無(wú)機(jī)與分析化學(xué)

1、無(wú)機(jī)與分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書無(wú)機(jī)與分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書（生態(tài)學(xué)專業(yè)使用）錢偉 編2007年7月實(shí)驗(yàn)一 玻璃儀器的使用與洗滌實(shí)驗(yàn)二 氯化鈉的提純實(shí)驗(yàn)三 分析天平的使用和稱量實(shí)驗(yàn)四 容量器皿的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)五 滴定操作練習(xí)實(shí)驗(yàn)六 鹽酸溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)七 水中鈣、鎂含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)八 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)九 過(guò)氧化鈣的制備與含量分析實(shí)驗(yàn)十 鐵的比色測(cè)定實(shí)驗(yàn)十一 生理鹽水中氯化鈉含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)一 玻璃儀器的使用與洗滌實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:基本玻璃儀器的洗滌方法和注意事項(xiàng)前言:實(shí)驗(yàn)室安全第一部分：實(shí)驗(yàn)室安全一、實(shí)驗(yàn)室安全準(zhǔn)則。1）、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備足夠的安全用具2）、實(shí)驗(yàn)室分析人員應(yīng)認(rèn)真遵守實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范、了解儀器設(shè)備

2、的使用方法及操作過(guò)程中可能出現(xiàn)的事故。知道事故的處理方法。3）、實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行危險(xiǎn)性操作時(shí)，例：易燃易爆品的處理、危險(xiǎn)廢液的處理、危險(xiǎn)品的取樣分析等，應(yīng)穿有防護(hù)服并有第二人員陪伴，陪伴者應(yīng)能清晰并完整地觀察操作的全過(guò)程。4）、玻璃管與膠管、膠塞拆離時(shí)，應(yīng)先用水潤(rùn)濕，戴上工作手套，以免玻璃管折斷扎傷。5）、打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶時(shí)應(yīng)帶防護(hù)用具，開前用冷水冷卻，瓶口不得對(duì)人。6）、稀釋濃硫酸、濃硝酸時(shí)是放熱的過(guò)程，必要時(shí)應(yīng)及時(shí)用冷水冷卻。只能將濃硫酸緩緩倒入水中，不能倒反。倒時(shí)應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌。7）、蒸餾易燃液體時(shí)嚴(yán)禁明火。蒸餾過(guò)程人不得離開，以防溫度過(guò)高或冷卻水突然中斷。8）、每個(gè)試劑

3、瓶?jī)?nèi)應(yīng)貼有與內(nèi)容物相符的顯著的標(biāo)簽，嚴(yán)禁標(biāo)簽亂貼。9）、操作中不可擅自離開教室，必須離開時(shí)應(yīng)有有處理能力的人負(fù)責(zé)看管。10）、實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁進(jìn)食，不可用實(shí)驗(yàn)器皿放置、處理食物。離室前應(yīng)用洗手液（洗潔精）洗手。11）、上課時(shí)應(yīng)穿實(shí)驗(yàn)服，長(zhǎng)發(fā)不可披肩，應(yīng)扎起。進(jìn)行危險(xiǎn)性工作時(shí)應(yīng)穿戴防護(hù)用具。實(shí)驗(yàn)操作時(shí)建議戴上眼鏡。12）、微生物檢驗(yàn)室操作人員在開紫外燈殺菌前，應(yīng)確認(rèn)無(wú)菌室無(wú)人后方可開紫外燈殺菌，開紫外燈順序?yàn)椋合却蜷_操作臺(tái)紫外燈后立即離開無(wú)菌室緩沖間，再打開無(wú)菌室紫外燈。在紫外燈殺菌燈關(guān)閉半小時(shí)后方可進(jìn)入緩沖無(wú)菌室。13）、使用高壓殺菌鍋殺菌前，應(yīng)查看殺菌鍋內(nèi)的水是否充分（應(yīng)至少?zèng)]過(guò)殺菌鍋底的幾個(gè)棱角

4、1cm），在確認(rèn)殺菌鍋各組件安裝正確后，方可開始?xì)⒕瑲⒕瓿珊?，?yīng)關(guān)閉電源開關(guān)、安全閥、放氣閥，待其壓力自然下降至壓力表指至零位后，方可打開殺菌鍋，切勿打開放汽閥及強(qiáng)行打開殺菌鍋蓋。14）、每天離開前應(yīng)檢查水電氣窗，檢查完畢后方可鎖門離開。二、實(shí)驗(yàn)室安全。一切以人為本。保證實(shí)驗(yàn)人員的安全與健康、防止污染環(huán)境、保證實(shí)驗(yàn)室工作安全而有效的進(jìn)行是實(shí)驗(yàn)室管理工作的重要內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)室安全包括防火、防爆、防毒、防腐蝕、電氣安全和防止污染環(huán)境等方面。（一）、防止中毒、化學(xué)灼傷、割傷一切藥品和試劑要有與其內(nèi)容物相符的標(biāo)簽。劇毒藥品應(yīng)嚴(yán)格單獨(dú)上鎖保管。劇毒試劑用畢應(yīng)做解毒處理。嚴(yán)禁試劑入口以及用鼻子直接接近瓶口

5、進(jìn)行鑒別。鑒別時(shí)應(yīng)將試劑瓶遠(yuǎn)離鼻子，用手輕輕煽動(dòng)，稍聞即止。取用帶腐蝕性的藥品，如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、濃氨水、冰乙酸等，建議戴上防護(hù)手套。拿比較重的瓶子時(shí)，應(yīng)一手托住底部，一手拿住瓶口。處理有毒有害的氣體、有揮發(fā)性的藥品及有毒有機(jī)試劑時(shí)（如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物、乙晴、吡啶等），應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。沒(méi)有通風(fēng)櫥也要站在上風(fēng)口。稀釋稀硫酸時(shí)，處理的容器必須耐熱，玻璃棒必須不斷地?cái)嚢瑁仨殞⑺峋従彽谷胨?。溶解氫氧化鈉、氫氧化鉀等藥品時(shí)，因其會(huì)大量放熱，故也必須用耐熱容器處理。濃酸濃堿必須在各自稀釋后再中和。沸騰的液體不可馬上取下。如果必須立馬取下時(shí)，需用燒杯夾等工具夾住搖動(dòng)后再取下，以防液體突

