疾控中心生活飲用水中常規(guī)金屬指標(biāo)

1、付志斌現(xiàn)在執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)河北省疾控中心所用的儀器、方法關(guān)于樣品的采集、保存實(shí)例生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006，2012年年7月月1日起全面實(shí)施日起全面實(shí)施砷（mg/L）0.01鎘（mg/L）0.005鉻（六價(jià)，mg/L）0.05鉛（mg/L）0.01汞（mg/L）0.001硒（mg/L）0.01鐵（mg/L）0.3錳（mg/L）0.1銅（mg/L）1.0鋅（mg/L）1.0指 標(biāo) 限 值生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法驗(yàn)方法GB/T 5750-2006標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)分類分類GB/T5750.1總則總則GB/T5750.2水樣的采集和保存水樣的采集和保存GB/T5

2、750.3水質(zhì)分析質(zhì)量控制水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB/T5750.4感官性狀和物理指標(biāo)感官性狀和物理指標(biāo)GB/T5750.5無機(jī)非金屬指標(biāo)無機(jī)非金屬指標(biāo)GB/T5750.6金屬指標(biāo)金屬指標(biāo)GB/T5750.7有機(jī)物綜合指標(biāo)有機(jī)物綜合指標(biāo)GB/T5750.8有機(jī)物指標(biāo)有機(jī)物指標(biāo)GB/T5750.9農(nóng)藥指標(biāo)農(nóng)藥指標(biāo)GB/T5750.10消毒副產(chǎn)物指標(biāo)消毒副產(chǎn)物指標(biāo)GB/T5750.11消毒劑指標(biāo)消毒劑指標(biāo)GB/T5750.12微生物學(xué)指標(biāo)微生物學(xué)指標(biāo)GB/T5750.13放射性指標(biāo)放射性指標(biāo)指標(biāo)指標(biāo) 檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)方法最低檢出濃度最低檢出濃度( (水樣水樣體積）體積）標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)限值限值鋁鋁 1.1.鉻天青鉻

3、天青S S分光光度法分光光度法 0.008mg/L0.008mg/L（25mL25mL）0.20.22.2.水楊基熒光酮水楊基熒光酮- -氯代十六烷基吡氯代十六烷基吡啶分光光度法啶分光光度法 0.02mg/L0.02mg/L（10mL10mL）3.3.無火焰原子吸收分光光度法無火焰原子吸收分光光度法 1010g/Lg/L（20L20L）4.4.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法4040g/Lg/L5.5.電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法 0.60.6g/Lg/L鐵鐵 1.1.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 0.3-5mg/L0.3-5mg/L0.30.32.

4、2.二氮雜菲分光光度法二氮雜菲分光光度法 0.05mg/L0.05mg/L（50mL50mL）3.3.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法4.54.5g/Lg/L4.4.電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.90.9g/Lg/L錳錳 1.1.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 0.1-3mg/L0.1-3mg/L0.10.12.2.過硫酸銨分光光度法過硫酸銨分光光度法 0.05mg/L0.05mg/L（50mL50mL）3.3.甲醛肟分光光度法甲醛肟分光光度法 0.02mg/L0.02mg/L（50mL50mL）4.4.高碘酸銀（高碘酸銀（）鉀分光光度法）鉀分光光度

5、法0.05mg/L0.05mg/L（50mL50mL）5.5.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法0.50.5g/Lg/L6.6.電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.060.06g/Lg/L銅銅 1.1.無火焰原子吸收分光光度法無火焰原子吸收分光光度法 5 5g/Lg/L（20L20L）1.01.02. 2. 火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法 0.2-5mg/L0.2-5mg/L3.3.二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法光度法 0.02mg/L0.02mg/L（100mL100mL）4.4.雙乙醛草酰二腙分光光度法雙乙醛草酰二腙分

