勻,在電爐上加熱使其在上加熱使其在2min2min內(nèi)內(nèi)沸騰。沸騰。 沸騰狀態(tài)下以每沸騰狀態(tài)下以每2s/ /滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液,至滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液,至藍(lán)色剛藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)好消失為終點(diǎn),記錄前后總共消耗的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的總體積,記錄前后總共消耗的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的總體積V0。 同法平行操作,取接近的兩次體積的平均值。同法平行操作,取接近的兩次體積的平均值。 預(yù)備實(shí)驗(yàn)預(yù)備實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確吸取斐林甲、乙液各準(zhǔn)確吸取斐林甲、乙液各5.00mL,置入,置入150mL錐形瓶中,

37、錐形瓶中,加水加水10ml10ml,加玻璃珠,加玻璃珠3 3粒。加熱使其在粒。加熱使其在2 2分鐘內(nèi)沸騰,準(zhǔn)分鐘內(nèi)沸騰,準(zhǔn)確沸騰確沸騰3030秒鐘,趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品液秒鐘,趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品液(須須始終保持溶液的沸騰狀態(tài)始終保持溶液的沸騰狀態(tài))待溶液藍(lán)色變淺時(shí),以每待溶液藍(lán)色變淺時(shí),以每2s/2s/滴的速度滴的速度 滴定,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄消耗溶液的體積滴定,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄消耗溶液的體積V1。 正式測(cè)定正式測(cè)定準(zhǔn)確吸取斐林甲、乙液各準(zhǔn)確吸取斐林甲、乙液各5.00mL,置入,置入150ml錐錐形瓶中,形瓶中,加水加水10m

38、l10ml,加玻璃珠,加玻璃珠3 3粒粒,加入,加入(V1-1)mL樣品液樣品液,搖勻,搖勻后加熱煮沸,在沸騰的狀態(tài)下以每后加熱煮沸,在沸騰的狀態(tài)下以每2s/ /滴的速度滴入樣品液,至藍(lán)滴的速度滴入樣品液,至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。色剛好褪去為終點(diǎn)。 重復(fù)測(cè)定,記錄總消耗樣液體積重復(fù)測(cè)定,記錄總消耗樣液體積VmL,選擇兩組,選擇兩組有效的數(shù)據(jù),有效的數(shù)據(jù),取平均值進(jìn)行計(jì)算取平均值進(jìn)行計(jì)算。 (3)樣品溶液的測(cè)定)樣品溶液的測(cè)定(4)(4)結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算式中: - 還原糖(以葡萄糖計(jì))質(zhì)量百分?jǐn)?shù),% m-樣品質(zhì)量, g; -10ml堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,mg;V-測(cè)定時(shí)平均消耗樣品溶

39、液的體積,ml;250-樣品溶液的總體積,ml。1001000250VmFF說明與討論說明與討論 堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存分別貯存,用時(shí)才混合,否則酒,用時(shí)才混合,否則酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長期在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長期在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅沉淀,使試劑有效濃度降低。沉淀,使試劑有效濃度降低。 此法所用的氧化劑堿性酒石酸銅的氧化能力較強(qiáng),醛糖和酮此法所用的氧化劑堿性酒石酸銅的氧化能力較強(qiáng),醛糖和酮糖都可被氧化,所以測(cè)得的是糖都可被氧化,所以測(cè)得的是總還原糖量總還原糖量。 本法是根據(jù)經(jīng)過標(biāo)定的一定量的堿性酒石酸銅溶液(本法是根據(jù)

40、經(jīng)過標(biāo)定的一定量的堿性酒石酸銅溶液(CuCu2+2+量量一定)消耗的樣液來計(jì)算樣液中還原糖含量,反應(yīng)體系中一定)消耗的樣液來計(jì)算樣液中還原糖含量,反應(yīng)體系中CuCu2+2+的含量是定量的基礎(chǔ)的含量是定量的基礎(chǔ),所以在樣品處理時(shí),不能用銅鹽作為澄,所以在樣品處理時(shí),不能用銅鹽作為澄清劑,以免樣液中引入清劑,以免樣液中引入CuCu2+2+ ,得到錯(cuò)誤的結(jié)果。,得到錯(cuò)誤的結(jié)果。* *滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行,原因:滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行,原因: 一是一是可以加快還原糖與銅離子的反應(yīng)速度;可以加快還原糖與銅離子的反應(yīng)速度; 二是二是保持反應(yīng)液沸騰使上升的蒸汽阻止空氣侵入保持反應(yīng)液沸騰使上升的蒸汽阻止

