食品檢驗(yàn)常規(guī)分析方法22ppt課件

1、 食品檢驗(yàn)食品檢驗(yàn)常規(guī)分析方法常規(guī)分析方法第三章第三章 食品的物理檢測(cè)法食品的物理檢測(cè)法 3-1 概概 述述 3-2 物理檢測(cè)的幾種方法物理檢測(cè)的幾種方法 3-1 概概 述述 根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進(jìn)展檢測(cè)的方法稱為物理量之間的關(guān)系進(jìn)展檢測(cè)的方法稱為物理檢驗(yàn)法。檢驗(yàn)法。 物理檢驗(yàn)法是食品分析及食品工業(yè)消費(fèi)物理檢驗(yàn)法是食品分析及食品工業(yè)消費(fèi)中常用的檢測(cè)方法。中常用的檢測(cè)方法。3-2 物理檢測(cè)的幾種方法物理檢測(cè)的幾種方法一、相對(duì)密度法一、相對(duì)密度法二、折光法二、折光法三、旋光法三、旋光法 一、一、 相對(duì)密度法相對(duì)密度法 * 密度密度 物質(zhì)在

2、一定溫度下，單位物質(zhì)在一定溫度下，單位 體體積的質(zhì)量。積的質(zhì)量。g/cm3 * 相對(duì)密度 d某一溫度下物質(zhì)的質(zhì) 量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。 * 密度與相對(duì)密度的關(guān)系。12tdt溫度下物質(zhì)的密度溫度下同體積水的密度 記作記作 ，無(wú)因次量，無(wú)因次量 常用常用 、 表示。表示。 12ttd204d2020d 測(cè)定相對(duì)密度的意義： 1.正常的液態(tài)食品，其相對(duì)密度都在一定 的范圍內(nèi)。 例如： 全脂牛奶為 1.0281.032 植物油壓榨法為 0.90900.9295 2.測(cè)定出液態(tài)食品的相對(duì)密度以后，經(jīng)過查表可求出其固形物的含量。 液態(tài)食品相對(duì)密度的測(cè)定方法：液態(tài)食品相對(duì)密度的測(cè)定方法： 1.密

3、度瓶法 普通密度瓶、帶溫度計(jì)密度瓶 2.密度計(jì)法 普通密度計(jì)、糖錘度密度計(jì)、波美密度計(jì)、乳稠計(jì)、酒精細(xì) 度計(jì)、普通型附溫度計(jì)附溫度計(jì)密度瓶密度瓶普通密度瓶普通密度瓶 (1) (2) (3) (4)1普通密度計(jì)普通密度計(jì)2附有溫度計(jì)的糖錘度密度計(jì)附有溫度計(jì)的糖錘度密度計(jì)3、4波美密度計(jì)波美密度計(jì)根據(jù)阿基米德原理設(shè)計(jì)而成。根據(jù)阿基米德原理設(shè)計(jì)而成。一個(gè)封口的玻璃管，內(nèi)一個(gè)封口的玻璃管，內(nèi)有空氣，中間略粗，下有空氣，中間略粗，下部有重錘，能浮在一定部有重錘，能浮在一定密度的液體中。密度的液體中。1普通密度計(jì)：普通密度計(jì)： 直接以直接以20時(shí)的密度值為刻度的。時(shí)的密度值為刻度的。 0.7001.000

4、 為輕表，用來(lái)丈量比為輕表，用來(lái)丈量比水輕的液體；水輕的液體； 1.0002.000 為重表，用來(lái)丈量比為重表，用來(lái)丈量比水重的液體。水重的液體。2附有溫度計(jì)的糖錘度密附有溫度計(jì)的糖錘度密度計(jì)：度計(jì)：又稱勃力克斯計(jì)又稱勃力克斯計(jì) Brixscale，簡(jiǎn)寫為。簡(jiǎn)寫為。Bx是公用于測(cè)定糖液濃度的，以是公用于測(cè)定糖液濃度的，以20分量百分濃度為刻度的。分量百分濃度為刻度的。 3.4波美密度計(jì)：是以波美度來(lái)表示液體濃度大小。單位：Be 以20為基準(zhǔn)，蒸餾水為0 15%的食鹽液為15 Be， 純硫酸d=1.8427時(shí)為 66 Be。波美度與相對(duì)密度的換算可查表。3. 乳稠計(jì)乳稠計(jì)專門測(cè)定牛乳的相對(duì)密度的

