(完整版)最全的藥物分析習(xí)題與答案

1、藥物分析習(xí)題集本習(xí)題為2005版藥典支持，2010版藥典增訂和增修部分請自行參照說明：為縮短篇幅，大多數(shù)的問答題和簡答題的答案只給出了答題要點。紅字是答案。（如有錯誤，請指正）第一章藥典概況(含緒論)一、填空題1 .中國藥典的主要內(nèi)容由凡例 、 正文、 附錄 和 索引 四部分組成。2 . 目前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有 GLP 、 GMP、 GSP 、 GCP 。3 . “精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一 ；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 百分之一 ；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的10% 。4 .藥物分析主要是采用 物理學(xué)、化學(xué)、物理化學(xué) 或生物化

2、學(xué) 等方法和技術(shù),研究化學(xué) 結(jié)構(gòu)已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成 分的含量測定等。所以，藥物分析是一門研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制的方法性學(xué)科。5 .判斷一個藥物質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮鑒另、檢查、含量測定 三者的檢驗結(jié)果。6 .藥物分析的基本任務(wù)是檢驗藥品質(zhì)量，保障人民用藥安全、合理、有效 的重要方面。二、選擇題1 .藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范可用(D)表不。(A)USP (B)GLP (C)BP2.藥物分析課程的內(nèi)容主要是以(D)GMP (E)GCP(A)六類典型藥物為例進(jìn)行分析(C)九類典型藥物為例進(jìn)行分析其酯類藥物、芳香胺類藥物、雜環(huán)類藥物、D

3、)(B)八類典型藥物為例進(jìn)行分析(D)七類典型藥物為例進(jìn)行分析(包括巴比妥類藥物、芳酸及維生素類藥物、雷體激素類、抗生素類(E)十類典型藥物為例進(jìn)行分析3 .藥品臨床試驗質(zhì)量管理規(guī)范可用 (e)表示。(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4 .目前，中華人民共和國藥典的最新版為(2010版)5 .英國藥典的縮寫符號為(B )。(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP HPLC (E)TLC6 .美國國家處方集的縮寫符號為 (D)。(A)WHO (世界衛(wèi)生組織)(B)GMP (C)INN(國際非專利藥名，國際非專利商標(biāo)名)(D)NF (E)USP7 . G

4、MP是指(B )(A)藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范(B)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(C)藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范(D)藥品臨床試驗質(zhì)量管理規(guī)范(E)分析質(zhì)量管理8 .根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，評價一個藥品的質(zhì)量采用(A )(A)鑒別，檢查，質(zhì)量測定(B) 生物利用度 (C)物理性質(zhì)(D) 藥理作用三、問答題1 .藥品的概念？對藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義？答:1)藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應(yīng)證或者功能主治、用法用量的物質(zhì)，是廣大人民群眾防病治病、保護(hù)健康必不可少的特殊商品。 用于預(yù)防治療診斷人的疾病的特殊商品。2)對藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義：保證藥品質(zhì)量，保障人民用藥

5、的安全、有效和維護(hù)人民身體健康2 .藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？答：保證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。3 .常見的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些，各有何特點？答：國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(藥典)；臨床研究用藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn)；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。4 .中國藥典(2005年版)是怎樣編排的？答：凡例、正文、附錄、索引。5 .什么叫恒重，什么叫空白試驗，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對照品？答：恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量；空白試驗是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果； 標(biāo)準(zhǔn)品、對照品是用于鑒別、檢查、含量測定的物質(zhì)。6 .常用的藥物

6、分析方法有哪些？答：物理的方法、化學(xué)的方法。7 .藥品檢驗工作的基本程序是什么？答：取樣、檢驗(鑒別、檢查、含量測定)、記錄和報告。8 .中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？答：中華人民共和國藥典：Ch.P日本藥局方：JP英國藥典：BP美國藥典：USP歐洲藥典：Ph.Eur國際藥典：Ph.Int9 .藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國以來我國已經(jīng)出版了幾版藥典？答：藥典內(nèi)容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。建國以來我國已經(jīng)出版了九版藥典。(1953 年，1963 年，1977 年，1985 年，1990 年，1995 年，2000 年，2005 年，2010 年)10 .簡述藥

7、物分析的性質(zhì)？答：它主要運用化學(xué)，物理化學(xué)，或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已明確的合成藥物或 天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì) 量控制方法。四、配伍題12題(A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP (E)GMP(1)反相高效液相色譜法(A )(2)良好藥品生產(chǎn)規(guī)范(E )34題(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)TLC (E)RP HPLC(1)英國藥典(B )(2)良好藥品實驗研究規(guī)范(C )第二章藥物的鑒別試驗一、選擇題1 .下列敘述中不正確的說法是 (B )(A)鑒別反應(yīng)完成需要一定時間(B)鑒別反應(yīng)不必考慮