41、空氣侵入滴定反應(yīng)體系中,避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧滴定反應(yīng)體系中,避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量?;黾雍奶橇?。因此因此, ,滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶,更不能把錐滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶,更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定,以防空氣進(jìn)入反應(yīng)液形瓶從熱源上取下來滴定,以防空氣進(jìn)入反應(yīng)液中。中。* *樣品溶液預(yù)滴定的目的:樣品溶液預(yù)滴定的目的: 一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求(0.1%0.1%左右),測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與左右),測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近,通過預(yù)標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近

42、,通過預(yù)滴定可了解樣品溶液濃度是否合適,調(diào)整使預(yù)滴滴定可了解樣品溶液濃度是否合適,調(diào)整使預(yù)滴定時(shí)消耗樣液量在定時(shí)消耗樣液量在10ml10ml左右;左右; 二是通過預(yù)滴定可知道樣液大概消耗量,以便在二是通過預(yù)滴定可知道樣液大概消耗量,以便在正式測(cè)定時(shí),預(yù)先加入比實(shí)際用量少正式測(cè)定時(shí),預(yù)先加入比實(shí)際用量少1ml1ml左右的左右的樣液,只留下樣液,只留下1mL1mL左右樣液在后滴定時(shí)加入,以左右樣液在后滴定時(shí)加入,以保證在短時(shí)間內(nèi)完成續(xù)滴定工作,提高測(cè)定的準(zhǔn)保證在短時(shí)間內(nèi)完成續(xù)滴定工作,提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。確度。本法適用范圍及特點(diǎn):本法適用范圍及特點(diǎn): 本法特點(diǎn)是試劑用量少,操作和計(jì)算都比本法特點(diǎn)是試

43、劑用量少,操作和計(jì)算都比較簡便、快速,滴定終點(diǎn)明顯。適用于各類食較簡便、快速,滴定終點(diǎn)明顯。適用于各類食品或生物制品中還原糖的測(cè)定。但測(cè)定醬油、品或生物制品中還原糖的測(cè)定。但測(cè)定醬油、深色果汁等樣品時(shí),因色素干擾,滴定終點(diǎn)常深色果汁等樣品時(shí),因色素干擾,滴定終點(diǎn)常常模糊不清,影響準(zhǔn)確性。本法是國家標(biāo)準(zhǔn)分常模糊不清,影響準(zhǔn)確性。本法是國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。析方法。 思考題思考題 1 1、滴定達(dá)到終點(diǎn)后,離開熱源,放置一段時(shí)間,、滴定達(dá)到終點(diǎn)后,離開熱源,放置一段時(shí)間,溶液的顏色有什么變化?為什么?是否要繼續(xù)滴溶液的顏色有什么變化?為什么?是否要繼續(xù)滴定?定? 2 2、為什么滴定為什么滴定須在沸騰條件

44、下進(jìn)行?須在沸騰條件下進(jìn)行?預(yù)滴定的預(yù)滴定的目的?目的? 3 3、為什么在正式滴定時(shí)要預(yù)加比預(yù)備滴定少為什么在正式滴定時(shí)要預(yù)加比預(yù)備滴定少0.5-0.5-1mL1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液或樣品溶液?的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液或樣品溶液?原理原理: 將還原糖與過量的堿性酒石酸銅溶液反將還原糖與過量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng),還原糖使二價(jià)銅還原為氧化亞銅。經(jīng)應(yīng),還原糖使二價(jià)銅還原為氧化亞銅。經(jīng)過濾過濾取得氧化亞銅,用硫酸鐵溶液將其氧取得氧化亞銅,用硫酸鐵溶液將其氧化溶解,而三價(jià)鐵鹽被還原為亞鐵鹽,再化溶解,而三價(jià)鐵鹽被還原為亞鐵鹽,再用用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定所產(chǎn)生的亞鐵鹽高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定所產(chǎn)生的亞鐵鹽。根據(jù)高錳酸鉀