5、，刻度專門測(cè)定牛乳的相對(duì)密度的，刻度20/4、15 /15，關(guān)于溫度校正，可查表。，關(guān)于溫度校正，可查表。相對(duì)密度相對(duì)密度d=乳稠計(jì)讀數(shù)乳稠計(jì)讀數(shù)/1000+1.0004. 酒精比重計(jì)酒精比重計(jì) 示溶液中含酒精的體積百分含量。示溶液中含酒精的體積百分含量。留意：當(dāng)樣品中酒精含量低時(shí)，丈量誤差較留意：當(dāng)樣品中酒精含量低時(shí)，丈量誤差較大；大；T20時(shí)要校正。時(shí)要校正。GB/T 5009.22019 1. 密度瓶法密度瓶法 2. 相對(duì)密度天平韋氏天平相對(duì)密度天平韋氏天平 3. 密度計(jì)比重計(jì)密度計(jì)比重計(jì)二、折光法二、折光法 經(jīng)過丈量物質(zhì)的折光率來(lái)鑒別物質(zhì)的組經(jīng)過丈量物質(zhì)的折光率來(lái)鑒別物質(zhì)的組成，確定物

6、質(zhì)的純度、濃度及判別物質(zhì)成，確定物質(zhì)的純度、濃度及判別物質(zhì)的質(zhì)量的分析方法稱為折光法。的質(zhì)量的分析方法稱為折光法。 光的反射景象與反射定律光的反射景象與反射定律 一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時(shí)，要改動(dòng)它的傳播方向，但仍在原介時(shí)，要改動(dòng)它的傳播方向，但仍在原介質(zhì)里傳播，這種景象叫光的反射。質(zhì)里傳播，這種景象叫光的反射。 光的反射表示圖 A入射線 B反射線 L法線 M-M兩介質(zhì)分界限 入射角 反射角光的反射定律光的反射定律 入射線、反射線和法線總是在同一平面入射線、反射線和法線總是在同一平面內(nèi)，入射線和反射線分居于法線的兩側(cè)。內(nèi)，入射線和反射線分居于法線的兩側(cè)。

7、 入射角等于反射角。入射角等于反射角。光的折射景象與折射定律光的折射景象與折射定律 光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時(shí)，除了一部光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時(shí)，除了一部分光線反射回第一種介質(zhì)外，另一部分進(jìn)入第分光線反射回第一種介質(zhì)外，另一部分進(jìn)入第二種介質(zhì)中并改動(dòng)它的傳播方向，這種景象叫二種介質(zhì)中并改動(dòng)它的傳播方向，這種景象叫光的折射。光的折射。光的折射定律：光的折射定律： 1 入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi)，入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi)，入射線和折射線分居于法線的兩側(cè)。入射線和折射線分居于法線的兩側(cè)。 2無(wú)論入射角怎樣改動(dòng)，入射角的正弦與無(wú)論入射角怎樣改動(dòng)，入射角的正弦與折射角的正弦之比，

8、恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳折射角的正弦之比，恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比。播速度之比。光的折射表示圖光的折射表示圖 L-L法線法線 A入射入射光光 B折射折射光光 1入射入射角角 2折射折射角角三、旋光法三、旋光法 運(yùn)用旋光儀丈量旋光物質(zhì)光學(xué)活性物運(yùn)用旋光儀丈量旋光物質(zhì)光學(xué)活性物質(zhì)的旋光度以確定其含量的分析方法質(zhì)的旋光度以確定其含量的分析方法叫旋光法。叫旋光法。 自然光與偏振光：自然光與偏振光： 自然光自然光有無(wú)數(shù)個(gè)與光的前進(jìn)方向相有無(wú)數(shù)個(gè)與光的前進(jìn)方向相互垂直的光波振動(dòng)面?；ゴ怪钡墓獠ㄕ駝?dòng)面。 偏振光偏振光只需一個(gè)與光的前進(jìn)方向相只需一個(gè)與光的前進(jìn)方向相互垂直的光波振動(dòng)面。互垂直的光波振

