GC4000A系列氣相色譜儀說明書

1、GC-4000A系列氣相色譜儀安裝使用說明書 京制 01090109號75目 錄第一章 概 述11.1 前言11.2 主機(jī)結(jié)構(gòu)41.3 規(guī)格指標(biāo)4第二章 驗收與安裝92.1 驗收92.2 標(biāo)準(zhǔn)附件102.3 安裝10第三章 儀器操作153.1 GC-4000A系列（非后開門）153.2 GC-4000A系列（后開門）213.3 色譜柱273.4 壓力、流量的指示與測量303.5 維護(hù)33第四章 熱導(dǎo)檢測器（TCD）344.1 結(jié)構(gòu)344.2 原理354.3 應(yīng)用354.4 規(guī)格354.5 TCD性能試驗364.6 TCD控制單元374.7 操作步驟384.8 注意事項394.9 故障排除39第

2、五章 氫火焰離子化檢測器（FID）405.1 結(jié)構(gòu)405.2 主要技術(shù)指標(biāo)415.3 FID性能實驗415.4 安裝及應(yīng)用435.5 操作步驟455.6 注意事項455.7 故障排除45第六章 火焰光度檢測器（FPD）476.1 結(jié)構(gòu)476.2 原理476.3 主要技術(shù)數(shù)據(jù)486.4 安裝496.5 操 作506.6 FPD性能測試516.7 注意事項526.8 應(yīng)用536.9 故障排除53第七章 電子捕獲檢測器（ECD）557.1 結(jié)構(gòu)557.2 原理557.3 主要技術(shù)數(shù)據(jù)567.4 安裝567.5 操 作577.6 ECD性能試驗587.7 應(yīng)用597.8 保養(yǎng)與維護(hù)597.9 故障排除

3、60第八章 氮磷檢測器（NPD）628.1 結(jié)構(gòu)628.2 原理628.3 主要技術(shù)數(shù)據(jù)638.4 操 作638.5 注意事項658.6 NPD性能試驗65附錄A 專用色譜儀性能測試67A.1 GC-4007A變壓器油專用色譜儀67A.2 GC-4008（A，B）煤礦專用色譜儀70GC-4000A系列氣相色譜儀安裝使用說明書 第一章 概 述1.1 前言GC-4000A系列氣相色譜儀是吸收國內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)自行設(shè)計研制的新一代多用途的實驗用色譜儀，根據(jù)其使用性能不同分為三十多個型號。具體內(nèi)容見附表。整臺儀器采用微型計算機(jī)控制，結(jié)構(gòu)緊湊，具有多階程序升溫功能，操作方便。適宜于氣體樣品和沸點低于400的

4、液體和固體的微量和常量分析。GC-4000A系列氣相色譜儀可選配熱導(dǎo)（TCD）、氫焰（FID）、火焰光度（FPD）、電子捕獲（ECD）、氮磷（NPD）檢測器中的任一或多個，并聯(lián)雙氣路，有兩種汽化室供用戶選配；可加配毛細(xì)管裝置和進(jìn)樣六通閥裝置。還可配甲烷轉(zhuǎn)化裝置，對CO、CO2進(jìn)行微量分析。廣泛用于石油化工、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、農(nóng)業(yè)食品、煤礦通風(fēng)安全等部門。GC-4000A系列色譜儀與我公司研制開發(fā)的A5000色譜數(shù)據(jù)工作站及其它型號專用軟件聯(lián)用，使用起來更加精確和方便。表1-1 GC-4000A系列氣相色譜儀型號使用特性主要配置GC-4001A氣體、液體的常量分析主機(jī)、熱導(dǎo)GC-4002A通用

5、主機(jī)、單氫焰檢測器、8階程序升溫GC-4003A通用主機(jī)、雙氫焰檢測器、8階程序升溫、雙氣路GC-4004A通用主機(jī)、單氫焰、熱導(dǎo)、8階程序升溫、雙氣路GC-4005A通用主機(jī)、雙氫焰、熱導(dǎo)、8階程序升溫、雙氣路GC-4006A天然氣全自動分析主機(jī)、單氫焰、熱導(dǎo)、專用柱、毛細(xì)管裝置、一次自動進(jìn)樣、8階程序升溫、三氣路、三套六通閥GC-4006B原油、天然氣全分析主機(jī)、單氫焰、熱導(dǎo)、三根專用柱、毛細(xì)管裝置、手動反吹系統(tǒng)、8階程序升溫GC-4006C原油、天然氣全分析主機(jī)、單氫焰、熱導(dǎo)、三根專用柱、毛細(xì)管裝置、8階程序升溫、三氣路、三套六通閥GC-4006D分析干氣、煉廠氣等主機(jī)、熱導(dǎo)、兩根填充柱

6、、載氣切換系統(tǒng)、六通閥GC-4006E汽油中的苯、甲苯分析主機(jī)、熱導(dǎo)、主、預(yù)柱、自動反吹系統(tǒng)、六通閥GC-4006F汽油中醇和醚類分析主機(jī)、氫焰、主、預(yù)柱、六通閥、預(yù)切割及反吹裝置GC-4007A變壓器油分析主機(jī)、單氫焰、熱導(dǎo)、轉(zhuǎn)化爐、兩根專用柱、8階程序升溫、雙氣路GC-4008A煤礦專用主機(jī)、雙氫焰、串聯(lián)熱導(dǎo)、轉(zhuǎn)化爐、三根專用柱、8階程序升溫、三氣路、三套六通閥GC-4008B煤礦專用主機(jī)、雙氫焰、熱導(dǎo)、轉(zhuǎn)化爐、四根專用柱、8階程序升溫、四氣路、四套六通閥GC-4009A環(huán)境檢測、衛(wèi)生防疫、食品檢測主機(jī)、氫焰、電子捕獲檢測器、8階程序升溫、雙氣路GC-4010A環(huán)境檢測、衛(wèi)生防疫、食品檢測

7、主機(jī)、氫焰、火焰光度檢測器、8階程序升溫、雙氣路GC-4011A環(huán)境檢測、衛(wèi)生防疫、食品檢測主機(jī)、氫焰、電子捕獲、火焰光度檢測器、8階程序升溫、雙氣路GC-4012A有機(jī)氯等電負(fù)性物質(zhì)的檢測主機(jī)、電子捕獲檢測器、8階程序升溫GC-4013A有機(jī)磷等物質(zhì)的檢測主機(jī)、氮磷檢測器、8階程序升溫GC-4014A通用主機(jī)、氫焰、氮磷檢測器、8階程序升溫、雙氣路GC-4015A環(huán)境檢測、衛(wèi)生防疫、食品檢測主機(jī)、熱導(dǎo)、氮磷檢測器、8階程序升溫、雙氣路GC-4016A環(huán)境檢測、衛(wèi)生防疫、食品檢測主機(jī)、電子捕獲、火焰光度、氮磷檢測器、8階程序升溫、雙氣路GC-4017A通用主機(jī)、氫焰、電子捕獲、氮磷檢測器、8階