8、“量”的問題(C)鑒別反應(yīng)需要有一定的專屬性 (D)鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行(E)溫度對鑒別反應(yīng)有影響2 .藥物雜質(zhì)限量檢查的結(jié)果是1.0ppm,表示(E )(A)藥物中雜質(zhì)的重量是 1.0聞(B)在檢查中用了 1.0g供試品，檢出了 1.0囚(C)在檢查中用了 2.0g供試品，檢出了 2.0囚(D)在檢查中用了 3.0g供試品，檢出了 3.0 g(E)藥物所含雜質(zhì)的重量是藥物本身重量的百萬分之一3 .藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于它( D )(A)是有療效的物質(zhì)(B)是對藥物療效有不利影響的物質(zhì)(C)是對人體健康有害的物質(zhì)(D)可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理是否正常(E)可能引起制劑的不穩(wěn)

9、定性4 .微孔濾膜法是用來檢查(C)(A)氯化物(B)神鹽 (C)重金屬 (D)硫化物(E)氧化物5 .干燥失重主要檢查藥物中的( D )(A)硫酸灰分(B)灰分(C)易碳化物(D)水分及其他揮發(fā)性成分(E)結(jié)晶水6 .檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W(g),量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V(mL),濃度為C(g/mL),則該藥品的雜質(zhì)限量是( C )(A)W/CV X 100 % (B)CVWX 100 % (C)VC/WX 100 % (D)CW/V X 100 % (E)VW/C X 100 %二、填空題1. 藥物鑒別方法要求專屬性強,再現(xiàn)性好，靈敏度高、操作簡便、快速。2. 常用的鑒別

10、方法有化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法、色譜鑒別法和生物學(xué)法。三、名詞解釋1. 藥物的鑒別試驗答：藥物的鑒別試驗是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法 來判斷藥物的真?zhèn)?。它是藥品質(zhì)量檢驗工作中的首項任務(wù)，只有在藥物鑒別無誤的情況下， 進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測定等分析才有意義。2. 一般鑒別試驗答：一般鑒別試驗是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥 物的真?zhèn)?。對無機藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng)；對有機藥物則大都采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)。 因此，一般鑒別試驗只能證實是某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物。3. 專屬鑒別試驗答：藥物的專屬鑒別試驗是證

11、實某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)巍?、色譜鑒別法答：色譜鑒別法是利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為(Rf值或保留時間)進(jìn)行的鑒別試驗。第三章藥物的雜質(zhì)檢查一、選擇題1. .藥物中的重金屬是指(D)_2+(A)Pb(B)影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子(C)原子量大的金屬離子(D)在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2. 古蔡氏檢神法測神時，神化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成神斑(B )(A)氯化汞 (B)澳化汞 (C) 碘化汞 (D) 硫化汞3. 檢查某藥品雜質(zhì)限量時，

12、稱取供試品W(g),量取標(biāo)準(zhǔn)溶液 V(ml),其濃度為C(g/ml),則該藥的雜質(zhì)限量()是(C ).8.9.hfcivrcW(A)X100% X100% (0x00%(D) xlOO%.CVWCV用古蔡氏法測定神鹽限量，對照管中加入標(biāo)準(zhǔn)神溶液為(B )(A)1ml (B)2ml (C)依限量大小決定(D)依樣品取量及限量計算決定藥品雜質(zhì)限量是指(B )(A)藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量(C)藥物中所含雜質(zhì)的最佳允許量 氯化物檢查中加入硝酸的目的是(A)加速氯化銀的形成(B)藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量(D)藥物的雜質(zhì)含量C )(B)加速氧化銀的形成(D)改善氯化銀的均勻度(C)除去

13、 CO2-、SO2-、Q。2-、PO3-的干擾關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是(A)(A)雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量(B)雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示(C)雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮(D)檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對神鹽檢查法中，在檢神裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是(C )(A)吸收神化氫(B)吸收澳化氫(C)吸收硫化氫(D)吸收氯化氫中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目(C )(A)硫酸鹽檢查(B)氯化物檢查(C)溶出度檢查(D)重金屬檢查pH值是(B )10 .重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的(A)1.5(B)3.5(C)7

14、.5(D)11.511 .硫氟酸鹽法是檢查藥品中的(B )(A)氯化物 (B)鐵鹽 (C)重金屬 (D) 神鹽(E) 硫酸鹽12 .檢查藥品中的雜質(zhì)在酸性條彳下加入鋅粒的目的是(A )(A)使產(chǎn)生新生態(tài)的氫(B)增加樣品的溶解度 (C)將五價碑還原為三價神(D)抑制睇化氫的生產(chǎn)(E)以上均不對13 .檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)，所用的顯色試劑是(C )(A)AgNd (B)H 2s(C)硫氟酸俊 (D)BaCl 2 (E)氯化亞錫14 .對于藥物中的硫酸鹽進(jìn)行檢查時，所用的顯色劑是(D )(A)AgNd (B)H 2s (C) 硫代乙酰胺 (D)BaCl 2(E)以上均不對15 .對藥物中的氯化物進(jìn)

15、行檢查時，所用的顯色劑是(C )(A)BaCl 2 (B)H 2s(C)AgNQ(D)硫代乙酰胺(E)醋酸鈉16 .檢查藥品中的重金屬雜質(zhì)，所用的顯色劑是(D )(A)AgNd (B)硫氟酸俊(C)氯化亞錫(D)H2s (E)BaCl 217 .在堿性條件下檢查重金屬，所用的顯色劑是(B )(A)H 2s(B)Na 2s(C)AgNO 3(D)硫氟酸俊(E)BaCl 218 .古蔡法檢查藥物中微量的神鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是(C )(A)調(diào)節(jié)pH值(B) 加快反應(yīng)速度(C)產(chǎn)生新生態(tài)的氫(D)除去硫化物的干擾(E)使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生19 .古蔡法是指檢查藥物中的(D )(A)重金屬