9、動(dòng)面。偏振光的產(chǎn)生方法：偏振光的產(chǎn)生方法： 1.用尼克爾棱鏡用尼克爾棱鏡 蘇格蘭人發(fā)明的用兩個(gè)切成了特殊蘇格蘭人發(fā)明的用兩個(gè)切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起來(lái)的冰晶石角度并用加拿大香脂粘起來(lái)的冰晶石組成。組成。 2.用用Polaroid濾光器濾光器 美美 E.H.Land發(fā)明發(fā)明 由嵌在透明塑由嵌在透明塑料中的幾種晶體組成。料中的幾種晶體組成。 3.聚乙烯醇人造偏振片聚乙烯醇人造偏振片 例例 WXG4型旋光儀型旋光儀1. 旋光度當(dāng)偏振光經(jīng)過光學(xué)活性物質(zhì)溶液時(shí)，偏振面旋轉(zhuǎn)的角度 叫作該物質(zhì)的旋光度。旋光度的大小與光源的波長(zhǎng)、液層厚度、旋光度的大小與光源的波長(zhǎng)、液層厚度、光學(xué)活性物質(zhì)的種類、濃度、

10、溶劑及其溫光學(xué)活性物質(zhì)的種類、濃度、溶劑及其溫度有關(guān)。度有關(guān)。KCL旋光度旋光度旋光系數(shù)旋光系數(shù)溶液濃度溶液濃度液層厚度液層厚度2.比旋光度比旋光度在一定溫度和一定光源情況在一定溫度和一定光源情況下，當(dāng)溶液濃度為下，當(dāng)溶液濃度為 1 g/ml ，液層厚度為，液層厚度為 1分分米米 時(shí)偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度。記為：時(shí)偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度。記為： = / L C 查手冊(cè)得到不同物質(zhì)的比旋光度。查手冊(cè)得到不同物質(zhì)的比旋光度。 測(cè)定樣液的旋光度。測(cè)定樣液的旋光度。 L 旋光管長(zhǎng)度液層厚度分米。旋光管長(zhǎng)度液層厚度分米。 C 樣液濃度所求值。樣液濃度所求值。 t測(cè)定溫度為測(cè)定溫度為20。 光源波長(zhǎng)通常為光源波長(zhǎng)

11、通常為D鈉線鈉線589.3nm。t糖類的比旋光度糖類的比旋光度 53.3 .5 194.8 196.4乳 糖麥芽糖糊 精淀 粉 52.5 92.5 20.0 66.5葡萄糖果 糖轉(zhuǎn)化糖蔗 糖【】糖類【】糖類3.變旋光作用變旋光作用 具有光學(xué)活性的復(fù)原糖類(如葡萄糖，果糖，乳糖，麥芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速變化，然后慚漸變得較緩慢，最后到達(dá)恒定值，這種景象稱為變旋光作用。 這是由于有的糖存在兩種異構(gòu)體，即這是由于有的糖存在兩種異構(gòu)體，即 型和型和型，它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型型，它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型構(gòu)造及中間的開鏈構(gòu)造在構(gòu)成一個(gè)平衡體系構(gòu)造及中間的開鏈構(gòu)造在構(gòu)成一個(gè)平衡

12、體系過程中，即顯示出變旋光作用。過程中，即顯示出變旋光作用。 在用旋光法測(cè)定蜂蜜，商品葡萄糖等在用旋光法測(cè)定蜂蜜，商品葡萄糖等含有復(fù)原糖的樣品時(shí)，樣品配成溶液后，含有復(fù)原糖的樣品時(shí)，樣品配成溶液后，宜放置過夜再測(cè)定。宜放置過夜再測(cè)定。假設(shè)需立刻測(cè)定，可將中性溶液假設(shè)需立刻測(cè)定，可將中性溶液(pH7)加熱加熱至沸，或加幾滴氨水后再稀釋定容；至沸，或加幾滴氨水后再稀釋定容；假設(shè)溶液曾經(jīng)稀釋定容，那么可參與碳酸假設(shè)溶液曾經(jīng)稀釋定容，那么可參與碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。在堿性溶液中，變旋光作用迅速，很快到在堿性溶液中，變旋光作用迅速，很快到達(dá)平衡。但微堿性溶液不宜放置過久

13、，溫達(dá)平衡。但微堿性溶液不宜放置過久，溫度也不可太高，以免破壞果糖。度也不可太高，以免破壞果糖。第三章第三章 重點(diǎn)：重點(diǎn)：1. 相對(duì)密度？相對(duì)密度？ 測(cè)定方法有哪些？測(cè)定意義？測(cè)定方法有哪些？測(cè)定意義？2. 折光法測(cè)定原理，儀器，方法。折光法測(cè)定原理，儀器，方法。3. 旋光法測(cè)定原理，儀器，方法。旋光法測(cè)定原理，儀器，方法。 4. 偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、變旋光變旋光 作用。作用。第四章第四章 化學(xué)分析法化學(xué)分析法 本法是當(dāng)前食品衛(wèi)生檢驗(yàn)任務(wù)中運(yùn)用最廣泛的方本法是當(dāng)前食品衛(wèi)生檢驗(yàn)任務(wù)中運(yùn)用最廣泛的方法。根據(jù)檢查目的和被檢物質(zhì)的特性，可進(jìn)展定法。根據(jù)檢