45、標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算得氧化根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算得氧化亞銅量,從亞銅量,從檢索表檢索表中查得與氧化亞銅量相中查得與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量,當(dāng)?shù)倪€原糖量,即可即可計(jì)算樣品中的還原糖計(jì)算樣品中的還原糖含量。含量。n 此法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性較好,但較此法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性較好,但較費(fèi)時(shí)。費(fèi)時(shí)。 取取50ml50ml處理的樣液處理的樣液于于400ml400ml燒杯燒杯加加A A、B B液各液各25ml25ml加熱在加熱在4min4min左右沸騰左右沸騰再煮再煮2min2min趁熱抽濾趁熱抽濾用用6060水洗燒杯和沉淀水洗燒杯和沉淀直到洗液直到洗液不成堿性不成堿性將抽濾的紙(或者石棉)及

46、將抽濾的紙(或者石棉)及CuCu2 2OO轉(zhuǎn)入原來燒杯轉(zhuǎn)入原來燒杯用用25ml25ml硫酸鐵溶液沖洗抽濾瓶硫酸鐵溶液沖洗抽濾瓶使沖洗液全部洗入原燒杯中使沖洗液全部洗入原燒杯中加水加水25ml25ml使使CuCu2 2O O溶解溶解用用0.1N KMnO0.1N KMnO4 4標(biāo)液滴定至微紅色;標(biāo)液滴定至微紅色; 同時(shí)用同時(shí)用50ml50ml水按上述方法做空白實(shí)驗(yàn)。水按上述方法做空白實(shí)驗(yàn)。 3,5二硝基水楊酸(二硝基水楊酸(DNS)1.原理 在氫氧化鈉和丙三醇存在下,還原糖能將3,5二硝基水楊酸中的硝基還原為氨基,生成氨基化合物氨基化合物。此化合物在過量的氫氧化鈉堿性溶液中呈桔紅色桔紅色,在54

47、0nm波長處有最大吸收,在一定濃度范圍內(nèi)其吸光度與還原糖含量呈線性關(guān)系2. 適用范圍及特點(diǎn)此法適用于各類食品中還原糖含量的測(cè)定,具有準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好、操作簡便、快速等優(yōu)點(diǎn),尤其適用于大批樣品的測(cè)定。3. 實(shí)驗(yàn)試劑3,5二硝基水楊酸溶液:稱取6.5g 3,5二硝基水楊酸溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,加入2mol/L氫氧化鈉溶液325mL,再加入45g丙三醇,搖勻,冷卻后定容到1000mL。4. 測(cè)定方法準(zhǔn)確吸取0、 2、 3、 4、 5、6、 7mg/mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液各1mL,樣液2mL,分別置于25mL比色管中,各加入3,5二硝基水楊酸溶液2mL,用蒸餾水補(bǔ)齊至10mL刻度線,

48、置沸水浴中煮5min顯色,然后以流水迅速冷卻,用水定容到25mL,搖勻。以空白調(diào)零,在540nm處測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算樣品中還原糖的含量。4. 結(jié)果計(jì)算還原糖(還原糖(%)=AV定定W樣樣V測(cè)測(cè) 100其中:其中: A從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的葡萄糖質(zhì)量,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的葡萄糖質(zhì)量,mg V定定樣品溶液定容的體積,樣品溶液定容的體積,mL W樣樣樣品的質(zhì)量,樣品的質(zhì)量,mg V測(cè)測(cè)測(cè)定時(shí)的取樣體積,測(cè)定時(shí)的取樣體積,mL二、蔗糖的測(cè)定二、蔗糖的測(cè)定糖蜜中蔗糖含量的測(cè)定;鑒別白糖、蜂蜜等食品糖蜜中蔗糖含量的測(cè)定;鑒別白糖、蜂蜜等食品原料的品質(zhì)、控制果脯、糖果的質(zhì)量指標(biāo)。原料的品質(zhì)、控制果脯、