16、 (B) 氯化物 (C) 鐵鹽 (D)神鹽 (E)硫酸鹽20 .用TLC法檢查特殊雜質(zhì)，若無雜質(zhì)的對照品時，應(yīng)采用 (D )(A)內(nèi)標(biāo)法 (B) 外標(biāo)法 (C)峰面積歸一化法(D)高低濃度對比法(E)雜質(zhì)的對照品法21 .醋酸氟氫松生產(chǎn)過程中可能引入對人體劇毒的微量雜質(zhì)是(C )(A)Pb2+(B)As3+(C)Se2+(D)Fe 3+2+ 4I )2mg22 .取左旋多巴0.5g依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀(每1ml相當(dāng)于100囚的 制成對照液比較，雜質(zhì)限量為 (C )(A)0.02 % (B)0.025%(C)0.04 %(D)0.045 % (E)0.03%23 .為了提高重金

17、屬檢查的靈敏度，對于含有25由重金屬雜質(zhì)的藥品，應(yīng)選用 (A)(A)微孔濾膜法依法檢查(B)硫代乙酰胺法(納氏比色管觀察)(C)采用硫化鈉顯色(納氏比色管觀察)(D)采用H2S顯色(納氏比色管觀察) E 采用古蔡法24 .干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分，其他揮發(fā)性物質(zhì)，對于含有結(jié)晶水的藥物其干燥溫 度為(B )(A)105 C (B)180 C (C)140 C (D)102 C (E)80 C25 .有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質(zhì)，中國藥典采用 (A )(A)與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較的檢查法(B) 用HPLCt檢查（C）用TLC法檢查（D） 用GC法檢查（E）以上均不對26 .藥物的

18、干燥失重測定法中的熱重分析是（A ）（A）TGA表示 （B）DTA 表示 （C）DSC 表示 （D）TLC 表示 （E） 以上均不對27 .少量氯化物對人體是沒有毒害作用的，藥典規(guī)定檢查氯化物雜質(zhì)主要是因為它（D ）（A）影響藥物的測定的準(zhǔn)確度（C）影響藥物的測定的靈敏度（B）影響藥物的測定的選擇性（D）影響藥物的純度水平（E）以上都不對。28 、氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為（C ）（A）稀醋酸（B）稀 H2SO（C）稀 HNO （D）稀 HCl （E）濃 HNO29 .就葡萄糖的特殊雜質(zhì)而言，下列哪一項是正確的（E ）（A）重金屬 （B） 淀粉 （C

19、） 硫酸鹽 （D） 神鹽 （E）糊精30 .腎上腺素中腎上腺酮的檢查是利用 （B ）（A）旋光性的差異（B）對光吸收性質(zhì)的差異（C）溶解行為的差異（D）顏色的差異（E）吸附或分配性質(zhì)的差異31 .有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質(zhì)，中國藥典采用（E ）（A）用澳酚藍(lán)配制標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較法（B） 用HPLC去（C）用TLC法（D） 用GCt（E）以上均不對32 .在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在（A ）（A）3 3.5（B）7 （C）44.5 （D）8（E）88.533 .藥典規(guī)定檢查神鹽時，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)神鹽溶液2.0mg（每1ml相當(dāng)于1ug的As）制備標(biāo)準(zhǔn)神斑，今依法檢查澳化鈉中神鹽，規(guī)

20、定神量不得超過0.000490。問應(yīng)取供試品多少克？（ B ）（A）0.25g（B）0.50g（C）0.3g（D）0.6g34 .中國藥典（2005版）重金屬的檢查法一共收戴有 （D ）（A） 一法 （B） 二法（C） 三法（D）四法（E）五法35 .用硫氧酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氟酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液同法處理后進(jìn)行比色，所用的酸應(yīng)為 （D ）（A）H2SO（B）HAC （C）HNO 3 （D）HCl （E）H 2CO36 .中國藥典檢查殘留有機溶劑采用的方法為（D）（A）TLC法 （B）HPLC 法 （C）UV 法 （D）GC法 （E）以上方法均不對37 . A

21、AS是表示（C ）（A）紫外分光光度法 （B）紅外分光光度法（C）原子吸收分光光度法（D）氣相色譜法 （E）以上方法均不對38 .硫代乙酰胺法是指檢查藥物中的（E ）（A）鐵鹽檢查法（B）神鹽檢查法（C）氯化物檢查法 （D）硫酸鹽檢查法（E）重金屬檢查法39 .藥典中一般雜質(zhì)的檢查不包括（B ）（A）氯化物 （B）生物利用度 （C） 重金屬 （D） 硫酸鹽 （E） 鐵鹽40 .利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查方法是（D ）（A）顏色的差異 （B） 臭，味及揮發(fā)性的差異（C）旋光性的差異（D）氧化還原性的差異（E）吸附或分配性質(zhì)的差異41 .利用藥物和雜質(zhì)在物