8、程序升溫、雙氣路GC-4018A電負(fù)性有機(jī)物、有機(jī)磷分析主機(jī)、電子捕獲、氮磷檢測器、8階程序升溫、雙氣路GC-4019A通用主機(jī)、熱導(dǎo)、氫焰、電子捕獲、8階程序升溫、雙氣路GC-4020A有機(jī)硫等有機(jī)物的分析主機(jī)、火焰光度檢測器、8階程序升溫GC-4022A常量氣體、液體及電負(fù)性物質(zhì)分析主機(jī)、熱導(dǎo)、電子捕獲檢測器、8階程序升溫、雙氣路GC-4023A通用主機(jī)、熱導(dǎo)、雙氫焰、電子捕獲檢測器、8階程序升溫、雙氣路GC-4024A有機(jī)硫、電負(fù)性物質(zhì)分析主機(jī)、電子捕獲、火焰光度、8階程序升溫、三氣路GC-4025A氣體、液體的常量分析主機(jī)、雙熱導(dǎo)檢測器、8階程序升溫、雙氣路GC-4027A有機(jī)磷、有機(jī)

9、硫等的分析主機(jī)、火焰光度、氮磷檢測器、8階程序升溫、雙氣路GC-4028A室內(nèi)空氣檢測主機(jī)、氫焰檢測器、8階程序升溫、熱解吸裝置、毛細(xì)管裝置GC-4029A室內(nèi)空氣檢測主機(jī)、雙氫焰檢測器、8階程序升溫、熱解吸裝置、毛細(xì)管裝置GC-4030A室內(nèi)空氣檢測主機(jī)、熱導(dǎo)、氫焰檢測器、8階程序升溫、熱解吸裝置、毛細(xì)管裝置GC-4031A通用主機(jī)、雙氫焰、電子捕獲、8階程升、三氣路GC-4032A常量氣體、液體和有機(jī)硫等的分析主機(jī)、熱導(dǎo)、火焰光度檢測器、8階程序升溫、雙氣路GC-4033A煤礦專用主機(jī)、雙氫焰檢測器、轉(zhuǎn)化爐、兩套六通閥、8階程序升溫、雙氣路GC-4034A煤礦專用主機(jī)、氫焰、熱導(dǎo)檢測器、轉(zhuǎn)

10、化爐、兩套六通閥、8階程序升溫、雙氣路1.2 主機(jī)結(jié)構(gòu)主機(jī)外觀結(jié)構(gòu)如下圖：圖1-1 GC-4000A主機(jī)外觀圖（非后開門）圖1-2 GC-4000A主機(jī)外觀圖(后開門)1.3 規(guī)格指標(biāo)1.3.1 色譜柱箱色譜柱箱可在（室溫20）420范圍內(nèi)工作，可作恒溫和程序升溫。本儀器柱恒溫箱采用強(qiáng)制通風(fēng)式空氣浴，以達(dá)到箱內(nèi)溫度的均勻。電機(jī)減震機(jī)構(gòu)裝在柱恒溫箱后面的支架上。為保證恒溫箱的快速冷卻，在門下面有頂桿供手動開門用。圖1-3 柱箱內(nèi)部結(jié)構(gòu)主機(jī)尺寸（mm）：長寬高，560500550柱箱尺寸（mm）：長寬高，300195300 溫度范圍：（室溫20）400冷卻速度：在10min內(nèi)，由400降至70程序

11、升溫速率：0.1/min30/min控溫精度：200以內(nèi)(0.1)，200以上(0.2)溫度梯度：波動范圍不超過1.5%(沿柱測量)升溫速率：0.1/min30/min (最小增量0.1/min)最多階數(shù)：8最長時間：999.9min(最小增量0.1min)過溫保護(hù)：鍵盤自行設(shè)置溫度，并設(shè)有保護(hù)器1.3.2 色譜柱本系列氣相色譜儀帶有不銹鋼柱和玻璃柱接口，并且可加裝毛細(xì)管柱接口裝置，因此可使用下列色譜柱：圖1-4 不銹鋼柱圖1-5 玻璃柱圖1-6 毛細(xì)管柱1.3.3 進(jìn)樣口本系列色譜儀帶有下列標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣汽化室（見下圖），并且可根據(jù)需要加裝柱頭進(jìn)樣汽化室系統(tǒng)，分流/不分流進(jìn)樣器。圖1-7 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣

12、汽化室系統(tǒng)圖1-8 柱頭進(jìn)樣汽化室系統(tǒng)圖1-9 分流/不分流進(jìn)樣器六通閥進(jìn)樣常壓氣體樣品采用注射器進(jìn)樣時，定量誤差很大，這是因為在進(jìn)樣時，由于柱前壓高于環(huán)境大氣壓，這將使氣體樣品沿管內(nèi)壁滲漏。若使用定量六通閥進(jìn)樣，不僅定量準(zhǔn)確，而且操作方便迅速。圖1-10是六通閥進(jìn)樣的工作原理圖。圖1-10 六通閥工作原理圖閥處于取樣位置時，載氣經(jīng)5、4兩通孔直接流進(jìn)色譜柱，載氣中不含待測樣品。氣體樣品經(jīng)孔1流過連接在3、6兩孔上的定量管，從孔2流出，使定量管中充滿要分析的氣體樣品。當(dāng)閥旋至進(jìn)樣位置時，載氣經(jīng)5、6兩通孔和定量管相連接，把定量管中樣品經(jīng)3、4兩通孔帶入色譜柱。操作步驟：1) 將閥旋至取樣位置，

13、讓樣品氣從樣氣進(jìn)口通入定量管約20s30s，以使樣品氣將定量管中的殘余載氣或空氣置換完全；2) 切斷樣品氣，讓定量管中樣品氣的壓力和大氣壓力平衡2s3s；3) 旋轉(zhuǎn)六通閥使其位于進(jìn)樣位置，則整個進(jìn)樣過程完成。注意：. 轉(zhuǎn)六通閥時，動作一定要迅速，避免色譜柱長時間斷氣；. 定量管的容量可根據(jù)分析需要選擇；. 樣品氣中應(yīng)不帶有灰塵粉粒，以免堵塞損壞六通閥。第二章 驗收與安裝2.1 驗收2.1.1 外觀檢查儀器到達(dá)后，首先進(jìn)行外包裝外觀檢查，判斷運(yùn)輸過程是否有損壞現(xiàn)象。2.1.2 開箱驗收對照裝箱單檢查到貨與訂貨是否符合，各項備件備品是否齊全。GC4000A型氣相色譜儀包括：1) 主機(jī)1臺2) 備件