49、糖果的質(zhì)量指標(biāo)。測(cè)定方法:測(cè)定方法: 化學(xué)檢測(cè)法(酸水解)化學(xué)檢測(cè)法(酸水解) 物理檢測(cè)法(相對(duì)密度、折光率、旋光度)物理檢測(cè)法(相對(duì)密度、折光率、旋光度)1 1、原理:、原理: 樣品用樣品用稀鹽酸稀鹽酸水解,使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。水解,使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。 然后按還原糖測(cè)定的方法,分別測(cè)定水解前后樣然后按還原糖測(cè)定的方法,分別測(cè)定水解前后樣液中還原糖的含量,兩者的差值即為由蔗糖水解液中還原糖的含量,兩者的差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖的量,再乘以換算系數(shù)產(chǎn)生的還原糖的量,再乘以換算系數(shù)0.950.95即為蔗即為蔗糖的含量。糖的含量。2 2、試劑:、試劑:6mol6molL HCIL HCI溶液

50、;溶液;1g/L1g/L甲基紅指示劑;甲基紅指示劑;200g/L200g/L氫氧化鈉溶液;氫氧化鈉溶液;其他試劑同還原糖的測(cè)定中。其他試劑同還原糖的測(cè)定中。 根據(jù)蔗糖的水解反應(yīng)方程式:根據(jù)蔗糖的水解反應(yīng)方程式: 蔗糖的相對(duì)分子質(zhì)量為蔗糖的相對(duì)分子質(zhì)量為342342,水解后成,水解后成2 2分子單分子單糖,其相對(duì)分子質(zhì)量之和為糖,其相對(duì)分子質(zhì)量之和為360360,即,即1g1g轉(zhuǎn)化糖轉(zhuǎn)化糖相當(dāng)于相當(dāng)于 g g蔗糖量。蔗糖量。 C12H22O11 + H2O C6H12O6C6H12O6HCl+蔗糖葡萄糖果糖95. 03603423 3、測(cè)定方法、測(cè)定方法樣品處理樣品處理 蔗糖水解(樣品及蔗糖標(biāo)準(zhǔn)

51、液)蔗糖水解(樣品及蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液) 還原糖法測(cè)定還原糖法測(cè)定取一定的樣品,按還原糖測(cè)定中的方法進(jìn)行處理。吸取取一定的樣品,按還原糖測(cè)定中的方法進(jìn)行處理。吸取經(jīng)處理后的樣品經(jīng)處理后的樣品2 2份各份各50mL50mL,分別放入,分別放入100mL100mL容量瓶中。容量瓶中。一份加入一份加入5mL 6mol5mL 6molL HCIL HCI溶液,置于溶液,置于 68687070水浴中水浴中加熱加熱 15min15min,取出迅速冷卻至室溫,加,取出迅速冷卻至室溫,加 2 2滴甲基紅指示滴甲基紅指示劑,用的氫氧化鈉溶液劑,用的氫氧化鈉溶液中和至中性中和至中性,加水至刻度,搖勻。,加水至刻度,搖勻。

52、另一份直接用水稀釋到另一份直接用水稀釋到100mL100mL,直接滴定法測(cè)定還原糖。,直接滴定法測(cè)定還原糖。說明及注意事項(xiàng):說明及注意事項(xiàng):(1)水解條件:蔗糖在本法規(guī)定的水解條件下,水解條件:蔗糖在本法規(guī)定的水解條件下,可以完全水解,而其他雙糖和淀粉等的水解作用可以完全水解,而其他雙糖和淀粉等的水解作用很小,可忽略不計(jì)。所以必須嚴(yán)格控制水解條件,很小,可忽略不計(jì)。所以必須嚴(yán)格控制水解條件,以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。此外果糖在酸性以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。此外果糖在酸性溶液中易分解,故水解結(jié)束后應(yīng)立即取出并迅速溶液中易分解,故水解結(jié)束后應(yīng)立即取出并迅速冷卻中和。冷卻中和。(2 2)用還原法