22、理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查方法是（B ）（A）旋光性的差異（B）雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)生產(chǎn)氣體（C）吸附或分配性質(zhì)的差異（D） 臭、味及揮發(fā)性的差異（E）溶解行為的差異42 .利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是（D ）（A）氧化還原性的差異（B）酸堿性的差異（C）雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀（D）溶解行為的差異（E）雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色43 .利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是（E ）（A）酸堿性的差異（B）氧化還原性的差異（C）雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀（D）雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色（E）吸附或分配性質(zhì)的差

23、異44 .下列哪一項 不屬于特殊雜質(zhì)檢查法（A ）（A）葡萄糖中氯化物的檢查（B） 腎上腺素中酮體的檢查（C）ASA中SA的檢查 （D）管體類藥物的“其他管體”的檢查（E）異煙腫中游離隊的檢查45 .利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是（E ）（A）臭、味及揮發(fā)性的差異（B）顏色的差異（C）旋光性的差異（D）吸附或分配性質(zhì)的差異（E）酸堿性的差異46 .藥物的純度是指（B ）（A）藥物中不含雜質(zhì)（B）藥物中所含雜質(zhì)及其最高限量的規(guī)定（C）藥物對人體無害的純度要求（D）藥物對實驗動物無害的純度要求二、不定項選擇題1. 用對照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時，操作中應(yīng)

24、注意（AB）（A）供試管與對照管應(yīng)同步操作（B） 稱取1g以上供試品時，不超過規(guī)定量的土1%（C）儀器應(yīng)配對（D）溶劑應(yīng)是去離子水（E）對照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2. 關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是 （CE）（A）氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常（B）氯化物檢查可反應(yīng) Ag+的多少（C）氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的（D）供試品的取量可任意（E）標(biāo)準(zhǔn)NaCl液的取量由限量及供試品取量而定3. 檢查重金屬的方法有 （BCD）（A）古蔡氏法（B）硫代乙酰胺 （C） 硫化鈉法（D） 微孔濾膜法（E）硫氟酸鹽法4. 關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯誤的有（CDE ）（A）反應(yīng)生成的神化氫

25、遇澳化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的神斑（B）加碘化鉀可使五價碑還原為三價神（C）金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫(D)加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子(E)在反應(yīng)中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用5. 關(guān)于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是(AE )(B)(D)是檢查重金屬的方法在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫(A)是檢查氯化物的方法(C)反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景(E)反應(yīng)時pH應(yīng)為786. 下列不屬于一般雜質(zhì)的是(D)(A)氯化物 (B) 重金屬 (C) 氧化物(D)2-甲基-5-硝基咪陛(E) 硫酸鹽7. 藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括(ABCD0(A)不影響療效和不發(fā)生毒性(B) 保證藥品質(zhì)量 (C) 便于生產(chǎn)(D)便于

26、儲存 (E) 便于制劑生產(chǎn)8. 藥物的雜質(zhì)來源有(AB )(A)藥品的生產(chǎn)過程中(D)藥品的運輸過程中(B)藥品的儲藏過程中(E) 藥品的研制過程中(C)藥品的使用過程中9. 藥品的雜質(zhì)會影響(ABDE)(C)影響藥物的生物利用度(A)危害健康(B)影響藥物的療效(D)影響藥物的穩(wěn)定性(E) 影響藥物的均一性三、填空題1. 藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目，是指該藥品在生產(chǎn).和 儲藏中 可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2. 古蔡氏檢神法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，與藥物中微量神鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的 神化氫,遇澳化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的 神斑,與一定量標(biāo)準(zhǔn)神溶液所產(chǎn)生的神斑比 較，判斷藥物中神鹽的含

27、量。3. 神鹽檢查中若供試品中含有睇鹽，為了防止睇化氫產(chǎn)生睇斑的干擾，可改用Ag(DDC)法。4. 氯化物檢查是根據(jù)氯化物在硝酸酸性介質(zhì)中與硝酸銀作用,生成氯化銀渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn) 氯化鈉 溶液在 相同 條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5. 重金屬和神鹽檢查時，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)碑先配成儲備液，這是為了減小誤差。6. 藥物的一般鑒別試驗包括 化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法和色譜鑒別法。7. 中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時以 工為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶 液的pH值應(yīng)在 弱酸性(pH3.5醋酸鹽緩沖液),所用的顯色劑為 硫代乙酰胺試液 。8. 藥物中存在的雜質(zhì)，主要有兩個來源，一

28、是生產(chǎn)過程中 引入，二是 儲存 過程中產(chǎn)生。9. 葡萄糖中的特殊雜質(zhì)是 糊精。四、名詞解釋1. . 一般雜質(zhì)答：一般雜質(zhì)在藥物在生產(chǎn)和儲藏中容易引入的雜質(zhì)2. 特殊雜質(zhì)答：特殊雜質(zhì)在該藥物在生產(chǎn)和儲藏中可能引入的特有雜質(zhì)3. 恒重答：恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量4. 雜質(zhì)限量答：雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量5. 藥物純度答：藥物純度即藥物的純凈程度五、是非題（，）1 .含量測定有些要求以干燥品計算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計算。（X）2.藥物檢查項目中不要求檢查的雜質(zhì)，說明藥物中不含此類雜質(zhì)。（X ）3 .藥典中規(guī)定，乙醇未標(biāo)明濃度者是