6、光光度法 0.04mg/L0.04mg/L（25mL25mL）5.5.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法9 9g/Lg/L6.6.電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.090.09g/Lg/L鋅鋅 1.1.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 0.05-1mg/L0.05-1mg/L1.01.02.2.鋅試劑鋅試劑- -環(huán)已酮分光光度法環(huán)已酮分光光度法 0.20mg/L0.20mg/L（25mL25mL）3.3.雙硫腙分光光度法雙硫腙分光光度法 0.05mg/L0.05mg/L（10mL10mL）4.4.催化示波極譜法催化示波極譜法 1010g/Lg/L（10mL1

7、0mL）5.5.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法1 1g/Lg/L6.6.電感耦合等離子質(zhì)譜法電感耦合等離子質(zhì)譜法0.80.8g/Lg/L砷砷 1.1.氫化物原子熒光法氫化物原子熒光法 1.01.0g/Lg/L（0.5mL0.5mL）0.010.012.2.二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法法0.01mg/L0.01mg/L（50mL50mL）3.3.鋅鋅- -硫酸系統(tǒng)新銀鹽分光光度法硫酸系統(tǒng)新銀鹽分光光度法0.004mg/L0.004mg/L（50mL50mL）4.4.砷斑法砷斑法0.01mg/L0.01mg/L（50mL50mL）5.5.電感耦合

8、等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法3535g/Lg/L6.6.電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.090.09g/Lg/L鎘鎘 1.1.無火焰原子吸收分光光度法無火焰原子吸收分光光度法0.50.5g/Lg/L（20L20L）0.0050.0052.2.火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法1.0-20mg/L, 1.0-20mg/L, 0.004mg/L0.004mg/L（500mL500mL）3.3.雙硫腙分光光度法雙硫腙分光光度法 0.01mg/L0.01mg/L（25mL25mL）4.4.催化示波極譜法催化示波極譜法 （見鉛（見鉛11.411.4） 0.01m

9、g/L0.01mg/L（20mL20mL）5.5.原子熒光法原子熒光法0.50.5g/Lg/L（0.5mL0.5mL）6.6.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法4 4g/Lg/L7.7.電感耦合等離子質(zhì)譜法電感耦合等離子質(zhì)譜法0.060.06g/Lg/L鉛鉛 1.1.無火焰原子吸收分光光度法無火焰原子吸收分光光度法 2.52.5g/Lg/L（20L20L）0.010.012.2.火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法 1.0-20mg/L, 1.0-20mg/L, 0.004mg/L0.004mg/L（500mL500mL）3.3.雙硫腙分光光度法雙硫腙分光光度法 0.

10、01mg/L0.01mg/L（50mL50mL）4.4.催化示波極譜法催化示波極譜法 0.01mg/L0.01mg/L（20mL20mL）5.5.氫化物原子熒光法氫化物原子熒光法1.01.0g/Lg/L（0.5mL0.5mL）6.6.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法2020g/Lg/L7.7.電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.070.07g/Lg/L汞汞 1.1.原子熒光法原子熒光法 0.10.1g/Lg/L（0.50mL0.50mL）0.0010.0012.2.冷原子吸收法冷原子吸收法0.20.2g/Lg/L（50mL50mL）3.3.雙硫腙分光光度法雙硫腙

11、分光光度法1 1g/Lg/L（250mL250mL）4.4.電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.070.07g/Lg/L硒硒 1.1.氫化物原子熒光法氫化物原子熒光法 0.40.4g/L(0.5mL)g/L(0.5mL)0.010.012.2.二氨基萘熒光法二氨基萘熒光法0.250.25g/L(20mL)g/L(20mL)3.3.氫化物發(fā)生原子吸收分光光度法氫化物發(fā)生原子吸收分光光度法0.20.2g/Lg/L（50mL50mL）4.4.催化示波極譜法催化示波極譜法0.40.4g/Lg/L（10mL10mL）5.5.二氨基聯(lián)苯胺分光光度法二氨基聯(lián)苯胺分光光度法5 5g/Lg/L（20