14、查目的和被檢物質(zhì)的特性，可進(jìn)展定性和定量分析。性和定量分析。 一、定性分析一、定性分析 定性分析的目的，在于檢查某一物質(zhì)能否存在。定性分析的目的，在于檢查某一物質(zhì)能否存在。它是根據(jù)被檢物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，經(jīng)適當(dāng)分別后，它是根據(jù)被檢物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，經(jīng)適當(dāng)分別后，與一定試劑產(chǎn)生化學(xué)反響，根據(jù)反響所呈現(xiàn)的特與一定試劑產(chǎn)生化學(xué)反響，根據(jù)反響所呈現(xiàn)的特殊顏色或特定性狀的沉淀來(lái)斷定其存在與否。殊顏色或特定性狀的沉淀來(lái)斷定其存在與否。 二、定量分析二、定量分析 定量分析的目的，在于檢查某一物質(zhì)的含量。定量分析的目的，在于檢查某一物質(zhì)的含量。 可供定量分析的方法頗多，除利用分量和容量分可供定量分析的方法頗多，除利

15、用分量和容量分析外，近年來(lái)，定量分析的方法正向著快速、準(zhǔn)析外，近年來(lái)，定量分析的方法正向著快速、準(zhǔn)確、微量的儀器分析方向開展，如光學(xué)分析、電確、微量的儀器分析方向開展，如光學(xué)分析、電化學(xué)分析、層析分析等?；瘜W(xué)分析、層析分析等。 (一一)分量分析分量分析 本法是將被測(cè)成分與樣品中的其它成分本法是將被測(cè)成分與樣品中的其它成分分別，然后稱定該成分的分量，計(jì)算出分別，然后稱定該成分的分量，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。被測(cè)物質(zhì)的含量。 它是化學(xué)分析中最根本、最直接的定量它是化學(xué)分析中最根本、最直接的定量方法。雖然操作費(fèi)事、費(fèi)時(shí)，但準(zhǔn)確度方法。雖然操作費(fèi)事、費(fèi)時(shí)，但準(zhǔn)確度較高，常作為檢驗(yàn)其它方法的根底方法。較高

16、，常作為檢驗(yàn)其它方法的根底方法。 目前，在食品衛(wèi)生檢驗(yàn)中，仍有一部分目前，在食品衛(wèi)生檢驗(yàn)中，仍有一部分工程采用分量法，如：水分、脂肪含量、工程采用分量法，如：水分、脂肪含量、溶解度、蒸發(fā)殘?jiān)?、灰分等的測(cè)定都是溶解度、蒸發(fā)殘?jiān)?、灰分等的測(cè)定都是分量法。分量法。 由于紅外線燈、熱天平等近代儀器的運(yùn)由于紅外線燈、熱天平等近代儀器的運(yùn)用，使分量分析操作已向著快速和自動(dòng)用，使分量分析操作已向著快速和自動(dòng)化分析的方向開展。化分析的方向開展。 按運(yùn)用的分別方法不同，分量法可分為按運(yùn)用的分別方法不同，分量法可分為3種：種： 1揮發(fā)法揮發(fā)法 是將被測(cè)成分揮發(fā)或?qū)⒈粶y(cè)成分轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)是將被測(cè)成分揮發(fā)或?qū)⒈粶y(cè)成分轉(zhuǎn)

17、化為易揮發(fā)的成分去掉，稱殘留物的分量，根據(jù)揮發(fā)前和的成分去掉，稱殘留物的分量，根據(jù)揮發(fā)前和揮發(fā)后的分量差，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。揮發(fā)后的分量差，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。 如：水分的測(cè)定如：水分的測(cè)定( 枯燥法枯燥法) 以原樣分量以原樣分量 - 枯燥后分量枯燥后分量 = 水分分量水分分量 枯燥法的本卷須知枯燥法的本卷須知 (1)枯燥法前提條件：樣品本身要符合三項(xiàng)條件：枯燥法前提條件：樣品本身要符合三項(xiàng)條件： 水分是獨(dú)一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含水分是獨(dú)一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。其它揮發(fā)性成分極微。 水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。由于

