標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理及期間核查

1、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理及期間核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理及期間核查 一、概況一、概況1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義及基本特征2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的發(fā)展3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類、分級(jí)管理二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途1、方法的研制和評(píng)價(jià)2、建立測(cè)量的溯源性3、測(cè)量可比性的保證4、人員培訓(xùn)和考核三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理和使用三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理和使用1、認(rèn)定/認(rèn)可對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)貯存4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用的注意事項(xiàng)5、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)識(shí)的要求6、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查7、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檔案 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)培訓(xùn)的內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)培訓(xùn)的內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：是具有一種或多種良好特性，這種特性可以用來(lái)校準(zhǔn)測(cè)量 儀器，評(píng)價(jià)測(cè)量方法或確定其它材料的

2、特性的物質(zhì)。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類：我國(guó)把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為三級(jí)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW*二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW（E）*工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：各行業(yè)、各部門、甚至各企業(yè)研制的未經(jīng)國(guó)家批準(zhǔn)的在本行業(yè)、本部門使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、在使用前需要與有證標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)或經(jīng)有資質(zhì)的單位定值使用。只有國(guó)家一級(jí)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)屬于計(jì)量器具，由國(guó)家頒發(fā)計(jì)量器具生產(chǎn)許可證及定級(jí)證，該兩類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有量值傳遞和溯源作用。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)培訓(xùn)的內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)培訓(xùn)的內(nèi)容 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合如下條件一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合如下條件: : (a)用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種 定值方法的情況下.用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值

3、; (b)準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平，均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi); (c)穩(wěn)定性在一年以上，或達(dá)到國(guó)際上同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的先進(jìn)水平; (d)包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求. 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合如下條件二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合如下條件: : (a)用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值. (b)準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，但能滿足一般測(cè)量的需要， (c)穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實(shí)際側(cè)童的需要. (d)包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)培訓(xùn)的內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)培訓(xùn)的內(nèi)容 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途：1、方法的開(kāi)發(fā)和評(píng)價(jià) 鑒定和評(píng)價(jià)試驗(yàn)方法的精密度和準(zhǔn)確度 檢驗(yàn)方法的確

4、證2、建立測(cè)量的溯源性3、測(cè)量可比性的保證 方法和儀器的直接校準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是控制分析測(cè)試質(zhì)量的有力工具 內(nèi)/外部質(zhì)量控制4、人員的培訓(xùn)和考核 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)培訓(xùn)的內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)培訓(xùn)的內(nèi)容 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)培訓(xùn)的內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)培訓(xùn)的內(nèi)容使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原則：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原則：1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源功能和質(zhì)控功能的選擇2、優(yōu)先選擇有相似機(jī)體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3、優(yōu)先選擇濃度水平與被測(cè)物相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4、實(shí)驗(yàn)室在通常情況下優(yōu)先選擇有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)方面工作要求1、購(gòu)買：盡量購(gòu)買有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2、驗(yàn)收：通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收只做目測(cè)檢查標(biāo)簽、證書或其他證明文件的信息以及包裝的完好和外觀質(zhì)量，一般不做技術(shù)上的驗(yàn)證

5、。（如果對(duì)外包裝外觀有疑惑時(shí)，可進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)證，對(duì)于容易發(fā)生變化溶液需要重新標(biāo)定）。如是菌種，可做傳宗接代，培養(yǎng)后鑒別實(shí)驗(yàn)，確認(rèn)驗(yàn)收。必須有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收記錄表 標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)的驗(yàn)驗(yàn)收記錄記錄表 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面工作要求實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面工作要求3、貯存（1）按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的條件進(jìn)行儲(chǔ)存。（2）啟封后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要注意隔離，不要與揮發(fā)性的試劑及其他物品一起放置。（3）啟封后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，還要重新封口，經(jīng)常檢查外觀狀況。（4）如果要需要稀釋時(shí)，貯存容器要合適，試劑不與容器發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。（5）對(duì)于劇毒物品要進(jìn)行管理，如上鎖、使用量登記等。 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面工作要求實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面工作要求4、標(biāo)準(zhǔn)物

6、質(zhì)的標(biāo)識(shí)應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、級(jí)別或證書編號(hào)、成分含量（濃度）、批號(hào)/編號(hào)、有效期、標(biāo)定者、合格標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)簽上至少要有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、濃度、標(biāo)定日期、有效日期、標(biāo)定者、編號(hào)。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的有效期在室溫條件下一般不超過(guò)兩個(gè)月。 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面工作要求實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面工作要求5、物質(zhì)的期間核查如果技術(shù)上允許，對(duì)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可進(jìn)行核查，按照規(guī)定程序和日程對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，根據(jù)所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液等編制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查作業(yè)指導(dǎo)書。對(duì)有證物質(zhì)的期間核查實(shí)驗(yàn)室不具備核查的技術(shù)能力的時(shí)候，可核查是否在有效期，是否按照證書的適用范圍、使用說(shuō)明、測(cè)量方法和操作步驟、儲(chǔ)存條件和環(huán)境要求的信息進(jìn)行核查。