29、指75%乙醇。（，）4.凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。（X）5.藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測定其準(zhǔn)確含量。（，）6 .易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機雜質(zhì)。（X）7 .易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機雜質(zhì)。（X ）8 .藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法。（X ）9 .干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。（V）10.用藥物和雜質(zhì)的溶解行為的差異進(jìn)行雜質(zhì)檢查，是屬于特殊雜質(zhì)檢查法。（，）11 .干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。（，）12

30、.藥物的雜質(zhì)檢查也可稱作純度檢查。（V）13.重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。（X ）14 .藥物必須絕對純凈。（X ）15 .藥典中所規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目是固定不變的。（X ）16 .在堿性溶液中檢查重金屬時以硫代氫為顯色劑。六、配伍題12題（A）古蔡法（B）硫代乙酰胺法（C）硫氟酸鹽法（D）重氮化-偶合比色法（E）酸性染料比色法1、鐵鹽檢查法（ C ）2、重金屬檢查法（ B ）34題（A）溶解行為的差異（B） 對光吸收性的差異 （C）旋光性的差異（D）臭、味及揮發(fā)性的差異（E）吸附或分配性質(zhì)的差異3、腎上腺素中腎上腺酮的檢查（B ）4、葡萄糖中糊精的檢查（ A ） 56題

31、（A）酸性染料比色法（B）重氮化-偶合比色法（C）硫氟酸鹽法（D）古蔡法（E）硫代乙酰胺法5、重金屬檢查法（ E ）6、神鹽檢查法（ D ）78題（A）在NkCO試液中與硝酸銀作用 （B） （C）在pH46溶液中與Fe3+作用（D） （E）在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用7、硫酸鹽檢查法（ D ）8、鐵鹽檢查法（ B ）910題（A）在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用（C）在鹽酸酸性試液中與硫氟酸錢作用（E）在N&CO試液中與硝酸銀作用9、氯化物檢查法（A ）10、重金屬檢查法（D ）1112題（A）在pH3.5醋酸緩沖液中與HbS作用（C）在鹽酸酸性試液中與硫氟酸錢作用（E）在硝酸酸性試液中與硝酸銀作

32、用11、重金屬檢查法（ A ）12、鐵鹽檢查法（ C ）在鹽酸酸性液中與硫氟酸錢作用 在鹽酸酸性液中與氯化鋼作用（B）在鹽酸酸性試液中與氯化鋼作用（D）在pH3.5醋酸緩沖液中與H2S作用（B） 在NaCO試液中與硝酸銀作用（D） 在pH46溶液中與Fe3+作用1314題（A）古蔡法（B）白田道夫法（C） 兩者都是 （D）兩者都不是13、若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查神鹽時采用（ C ）14、含睇藥物中檢查神鹽的時采用（B ）七、計算題1 .取葡萄糖4.0g ,加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6ml ,依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛

33、溶液多少ml?（每1ml相當(dāng)于Pb10（i g/ml）解：L=CV/S V=LS/C=5 X 10 6X 4.0/10 X 10 6=2ml2 .檢查某藥物中的神鹽，取標(biāo)準(zhǔn)神溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1科g的As）制備標(biāo)準(zhǔn)神斑，神鹽的限量為0.0001 %,應(yīng)取供試品的量為多少？解：S=CV/L=2 X 1 X 10 6/0.00001 % =2g3 .依法檢查枸檬酸中的神鹽，規(guī)定含碑量不得超過1ppm,問應(yīng)取檢品多少克？（標(biāo)準(zhǔn)神溶液每1ml相當(dāng)于1 pg神）解：S= CV/ L=2 X1 x 10 6/1ppm=2.0g4 . 配制每1ml中10dg Cl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml,應(yīng)取純氯化鈉多

34、少克？（已知Cl: 35.45 Na : 23）解：500 X 10X 10 3X 58.45/35.45=8.24mg5 .磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g ,加鹽酸溶液（9 - 10000）使溶解成5ml,加NaNO由夜2ml,放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液嗎啡2.0mg力口 HCl溶液（9 一 10000）使溶解成 100ml 5ml ,用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？解:T _ CXVL c-2,01112】。荷乂5加10.1s x wooX 100%-0.1%八、簡答題1 .用薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用高低濃度對比法檢查，何為高

35、低濃度對比法？答：當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無雜質(zhì)的對照品時，可采用此法。方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對照液，與供試品的溶液分別點加了同一薄層板上、展開、定位、觀察。雜質(zhì)斑點不得超過23個，其顏色不得比主斑點深。2 .藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？答：（1）在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機會較多，鉛在體內(nèi)易積蓄中毒，檢查時以鉛為代表。（2）有H2S、硫代乙酰胺、硫化鈉（3）中國藥典（2005版）重金屬檢查法一共載有四法。第一法硫代乙酰胺法第二法 將樣品熾灼破壞后檢查的方法。第三法 難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用N&S作為顯色劑第四法微孔濾膜