6、然爆沸濺出傷人。玻璃管插拔時(shí)應(yīng)戴工作手套。玻璃管套橡皮管前，應(yīng)用水潤(rùn)濕。（二）、防火、防爆實(shí)驗(yàn)室內(nèi)必須具備滅火用具。實(shí)驗(yàn)人員必須知道如何使用。操作易燃物時(shí)必須遠(yuǎn)離火源，瓶塞打不開時(shí)，切忌用火加熱或用力敲打。傾倒易燃液體時(shí)還必須謹(jǐn)防靜電。加熱可燃易燃物時(shí)，必須在水浴或者嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行，嚴(yán)禁用明火或電爐加熱。蒸餾液體時(shí)，如果需要補(bǔ)充液體時(shí)，應(yīng)先等其冷卻后再補(bǔ)充。蒸餾易燃物時(shí)應(yīng)先通水再通電加熱。身上或手上沾有易燃物時(shí)，應(yīng)立即清洗干凈。不是所有的易燃物都是可以用水清洗的。烘箱、電爐周圍嚴(yán)禁放有易燃物或帶揮發(fā)性的易燃液體。（三）、滅火發(fā)生火災(zāi)時(shí)不得大呼小叫、到處亂跑，應(yīng)及時(shí)滅火。發(fā)生大規(guī)?；馂?zāi)時(shí)

7、，首先應(yīng)快速?gòu)陌踩ǖ离x開失火場(chǎng)所，安全后撥打119，不可單獨(dú)沖入火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)滅火。發(fā)生局部火災(zāi)時(shí)，應(yīng)立即切斷電源，選擇使用合適的滅火器滅火。滅火器滅火劑適用范圍二氧化碳滅火器二氧化碳液體適用于撲滅油類、易燃燒、氣體和電氣設(shè)備的火災(zāi)1211滅火器二氟一氯一溴甲烷用于油類、檔案資料、電氣設(shè)備、精密儀器的滅火合成泡沫發(fā)泡劑為蛋白、氟碳表面活性劑撲救非水溶性可燃液體、油類和一般固體物的火災(zāi)干粉滅火器分為ABC型 BC型。前者為磷酸銨鹽干粉滅火劑，后者為碳酸氫鈉干粉滅火劑。用于撲救油類、可燃液體、可燃?xì)怏w和電氣設(shè)備的火災(zāi)身上的衣物著火時(shí)不可跑動(dòng)。應(yīng)迅速脫去衣物，或在地上打滾撲滅。滅火器不可對(duì)人臉。（四）、

8、有毒有害化學(xué)物質(zhì)的處理無(wú)機(jī)酸類：將廢酸慢慢倒入過(guò)量的含碳酸鈉或氫氧化鈣的水溶液中或用廢堿相互中和。中和后用大量水沖洗。氫氧化鈉、氨水：用鹽酸水溶液中和后，再用大量水沖洗。含氰廢液：加入氫氧化鈉使pH大于10，加入過(guò)量的3%的高錳酸鉀溶液，使CN-氧化分解。含氟廢液：加入石灰使生成氟化鈣沉淀?？扇加袡C(jī)物：焚燒爐焚燒。（五）、化驗(yàn)室用電安全化驗(yàn)室用電要根據(jù)設(shè)備及房間用電總功率配備電源。化驗(yàn)室電源電壓要穩(wěn)定?；?yàn)室照明和設(shè)備用電要分開各項(xiàng)電源要匹配好。精密儀器需要有穩(wěn)壓?；?yàn)室電源要和實(shí)驗(yàn)室用電量大的設(shè)備電源分開?；?yàn)室電源要有地線.三相五線制。（一）、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表名

9、稱主要用途使用注意事項(xiàng)燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析同上圓（平）底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他人洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液

10、非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱滴定管（25 50 100ml）容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上自動(dòng)滴定管自動(dòng)滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體同上稱量瓶矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、

11、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見(jiàn)光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開滴瓶裝需滴加的試劑同上漏斗長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析，過(guò)濾沉淀；短頸漏斗用作一般過(guò)濾分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可

12、直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過(guò)的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士

13、林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子垂熔玻璃漏斗過(guò)濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過(guò)濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘干需稱量的沉淀同上標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購(gòu)置（二）、玻璃儀器的洗滌方法1.潔凈劑及其使用范圍 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的

14、洗滌，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。 2.洗液的配制及說(shuō)明 鉻酸清潔液的配制： 處方1 處方2 處方3 重鉻酸鉀 10g 200g 35g 蒸餾水水 10ml 100ml（或適量） 33ml 濃硫酸 100ml 1500ml 500ml 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過(guò)高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意

15、冷卻，直至加完混勻，即得。 說(shuō)明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。（2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐。 （3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 （4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 （5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力，不可再用，但能更

16、新再用。 更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約68g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。 （6）硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。 （7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時(shí)間，一般放置過(guò)夜（根據(jù)情況）；有時(shí)可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會(huì)。 3.洗滌玻璃儀器的方法與要求 （1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來(lái)水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗

17、并充分震蕩，以提高沖洗效果）。 計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 （2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來(lái)水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過(guò)夜），然后用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗3次。 （3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。 （4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠）。（三）、玻璃儀器的干燥 （1）晾干，不急等用的儀器，可放在儀器架上在無(wú)塵處自然干燥。 （2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干