14、箱(見備件清單)1套3) 安裝使用說明書1份4) 產(chǎn)品合格證1份5) 裝箱清單1份6) 本機(jī)性能測試譜圖1份7) 本機(jī)流量曲線圖1份選配部件：1)色譜數(shù)據(jù)處理工作站（A5000）1套2)GH-200氫氣發(fā)生器1臺3) G-103空氣發(fā)生器1臺4) 過濾器1套上述檢查結(jié)束后，負(fù)責(zé)人員應(yīng)在驗收單上簽字。若發(fā)現(xiàn)問題，請及時與廠家聯(lián)系。卸下主機(jī)后蓋上的固定螺釘和各氣路接口的保護(hù)帽，移走電機(jī)底座下的泡沫塑料板和檢測器的覆蓋物。2.1.3 注意事項儀器在通電和加溫前必須移走所有防護(hù)帽，以免升溫后污染系統(tǒng)。如果儀器需要再運(yùn)輸，必須重新裝上電機(jī)的減震墊。2.2 標(biāo)準(zhǔn)附件 詳見備件箱2.3 安裝2.3.1 實驗

15、室環(huán)境要求1) 溫度：10352) 相對濕度：80%3) 周圍空氣中無腐蝕性氣體及易燃易爆氣體4) 無強(qiáng)烈外磁場干擾及機(jī)械振動，高靈敏度操作時，防止強(qiáng)烈空氣對流5) 儀器必須平穩(wěn)牢固地放置在工作臺上。保持工作臺與墻壁之間有40cm50cm的距離，以保證操作方便。（主機(jī)尺寸（mm）：560500550）。另外，工作臺的面積除考慮各單元的放置合理外，各單元間還應(yīng)留出一定的空隙，以利于空氣循環(huán)。2.3.2 供電要求 GC-4000A氣相色譜儀需要穩(wěn)定的單相交流電源 電壓：220V22V 頻率：50Hz0.5Hz功率：3000W警告：系統(tǒng)應(yīng)單獨供電，電源接地良好，中線對地電壓不超過3V。2.3.3 氣

16、源要求氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來源。通常由氣體發(fā)生器，空氣泵，高壓氣體鋼瓶及減壓閥組成。氣相色譜對載氣的要求如表2-1。表2-1氣源要求檢測器氣體純度（%）入口壓力（MPa）用途TCDN2、H299.990.40.5載氣FIDN2、H299.990.50.6載氣H299.990.40.5燃?xì)釧ir0.30.4助燃?xì)釫CDN299.9990.50.6載氣FPDN299.990.50.6載氣H299.990.40.5燃?xì)釧ir0.40.5助燃?xì)饩妫翰环霞兌纫蟮臍怏w不得直接通入儀器。2.3.4 高壓鋼瓶使用注意事項1) 氣瓶必須按照有關(guān)的規(guī)定儲存及使用。2) 氣瓶應(yīng)牢固地固定在不可移動的

17、支架或墻上。3) 在直立狀態(tài)儲存及移動氣瓶時，不要帶著減壓閥搬運(yùn)。4) 一定把氣瓶儲存在遠(yuǎn)離熱源明火并通風(fēng)良好的地方。5) 氣瓶應(yīng)做到專用，每個減壓閥只能用一種氣體，不得混用。6) 瓶內(nèi)氣體不能用盡，必須留有不小于0.5MPa的剩余壓力。7) 高壓氣瓶的氣體必須通過減壓閥，不得直接取用。8) 停止用氣時，先關(guān)高壓，放掉低壓氣體后擰松低壓閥桿。9) 請勿將氣瓶放在溫度高于50的場所。警告：氣瓶頂部開關(guān)（高壓）反時針方向為打開，減壓閥開關(guān)（低壓）順時針方向為打開，氫氣鋼瓶安裝減壓閥的螺帽為左螺紋，安裝時應(yīng)逆時針旋轉(zhuǎn)。2.3.5 安裝步驟1) 打開儀器包裝箱，按裝箱單對照各項物品是否齊全，如有問題請

18、及時與廠家聯(lián)系。2) 將儀器置于工作臺上，放置平穩(wěn)，去掉儀器的塑料包裝。 3) 氣路的連接在氧氣減壓閥裝到氣瓶上之前，要將氧氣減壓閥出口接頭拿掉，然后換上本儀器所帶備件的氧表接頭。用酒精棉將氣瓶接嘴擦洗干凈，再將氧氣減壓閥牢固地裝在氣瓶上。從氣瓶氧氣減壓閥到儀器的管路，要保證清潔，同時工作過程中不能有其他氣體放出。氣路連接示意圖： 圖2-1氣路連接密封示意圖圖2-2外接氣路連接示意圖4) 將電源電纜插入儀器后面的插孔，接通電源。5) 檢漏在氣路連接完畢后，進(jìn)行氣路檢漏，另外，當(dāng)氣路變動時也應(yīng)進(jìn)行系統(tǒng)檢漏。首先可用快速檢漏法，在系統(tǒng)內(nèi)通入載氣，將壓力調(diào)節(jié)至使用壓力的（23）倍，然后直接將皂液涂在

19、各接頭處，觀察有無氣泡產(chǎn)生。若有氣泡出現(xiàn)，則證明該處漏氣，查出漏氣的地方后排除漏氣，必要時可更換密封件（注意：用皂液檢漏后，一定用干棉布將其擦拭干凈，以免污染系統(tǒng)）。運(yùn)用快速檢漏無法查出漏氣地方時，可采用系統(tǒng)檢漏，用合適的堵頭堵住系統(tǒng)的出口，將壓力調(diào)至使用壓力的（23）倍，平衡（23）min。關(guān)斷進(jìn)氣，若發(fā)現(xiàn)壓力下降很快，證明該系統(tǒng)漏氣。使用以上方法逐段檢查漏氣的地方。6) 流量的測定GC-4000A氣相色譜儀流量的測量，可直接使用皂膜流量計從檢測器出氣口測量，如圖2-3所示。 圖2-3流量測定的幾種形式皂膜流量計的精度為2%5%，使用皂膜流量計時，先在流量計入口處形成一個氣泡，然后用秒表測量

20、氣泡移動一定體積所需的時間，最后以ml/min為單位計算出體積流量。為了精確起見，所選擇的測量體積，至少讓氣泡流過的時間為10s20s。皂膜流量計測得的流量只是檢測器出口的流量，要想得到檢測器內(nèi)的流量，還需經(jīng)過溫度校正：FC校正后的流量，單位：ml/min；TD檢測器的使用溫度，單位：；T0室溫，單位：F皂膜流量計測得的流量，單位：ml/min。例如:室溫為23，皂膜流量計測得的流量為30ml/min，檢測器的使用溫度為100，則注意：不能讓皂液從流量計流進(jìn)檢測器。測量FID、FPD的氫氣和空氣流量時，應(yīng)不點燃火焰。7) 流量的調(diào)節(jié)儀器出廠前各氣路氣體流量都經(jīng)過調(diào)節(jié)，所以儀器在啟動時不需要再調(diào)