36、法3 .簡述中國藥典對藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計算公式？答：（1）原理 Cl - + Ag + 稀h%Ck白色渾濁）（2）方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與 一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中氯化物是 否超過限量。（3）計算公式 L = CXVX 100%S4 .試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)容（包括雜質(zhì)的來源，雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。） 答：（1）雜質(zhì)的來源：一是生產(chǎn)過程中引入。二是在儲存過程中產(chǎn)生。（2）雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百 萬分之幾表示。

37、3 3） 一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲存過程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、碎鹽、有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲存過程中可能引入的特殊雜質(zhì)。如阿司匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。5 .腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是什么？藥典采用什么方法對其進(jìn)行檢查？答：（1）特殊雜質(zhì)為酮體。（2）是采用紫外分光光度法對其進(jìn)行檢查的。腎上腺酮在310nm處有最大吸收。腎上腺素在310nm處無吸收來控制其限量。6 .簡述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和方法？答：（1）原理 硫代乙酰胺在弱酸性條件下 （pH3.5醋酸鹽緩沖液）水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬生成黃色到棕色

38、的硫化物混懸液。CH3CSNH + H 2OCH3CONH+ H 2sH 2s + Pb 2+ pH3PbsJ + 2H +（2）方法取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml,加硫代乙酰胺試液 2ml,放置，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量同法制成的對照 液比較，判斷供試品中重金屬是否超過限量。7 .請舉例說明信號雜質(zhì)及此雜質(zhì)的存在對藥物有什么影響？答：藥物中存在的 Cl , SO2一（氯化物、硫酸鹽）等為信號雜質(zhì)。信號雜質(zhì)本身一般無害， 但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平。含量多表明藥物的純度差。第四章藥物定量分析與分析方法驗證一、選擇題1. 氧瓶燃燒法測定鹽

39、酸胺碘酮含量，其吸收液應(yīng)選（B ）（A）H2Q+水的混合液（B）NaOH+水的混合液（C）NaOH+ H 2Q混合液（D）NaOH+HCl 混合液（E）水2. 用氧瓶燃燒法破壞有機藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是（D ）（A）鐵絲 （B） 銅絲 （C） 銀絲 （D）鉗絲 （E）以上均不對3. 測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，其中不正確的是去除蛋白質(zhì)的方法是（B ）（A）加入與水相互溶的有機溶劑（B）加入與水不相互溶的有機溶劑（C）加入中性鹽（D）加入強酸（E）加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑4. 氧瓶燃燒法破壞有機含澳 /碘化物時，吸U液中加入 （A ）可將Br2或I2還原成離子。（A）硫酸腫 （B）過氧化

40、氫（C）硫代硫酸鈉（D）硫酸氫鈉5. 準(zhǔn)確度表示測量值與真值的差異，常用 （B ）反映。（A）RSD （B）回收率 （C） 標(biāo)準(zhǔn)對照液 （D） 空白實驗6. 常用的蛋白沉淀劑為（A ）（A）三氯醋酸（B）3-蔡酚 （C）HCl （D）HClO4二、填空題1.破壞有機藥物進(jìn)行成分分析，可采用法、工法和一氧瓶燃燒 法。三、是非題1. ）1 .準(zhǔn)確度通常也可采用回收率來表示。2. ）2.在測定血樣中的藥物時，首先應(yīng)去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入與水相混溶的有機溶劑。 （，）3.提取生物樣品，pH的影響在溶劑提取中較重要，生物樣品一般在堿性條件下提取。3. ）4 .用氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量吸

41、收液應(yīng)選水四、簡答題4. 在測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，去除蛋白有哪幾種方法？答：(1)加入與水相混溶的有機溶劑；(2)加入中性鹽；(3)加入強酸；(4)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑；(5)酶解法。5. 在測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，加入水相混溶的有機溶劑可以將蛋白去除，此法的機理是什么？答：加入與水相混溶的有機溶劑，可使蛋白質(zhì)的分子內(nèi)及分子間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質(zhì) 凝聚，使與蛋白質(zhì)結(jié)合的藥物釋放出來。6. 常用的分析方法效能評價指標(biāo)有哪幾項？答：精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。7. 簡述氧瓶燃燒法測定藥物的實驗過程？答：(1)儀器裝置：燃燒瓶為 500

42、ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部 溶封箱絲一根。(2)稱樣：稱取樣品、置無灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉗絲下端的螺旋處，使 尾部漏出。(3)燃燒分解：在燃燒瓶內(nèi)加入規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1分鐘，點燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的選擇：使燃燒分解的待測吸收使轉(zhuǎn)變成便于測定的價態(tài)。8. 簡述色譜系統(tǒng)適用性試驗？答：系統(tǒng)適用性試驗色譜柱的理論塔板數(shù) n 5.54 (tR/W1/2)2分離度 R 2(tR1 tR2) R1.5W1 W2重復(fù)性 對照液，連續(xù)進(jìn)樣 5次，RSEM 2.0%2d1d1為極大峰至峰前沿之間的距離。T應(yīng)在0.951.05之間