18、器干燥（溫度在6070為宜）。 （3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。（四）、玻璃儀器的保管要分門別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。三、精確滴定分析的操作（移液管、吸量管、容量瓶、滴定管）（一）滴定管的使用方法1、洗滌 無(wú)明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來(lái)水沖洗，或用洗潔精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測(cè)量。若有油污或者有水珠掛壁洗潔精無(wú)法洗凈，可用鉻酸洗液浸泡。洗液放出后，應(yīng)用自來(lái)水沖洗直到洗液被洗滌完畢。再用純化水淋洗3-4次，洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)該水

19、珠不掛壁。2、涂油（酸式滴定管）酸式滴定管活塞與塞套處應(yīng)該緊密結(jié)合不漏水，并且轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活。為了達(dá)到這個(gè)要求，對(duì)于新的或者漏水的滴定管就必須在活塞處涂油（凡士林或真空油脂）。涂油時(shí)，緊靠活塞孔兩旁不能涂凡士林，防止活塞孔被堵，應(yīng)該在活塞兩頭涂上薄薄一層凡士林。涂完后，把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾圈，使凡士林分布均勻。然后將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出。3、試漏酸式滴定管：關(guān)閉活塞，裝入一定量的純化水，直立于滴定管架上，靜待約2分鐘。仔細(xì)觀察刻線液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出，活塞縫隙是否有水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度再觀察。如果有漏水現(xiàn)象，應(yīng)該重新涂油。堿式滴定管：裝入一定量的

20、純化水，直立靜待約2分鐘，仔細(xì)觀察刻線液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出。如果漏水，應(yīng)該更換膠管或者玻璃珠。更換后再試。4、 裝溶液、趕氣泡裝入溶液前，用預(yù)裝的溶液潤(rùn)洗滴定管3次，每次用約10ml，從下口放出少量用以洗滌尖嘴處，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后從上口倒出。盡量倒空后再潤(rùn)洗2次，每次均要沖洗尖嘴部分。裝入溶液后要記得除去管中的氣泡。5、 滴定滴定過(guò)程應(yīng)在錐形瓶中進(jìn)行。滴定時(shí)左手滴定，右手搖瓶。操作酸式滴定管時(shí)，左手拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動(dòng)或者頂出活塞使溶液從活塞處漏出，造成滴定不準(zhǔn)確。

21、滴定時(shí)，滴定速度不得太快，以每秒3-4滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖。向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)而不應(yīng)該前后振搖，避免濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)1滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，使附著的溶液全部流下。然后搖動(dòng)錐形瓶，并觀察終點(diǎn)是否已經(jīng)到達(dá)。6、 讀數(shù)由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。讀數(shù)時(shí)，遵循以下規(guī)則：（1） 注入溶液或放出溶液后，需要等待30秒左右再讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）（2） 滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端，使管身保持垂直后讀數(shù)。（3） 對(duì)于無(wú)色或者淺色溶液，應(yīng)使視線與彎月面下緣實(shí)線最低處相切。對(duì)于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。

22、讀數(shù)時(shí)，初讀和終讀應(yīng)用統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。 圖1-1 堿式滴定管排氣 圖1-2 目光在不同位置得到的滴定管讀數(shù)圖1-3 滴定操作7、 注意事項(xiàng)（1） 滴定管用畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液，洗凈，裝入純化水至刻度以上，用試管套住管口。這樣，下次使用前不必用洗液清洗。（2） 酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí)，活塞部分應(yīng)墊紙。堿式滴定管不用時(shí)將膠管拔下，蘸滑石粉保存。（3） 滴定管有無(wú)色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。（二）、移液管和吸量管1、洗滌洗滌前，先檢查管口和尖端有無(wú)破損，若有破損則不可使用。洗滌要求和過(guò)程可參考滴定管的洗滌。2、吸

23、取溶液用右手的拇指和中指捏住管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中。吸的時(shí)候，左手拿洗耳球，右手拿移液管（左撇子相反）。吸前，應(yīng)用待吸溶液潤(rùn)洗移液管。具體步驟可參考滴定管的潤(rùn)洗。下口的外壁應(yīng)保持干凈。3、調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)時(shí)，移液管應(yīng)離開液面。調(diào)節(jié)時(shí)，管身應(yīng)保持直立，略微放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直到溶液的彎月面底部與預(yù)期標(biāo)線相切為止。此時(shí)立即用食指壓緊管口。將尖端的掛滴除去。4、放出液體放出前，應(yīng)將管外壁擦干。放出時(shí)，移液管應(yīng)保持直立，管下端靠近容器壁，容器可略微傾斜一定度數(shù)，以便管下口緊貼內(nèi)壁。溶液流完后，尖端接觸容器內(nèi)壁約15秒后，再將移液管移去。殘留在管末端的溶液，如無(wú)法用重力使其流

24、出，即不可用外力強(qiáng)行使其流出。（如果是帶吹字的移液管，流畢后應(yīng)用洗耳球?qū)埩粢后w吹出）5、注意事項(xiàng)（1）為減少誤差，吸量管吸液體時(shí)，每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn)，往下放出所需體積，而不是需要放出多少體積就吸取多少體積。（2）移液管和吸量管不可烘干，應(yīng)該自然晾干。（3）需精密量取5、10、20、25、50ml等整數(shù)體積的溶液，應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管，不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來(lái)精密量取整數(shù)體積的溶液。（4）使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意蕩洗（3次），應(yīng)先量取較稀的一份，然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時(shí)，高于標(biāo)線的距離最好不超過(guò)1cm，這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí)，可以吸