21、節(jié)，如果色譜性能試驗遇到問題或需要建立其它分析條件時，可按本節(jié)所敘述的方法進(jìn)行流量調(diào)節(jié)。所有氣體的流量（毛細(xì)管柱分流氣流量除外）都在氣路面板上加以調(diào)節(jié)。在調(diào)節(jié)流量以前應(yīng)接好各路氣體，給以適當(dāng)?shù)娜肟趬毫Γ㈤唸D2-3和儀器自帶的流量曲線圖。調(diào)節(jié)載氣時，先用穩(wěn)壓閥將載氣總壓調(diào)至0.3MPa，然后分別調(diào)節(jié)各路穩(wěn)流閥，使各路流量達(dá)到需要值。由于各個用戶使用的色譜柱不一樣，用戶在使用過程中可以對每根色譜柱作出其壓力流量關(guān)系曲線，在調(diào)節(jié)流量時可以通過查看壓力指示值而知道流量值。調(diào)節(jié)空氣時，將空氣總壓調(diào)到0.2MPa，然后分別調(diào)節(jié)針形閥，使各路流量達(dá)到需要值。調(diào)節(jié)氫氣時，直接調(diào)節(jié)兩路穩(wěn)壓閥，并從兩壓力表上

22、查看壓力。8) 通電開機(jī)，設(shè)置參數(shù)，運(yùn)行（詳見第三章中的內(nèi)容）。9) 連接工作站，開啟工作站，即可進(jìn)行測試。第三章 儀器操作3.1 GC-4000A系列（非后開門）3.1.1 儀器面板說明圖3-1 GC-4000A操作面板圖表3-1 GC-4000A 面板功能說明序號名稱類別功能說明1顯示器數(shù)碼管設(shè)定溫度，工作溫度，程升時間指示2外止指示燈外部事件結(jié)束時間3外始指示燈外部事件開始時間4就緒指示燈表示工作參數(shù)設(shè)定完成，等待運(yùn)行5編程指示燈表示儀器自檢完成，等待工作參數(shù)設(shè)定6錯誤指示燈表示設(shè)定參數(shù)過程中有錯誤的設(shè)定，此燈即亮7超溫指示燈表示柱箱溫度超過保護(hù)溫度50100時，燈亮8保護(hù)指示燈保護(hù)柱箱

23、溫度9氫焰指示燈此燈亮則顯示氫焰檢測器溫度10汽化指示燈此燈亮則顯示汽化室溫度11路為熱導(dǎo)（電捕）路為轉(zhuǎn)化指示燈路時此燈亮則顯示電捕檢測器溫度、熱導(dǎo)檢測器溫度；路此燈亮則顯示轉(zhuǎn)化爐溫度12柱箱指示燈燈亮，則顯示器數(shù)字為柱箱溫度13階數(shù)指示燈燈亮，則顯示器數(shù)字為程序升溫的階數(shù)14初時指示燈柱箱升溫至初始溫度過程中燈亮，柱箱達(dá)到初始溫度時熄滅15升速指示燈柱箱程序升溫編程時升溫速率給定，程升過程燈亮16升時指示燈燈亮，程序升溫時間參數(shù)設(shè)定17保持指示燈編程時保持時間給定，溫度達(dá)到保持時間時燈亮18降溫指示燈程序升溫到達(dá)所設(shè)溫度并完成保持時間后降溫?zé)袅?9指示燈表示此時顯示路各控溫點20指示燈表示此

24、時顯示路各控溫點21運(yùn)行單鍵編程工作完成時按此鍵儀器進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)，各恒溫箱開始加熱和控溫。作程序升溫時先等初溫?zé)袅梁笤侔创随I，儀器進(jìn)入正式程序升溫狀態(tài)，該變設(shè)定參數(shù)時，需跳過后面的設(shè)定，按運(yùn)行鍵后直接跳到就緒狀態(tài)229單鍵代表數(shù)字“9”238單鍵代表數(shù)字“8”247單鍵代表數(shù)字“7”256單鍵代表數(shù)字“6”26終止單鍵按此鍵，則程序升溫過程停止27復(fù)位單鍵按下“終止”鍵，再按下“復(fù)位”鍵，儀器進(jìn)入終止?fàn)顟B(tài)，“就緒”燈亮，按檢查鍵，修改儀器的各參數(shù)，“終止”、“復(fù)位”兩鍵為復(fù)合鍵。修改參數(shù)應(yīng)同時按“終止”和“復(fù)位”兩鍵285T2單鍵1. 代表數(shù)字“5”2. 工作狀態(tài)按此鍵顯示為氫焰溫度294T1

25、單鍵1. 代表數(shù)字“4”2. 工作狀態(tài)按此鍵顯示為汽化室溫度303TD單鍵1. 代表數(shù)字“3”2. 工作狀態(tài)按此鍵，狀態(tài)燈燈亮?xí)r，顯示為熱導(dǎo)或電捕溫度。狀態(tài)燈亮?xí)r顯示為轉(zhuǎn)化爐溫度312TC單鍵1. 代表數(shù)字“2”2. 工作狀態(tài)按此鍵顯示柱箱溫度32輸入單鍵給定參數(shù)之后，再按此鍵，將參數(shù)輸入到儀器內(nèi)部33單鍵代表小數(shù)點341單鍵代表數(shù)字“1”350單鍵代表數(shù)字“0”36總清單鍵按此鍵，儀器進(jìn)入編程狀態(tài)37檢查單鍵就“緒燈”亮后按此鍵檢查38編程單鍵開機(jī)，按“總清”鍵儀器“編程”燈亮（或自檢后“編程”燈亮），按此鍵儀器即可進(jìn)行編程39清除/單鍵1. 清除所顯示參數(shù)2. 工作狀態(tài)下，按下此鍵，切換到

26、狀態(tài)40單鍵工作狀態(tài)下，按此鍵，切換到狀態(tài)41橋溫或ECD靈敏度雙盤1. 橋溫：給定熱導(dǎo)元件的平均溫度 10單盤表示平均溫度為數(shù)碼值10 100單盤表示平均溫度為數(shù)碼值1002. ECD靈敏度：電子捕獲靈敏度選擇42衰減雙盤09分別為信號的衰減值，對應(yīng)的衰減倍數(shù)如下：11 22 34 48 516632 764 8128 9256 0短路43TCD或ECD多圈電位器調(diào)節(jié)熱導(dǎo)或電捕的零點44開關(guān)鈕子開關(guān)熱導(dǎo)電源開關(guān)或電子捕獲脈沖開關(guān)45超溫?zé)o鎖開關(guān)超溫時燈亮46電源雙刀雙拋開關(guān)儀器電源開關(guān)47點火氫焰、火焰光度點火48高阻一刀三位開關(guān)靈敏度選擇（FID、FPD）49FID或FPD多圈電位器調(diào)節(jié)氫