12、0mL200mL）6.6.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法5050g/Lg/L7.7.電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.090.09g/Lg/L常規(guī)指標(biāo)檢驗(yàn)方法匯總表常規(guī)指標(biāo)檢驗(yàn)方法匯總表方法類別方法類別數(shù)量數(shù)量比重（比重（% %）化學(xué)法化學(xué)法27272222分光光度法分光光度法34342727原子吸收法（原子吸收法（AASAAS）12121010熒光法熒光法1 11 1原子熒光法原子熒光法5 54 4電感耦合等離子體發(fā)射光譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜9 97 7電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法10108 8催化示波極譜法催化示波極譜法4 43 3離

13、子色譜法離子色譜法8 86 6氣相色譜法氣相色譜法4 43 3微生物法微生物法9 97 7放射性放射性2 22 2合計(jì)合計(jì)125125100100河北省疾控中心現(xiàn)檢測儀器樣品采集、保存樣品采集、保存 良好的水質(zhì)分析質(zhì)量主要涉及到水樣采集、保存與測定等三個(gè)方面，缺一不可 .如果只是采用精密的分析設(shè)備和良好的檢測技術(shù)而忽略了在水樣采集、運(yùn)輸和保存過程中的質(zhì)量控制問題，所獲得的檢測結(jié)果就不能反映水質(zhì)的真實(shí)情況。 類別類別容器材容器材質(zhì)質(zhì)容器洗滌要求容器洗滌要求水樣采集方水樣采集方法法采樣體積采樣體積無 機(jī)無 機(jī)物物金屬金屬有機(jī)材有機(jī)材質(zhì)質(zhì)注：揮注：揮發(fā)酚、發(fā)酚、氰化物、氰化物、耗氧量耗氧量須用玻須用

14、玻璃容器璃容器將容器用水和洗滌將容器用水和洗滌劑清洗，除去灰塵、劑清洗，除去灰塵、油垢后用自來水沖油垢后用自來水沖洗 干 凈 ， 然 后 用洗 干 凈 ， 然 后 用10%硝酸（或鹽酸）硝酸（或鹽酸）浸泡浸泡8h，取出瀝干，取出瀝干后用自來水沖洗后用自來水沖洗3次，次，并用蒸餾水充分淋并用蒸餾水充分淋洗干凈。洗干凈。采 樣 前 用 水采 樣 前 用 水樣 蕩 洗 采 樣樣 蕩 洗 采 樣器 、 容 器 和器 、 容 器 和塞子塞子23次次一般理化一般理化：35 L揮發(fā)酚和揮發(fā)酚和氰氰化化物：物：0.51 L金屬金屬：200 mL汞汞：200 mL 耗氧量：耗氧量：200 mL特殊要求特殊要求

15、測汞的容器應(yīng)采用測汞的容器應(yīng)采用1+31+3硝酸充分蕩洗后放置硝酸充分蕩洗后放置數(shù)小時(shí)，然后依次用自來水和蒸餾水淋洗數(shù)小時(shí)，然后依次用自來水和蒸餾水淋洗干凈。干凈。 測鐵所用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷，測鐵所用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗?？捎盟芰习羲ㄒ耘菽芰纤⑾础?測鋅、鐵用的玻璃儀器用酸洗后不能再用測鋅、鐵用的玻璃儀器用酸洗后不能再用自來水沖洗，必須直接用純水淋洗。自來水沖洗，必須直接用純水淋洗。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 采樣時(shí)不可攪動(dòng)水底的沉積物。采樣時(shí)不可攪動(dòng)水底的沉積物。 采集測定油類的水樣時(shí)，應(yīng)在水面至水面下采集測定油類的水樣時(shí)，應(yīng)在水面至水面下300mm300