25、得再高一些蕩洗管內(nèi)壁，以消除第一份的影響。（三）、容量瓶1、試漏使用前，應(yīng)該先檢查容量瓶瓶塞是否密合。因此，可在瓶?jī)?nèi)裝入一定量的純化水，蓋上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出。塞子與容量瓶應(yīng)一一對(duì)應(yīng)，塞子不可亂蓋，塞子可用塑料細(xì)繩將其拴在瓶頸上。2、洗滌先用自來(lái)水洗，再用純化水洗3-4次。如果較臟，可用鉻酸洗液洗滌。洗畢，先用自來(lái)水將鉻酸洗凈，再用純化水洗。洗完后倒置自然晾干備用，不可烘干。3、轉(zhuǎn)移配制溶液時(shí)，一般將物質(zhì)在小燒杯里溶解后再定量轉(zhuǎn)移到容量瓶里。轉(zhuǎn)移時(shí)，可用玻璃棒插入容量瓶?jī)?nèi)刻度線以下，將燒杯嘴靠近玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入。殘留在玻璃棒上的少量溶液，應(yīng)用少量純化

26、水沖洗。殘留在燒杯中的溶液，可用純化水洗滌3-4次，洗滌液按以上方法轉(zhuǎn)移到容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)，刻度線以上不可有液體掛在瓶壁上。否則，將會(huì)影響溶液的濃度。4、定容溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加純化水，加到約一半時(shí)，將容量瓶平搖幾次，不可倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)，作初步混勻。加至近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入。直到加至溶液的彎月面底部與標(biāo)線處相切為止。5、搖勻一手按住塞子，另一手頂住底部，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振搖，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)。這樣反復(fù)15次左右，即可混勻。6、注意事項(xiàng)（1）容量瓶可短期存放溶液，但不可長(zhǎng)期存放溶液（2）容量瓶長(zhǎng)期不用，應(yīng)洗凈，塞子用紙墊?。?）容量瓶不可烘干，急需時(shí)，可用吹風(fēng)機(jī)吹干。圖1-4 轉(zhuǎn)移溶液入容量瓶 圖1-5

27、混均操作 實(shí)驗(yàn)二 氯化鈉的提純一:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握提純NaCl的原理和方法。2學(xué)習(xí)溶解、沉淀、常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶和烘干等基本操作。3了解Ca2+、Mg2+、SO42-等離子的定性鑒定。二:實(shí)驗(yàn)原理化學(xué)試劑或醫(yī)藥用的NaCl都是以粗食鹽為原料提純的，粗食鹽中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性雜質(zhì)和泥沙等不溶性雜質(zhì)。選擇適當(dāng)?shù)脑噭┛墒笴a2+、Mg2+、SO42-等離子生成難溶鹽沉淀而除去，一般先在食鹽溶液中加BaCl2溶液，除去SO42-離子：Ba2+ + SO42- = BaSO4然后再在溶液中加Na2CO3溶液，除Ca2+、Mg2+和過(guò)量的Ba2+：Ca2+ +

28、CO32- = CaCO3Ba2+ + CO32- = BaCO32Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3過(guò)量的Na2CO3溶液用HCl中和，粗食鹽中的K+仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大，而且粗食鹽中含量少，所以在蒸發(fā)和濃縮食鹽溶液時(shí)，NaCl先結(jié)晶出來(lái)，而KCl仍留在溶液中。三:器材和藥品1器材循環(huán)水泵，抽濾瓶，布氏漏斗，普通漏斗，燒杯，蒸發(fā)皿，臺(tái)秤，濾紙，pH試紙。2藥品NaCl(粗)，H2SO4(3mol·L-1)，Na2CO3(飽和溶液)，HCl(6mol·L-1)，(NH4)2C2O4(飽和溶液)，BaCl2(1mol

29、83;L-1)，BaCl2(0.2mol·L-1)，NaOH(6mol·L-1)，HAc(2mol·L-1)，鎂試劑(對(duì)硝基偶氮間苯二酚)。四:實(shí)驗(yàn)方法一、NaCl的提純1粗鹽溶解稱取15g粗食鹽于100mL燒杯中，加入50mL水，用電磁加熱攪拌器(或酒精燈)加熱攪拌使其溶解。2除SO42-加熱溶液至沸，邊攪拌邊滴加1mol·L-1 BaCl2溶液約34mL，繼續(xù)加熱5min，使沉淀顆粒長(zhǎng)大易于沉降。3檢查SO42-是否除盡將電磁攪拌器(或酒精燈)移開，待沉降后取少量上清液加幾滴6mol·L-1 HCl，再加幾滴1mol·L-1 Ba

30、Cl2溶液，如有混濁，表示SO42-尚未除盡，需再加BaCl2溶液直至完全除盡SO42-。4除Ca2+、Mg2+和過(guò)量的Ba2+將上面溶液加熱至沸，邊攪拌邊滴加飽和Na2CO3溶液，至滴入Na2CO3溶液不生成沉淀為止，再多加0.5mL Na2CO3溶液，靜置。5檢查Ba2+是否除盡用滴管取上清液放在試管中，再加幾滴3mol·L-1 H2SO4，如有混濁現(xiàn)象，則表示Ba2+未除盡，繼續(xù)加Na2CO3溶液，直至除盡為止。常壓過(guò)濾，棄去沉淀。6用HCl調(diào)整酸度除去CO32-往溶液中滴加6mol·L-1HCl，加熱攪拌，中和到溶液呈微酸性(pH=34左右)。7濃縮與結(jié)晶在蒸發(fā)皿中