27、焰或火焰光度的零點50補(bǔ)償一刀三位開關(guān)基流補(bǔ)償極性選擇（FID、FPD）3.1.2 溫度設(shè)定GC-4000A氣相色譜儀溫度設(shè)定采用人機(jī)對話形式，用戶可按照顯示屏和指示燈的提示，完成溫度設(shè)定操作。3.1.2.1 原則1) 溫度設(shè)定順序為路階數(shù)柱箱熱導(dǎo)（電捕）汽化氫焰保護(hù)初時。路階數(shù)柱箱轉(zhuǎn)化汽化氫焰保護(hù)初時；階數(shù)不為零時，還有升速升時保持。一般情況下，控溫點均未全占用，用戶只需設(shè)定需要控溫的部分，其他未被占用的部分可設(shè)為0或確認(rèn)其預(yù)置值。2) 新的數(shù)值輸入前，一定按【清除】鍵將預(yù)置值清除掉，新數(shù)值輸入后，一定按【輸入】鍵確認(rèn)。若按【清除】鍵后不輸入新值直接按【輸入】鍵，儀器認(rèn)為該控溫點的設(shè)定值為0

28、。3) 如果某控溫點就使用預(yù)置值，直接按【輸入】鍵確認(rèn)，儀器就把該預(yù)置值作為設(shè)定值。4) “保護(hù)”不是控溫點，該處設(shè)定柱箱的保護(hù)溫度。5) 柱箱溫度不能設(shè)為0，設(shè)定的保護(hù)溫度不能低于柱箱溫度。3.1.2.2 操作例如：柱箱(恒溫)：100；熱導(dǎo)：150；汽化：60；轉(zhuǎn)化：180；氫焰：0；保護(hù)：200。操作步驟如下：1) 打開電源，“編程”燈亮，提示可進(jìn)行溫度程序的編制（設(shè)定）；2) 按【編程】，“編程”燈滅，“階數(shù)”燈亮，提示設(shè)定程序升溫的階數(shù)。由于恒溫操作，階數(shù)0；3) 按【清除】【輸入】 “階數(shù)”燈滅，“柱箱”燈亮，同時顯示“50.0”或另外字樣（預(yù)置值），提示設(shè)定柱箱溫度；4) 按【清

29、除】，預(yù)置值被清除掉，顯示器無顯示，用數(shù)字鍵輸入設(shè)定值100。預(yù)設(shè)值必須被清除才能輸入新的設(shè)定值，否則，數(shù)值會累加從而導(dǎo)致錯誤設(shè)置；5) 按【輸入】，柱箱設(shè)定值進(jìn)入系統(tǒng)，同時“熱導(dǎo)”燈亮，顯示熱導(dǎo)預(yù)置值；6) 按【輸入】鍵，這時“汽化”燈亮，提示輸入汽化室溫度，按【清除】鍵清除原有的設(shè)定值，屏幕上無顯示，然后用數(shù)碼鍵盤輸入“60”，再按【輸入】鍵確認(rèn)輸入。接下來“氫焰”燈亮，提示輸入氫焰溫度，同樣先按【清除】鍵，輸入“0”，再按【輸入】鍵確認(rèn)輸入。依此類推，在對應(yīng)的燈亮?xí)r，輸入該參數(shù)的數(shù)值，不用輸入的項目直接按【輸入】跳過即可，直到“就緒” 燈亮，表明參數(shù)設(shè)定完成。必要的話，可按下【檢查】鍵，

30、對所編制程序進(jìn)行檢查。按下【檢查】鍵后，重新回到步驟2），按上述步驟逐項檢查各控溫點的設(shè)定值正誤。此時，如果設(shè)定值正確，直接按【輸入】鍵跳過該項；如果設(shè)定錯誤，重新按【清除】設(shè)定數(shù)值按【輸入】的順序重新設(shè)定即可。程序升溫的設(shè)定：例如：設(shè)定如下曲線所示的程序操作步驟：1) 按【編程】鍵；2) 按【輸入】鍵，此時“階數(shù)”燈亮，顯示器出現(xiàn)“0”字樣；3) 按【清除】鍵；4) 按數(shù)字鍵“2”；5) 按【輸入】鍵，柱箱燈亮；6) 按【清除】鍵； 7) 按數(shù)字鍵，輸入100；8) 按【輸入】鍵，以下操作步驟同上例，直到“初時”燈亮，顯示器顯示初時預(yù)置值；9) 按【清除】鍵；10) 按數(shù)字鍵“5”表示在初溫

31、100下保持5min；11) 按【輸入】鍵，“升速”燈亮；12) 按【清除】鍵；13) 按數(shù)字鍵，輸入10，表示第一階的升溫速率為10/min；14) 按【輸入】鍵“升時”燈亮；15) 按【清除】鍵；16) 按數(shù)字鍵，輸入10，表示第一階升溫速率下升溫10min；17) 按【輸入】鍵，“保持”燈亮；18) 按【清除】鍵；19) 按數(shù)字鍵“5”表示第一階升溫終止，保持5min；20) 按【輸入】鍵，此時升速第二次亮；21) 按【清除】鍵；22) 按數(shù)字鍵“5”表示第二階升溫速率為5/min；23) 按【輸入】鍵；此時“升時”燈第二次亮；24) 按【清除】鍵；25) 按數(shù)字鍵，輸入10，表示升溫1

32、0min；26) 按【輸入】鍵，保持燈亮；27) 按【清除】鍵；28) 按數(shù)字鍵，輸入20，表示在終溫下保持20min。若階數(shù)設(shè)定為“3”或“4”，升速、升時、保持燈還會第三次、第四次亮，并要求輸入另外一些相應(yīng)的設(shè)定值。警告：儀器啟動前確保載氣通過流路3.1.3 儀器的啟動1) 溫度設(shè)定完畢，“就緒”燈亮表明儀器已經(jīng)作好了啟動前的全部準(zhǔn)備工作，此時按下【運(yùn)行】鍵，儀器即進(jìn)入工作狀態(tài)，各控溫點開始加熱控溫。2) 若用戶仍然使用上一次開機(jī)時的各溫度設(shè)定值，打開電源開關(guān)，“編程”燈亮?xí)r，按【運(yùn)行】鍵，儀器進(jìn)入工作狀態(tài)，并按上次設(shè)定值進(jìn)行溫度控制。3) 程序升溫的啟動：在完成以上操作后，等儀器柱箱溫度

33、達(dá)到初始設(shè)定溫度時，初時燈亮，再次按【運(yùn)行】鍵，則柱箱的溫度按照編制的程序進(jìn)行控制。4) 一次程序升溫結(jié)束后，柱箱自動降溫，需要進(jìn)行下一次程序升溫時，按【總清】鍵，再按【運(yùn)行】鍵，或同時按下【終止復(fù)位】鍵，即進(jìn)入3）以前的狀態(tài)。3.1.4 運(yùn)行狀態(tài)1. 各控溫點實際溫度的查看在儀器已經(jīng)工作的狀態(tài)下，狀態(tài)燈I亮?xí)r：按【TC】鍵，屏幕顯示柱箱溫度。 按【TD】鍵，屏幕顯示熱導(dǎo)或電子捕獲溫度。 按【T1】鍵，屏幕顯示汽化室溫度。 按【T2】鍵，屏幕顯示氫焰溫度。狀態(tài)燈II亮?xí)r：按【TD】鍵，屏幕顯示轉(zhuǎn)化爐溫度。2. 柱箱設(shè)定溫度的查看在儀器工作狀態(tài)下，按【0】鍵，屏幕顯示柱箱設(shè)定溫度。若在程序升溫過