53、測(cè)定蔗糖時(shí),為減少誤差,測(cè)得的)用還原法測(cè)定蔗糖時(shí),為減少誤差,測(cè)得的還原糖應(yīng)以轉(zhuǎn)化糖表示,所以滴定時(shí),堿性酒石還原糖應(yīng)以轉(zhuǎn)化糖表示,所以滴定時(shí),堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定需采用蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液按測(cè)定條件酸銅溶液的標(biāo)定需采用蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液按測(cè)定條件水解后進(jìn)行標(biāo)定。水解后進(jìn)行標(biāo)定。 三、總糖的測(cè)定三、總糖的測(cè)定在生產(chǎn)中常規(guī)分析及成品質(zhì)量檢驗(yàn)中,通常都有在生產(chǎn)中常規(guī)分析及成品質(zhì)量檢驗(yàn)中,通常都有“總糖總糖”這一指標(biāo),總糖這一指標(biāo),總糖的含量直接影響食品的的含量直接影響食品的質(zhì)量和成本。質(zhì)量和成本??偺鞘侵妇哂羞€原性的糖或在測(cè)定條件下能水解總糖是指具有還原性的糖或在測(cè)定條件下能水解成還原性單糖的碳水化合物的總

54、量,成還原性單糖的碳水化合物的總量,其測(cè)定結(jié)果其測(cè)定結(jié)果一般表示為葡萄糖或轉(zhuǎn)化糖的量,但不包括淀粉,一般表示為葡萄糖或轉(zhuǎn)化糖的量,但不包括淀粉,因在此水解條件下,淀粉水解很弱。因在此水解條件下,淀粉水解很弱。測(cè)定方法:測(cè)定方法:將將樣品樣品中的非還原性中的非還原性或多或多糖,經(jīng)酸水糖,經(jīng)酸水解成還原性單糖,再按還原糖測(cè)定法測(cè)定,測(cè)出解成還原性單糖,再按還原糖測(cè)定法測(cè)定,測(cè)出以轉(zhuǎn)化糖計(jì)的總糖量。以轉(zhuǎn)化糖計(jì)的總糖量。 原理:總糖的測(cè)定的原理是樣品原理:總糖的測(cè)定的原理是樣品處理處理后,加稀鹽后,加稀鹽酸在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖,再以酸在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖,再以直接滴定法測(cè)定

55、直接滴定法測(cè)定水解后樣品中還原糖的總量水解后樣品中還原糖的總量。試劑試劑:同蔗糖的測(cè)定:同蔗糖的測(cè)定測(cè)定方法:樣品處理按測(cè)定方法:樣品處理按直接滴定法直接滴定法測(cè)定還原糖;測(cè)定還原糖; 按蔗糖的測(cè)定方法進(jìn)行水解和測(cè)定。按蔗糖的測(cè)定方法進(jìn)行水解和測(cè)定。結(jié)果按產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)的要求,以轉(zhuǎn)化糖或葡萄糖結(jié)果按產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)的要求,以轉(zhuǎn)化糖或葡萄糖計(jì),則標(biāo)定斐林試劑用相應(yīng)糖的標(biāo)準(zhǔn)溶液或轉(zhuǎn)化計(jì),則標(biāo)定斐林試劑用相應(yīng)糖的標(biāo)準(zhǔn)溶液或轉(zhuǎn)化液來滴定液來滴定四、淀粉的測(cè)定四、淀粉的測(cè)定測(cè)定方法:測(cè)定方法: 酸解法酸解法 酶解法酶解法酸解法操作簡單、應(yīng)用廣泛,酸解法操作簡單、應(yīng)用廣泛, 但選擇性和準(zhǔn)確性不如酶法。但選擇性和

56、準(zhǔn)確性不如酶法。酸水解法酸水解法1 1、原理:、原理:樣品經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類后,其中樣品經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類后,其中淀粉用酸水解成具有還原性的葡萄糖,淀粉用酸水解成具有還原性的葡萄糖, 然后按還原糖測(cè)定,并折算成淀粉含量。換算系然后按還原糖測(cè)定,并折算成淀粉含量。換算系數(shù)為數(shù)為162/180=0.9(C6H10O5)n + nH2O n C6H12O6162180nn2 2、適用范圍、適用范圍適用于淀粉含量較高,而其它能被水解為還原糖適用于淀粉含量較高,而其它能被水解為還原糖的多糖含量較少的樣品。因?yàn)樗崴夥ú粌H使淀的多糖含量較少的樣品。因?yàn)樗崴夥ú粌H使淀粉水解,其他多糖如半纖維素和多