7、若符合要求則不需要核查特性量值。若出現(xiàn)偏差則需要進(jìn)行驗(yàn)證。 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面工作要求實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面工作要求5、物質(zhì)的期間核查對(duì)于非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查定期用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其特性量值進(jìn)行期間核查如果實(shí)驗(yàn)室確實(shí)無(wú)法獲得適當(dāng)?shù)挠凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可以考慮用下列方法進(jìn)行核查通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)確認(rèn)量值送有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)試近期參加過(guò)能力驗(yàn)證且滿意的樣品或檢測(cè)足夠穩(wěn)定的不確定度與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面工作要求實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面工作要求6、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檔案 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要檔案，可查詢和可追溯7、質(zhì)量控制圖（實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量控制） 利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或陽(yáng)性樣品做質(zhì)控圖 質(zhì)量控制圖質(zhì)量

8、控制圖質(zhì)量控制圖是實(shí)驗(yàn)室常用的一種質(zhì)量控制方法 是評(píng)價(jià)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)有效性的重要方法。可以發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的趨勢(shì)，預(yù)防風(fēng)險(xiǎn)，保證質(zhì)量控制的有效，防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果。通過(guò)質(zhì)控圖能夠直觀形象地判斷、分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性 。如實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在質(zhì)控圖上落到控制線以外 ，該數(shù)據(jù)即為可疑數(shù)據(jù) ，必須停止實(shí)驗(yàn) ，進(jìn)一步追查原因并設(shè)法消除，使結(jié)果回到控制范圍內(nèi)。 X 質(zhì)量控制圖質(zhì)量控制圖必須用同一標(biāo)準(zhǔn)方法（或現(xiàn)場(chǎng)法）在同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）上至少得到25個(gè)測(cè)定結(jié)果，這25個(gè)結(jié)果不要在一天內(nèi)得到。求出25個(gè)結(jié)果的平均值 和標(biāo)準(zhǔn)偏差S。在坐標(biāo)紙上以平均值 ，以2S為警戒線，3S為控制線，然后把測(cè)定結(jié)果標(biāo)在圖中連成線，即

9、得到控制圖。X 質(zhì)量控制圖應(yīng)用質(zhì)量控制圖應(yīng)用警戒線警戒線控制線控制線質(zhì)量控制圖判異質(zhì)量控制圖判異UCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBA一點(diǎn)落在一點(diǎn)落在A區(qū)以外區(qū)以外連續(xù)連續(xù)9點(diǎn)落在中心點(diǎn)落在中心線線同一同一側(cè)側(cè)連續(xù)連續(xù)6點(diǎn)點(diǎn)遞遞增或增或遞遞減減連續(xù)連續(xù)14點(diǎn)相點(diǎn)相鄰鄰點(diǎn)上下交替點(diǎn)上下交替UCLXLCLABCCBA質(zhì)量控制圖判異質(zhì)量控制圖判異UCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBA連續(xù)連續(xù)3點(diǎn)中有點(diǎn)中有2點(diǎn)落在中心點(diǎn)落在中心線線同一同一側(cè)側(cè)的的B區(qū)以外區(qū)以外連續(xù)連續(xù)5點(diǎn)中有點(diǎn)中有4點(diǎn)落在中心點(diǎn)落在中心線線同一同一側(cè)側(cè)的的C區(qū)以外區(qū)以外連續(xù)連續(xù)15點(diǎn)在點(diǎn)在C區(qū)中心區(qū)中心線線上下上下 連續(xù)連續(xù)8點(diǎn)在中心點(diǎn)在中心線線兩兩側(cè)側(cè)，但無(wú)一在，但無(wú)一在C區(qū)中區(qū)中1、當(dāng)質(zhì)量特性的隨機(jī)變量X服從正態(tài)分布時(shí)，X落在3之間的概率均為9973，而落在3之外的概率為027（小概率事件）2、正態(tài)分布的隨機(jī)規(guī)律是在平均值兩邊隨機(jī)分布，各占約50%；連續(xù)九點(diǎn)落在中心線同一側(cè)對(duì)稱性被破壞；其概率是50%的9次方=1/512=0.2%，是發(fā)生“小概率”事件。3、連續(xù)14點(diǎn)中相鄰點(diǎn)上下交替的概率是1/2的7次方=1/128=0.8%，是“小概率”事件。 質(zhì)量控制圖質(zhì)量控制圖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)