43、。五、配伍題1 .請將下列氧瓶燃燒法時采用的吸收液與相應(yīng)的藥物配對。1、胺碘酮(A)H2Q(30 % )-NaOH(0.05mol/L)1:4020ml2、氟烷(B)20% H2Q 液 20ml3、氯氮卓(C)水 20ml4、磺澳酬:鈉(D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸腫飽和液0.3ml5、硫噴妥(E)NaOH(1mol/L)20ml答：1、(D) 2、(C) 3、(E) 4、(B) 5、(A)第五章巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1 .在堿性條件下加熱水解產(chǎn)生氨氣使紅色石蕊試紙變藍(lán)的藥物是（E ）（A）乙酰水楊酸（B） 異煙腫 （C）對乙酰氨基酚（D）鹽酸氯丙嗪（E）巴比妥類2 .

44、巴比妥類藥物在非水介質(zhì)中酸性增強，若用非水法測定含量，常用的指示劑為（E ）（A）酚酬：（B）甲基橙 （C） 結(jié)晶紫（D）甲基紅-澳甲酚綠（E）以上都不對3 .藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為（D ）（A）永停滴定法（B）內(nèi)指示劑法（C）外指示劑法（D）電位滴定法（E）觀察形成不溶性的二銀鹽4 .在堿性條件下與AgNO反應(yīng)生成不溶性二銀鹽的藥物是（D ）（A）咖啡因 （B） 尼可殺米 （C） 安定 （D）巴比妥類 （E） 維生素E5 .非水液中滴定巴比妥類藥物，其目的是 （A）（A）巴比妥類的Ka值增大，酸性增強（B）增加巴比妥類的溶解度（C）使巴比妥類的Ka值

45、減少（D）除去干擾物的影響（E）防止沉淀生成6 .藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為（E ）（A）永停滴定法（B） 加淀粉KI指示劑法（C） 外指示劑法（D）加結(jié)晶紫指示終點法（E）以上都不對7 .巴比妥類藥物的酸堿滴定法的介質(zhì)為（C ）（A）水-乙醛 （B） 水-乙晴 （C）水-乙醇（D）水-丙酮 （E） 水-甲醇8 .司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應(yīng)，使碘試液顏色消失的原因是 （B ）（A）由于結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基（B）由于結(jié)構(gòu)中含有不飽和取代基（C）由于結(jié)構(gòu)中含有飽和取代基（D）由于結(jié)構(gòu)中含有酚羥基（E）由于結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基9 .在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物，其

46、目的是 （E ）（A）增加巴比妥類的溶解度（B）使巴比妥類的Ka值減?。–）除去干擾物的影響（D）防止沉淀生成（E）以上都不對10 .巴比妥類藥物與銀鹽反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有（C ）（A） 4-3-酮基（B）芳香伯氨基（C）酰亞氨基（D）酰腫基 （E） 酚羥基11 .與碘試液反應(yīng)發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液顏色消失的巴比妥類藥物是（B ）（A）苯巴比妥（B）司可巴比妥 （C） 巴比妥（D）戊巴比妥（E）硫噴妥鈉12 .巴比妥類藥物與 AgNO作用下生成二銀鹽沉淀的反應(yīng)，是由于基本結(jié)構(gòu)中含有（D ）（A）R取代基（B）酰腫基（C） 芳香伯氨基（D）酰亞氨基（E） 以上都不對13 .巴比妥類藥物用非水溶液

47、滴定法時常用的有機溶劑為二甲基酰胺，滴定劑為甲醇鈉的甲醇液，常用的指示劑為（C ）（A）甲基橙 （B） 酚酬：（C）麝香草酚蘭（D） 酚紅（E）以上都不對14 .巴比妥類藥物在非水介質(zhì)中酸性增強，若用非水法測定含量，常用的指示劑為（C ）（A）酚酬：（B）甲基橙（C）麝香草酚蘭（D）結(jié)晶紫 （E） 甲基紅-澳甲酚綠15 .根據(jù)巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)特點可采用以下方法對其進(jìn)行定量分析，其中 不對的方法（E ）（A）銀量法（B）澳量法（C）紫外分光光度法 （D）酸堿滴定法（E）三氯化鐵比色法二、不定項選擇題1 .硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為（C ）（D） 黃色 （E） 紫堇色與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合

48、物與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物易與重金屬離子絡(luò)和（A ）（A）紫色 （B） 藍(lán)色 （C）綠色2 .巴比妥類藥物的鑒別方法有 （CD ）。（A）與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物 （B）（C）與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物 （D）（E）與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物3 .巴比妥類藥物具有的特性為 （BCDE）。（A）弱堿性 （B）弱酸性 （C）（D）易水解 （E）具有紫外吸收特征4 .下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥？（A）與澳試液反應(yīng)，澳試液退色（B）與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物（C）與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀（D）與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物5 .下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定？（ ABC）