34、程中，此值會隨著時間程序發(fā)生改變。3. 程序升溫運(yùn)行時間的查看在程序升溫運(yùn)行過程中，按下【1】鍵，屏幕顯示該程序已經(jīng)運(yùn)行的時間。4. 運(yùn)行過程中溫度設(shè)定的改動儀器已經(jīng)運(yùn)行后，若發(fā)現(xiàn)某一溫度設(shè)定值不合適或不夠理想，需要對該值進(jìn)行改動，按下【總清】鍵，“編程”燈亮，即可參照例子作相應(yīng)的工作。此時儀器已經(jīng)停止工作，改動完畢還需再按【運(yùn)行】鍵使儀器重新啟動。5. 程序升溫的終止和再啟動某次程序升溫過程中，若發(fā)現(xiàn)后面的升溫過程已沒有必要或者此次升溫過程已經(jīng)失敗，需要中途停止該程序，同時按下【終止+復(fù)位】鍵，再按【運(yùn)行】鍵，即進(jìn)入程序運(yùn)行前的狀態(tài)。3.1.5 關(guān)機(jī)各控溫點溫度降至規(guī)定溫度后，等待10min

35、關(guān)斷氣源，并關(guān)掉總電源開關(guān)。表3-2各控溫點斷氣時的最高溫度柱 箱50（根據(jù)內(nèi)裝色譜柱而異）熱導(dǎo)100汽化150氫焰150轉(zhuǎn)化100電捕1003.2 GC-4000系列（后開門）3.2.1 面板說明儀器操作面板分為三個部分：顯示區(qū)，鍵盤區(qū)和檢測器調(diào)節(jié)區(qū)。圖3-2 GC-4000A系列（后開門）操作面板示意圖 3.2.1.1 顯示區(qū)顯示區(qū)由液晶顯示器組成。3.2.1.2 鍵盤區(qū)包括26個單鍵組成1) 數(shù)字鍵，代表數(shù)字09；2) 符號鍵，代表小數(shù)點；3) 方向鍵，用來移動光標(biāo)走向；4) 功能鍵，各功能鍵的作用見下表。表3-3 功能鍵的作用名稱功能說明運(yùn)行編程工作完成時，按此鍵儀器進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)，各恒

36、溫箱開始加熱和控溫。在程序升溫時要等到液晶屏右上角出現(xiàn)后按此鍵，儀器正式進(jìn)入程序升溫狀態(tài)。確認(rèn)按此鍵可以使光標(biāo)從其它位置跳到液晶屏的右上角。超溫報警當(dāng)儀器出現(xiàn)故障時，報警器鳴叫提示操作者。按此鍵報警器停止。清除清除光標(biāo)處的數(shù)值輸入輸入所設(shè)定的數(shù)值停止程序升溫時按此鍵升溫程序終止，后門打開上頁翻頁鍵，按此鍵顯示前一頁內(nèi)容下頁翻頁鍵，按此鍵顯示后一頁內(nèi)容復(fù)位按此鍵儀器回到初始狀態(tài)鎖鍵鎖定鍵：當(dāng)程序升溫前按下，“鎖鍵”鍵運(yùn)行鍵被鎖住 當(dāng)程序升溫后按下，“鎖鍵”鍵停止鍵被鎖住屏保顯示器背景燈開關(guān)3.2.1.3 檢測器調(diào)節(jié)區(qū) 表3-4名稱類別功能說明FPD多圈電位器調(diào)節(jié)火焰光度檢測器的基流FID多圈電位

37、器調(diào)節(jié)補(bǔ)償氫火焰檢測器的基流ECD多圈電位器調(diào)節(jié)補(bǔ)償電子捕獲檢測器的基流衰減FID單盤09分別為FID輸出的信號衰減值09分別代表的衰減倍數(shù)如下：0短路 11 22 34 48516 632 764 8128 9256衰減ECD單盤09分別為FID輸出的信號衰減值09分別代表的衰減倍數(shù)如下：0短路 11 22 34 48516 632 764 8128 9256衰減FPD單盤09分別為FPD輸出的信號衰減值09分別代表的衰減倍數(shù)如下：0短路 11 22 34 48516 632 764 8128 9256高阻一刀三位開關(guān)靈敏度選擇（FID、FPD），分高、中、低三檔靈敏度ECDECD單盤靈敏度

38、選擇（ECD）, 0低 1中 2高高壓鈕子開關(guān)火焰光度的高壓開關(guān)脈沖鈕子開關(guān)電子捕獲的脈沖開關(guān)基流補(bǔ)償一刀三位開關(guān)FID和FPD的基流補(bǔ)償極性選擇（、）FID點火按鍵無鎖開關(guān)按此鍵，F(xiàn)ID檢測器點火FPD點火按鍵無鎖開關(guān)按此鍵，F(xiàn)PD檢測器點火3.2.2 溫度設(shè)定本儀器的溫控系統(tǒng)共有四個人機(jī)對話窗口，分別為“開機(jī)界面”、“定點溫度控制界面”、“程序升溫表界面”和“外部事件表界面”。其中“定點溫度控制”界面既是一個設(shè)定溫度參數(shù)的窗口，也是一個在運(yùn)行時實時顯示當(dāng)前各控溫點的溫度變化的窗口。當(dāng)作為顯示溫度變化的窗口時稱其為“狀態(tài)顯示”界面，可通過此窗口觀察儀器的當(dāng)前狀態(tài)。鍵盤包括數(shù)字編輯輸入鍵和特殊

39、功能鍵兩種。當(dāng)要輸入?yún)?shù)時，先將光標(biāo)通過【】、【】、【】和【】移至相應(yīng)位置，直接輸入需要的數(shù)值。如果輸入錯誤，按【清除】鍵即可刪除剛才的輸入值。打開電源，后門自動關(guān)閉，液晶屏顯示開機(jī)畫面，按【下頁】鍵，便可進(jìn)入溫度設(shè)定狀態(tài)。3.2.2.1 恒溫操作溫度設(shè)定過程首先進(jìn)入的是“定點溫度控制”界面，在此界面可以輸入各路溫度值，最高輸入溫度值為400，若大于400，自動顯示0。“最高柱溫”的設(shè)定溫度應(yīng)高于“柱溫1”的設(shè)定溫度，因為最高柱溫為柱箱的保護(hù)溫度，柱箱1的實際溫度一旦高于最高柱溫，系統(tǒng)將不執(zhí)行。并在液晶屏的右下角顯示“超?！?，即柱箱超過了保護(hù)溫度，所有其它各路的溫度將停止升溫。操作舉例：假定柱