31、把溶液濃縮至原體積的1/3，冷卻結(jié)晶，抽吸過(guò)濾，用少量的2：1酒精水溶液洗滌晶體，抽濾至布氏漏斗下端無(wú)水滴。然后轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中小火烘干(除去何物？)，冷卻產(chǎn)品待檢驗(yàn)。二、產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)取粗食鹽和提純后的產(chǎn)品NaCl各0.5g，分別溶于約5mL蒸餾水中，然后用下列方法對(duì)離子進(jìn)行定性檢驗(yàn)并比較二者的純度。1硫酸根離子的檢驗(yàn)在兩支試管中分別加入上述粗、純NaCl溶液約1mL，分別加入2滴6mol·L-1HCl和34滴0.2mol·L-1 BaCl2溶液，觀察其現(xiàn)象。2鈣離子的檢驗(yàn)在兩支試管中分別加入粗、純NaCl溶液約1mL，加2mol·L-1HAc使呈酸性，再分別加入

32、34滴飽和草酸銨溶液，觀察現(xiàn)象。3鎂離子的檢驗(yàn)在兩支試管中分別加入粗、純NaCl溶液約1mL，先各加入約45滴6mol·L-1NaOH，搖勻，再分別加34滴鎂試劑溶液，溶液有藍(lán)色絮狀沉淀時(shí)，表示有鎂離子存在。反之，若溶液仍為紫色，表示無(wú)鎂離子存在。三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1產(chǎn)品外觀：(1)粗鹽：_(2)精鹽：_。2產(chǎn)品純度檢驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄及結(jié)論檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法被檢溶液實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論SO42-加入6mol·L-1HCl，0.2mol·L-1 BaCl21mL粗NaCl溶液  1mL純NaCl溶液  Ca2+飽和溶液(NH4)2C

33、2O41mL粗NaCl溶液  1mL純NaCl溶液  Mg2+6mol·L-1NaOH鎂試劑1mL粗NaCl溶液  1mL純NaCl溶液   五:思考題1在除去Ca2+、Mg2+、SO42-時(shí)為何先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3溶液？2能否用CaCl2代替毒性大的BaCl2來(lái)除去食鹽中的SO42？3在除Ca2+、Mg2+、SO42-等雜質(zhì)離子時(shí)，能否用其他可溶性碳酸鹽代替Na2CO3？4在提純粗食鹽過(guò)程中，K+將在哪一步操作中除去？5加HCl除去CO32-時(shí)，為什么要把溶液的pH調(diào)至34

34、？調(diào)至恰好為中性如何？(提示：從溶液中H2CO3 、HCO3-和CO32-濃度的比值與pH值的關(guān)系去考慮。)實(shí)驗(yàn)三 天平的使用和稱量一、 試驗(yàn)?zāi)康?、 練習(xí)并熟練掌握電子天平的基本操作和常用稱量方法。2、 培養(yǎng)準(zhǔn)確、整齊、簡(jiǎn)明記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。二、 實(shí)驗(yàn)原理本次實(shí)驗(yàn)使用電子天平。其稱量是依據(jù)電磁力平衡原理。稱量通過(guò)支架連桿與一線圈相連，該線圈置于固定的永久磁鐵磁鋼之中，當(dāng)線圈通電時(shí)自身產(chǎn)生的電磁力與磁鋼磁力作用，產(chǎn)生向上的作用力。該力與稱盤中稱量物的向下重力達(dá)平衡時(shí)，此線圈通入的電流與該物重力成正比。利用該電流大小可計(jì)量稱量物的重量。其線圈上電流大小的自動(dòng)控制與計(jì)量是通過(guò)該天平的位移傳感

35、器、調(diào)節(jié)器及放大器實(shí)現(xiàn)。當(dāng)盤內(nèi)物重變化時(shí)、與盤相連的支架連桿帶動(dòng)線圈同步下移，位移傳感器將此信號(hào)檢出并傳遞、經(jīng)調(diào)節(jié)器和電流放大器調(diào)節(jié)線圈電流大小，使其產(chǎn)生向上之力推動(dòng)稱盤及稱量物恢復(fù)原位置為止，重新達(dá)線圈電磁力與物重力平衡，此時(shí)的電流可計(jì)量物重。電子天平是物質(zhì)計(jì)量中惟一可自動(dòng)測(cè)量、顯示甚至可自動(dòng)記錄、打印結(jié)果的天平。其最大稱量與精度與前述分析天平相同，最高讀數(shù)精度可達(dá)±0.01mg，實(shí)用性很寬。但應(yīng)注意其稱量原理是電磁力與物質(zhì)的重力相平衡，即直接檢出值是mg而非物質(zhì)質(zhì)量m。故該天平使用時(shí)，要隨使用地的緯度，海拔高度隨時(shí)校正其g值，方可獲取準(zhǔn)確的質(zhì)量數(shù)。常量或半微量電子天平一般內(nèi)部配有

36、標(biāo)準(zhǔn)砝碼和質(zhì)量的校正裝置，經(jīng)隨時(shí)校正后的電子天平可獲取準(zhǔn)確的質(zhì)量讀數(shù)。三、 實(shí)驗(yàn)步驟1、 直接稱量法：準(zhǔn)確稱量各自的稱量瓶瓶身、瓶蓋，稱量瓶瓶身瓶蓋。2、 遞減稱量法：稱取0.30.4 g K2Cr2O7試樣三份。四、數(shù)據(jù)記錄1直接稱量法坩堝編號(hào)坩堝質(zhì)量(g)2差減稱量法稱量次數(shù)稱量瓶及試樣重(g)樣品編號(hào)樣品的質(zhì)量(g)1一2二3三4四五、具體要求(1)準(zhǔn)備:必須使天平通電源,預(yù)熱60分鐘.(2)開機(jī):使天平空載,按ON鍵,天平進(jìn)行自檢,當(dāng)天平顯示回零時(shí),就可以稱量了.(3)關(guān)機(jī):確保稱量空載后,按OFF鍵,天平如長(zhǎng)時(shí)間不用,請(qǐng)拔去插頭.(4)校準(zhǔn):以下情況需要校準(zhǔn),首次使用,天平改變安放位