16、mm采集柱狀水樣，全部用于測定。不能用采集的水采集柱狀水樣，全部用于測定。不能用采集的水樣沖洗采樣器（瓶）。樣沖洗采樣器（瓶）。 采集測定溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物的水采集測定溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物的水樣時(shí)必須注滿容器，上部不留空間，并采用水封樣時(shí)必須注滿容器，上部不留空間，并采用水封。 含有可沉降性固體（如泥沙等）的水樣，應(yīng)分離含有可沉降性固體（如泥沙等）的水樣，應(yīng)分離除去沉積物。除去沉積物。 完成現(xiàn)場測定的水樣，不能帶回實(shí)驗(yàn)室供其它指完成現(xiàn)場測定的水樣，不能帶回實(shí)驗(yàn)室供其它指標(biāo)測定使用。標(biāo)測定使用。實(shí)例 無火焰原子吸收分光光度計(jì)測定生活飲用水中的鉛 原子熒光法測定生活飲用水中的

17、砷無火焰原子吸收分光光度計(jì)測定生活飲用水中的鉛范圍范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無火焰原子吸收分光光度法測定生活飲用水及水源水中的鉛本法適用于生活飲用水其水源水中鉛的測定本法最低檢測質(zhì)量為0.05ng，若取20uL水樣測定最低檢測濃度為2.5ug/L原理原理樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內(nèi)經(jīng)原子化高溫蒸發(fā)解離為原子蒸氣，待測元素的基態(tài)原子吸收來自同種元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與金屬濃度成正比試劑試劑鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、硝酸、磷酸二氫銨酸的影響水的影響 洗液 試管架（金屬試管架絕對(duì)不金屬試管架絕對(duì)不可用！可用?。?洗刷浸泡液、毛刷 試劑杯環(huán)境的污染儀器儀器石墨爐原

18、子吸收分光光度計(jì)注意事項(xiàng)（環(huán)境）注意事項(xiàng)（環(huán)境）溫度:10 -35 。濕度:45 %-80 %(如果溫度超過30 ,濕度應(yīng)小于70 %)。通風(fēng)良好。無塵土、無腐蝕性氣體無強(qiáng)光直接照射注意事項(xiàng)（氣體）注意事項(xiàng)（氣體）溫度:10 -35 。濕度:45 %-80 %(如果溫度超過30 ,濕度應(yīng)小于70 %)。通風(fēng)良好。無塵土、無腐蝕性氣體無強(qiáng)光直接照射注意事項(xiàng)（排液系統(tǒng)）注意事項(xiàng)（排液系統(tǒng)）定期檢查廢液罐水位保證排液管通暢，排液管不能擰轉(zhuǎn)，不能浸入廢液的液面之下，否則排液不暢產(chǎn)生噪音，影響重現(xiàn)性 廢液可能產(chǎn)生有害氣體，應(yīng)經(jīng)常清理。注意事項(xiàng)（其它）注意事項(xiàng)（其它）更換空心陰極燈時(shí)應(yīng)帶上干凈手套，取下插

19、座時(shí)要確認(rèn)燈電流已經(jīng)設(shè)置為零或燈已經(jīng)關(guān)閉。更換新石墨管時(shí)應(yīng)做石墨管老化。重裝燃燒頭時(shí)應(yīng)做燃燒器原點(diǎn)位置調(diào)節(jié)。抽風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)力不能過大，否則會(huì)引起火焰不穩(wěn)定，導(dǎo)致噪音過大。儀器參數(shù)儀器參數(shù)根據(jù)各自儀器性能選擇最佳條件，調(diào)試使之處于最佳狀態(tài)。參考條件如下：a） 波長：283.3nmb） 燈電流：5 mA 10mAc） 干燥溫度：120 ，20 s30 sd） 灰化溫度：300 700 ，15 s20 se） 原子化溫度：1900 2100 ，4 s5 sf） 背景校正：氘燈或塞曼效應(yīng)分析步驟分析步驟分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注入石墨爐，測其吸光度值，完成標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備。樣品測定分別吸取樣液和試劑空白液各10L 注入石墨爐，測其吸光度值，得到樣液中鎘的濃度。在測定過程中，建議每測定1020 個(gè)樣