49、（A）非水滴定法（B） 澳量法 （C）兩者均可（D） 兩者均不可三、填空題1. 巴比妥類藥物的母核為環(huán)狀丙二酰月尿結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,環(huán)狀結(jié)構(gòu) 與堿 共沸時,可發(fā)生水解開環(huán)，并產(chǎn)生 氨氣 ，可使紅色石蕊試紙變 B。巴 比妥類藥物本身微 溶于水， 易 溶于乙醇等有機溶劑,其鈉鹽 易 溶于水，而難溶于有機溶劑。2. 巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有環(huán)狀丙二酰菊 ，易發(fā)生互變異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生級電離，因此本類藥物的水溶液顯弱酸性 。3. 硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)，生成白色沉淀，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為 黑色PbS。4. 苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產(chǎn)物 苯基丙二酰月尿

50、。酸度檢查主要是控制 酸性雜質(zhì) 的量。5. 巴比妥類藥物的含量測定方法有銀量法、澳量法、紫外分光光度法、酸堿滴定法、提取重量法、HPLCt及電泳法等。6. 巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)可分為兩部分：一部分為 環(huán)狀丙二酰月尿 結(jié)構(gòu)。另一部分為 取代基部分。四、是非題(，)1.巴比妥類藥物與重金屬離子的反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有丙二酰月尿基團(tuán)。(X )2 .巴比妥類藥物在酸性條件下發(fā)生一級電離而有紫外吸收。(，)3.用差示紫外分光光度法測定巴比妥類藥物，其目的是消除雜質(zhì)吸收的干擾。(X )4 .藥物的酸堿度檢查法采用蒸儲水為溶劑。五、配伍題12題(A)在弱酸性條件下與Fe3+反應(yīng)生成紫堇色配合物(B)與碘化鈉

51、鉀生成沉淀(D)與AgNO生成二銀鹽的白色沉淀與高鎰酸鉀在堿性條件下反應(yīng)使之褪色 與銅鹽的口比咤溶液作用生成紫色(C)與氨制AgNO生成銀鏡反應(yīng)(E)在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽1 .水楊酸的鑒別( A )2 .巴比妥類的鑒別 ( D )34題(A)經(jīng)有機破壞后顯硫的特殊反應(yīng)(B)(C)與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物(D)(E)與鉆鹽反應(yīng)生成紫堇色的配位化合物3 .司可巴比妥的特殊反應(yīng)( B )4 .硫噴妥鈉的特殊反應(yīng)( A )56題(A)在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽沉淀(B)在堿性條件下將高鎰酸鉀還原(C)在HCl酸性條件下生成重氮鹽(D)在適宜的pH條件下與FeCl3直接呈色，生成

52、鐵的配合物(E)在堿性條件下水解后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定5 .司可巴比妥的反應(yīng) (6 .水楊酸的反應(yīng)(710題(A)紫色堇洛合物(B)(C)白色沉淀，難溶性于氨液中B )D )綠色洛合物(D)白色沉淀，可溶性于氨液中7 .巴比妥在堿性條件下與鉆鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(A)8 .硫噴妥鈉在堿性條件下與銅鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(B)9 .苯巴比妥在堿性條件下與銀鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(C)10 .巴比妥在堿性條件下與汞鹽反應(yīng)，現(xiàn)象是(D)六、問答題1 .請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理? 答：巴比妥類藥物在堿溶液可與銀鹽生成沉淀。2 .如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物?答：甲醛-硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物。3 .如何用化

53、學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？答：CuSO,甲醛-硫酸，B2, Pb4 .簡述巴比妥類藥物的性質(zhì)，哪些性質(zhì)可用于鑒別？答：性質(zhì)：巴比妥類藥物具有環(huán)狀丙二酰月尿結(jié)構(gòu)，由于 R、R2取代基不同，則形成不同的巴比 妥類的各種具體的結(jié)構(gòu)。鑒別反應(yīng)：(1)弱酸性與強堿成鹽。(2) 與強堿共沸水解產(chǎn)生氨氣使石蕊試紙變藍(lán)。(3) 與鉆鹽形成紫色絡(luò)合物，與銅鹽形成綠色絡(luò)合物。(4) 利用取代基或硫元素的反應(yīng)。(5) 利用共軻不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等。5 .巴比妥類藥物的酸堿滴定為何在水一乙醇混合溶劑中進(jìn)行滴定？答：基于巴比妥類藥物的弱酸性，可作為一元酸直接以標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴

54、定。由于在水溶液中溶解 度較小，生成的弱酸鹽易于水解影響滴定終點，因此多在純?nèi)芤夯蚝拇既芤褐谢蚝?的醇溶液進(jìn)行。6 .簡述巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征？答：巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征和其電離的程度有關(guān)。在酸性溶液中，5,5-二取代和1,5,5-三取代巴比妥類藥物因不電離，幾乎無明顯的紫外吸收。 在堿性溶液中，因電離為具有共軻體系的結(jié)構(gòu)，故產(chǎn)生明顯的紫外吸收。其吸收光譜隨電 離的級數(shù)不同而變化。如：在pH=2的溶液中因不電離無吸收；在pH=10的溶液中發(fā)生一級電離有明顯的紫外吸收；在pH=13的強堿性溶液中發(fā)生二級電離有明顯的紫外吸收。7 .怎樣用顯微結(jié)晶法區(qū)別巴比妥與苯巴比妥？答：取一滴溫?zé)岬?1 %巴比妥類藥物的酸性水溶液，放置