37、置后,稱量工作中定期進(jìn)行.(5)稱量:程來(lái)那個(gè)時(shí)須等顯示器左下角"O"消失后,才可讀書.電子天平使用的注意事項(xiàng)(1)使用時(shí)動(dòng)作要輕緩,不可移動(dòng)天平;防止開門及放置被稱物時(shí)動(dòng)作過(guò)重.(2)避免影響天平示值變動(dòng)的各種因素,如空氣對(duì)流,溫度波動(dòng),容器不夠干燥等.熱的物體必須在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后再進(jìn)行稱量.(3)學(xué)生只允許按,和鍵,不要觸動(dòng)其他控制鍵.(4)注意藥品不可灑落在天平內(nèi),并且藥品不可直接放置在稱量盤上稱量.(5)取下天平罩,首先檢查天平是否水平,天平盤上是否有粉層或其他落入的物質(zhì),如有,請(qǐng)用毛刷清理干凈.(6)按鍵,打開顯示器,當(dāng)顯示器上出現(xiàn)"0.0000&

38、quot;時(shí),即可進(jìn)行稱量;如果顯示不是"0.0000"時(shí),則按一下鍵調(diào)零.(7)將被稱物輕放在稱量盤中央位置上,待顯示器左下角的"O"消失后,便可讀數(shù)和記錄.(8)稱量完畢后,取下被稱物,關(guān)好天平門.如果不久還要使用天平,應(yīng)暫不按鍵,天平將自動(dòng)保持零位;或者按一下鍵,使天平處于待命狀態(tài)(不用取下插座).六. 思考題（1）、用分析天平稱量的方法有哪幾種：固定稱量法和遞減稱量法各有何優(yōu)缺點(diǎn)？在什么情況下選用這兩種方法？如使用的是電子天平，如何進(jìn)行這兩種方法的稱重更好？（2）、在實(shí)驗(yàn)中記錄應(yīng)準(zhǔn)至幾位？為什么？實(shí)驗(yàn)四 容量器皿的校準(zhǔn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、  

39、; 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、 練習(xí)滴定管、移液管、容量瓶的校準(zhǔn)方法，并了解容量瓶器皿校準(zhǔn)的意義二、實(shí)驗(yàn)原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標(biāo)出的體積并非完全相符合。因此，在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中，必須對(duì)容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準(zhǔn)玻璃容量器皿時(shí)，必須規(guī)定一個(gè)共同的溫度值，這一規(guī)定溫度值為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國(guó)際上規(guī)定玻璃容量器皿的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20。既在校準(zhǔn)時(shí)都將玻璃容量器皿的容積校準(zhǔn)到20時(shí)的實(shí)際容積。容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法。1、   相對(duì)校準(zhǔn)要求兩種容器體積之間有一

40、定的比例關(guān)系時(shí)，常采用相對(duì)校準(zhǔn)的方法。例如，25mL移液管量取液體的體積應(yīng)等于250mL容量瓶量取體積的10%。2、 絕對(duì)校準(zhǔn)絕對(duì)校準(zhǔn)是測(cè)定容量器皿的實(shí)際容積。常用的校準(zhǔn)方法為衡量法，又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量，然后根據(jù)水的密度，計(jì)算出該容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際體積。由質(zhì)量換算成容積時(shí)，需考慮三方面的影響：（1） 水的密度隨溫度的變化（2） 溫度對(duì)玻璃器皿容積脹縮的影響（3） 在空氣中稱量時(shí)空氣浮力的影響 為了方便計(jì)算，將上述三種因素綜合考慮，得到一個(gè)總校準(zhǔn)值。經(jīng)總校準(zhǔn)后的純水密度列于表2-1.表21 不同溫度下純水的密度值（空氣密度為0.0012g·

41、cm-3,鈣鈉玻璃體膨脹系數(shù)為2.6×10-5-1）  溫度/ 密度/（g·mL-1） 溫度/密度/（g·mL-1）10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780.99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640.99610.99590.99560.99540.99510.9948 實(shí)際應(yīng)用時(shí)，只要稱出被校準(zhǔn)的容量器皿容納和放出純水的質(zhì)量，再除以該溫度時(shí)純水的密度值，

42、便是該容量器皿在20時(shí)的實(shí)際容積?！纠?】    在18，某一50mL容量瓶容納純水質(zhì)量為49.87g,計(jì)算出該容量瓶在20時(shí)的實(shí)際容積。解：查表得18時(shí)水的密度為0.9975 g·mL，所以在20時(shí)容量瓶的實(shí)際容積V20為：    3.溶液體積對(duì)溫度的校正容量器皿是以20為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校準(zhǔn)的，使用時(shí)則不一定在20，因此，容量器皿的容積以及溶液的體積都會(huì)發(fā)生改變。由于玻璃的膨脹系數(shù)很小，在溫度相差不太大時(shí)，容量器皿的容積改變可以忽略。稀溶液的密度一般可用相應(yīng)水的密度來(lái)代替?！纠?】在10時(shí)滴定用去25.00mL0.1mol·L標(biāo)準(zhǔn)溶液，問(wèn)2

43、0時(shí)其體積應(yīng)為多少？ 解：0.1 mol·L稀溶液的密度可以用純水密度代替，查表得，水在10時(shí)密度為0.9984，20時(shí)密度為0.9972。故20時(shí)溶液的體積為：三、儀器分析天平及砝碼，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，50mL容量瓶，溫度計(jì)（050或0100，公用），洗耳球。四、實(shí)驗(yàn)方法1、酸式滴定管的校正（1） 清洗50mL酸式滴定管1支（2） 練習(xí)并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管氣泡的方法（3） 練習(xí)正確使用滴定管和控制液滴大小的方法（4） 酸式滴定管的校準(zhǔn)。 先將干凈并且外部干燥的50mL容量瓶，在臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量，然后在分析天平