18、常壓很難把結(jié)質(zhì)、含結(jié)合水量少。由于常壓很難把結(jié)合水除去，只好用真空枯燥除去結(jié)合水。合水除去，只好用真空枯燥除去結(jié)合水。 食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反響引起的分量變化非常小，可忽略學(xué)反響引起的分量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。(2)(2)操作條件的選擇：操作條件的選擇： 稱量瓶的選擇鋁制、玻璃稱量瓶的選擇鋁制、玻璃玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 制，常用于常壓枯燥法。制，常用于常壓枯燥法。鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性 食品不適宜，常用于減壓

19、枯燥食品不適宜，常用于減壓枯燥 法或原糧水分的測(cè)定。法或原糧水分的測(cè)定。選擇稱量皿的大小要適宜，普通樣品選擇稱量皿的大小要適宜，普通樣品1/31/3高度。高度。 稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該翻開，斜放在旁邊，取稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該翻開，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入枯燥器內(nèi)，冷卻后出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入枯燥器內(nèi)，冷卻后稱重。稱重。 稱樣量稱樣量 樣品普通控制在枯燥后的殘留物為樣品普通控制在枯燥后的殘留物為1.53克；克； 固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 35 克；克； 含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在 1520 克；克；枯燥溫度：枯燥溫度：普

20、通是普通是 95105 ；對(duì)含復(fù)原糖較多的；對(duì)含復(fù)原糖較多的食品應(yīng)先食品應(yīng)先5060枯燥枯燥0.5h,然后再然后再105加熱。加熱。對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120130 枯燥?？菰铩?duì)于脂肪高的樣品，后一次分量能夠高對(duì)于脂肪高的樣品，后一次分量能夠高于前一次由于脂肪氧化，運(yùn)用前一于前一次由于脂肪氧化，運(yùn)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。次的數(shù)據(jù)計(jì)算。枯燥時(shí)間：枯燥時(shí)間：恒重恒重最后兩次分量之差最后兩次分量之差 2 mg 。 根本保證水分蒸發(fā)完全。根本保證水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時(shí)間規(guī)定時(shí)間根據(jù)閱歷，準(zhǔn)確度要求不高根據(jù)閱歷，準(zhǔn)確度要求不高 的。如：飼料中水分測(cè)定。的。如：飼料中水分測(cè)定。對(duì)于易結(jié)塊或構(gòu)成

21、硬皮的樣品要參與定量對(duì)于易結(jié)塊或構(gòu)成硬皮的樣品要參與定量的海砂。的海砂。 直接枯燥法常壓枯燥法 樣品的預(yù)處置對(duì)分析結(jié)果影響較大a . 采集，處置，保管過程中，要防采集，處置，保管過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的喪失或受潮。的喪失或受潮。b. 固體樣品要磨碎粉碎，谷類達(dá)固體樣品要磨碎粉碎，谷類達(dá)18目，其他目，其他3040目。目。c. 液態(tài)樣品要先濃縮，再進(jìn)枯燥箱，液態(tài)樣品要先濃縮，再進(jìn)枯燥箱，不然直接在高溫下因沸騰樣品損失。不然直接在高溫下因沸騰樣品損失。d. 濃稠液體糖漿、濃稠液體糖漿、煉乳等：煉乳等： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把參與的水除去

22、。把參與的水除去。 參與海砂，海砂與參與海砂，海砂與玻璃棒在水浴上枯燥玻璃棒在水浴上枯燥后入枯燥箱，兩者要后入枯燥箱，兩者要知分量。知分量。e. 含水量含水量16%的的谷類食品，采用兩谷類食品，采用兩步枯燥法。如面包，步枯燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)切成薄片，自然風(fēng)干干1520h，再稱量，再稱量，磨碎，過篩，烘干磨碎，過篩，烘干 。 (2)常壓枯燥法操作過程：常壓枯燥法操作過程： 烘箱預(yù)熱烘箱預(yù)熱 稱量皿恒重稱量皿恒重m3 準(zhǔn)準(zhǔn)確稱樣確稱樣+稱量皿重稱量皿重 m1 枯燥枯燥1h 冷卻冷卻30min 稱量稱量 枯燥枯燥1h 冷冷卻卻30min 稱量稱量 反復(fù)至恒重。準(zhǔn)反復(fù)至恒重。準(zhǔn)確稱樣確稱樣