40、箱（恒溫）溫度100，汽化室溫度150，氫焰溫度200，最高溫度300。1) 打開電源，按【下頁】鍵進(jìn)入溫度設(shè)定頁面；2) 按數(shù)字鍵，輸入100，按【】鍵后光標(biāo)移到下一行；3) 按第二步操作，依次輸入150、200和300后，按【確認(rèn)】鍵后光標(biāo)跳到顯示器右上角，此時光標(biāo)在液晶的右上角閃動，這時有兩個鍵可供選擇：如果按【下頁】鍵，液晶顯示屏將切換到“程序升溫表”界面，可以進(jìn)行程序升溫的相關(guān)設(shè)定；如果按下【運(yùn)行】鍵，將退出“設(shè)定參數(shù)”界面，直接切換到“狀態(tài)顯示”界面，儀器開始按照已設(shè)定的參數(shù)運(yùn)行。3.2.2.2 程序升溫操作“程序升溫表”的參數(shù)設(shè)定基本與“定點溫度控制”類似，只是當(dāng)光標(biāo)處在所在行的

41、任一位置時按【停止】鍵，則該行以下的所有數(shù)據(jù)將被清空。圖3-4 程升過程圖如圖所示的程序升溫過程，其操作步驟如下：1) 在恒溫溫度設(shè)定完畢后，按【下頁】鍵進(jìn)入程序升溫設(shè)定頁面；2) 按數(shù)字鍵，輸入10，表示第一階升溫速率為10/min；3) 按【】鍵，光標(biāo)移到下一列，按數(shù)字鍵，輸入10，表示在第一階升溫10min； 4) 按【】鍵，光標(biāo)移到下一列，按數(shù)字鍵“5”，表示第一階升溫保持5min后終止；5) 按數(shù)字鍵“5”，表示第二階升溫速率為5/min；6) 按【】鍵，光標(biāo)移到下一列，按數(shù)字鍵，輸入10，表示在第二階升溫10min，按【】鍵光標(biāo)移到下一列，按數(shù)字鍵，輸入20，表示第二階升溫保持20

42、min后終止；7) 如果要進(jìn)行更多階的程序升溫，重復(fù)上述操作步驟即可。8) 按【確認(rèn)】鍵，光標(biāo)跳到顯示器右上角，按數(shù)字鍵“5”，表示在初溫100下保持5min。如果此時按【上頁】鍵，液晶顯示屏將畫面切換到“定點溫度控制”界面，可以重新進(jìn)行定點溫度控制表的相關(guān)設(shè)定；如果按【下頁】鍵，液晶顯示屏將切換到“外部事件表”界面，可以進(jìn)行外部事件表的相關(guān)設(shè)定。警告：程序升溫總共耗時不得超過18h。3.2.2.3 外部事件“外部事件表”中的“TIME”欄中輸入的值為整數(shù)（單位：s）；“外部事件動作設(shè)定”欄中輸入的量為布爾值，輸入時按【輸入】鍵即可，若原來為1，按下【輸入】鍵就變?yōu)?，反之亦然。設(shè)定好后按【運(yùn)

43、行】鍵，將退出“外部事件表”界面，儀器切換到“狀態(tài)顯示”界面，此時，設(shè)定過程全部完成，儀器開始按照設(shè)定的參數(shù)運(yùn)行。警告：儀器啟動前確保載氣通過流路。 3.2.2.4 其他操作 1) 儀器開始運(yùn)行時，液晶顯示屏停留在“狀態(tài)顯示”界面。此時屏幕的右上角出現(xiàn)“”時（如右圖）表明柱箱溫度到達(dá)初始溫度。這時再次按下【運(yùn)行】鍵，程序升溫及外部事件將開始執(zhí)行，此時時鐘將從零開始計時。按【運(yùn)行】鍵后，各路的溫度設(shè)定值及后面表格的數(shù)值將不能修改或重設(shè)。按【停止】鍵，程序升溫停止，后門自動打開，開始降溫，溫度回落到初始設(shè)定的溫度點并保持。2) 按【屏?！挎I，可以關(guān)閉液晶屏的背景燈，以延長背景燈的使用壽命。3) 在

44、控溫前，按【鎖鍵】鍵，鍵盤將被鎖定，除了【復(fù)位】鍵外，別的鍵將不起作用，再次按【后門】鍵解除鍵盤鎖定；在控溫后，按【鎖鍵】鍵，這時除【復(fù)位】鍵外，【上頁】、【下頁】、【超溫報警】和【屏保】鍵也可使用。4) 停機(jī)時，按【復(fù)位】鍵，系統(tǒng)開始復(fù)位，各路開始降溫。3.2.3 儀器的啟動1) 溫度設(shè)定完畢，按【運(yùn)行】鍵，儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)，各控溫點開始加熱控溫。2) 若用戶仍然使用上一次開機(jī)時設(shè)定的溫度值，可以在打開電源開關(guān)后，依次按【下頁】鍵、【確認(rèn)】鍵和【運(yùn)行】鍵，儀器按照上次設(shè)定的參數(shù)運(yùn)行。3) 程序升溫的啟動：在完成以上操作后，儀器各點溫度達(dá)到設(shè)定溫度時，在“顯示溫度”頁面的右上角出現(xiàn)標(biāo)志，再

45、次按【運(yùn)行】鍵，則柱箱溫度按照設(shè)定值運(yùn)行，同時儀器開始計時。4) 一次程序升溫結(jié)束后，柱箱自動降溫，“狀態(tài)顯示”界面左下角顯示“全開”。當(dāng)溫度降到初溫以下時，后門自動關(guān)閉。柱箱溫度降到設(shè)定值時，右上角再次出現(xiàn)，就可以再次按下【運(yùn)行】鍵進(jìn)行下一次程序升溫操作。3.2.4 運(yùn)行狀態(tài)1) 儀器運(yùn)行過程中溫度的改動：儀器運(yùn)行后，若需要對某處溫度進(jìn)行修改，應(yīng)依次按【復(fù)位】鍵、【下頁】鍵進(jìn)入溫度設(shè)定頁面，進(jìn)行修改，改好后按【確認(rèn)】鍵，此時儀器停止工作，各控溫點處于降溫狀態(tài)，按【運(yùn)行】鍵后儀器重新啟動。2) 程序升溫的終止和再啟動：如果升溫過程失敗或沒有必要升溫時，需要停止該程序，按【復(fù)位】鍵，再按【運(yùn)行】