44、上稱量，準(zhǔn)確稱至小數(shù)點(diǎn)后第二位（0.01g）（為什么？）。將去離子水裝滿欲校準(zhǔn)的酸式滴定管，調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處，記錄水溫，然后按每分鐘約10mL的流速，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范圍內(nèi)）水于已稱過(guò)質(zhì)量的容量瓶中，蓋上瓶塞，再稱出它的質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱量滴定管中從10mL到20mL，20mL到30mL等刻度間水的質(zhì)量。用實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)的密度除每次得到的水的質(zhì)量，即可得到滴定管各部分的實(shí)際容積。將25時(shí)校準(zhǔn)滴定管的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列入表2-2中。例如：25時(shí)由滴定管放出10.10mL水，其質(zhì)量為10.80g，算出這一段滴定管的實(shí)際體積為：  故滴定

45、管這段容積的校準(zhǔn)值為10.1210.10=0.02mL。 2.移液管的校準(zhǔn)將25mL移液管洗凈，吸取去離子水調(diào)節(jié)至刻度，放入已稱量的容量瓶中，再稱量，根據(jù)水的質(zhì)量計(jì)算在此溫度時(shí)的實(shí)際容積。兩支移液管各校準(zhǔn)2次，對(duì)同一支移液管兩次稱量差，不得超過(guò)20mg，否則重做校準(zhǔn)。測(cè)量數(shù)據(jù)按表2-3記錄和計(jì)算。表2-2 滴定管校準(zhǔn)表（水的溫度為25，水的密度為0.9961 g·mL-1）滴定管讀數(shù) 容積/mL瓶與水的質(zhì)量/g 水質(zhì)量/g 實(shí)際容積/mL校準(zhǔn)值累積校準(zhǔn)值/mL0.0310.1320.1030.0840.0349.97 10.109.9

46、79.979.959.9429.20（空瓶）39.2849.1959.1869.1379.0110.089.919.999.939.8810.129.9510.039.979.92+0.020.02+0.06+0.020.02 +0.020.00+0.06+0.08+0.06表2-3 移液管校準(zhǔn)表（水的溫度= ， 密度= g·mL-1）移液管編號(hào)移液管容積/g容量瓶質(zhì)量/g瓶與水的質(zhì)量/g水質(zhì)量/g實(shí)際容積/mL校準(zhǔn)值/mLII 3.容量瓶與移液管的相對(duì)校準(zhǔn)用25mL移液管吸取去離子水注入潔凈并干燥的250mL容量瓶中（操作時(shí)切勿讓水碰到容量瓶的磨口）。重復(fù)10次

47、，然后觀察溶液彎月面下緣是否與刻度線相切，若不相切，另做新標(biāo)記，經(jīng)相互校準(zhǔn)后的容量瓶與移液管均做上相同記號(hào)，可配套使用。五、思考與討論1. 稱量水的質(zhì)量時(shí)，為什么只要精確至0.01g？2. 為什么要進(jìn)行容器器皿的校準(zhǔn)？影響容量器皿體積刻度不準(zhǔn)確的主要因素有哪些？3. 利用稱量水法進(jìn)行容量器皿校準(zhǔn)時(shí)，為何要求水溫和室溫一致？若兩者有稍微差異時(shí)，以哪一溫度為準(zhǔn)？4. 從滴定管放去離子水到稱量的容量瓶?jī)?nèi)時(shí)，應(yīng)注意些什么？5. 滴定管有氣泡存在時(shí)對(duì)滴定有何影響？應(yīng)如何除去滴定管中的氣泡？6. 使用移液管的操作要領(lǐng)是什么？為何要垂直流下液體？為何放完液體后要停一定時(shí)間？最后留于管尖的液體如何處理？為什么

48、？實(shí)驗(yàn)五、滴定操作練習(xí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握分析化學(xué)滴定操作中的器皿洗滌、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。2、熟悉滴定誤差的減免方法3、初步掌握酸堿指示劑的使用二、 實(shí)驗(yàn)原理1、器皿洗滌：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改變，洗滌時(shí)主張用洗液；余器皿可用去污粉、洗滌劑等洗滌。洗滌潔凈程度除洗全之外，還與洗滌次數(shù)有關(guān)，遵循：ni = n0 (V0/Vi)in0 初始?xì)埩袅?，V0殘留體積（ml）Vi洗滌液體積， ni洗滌后殘留量i洗滌次數(shù)2、天平使用：天平用于稱量物質(zhì)的質(zhì)量。根據(jù)對(duì)物質(zhì)定量分析允許的誤差大小，采用不同精度的天平稱量。天平稱量的物質(zhì)質(zhì)量，按天平精度準(zhǔn)確記錄有效

49、數(shù)字。天平稱量分為直接法、減量法和固定樣法。對(duì)于化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)毒害的物質(zhì)稱量采用直接法。對(duì)于稱量固定質(zhì)量的，精細(xì)點(diǎn)樣操作。對(duì)于化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定、有毒害的物質(zhì)稱量采用減量法，被稱量物質(zhì)置于稱量器皿之內(nèi)進(jìn)行稱量。3、容量瓶：是分析試驗(yàn)不可缺少的重要器皿和容器之一，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液往往需要它。將小燒杯中的溶液(固體物質(zhì)必須溶解完全)定量轉(zhuǎn)入到容量瓶中，并將容量瓶稀至刻度搖勻，這一過(guò)程簡(jiǎn)稱“定容”。4、移液管：分為固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。移液管的移取溶液的過(guò)程簡(jiǎn)稱“分取”溶液。3、 滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化學(xué)基本操作之一。三、 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備1、環(huán)境準(zhǔn)