23、+稱量皿重稱量皿重 m2 。 水分的計(jì)算：水分的計(jì)算： 水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100% 2萃取法萃取法 是將被測(cè)成分用有機(jī)溶媒萃取出來(lái)，再將有機(jī)是將被測(cè)成分用有機(jī)溶媒萃取出來(lái)，再將有機(jī)溶媒揮去，稱殘留物的分量，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)溶媒揮去，稱殘留物的分量，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。的含量。 如：索氏提取法索克斯列特抽提法如：索氏提取法索克斯列特抽提法 1原理原理 將經(jīng)前處置的、分散且枯燥的樣品將經(jīng)前處置的、分散且枯燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑

24、后所得到的殘留物，即為粗脂肪。粗脂肪即為粗脂肪。粗脂肪殘留物中除游離脂肪殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。 2 適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn) 適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處置過的，結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變少或經(jīng)水解處置過的，結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)，樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不成游離態(tài)，樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。易吸濕結(jié)塊。 此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)較可靠。但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)816 h溶劑用量溶劑用量大，需求專門的儀器大，需求專門的儀器,索氏提取

25、器。索氏提取器。 3 測(cè)定方法測(cè)定方法 A.樣品處置樣品處置 固體樣品：精細(xì)稱取枯燥并研細(xì)的樣品固體樣品：精細(xì)稱取枯燥并研細(xì)的樣品 25g可取測(cè)定水分后的樣品可取測(cè)定水分后的樣品)，必要時(shí)拌以海砂，必要時(shí)拌以海砂，無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi)。無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi)。 b半固體或液體樣品：稱取半固體或液體樣品：稱取5.0一一10.0g于蒸發(fā)于蒸發(fā)皿中，參與海砂約皿中，參與海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于沸水浴上蒸干后，再于于95105烘干、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，烘干、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)

26、。脫脂棉擦凈，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。B. 抽提抽提 將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)，銜接將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)，銜接已枯燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端參已枯燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端參與無(wú)水乙醚或石油醚與無(wú)水乙醚或石油醚3060沸程沸程 ，加量，加量為接受瓶的為接受瓶的23體積，于水浴上體積，于水浴上(夏天夏天65，冬天冬天80左右左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，普通視含油量高低提取流提取，普通視含油量高低提取612小時(shí)，小時(shí)，至抽提完全為止用濾紙?jiān)?。至抽提完全為止用濾紙?jiān)嚒?C. 稱重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩

27、 1 2 ml 時(shí)，在水浴上蒸干，再于100105枯燥 2小時(shí)，取出放枯燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱重，并反復(fù)操作至恒重。(4) 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 脂肪脂肪()(m2-m1) / m100 m2接受瓶和脂肪的質(zhì)量，接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g； ml接受瓶的質(zhì)量，接受瓶的質(zhì)量，g； m樣品的質(zhì)量樣品的質(zhì)量(如為測(cè)定水分后的如為測(cè)定水分后的 樣品，以測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì)樣品，以測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì))，g。(5) 留意及闡明留意及闡明 樣品應(yīng)枯燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶樣品應(yīng)枯燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分呵劑提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分呵斥非脂成分溶出。斥非脂成分溶

28、出。 裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，也但不要包得太賢影響溶劑浸透。放入樣品，也但不要包得太賢影響溶劑浸透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超越回流彎管，否那么超越濾紙筒時(shí)高度不要超越回流彎管，否那么超越彎管的樣品中的脂肪不能提盡，呵斥誤差。彎管的樣品中的脂肪不能提盡，呵斥誤差。 對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一同烘干，再一同放入抽提管中。同烘干，再一同放入抽提管中。 抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)

29、醇、無(wú)過氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致過氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測(cè)定結(jié)果偏高。過氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，得測(cè)定結(jié)果偏高。過氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。乙醚中過氧化物的檢查方法：乙醚中過氧化物的檢查方法：取取6ml 乙醚，加乙醚，加2ml 10%的碘化鉀溶液，用力振的碘化鉀溶液，用力振搖，放置搖，放置1分鐘，假設(shè)出現(xiàn)黃色，那么證明有分鐘，假設(shè)出現(xiàn)黃色，那么證明有過氧化物存在。過氧化物存在。過氧化物如過氧化物如: H2O2、Na2O2、CaO2、B