57、縮戊糖等也會(huì)粉水解,其他多糖如半纖維素和多縮戊糖等也會(huì)被水解為具有還原性的木糖、阿拉伯糖等,使得被水解為具有還原性的木糖、阿拉伯糖等,使得測(cè)定結(jié)果偏高。測(cè)定結(jié)果偏高。3 3、儀器和試劑、儀器和試劑儀器:冷凝器或儀器:冷凝器或lmlm以上長玻璃管以上長玻璃管試劑:試劑:2%2%(W/V%W/V%)鹽酸溶液;)鹽酸溶液;40%40%氫氧化鈉溶氫氧化鈉溶液;液;0.20.2標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液;甲基紅指示劑。標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液;甲基紅指示劑。4、測(cè)定步驟、測(cè)定步驟(以面粉中淀粉含量的測(cè)定為例以面粉中淀粉含量的測(cè)定為例): 樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱量過篩面粉樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱量過篩面粉1.5002.000g1.5002.

58、000g,置,置于于250ml250ml錐形瓶中。錐形瓶中。 水解:加入水解:加入100mL2%100mL2%鹽酸,接好冷凝管,置沸鹽酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流水浴中回流23h23h?;亓魍戤吅?,立即置流水中冷。回流完畢后,立即置流水中冷卻。待樣品水解液冷卻后,加入?yún)s。待樣品水解液冷卻后,加入2 2滴甲基紅指示滴甲基紅指示液,先以液,先以4040氫氧化鈉溶液調(diào)至黃色。氫氧化鈉溶液調(diào)至黃色。 定容:搖勻后將全部溶液及殘?jiān)D(zhuǎn)入定容:搖勻后將全部溶液及殘?jiān)D(zhuǎn)入500500毫升容毫升容量瓶中,用水洗滌錐形瓶,洗液合并于容量瓶中,量瓶中,用水洗滌錐形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀釋至刻度。過濾,棄去

59、初濾液加水稀釋至刻度。過濾,棄去初濾液2020毫升,濾毫升,濾液供測(cè)定用。液供測(cè)定用。 測(cè)定:同測(cè)定:同“還原糖的測(cè)定還原糖的測(cè)定”中的中的“直接滴定法直接滴定法”思考題 發(fā)酵過程常常要對(duì)發(fā)酵液中的總糖和還原糖進(jìn)行測(cè)定,請(qǐng)簡述下總糖和還原糖的差別,并簡要說明發(fā)酵過程為什么要測(cè)定總糖和還原糖? 第三節(jié)第三節(jié) 含氮化合物的分析檢驗(yàn)含氮化合物的分析檢驗(yàn)【基礎(chǔ)知識(shí)基礎(chǔ)知識(shí)】l1、蛋白質(zhì)及氨基酸概述、蛋白質(zhì)及氨基酸概述l 蛋白質(zhì)由兩性氨基酸通過肽鍵結(jié)合在一起的大分子化合物,蛋白質(zhì)由兩性氨基酸通過肽鍵結(jié)合在一起的大分子化合物,它主要含的元素是它主要含的元素是C、H、O、N。l 一般來說,一般來說,pro的

60、的平均含氮量為平均含氮量為16/100,既一份氮相當(dāng)于,既一份氮相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì),此數(shù)值稱為蛋白質(zhì)系數(shù)。份蛋白質(zhì),此數(shù)值稱為蛋白質(zhì)系數(shù)。l 所以在用凱氏定氮法定量所以在用凱氏定氮法定量pro時(shí),將測(cè)得的總氮時(shí),將測(cè)得的總氮%乘上乘上pro的的換算系數(shù)換算系數(shù)K=6.25即為該物質(zhì)的即為該物質(zhì)的pro含量。含量。l 注意:注意:l 含含N是蛋白質(zhì)區(qū)別其他有機(jī)化合物的主要標(biāo)志。是蛋白質(zhì)區(qū)別其他有機(jī)化合物的主要標(biāo)志。l 不同種類食品的蛋白質(zhì)系數(shù)有所不同,如玉米、蕎麥、青豆、雞蛋等不同種類食品的蛋白質(zhì)系數(shù)有所不同,如玉米、蕎麥、青豆、雞蛋等為為6.25,花生為,花生為5.46,大米為,大米為5.

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