50、備：2人一個(gè)水槽；4人一桶（10L）蒸餾水；4人一臺(tái)恒溫水浴箱；16人一個(gè)烘箱；一人一臺(tái)電子天平（配齊干燥器、稱量瓶、稱量手套或稱量夾，稱量勺），10人一臺(tái)電子臺(tái)秤 。2、器皿準(zhǔn)備：每人準(zhǔn)備，燒杯 100mL 2個(gè) ，250mL 2個(gè)；容量瓶100mL 1個(gè)，250mL 2個(gè)；錐形瓶 250mL 5個(gè)；試劑瓶 500mL磨口瓶2個(gè)，塑料瓶2個(gè)；洗瓶1個(gè)；50mL洗耳球1個(gè)；酸式滴定管（25mL50mL）1支，堿式滴定管（25mL50mL）1支；移液管（25mL50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定臺(tái)一套，托盤1個(gè)。3、0.10mol/L NaOH 每人200m

51、L.配置方法：按10L計(jì)：臺(tái)秤稱取40g分析純 NaOH ，溶于100mL燒杯中，移入1L塑料試劑瓶中混勻。放置一定時(shí)間后，將上部清液移入另外1L塑料試劑瓶中混勻，將此溶液稀至0.10mol/L后分裝入500mL塑料試劑瓶中備用（按4人1分準(zhǔn)備）。4、無(wú)水Na2CO3分析純的干燥：移取試劑于數(shù)個(gè)稱量瓶中，半開蓋于260270烘箱內(nèi)干燥0.5 h ，取出放入干燥器內(nèi)備用。5、K2Cr2O7 分析純的干燥：移取試劑于數(shù)個(gè)稱量瓶中，半開蓋于130150烘箱內(nèi)干燥0.5 h1.0 h，取出放入干燥器內(nèi)備用. 6、HCl 分析純 放置通風(fēng)柜內(nèi)備用 。 7、準(zhǔn)備耐酸堿手套一付。8、酚酞指示劑配制：0.1%

52、。1g酚酞溶于900mL乙醇和100mL蒸餾水的混合液中。9、甲基橙指示劑的配制：0.1%。1g甲基橙溶于1L熱的蒸餾水中。四、試驗(yàn)步驟 1、 器皿的洗滌（略）（演示）2、天平稱量練習(xí)（演示）、固定質(zhì)量稱量法 稱取0.5000g K2Cr2O7試樣兩份。稱量方法如下：將表皿（或硫酸紙等）置于電子天平中，去皮，用樣勺將試樣（K2Cr2O7）慢慢加到表面皿的中央，直到天平讀數(shù)近0.5000g 時(shí),小心關(guān)上天平們，穩(wěn)定后讀數(shù)。若有差距，應(yīng)小心加減，直至穩(wěn)定讀數(shù)為0.5000±0.0003g 為止。記錄稱量結(jié)果（天平屏幕顯示的實(shí)際數(shù)字）和稱量時(shí)間（耗時(shí)）。稱量后將試樣（K2Cr2O

53、7）倒入指定器皿留存。、遞減稱量法 稱取0.300.35g無(wú)水Na2CO3試樣5份。稱量方法如下：將稱量瓶(盛有無(wú)水Na2CO3) 置于電子天平中，讀數(shù)，記錄W1,按操作傾倒出適量試樣于干凈小燒杯中，再稱，直到符合稱取范圍后記錄W2 。W2 W1=第一份樣重。然后再稱取下一份樣品。記錄稱量結(jié)果和稱量時(shí)間。稱出的是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)盛裝于1個(gè)小燒杯中，貼上標(biāo)簽，表明5次稱量的物質(zhì)質(zhì)量、日期和操作者。后面用于滴定練習(xí)標(biāo)定HCl溶液。（3）、容量瓶的定容練習(xí) 首先用水代替試液練習(xí)數(shù)次直至有把握后，將“2”中稱取的無(wú)水Na2CO3 加入少量蒸餾水（攪拌）溶解，按操作定量移入250.0ml容量瓶中。定容。貼上標(biāo)簽

54、，表明質(zhì)量、濃度、日期和操作人。（演示）（4）、移液管的分取溶液練習(xí) 首先用水代替試液練習(xí)數(shù)次直至有把握后，將“3”中容量瓶中的溶液分取到錐形瓶中待滴定。（演示）（5）、0.10mol/L HCl 配制 用量筒量取濃HCl 4mL于500mL 試劑瓶中，稀至500mL 搖勻。貼標(biāo)簽備用。5、滴定練習(xí)（演示）、練習(xí)：準(zhǔn)確移取20.00(或25.00)mL 0.10mol/L NaOH 溶液于錐形瓶中，加入12滴指示劑（甲基橙、酚酞等），用HCl滴定。注意滴定速度（見(jiàn)滴成線），終點(diǎn)前的1滴和半滴控制。到終點(diǎn)（變色）后，可滴加12滴NaOH溶液，再次滴定，把握終點(diǎn)前后的1滴和半滴控制。另取三分0.10mol/L NaOH 溶液于錐形瓶中，用HCl 準(zhǔn)確滴定。準(zhǔn)確記錄。、標(biāo)定HCl將“3”中容量瓶?jī)?nèi)Na2CO3 準(zhǔn)確分取3份（2025mL）于錐形瓶中,用上述HCl 滴定，準(zhǔn)確記錄結(jié)果。三份之間消耗HCl體積絕對(duì)誤差0.02mL。五、思考題（提問(wèn)）1、 如何判斷器皿是否洗滌干凈？2、為什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗滌？3、分取溶液的量器為什么用原液潤(rùn)洗2-3次？當(dāng)我們把分取的溶液至于錐形瓶之前，錐形瓶需要用原液潤(rùn)洗