30、aO2、ZnO2、MgO2等等 提取時(shí)水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝提取時(shí)水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下管滴下80滴左右，每小時(shí)回流滴左右，每小時(shí)回流612次為宜，次為宜，提取過程應(yīng)留意防火。提取過程應(yīng)留意防火。在抽提時(shí)，冷凝管上端最好銜接一個(gè)氯化鈣枯在抽提時(shí)，冷凝管上端最好銜接一個(gè)氯化鈣枯燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可防燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可防止乙醚揮發(fā)在空氣中，如無(wú)此安裝可塞一團(tuán)干止乙醚揮發(fā)在空氣中，如無(wú)此安裝可塞一團(tuán)干 燥的脫脂棉球。燥的脫脂棉球。抽提能否完全，可憑閱歷，也可用濾紙或毛玻抽提能否完全，可憑閱歷，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙

31、醚滴在濾紙或璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡闡明已抽提完全。毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡闡明已抽提完全。 在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部剩余的乙醚，因乙醚稍有殘應(yīng)驅(qū)除全部剩余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。 反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。分量反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。分量添加時(shí)，以增重前的分量作為恒重。添加時(shí)，以增重前的分量作為恒重。 由于乙醚是麻醉劑，要留意室內(nèi)通風(fēng)。由于乙醚是麻醉劑，要留意

32、室內(nèi)通風(fēng)。 3.沉淀法沉淀法 是在樣品溶液中，加一適當(dāng)過量的沉淀劑，使是在樣品溶液中，加一適當(dāng)過量的沉淀劑，使被測(cè)成分構(gòu)成難溶的化合物沉淀出來(lái)，根據(jù)沉被測(cè)成分構(gòu)成難溶的化合物沉淀出來(lái)，根據(jù)沉淀物的分量，計(jì)算出該成分的含量。淀物的分量，計(jì)算出該成分的含量。 (二二)容量分析容量分析 是將知濃度的操作溶液是將知濃度的操作溶液(即規(guī)范溶液即規(guī)范溶液)，由滴定，由滴定管加到被檢溶液中，直到所用試劑與被測(cè)物質(zhì)管加到被檢溶液中，直到所用試劑與被測(cè)物質(zhì)的物質(zhì)的量相等時(shí)為止。反響的終點(diǎn)，可借指的物質(zhì)的量相等時(shí)為止。反響的終點(diǎn)，可借指示劑的變色來(lái)察看。示劑的變色來(lái)察看。 根據(jù)規(guī)范溶液的濃度和耗費(fèi)規(guī)范溶液的體積，

33、根據(jù)規(guī)范溶液的濃度和耗費(fèi)規(guī)范溶液的體積，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。 根據(jù)其反響性質(zhì)不同，容量分析可分為以下四類。根據(jù)其反響性質(zhì)不同，容量分析可分為以下四類。 1.中和法中和法 是利用知濃度的酸溶液來(lái)測(cè)定堿溶液的濃度，或利是利用知濃度的酸溶液來(lái)測(cè)定堿溶液的濃度，或利用知濃度的堿溶液來(lái)測(cè)定酸溶液的濃度。用知濃度的堿溶液來(lái)測(cè)定酸溶液的濃度。 終點(diǎn)的指示是借助于適當(dāng)?shù)乃帷A指示劑如甲基橙終點(diǎn)的指示是借助于適當(dāng)?shù)乃?、堿指示劑如甲基橙和酚酞等的顏色變化來(lái)決議。和酚酞等的顏色變化來(lái)決議。 中和法如：總酸度的測(cè)定滴定法中和法如：總酸度的測(cè)定滴定法 1原理原理 用規(guī)范堿液滴定食品中的酸，中和生

34、成鹽，用酚用規(guī)范堿液滴定食品中的酸，中和生成鹽，用酚酞做指示劑。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)酞做指示劑。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn) (pH=8.2，指示劑顯紅色，指示劑顯紅色)時(shí)，根據(jù)耗用的規(guī)范堿液的體積，計(jì)算出總酸的含時(shí)，根據(jù)耗用的規(guī)范堿液的體積，計(jì)算出總酸的含量。量。 反響式：反響式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O2 操作方法操作方法 A. 樣液的制備樣液的制備 固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品用粉碎機(jī)或高速組織搗碎機(jī)粉碎，混品用粉碎機(jī)或高速組織搗碎機(jī)粉碎，混合均勻。取適量樣品約合均勻。取適量樣品約 25 g，準(zhǔn)確至，準(zhǔn)確至 0.01 g最后用堿量最后用堿量 5 ml，最好在，最