46、鍵，回到運(yùn)行前的狀態(tài)。3.2.5 關(guān)機(jī)分析結(jié)束后，先按【復(fù)位】鍵，各控溫點溫度降至規(guī)定溫度后，等待10min關(guān)斷氣源，并關(guān)掉總電源開關(guān)。3.3 色譜柱3.3.1 填充色譜柱的安裝任何色譜柱在安裝之前一定要活化充分，活化時色譜柱的一端與汽化室出口端連接，柱出口不應(yīng)接在檢測器上。通氮氣（20ml/min）在高于使用溫度50但要低于固定液的最高使用溫度的情況下活化12h24h。將活化好的色譜柱的一端與檢測器的入口端連接（注意：柱子要插到底）。色譜柱使用溫度低于200時，密封壓環(huán)可以用硅橡膠墊圈，200以上一定要用石墨壓環(huán)或金屬壓環(huán)密封。見圖3-8 圖3-8 金屬柱密封方法安裝玻璃柱時，必須細(xì)心的操作

47、，由于玻璃柱不能彎曲，故不允許在任何受力情況下安裝。安裝步驟如下：1) 用柱螺帽（M101）、金屬壓環(huán)將兩個玻璃柱專用接頭分別安裝在汽化室出口和檢測器入口上。2) 按圖3-9所示，在柱的入口端和出口端安裝玻璃柱專用螺帽（M121）、大小壓環(huán)和石墨壓環(huán)，大壓環(huán)需要事先套在石墨壓環(huán)的外側(cè)。3) 將柱的入口和出口分別對準(zhǔn)安裝好的玻璃柱專用接頭，向上用手?jǐn)Q緊壓環(huán)和螺帽。4) 一只手輕輕托住玻璃柱，另一只手用扳手小心擰緊螺帽，直到達(dá)到良好的密封為止。5) 裝柱后，應(yīng)進(jìn)行快速檢漏。圖3-9玻璃柱密封方法3.3.2 毛細(xì)管柱的安裝GC-4000A氣相色譜儀不但適宜填充柱分析，加配專用的毛細(xì)管裝置后也可進(jìn)行毛

48、細(xì)管柱分析。儀器所帶的毛細(xì)管裝置帶有分流閥和載氣補(bǔ)充氣流量控制閥，使分流比的計算和補(bǔ)充氣的測量變得更加容易。其結(jié)構(gòu)示意圖如下:圖3-10毛細(xì)柱安裝示意圖 安裝步驟：1) 先后將鎖緊螺母和壓環(huán)套入4不銹鋼管，然后分別將轉(zhuǎn)接管固定在汽化室和檢測器的柱接頭處。2) 將分流管和補(bǔ)充氣管分別接在分流閥和補(bǔ)充氣控制閥的進(jìn)氣口和出氣口。3) 先后將毛細(xì)管柱專用螺母和石墨壓環(huán)套入毛細(xì)管柱的進(jìn)口端，然后將其固定在轉(zhuǎn)接管上。注意旋緊專用螺母時一定小心輕旋，以防擠壞毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱前端留出約70mm，以確保安裝好后，其端口位于分流口以上且在汽化室石英管內(nèi)。4) 通上載氣，關(guān)小分流閥，用無水乙醇檢查各接頭是否漏氣。

49、若發(fā)現(xiàn)漏氣，小心擰緊螺帽。5) 將毛細(xì)管柱出口端伸入無水乙醇中，查看有無氣泡逸出。若無氣泡，證明流路有問題（毛細(xì)管被堵或是中間被折斷），查明原因并排除。若有均勻連續(xù)的小氣泡逸出，即可進(jìn)行下一步操作。6) 先后套上專用螺帽和石墨壓環(huán)，選擇合適的出口端伸出長度，然后將出口端固定在另一轉(zhuǎn)接管上。（使用FID時出口端伸出長度約為110mm，使端口恰好位于噴咀頂部以下1.5mm2mm）。7) 選擇合適的分離條件，即可開展您的分析工作。警告：在毛細(xì)管系統(tǒng)中，不準(zhǔn)用皂液檢漏。如果系統(tǒng)中有泄漏，則檢漏的皂液滲入系統(tǒng)，這將損壞柱子的性能。3.3.3 色譜柱的老化新裝填的色譜柱由于含有殘留溶劑和易揮發(fā)物質(zhì)，柱效也

50、很低，這就要求對色譜柱進(jìn)行活化處理。另外，色譜柱長期使用（特別是持續(xù)恒溫操作）會累積一些樣品帶進(jìn)的“污物”，將使其柱效降低，出現(xiàn)峰分離不開，峰拖尾，基線漂移，雜峰和大噪聲等現(xiàn)象。對于新裝填的色譜柱，將其入口端接到汽化室出口，另一端懸空，通以約20ml/min的N2，用低于固定液最高使用溫度25的柱箱溫度活化至少24h；對于使用中的色譜柱，可以直接使用低于固定液最高使用溫度25的柱箱溫度，同時提高檢測器溫度到固定液的最高使用溫度且低于檢測器的最高使用溫度，活化到消除上述故障為止。3.4 壓力、流量的指示與測量3.4.1 壓力的測量 在氣相色譜中，了解載氣和氣路系統(tǒng)的壓力值是選擇最佳操作條件必不可

51、少的，例如：1) 根據(jù)柱前壓選擇合適的穩(wěn)流閥的輸入壓力；2) 重復(fù)啟動儀器時，根據(jù)柱前壓可判斷流 速、柱阻力有無變化或柱前是否漏氣；3) 程序升溫過程中，觀察柱前壓隨柱溫升高而變化的情況，可以判斷出穩(wěn)流閥的輸入壓力是否太低。 4) 柱前壓在分析研究報告中是不可缺少的 數(shù)據(jù)等。本儀器用于指示壓力的是彈簧管式壓力表，其結(jié)構(gòu)如圖3-11。壓力表使用時，應(yīng)避免指示壓力超過最大壓力范圍，否則彈簧管自由端位移過大，造成永久變形，指針就不能復(fù)零。通常使用時最好使用壓力限制在量程的四分之三以內(nèi)。3.4.2 流量的測定見2.3.5第6條3.4.3 壓力與流速的調(diào)節(jié)GC-4000A氣相色譜儀氣體壓力、流速的控制主要為穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的調(diào)節(jié)。3.4.3.1 穩(wěn)壓閥GC-4000A氣相色譜儀氣體壓力的穩(wěn)定性和流速的控制主要為穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的調(diào)節(jié)。接在穩(wěn)流閥前，提供恒定的參考壓力，保證其正常工作；接在毛細(xì)管氣路中，由毛細(xì)管提供固定的輸出氣阻，調(diào)節(jié)輸出壓力，從而獲得需要的流速。這樣控制流速簡單、穩(wěn)定、可靠，比針閥細(xì)。如在NPD中的H2調(diào)節(jié)氣路只要適當(dāng)選擇適當(dāng)?shù)臍庾?，就可以使流速精確地調(diào)節(jié)在（30.1）ml/min之內(nèi)。1) 基本原理穩(wěn)壓閥的工作原理是依據(jù)力學(xué)平衡原理，自動調(diào)節(jié)碟閥氣阻，使輸出氣壓恒定。當(dāng)輸入氣壓增加時，碟閥的開度減小，氣阻增加，使碟壓閥處的壓降增量正好等于輸入波動增量