35、好在10 15 ml，用，用 150 ml 水將樣品移入水將樣品移入250 ml容容量瓶中，在量瓶中，在75 80 水浴上加熱半小時(shí)，水浴上加熱半小時(shí)，冷卻，加水至刻度，用枯燥濾紙過濾，冷卻，加水至刻度，用枯燥濾紙過濾，棄去初液，搜集濾液備用。棄去初液，搜集濾液備用。 含含CO2 的飲料、酒類，要先除的飲料、酒類，要先除CO2。(40水浴加熱水浴加熱30分鐘分鐘) 調(diào)味品及不含調(diào)味品及不含CO2 的飲料、酒類，直接的飲料、酒類，直接 取樣，必要時(shí)用水稀釋。取樣，必要時(shí)用水稀釋。 咖啡樣品：粉碎經(jīng)過咖啡樣品：粉碎經(jīng)過40目篩，取目篩，取10克于克于錐形瓶中，加錐形瓶中，加70毫升毫升80%乙醇，

36、加塞放乙醇，加塞放置置16h，并不時(shí)搖動(dòng)，過濾。，并不時(shí)搖動(dòng)，過濾。 固體飲料：固體飲料：5-10克，加水研磨糊狀，克，加水研磨糊狀，250ml定容，掁搖過濾。定容，掁搖過濾。 B.測(cè)定測(cè)定 滴定用移液管汲取濾液滴定用移液管汲取濾液 50 ml，注入三，注入三角瓶中，參與酚酞指示劑角瓶中，參與酚酞指示劑35滴。用滴。用 0.1 mol/L 的的 NaOH 溶液滴定至淺微紅溶液滴定至淺微紅色且色且 30 秒不褪色。記錄耗費(fèi)的秒不褪色。記錄耗費(fèi)的 NaOH 標(biāo)液量。標(biāo)液量。 注：用堿式滴定管，先用水洗凈，檢查注：用堿式滴定管，先用水洗凈，檢查能否漏液，排氣泡，再運(yùn)用。能否漏液，排氣泡，再運(yùn)用?？偹?/p>

37、度總酸度 % = (cVK) /m(V0/V1) 100式中：式中：c規(guī)范規(guī)范NaOH的濃度的濃度 ，molL。 V滴定時(shí)所耗費(fèi)的滴定時(shí)所耗費(fèi)的NaOH溶液的溶液的ml數(shù)。數(shù)。 m 樣質(zhì)量量或體積，樣質(zhì)量量或體積，g 或或 ml。 V0 樣品稀釋液總體積，樣品稀釋液總體積，ml。 V1 滴定時(shí)汲取的樣液體積，滴定時(shí)汲取的樣液體積，ml。 K換算為主要酸的系數(shù)，即換算為主要酸的系數(shù)，即1mmol NaOH相當(dāng)于主要酸的克數(shù)。相當(dāng)于主要酸的克數(shù)。 因食品中含有多種有機(jī)酸，總酸度的測(cè)因食品中含有多種有機(jī)酸，總酸度的測(cè)定結(jié)果通常以樣品中含量最多的那種酸定結(jié)果通常以樣品中含量最多的那種酸表示。要在結(jié)果中注明以哪種酸計(jì)。表示。要在結(jié)果中注明以哪種酸計(jì)。 2.氧化復(fù)原法氧化復(fù)原法 是利用氧化復(fù)原反響來(lái)測(cè)定被檢物是利用氧化復(fù)原反響來(lái)測(cè)定被檢物質(zhì)中氧化性或復(fù)原性物質(zhì)的含量。質(zhì)中氧化性或復(fù)原性物質(zhì)的含量。 碘量法：是利用碘的氧化反響來(lái)碘量法：是利用碘的氧化反響來(lái)直接測(cè)定復(fù)原性物質(zhì)的含量或利用直接測(cè)定復(fù)原性物質(zhì)的含量或利用碘離子的復(fù)原反響，使與氧化劑作碘離子的復(fù)原反響，使與氧化劑作用，然后用知濃度的硫代硫酸鈉滴用，然后用知濃度的硫代硫酸鈉滴定析出的碘，間接測(cè)定氧化性物質(zhì)定析出的碘，間接測(cè)定氧化性物質(zhì)的