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1、1第二篇 材料電子顯微分析n 利用電子顯微鏡觀察和分析材料的組織結(jié)構(gòu),稱為利用電子顯微鏡觀察和分析材料的組織結(jié)構(gòu),稱為電子顯電子顯微分析術(shù)微分析術(shù)n 電子顯微鏡是以電子束為光源的顯微分析儀器,主要包括:電子顯微鏡是以電子束為光源的顯微分析儀器,主要包括:透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡和電子探針透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡和電子探針n 電子顯微鏡的電子顯微鏡的分辨率很高分辨率很高,目前透射電子顯微鏡的分辨率,目前透射電子顯微鏡的分辨率已優(yōu)于已優(yōu)于0.1nm,達(dá)到了原子尺度,達(dá)到了原子尺度n 電子顯微鏡的電子顯微鏡的分析功能很多分析功能很多,目前一臺(tái)電子顯微鏡可兼有,目前一臺(tái)電子顯微鏡可兼有微觀

2、組織形貌、晶體結(jié)構(gòu)、微區(qū)成分等多種分析功能微觀組織形貌、晶體結(jié)構(gòu)、微區(qū)成分等多種分析功能n 第一臺(tái)電子顯微鏡于第一臺(tái)電子顯微鏡于20世紀(jì)世紀(jì)30年代問世,經(jīng)歷了幾個(gè)階段年代問世,經(jīng)歷了幾個(gè)階段的發(fā)展,使電子顯微分析技術(shù)已成為材料科學(xué)等研究領(lǐng)域的發(fā)展,使電子顯微分析技術(shù)已成為材料科學(xué)等研究領(lǐng)域中最重要的分析手段之一中最重要的分析手段之一2第二篇 材料電子顯微分析第八章 電子光學(xué)基礎(chǔ)第九章 透射電子顯微鏡第十章 電子衍射第十一章 晶體薄膜衍襯成像分析第十二章 高分辨透射電子顯微術(shù)第十三章 掃描電子顯微鏡第十四章 電子背散射衍射分析技術(shù)第十五章 電子探針顯微分析第十六章 其他顯微結(jié)構(gòu)分析方法3第八章

3、 電子光學(xué)基礎(chǔ)本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 電子波與電磁透鏡電子波與電磁透鏡第二節(jié)第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率電磁透鏡的像差與分辨率第三節(jié)第三節(jié) 電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)4一、一、光學(xué)顯微鏡的分辨率極限光學(xué)顯微鏡的分辨率極限 分辨率指物體上所分辨的兩個(gè)物點(diǎn)的最小間距分辨率指物體上所分辨的兩個(gè)物點(diǎn)的最小間距。光學(xué)顯。光學(xué)顯微鏡的分辨率為,微鏡的分辨率為, (8-1)式中,式中, 為光源波長(zhǎng)。表明,為光源波長(zhǎng)。表明,光學(xué)顯微鏡的分辨率取決于光光學(xué)顯微鏡的分辨率取決于光源波長(zhǎng),約為波長(zhǎng)的一半。可見源波長(zhǎng),約為波長(zhǎng)的一半??梢娞岣叻直媛赎P(guān)鍵在于減小光提高分辨率關(guān)鍵在于減小光源

4、的波長(zhǎng)。源的波長(zhǎng)。在可見光波長(zhǎng)范圍內(nèi),其分辨率極限為在可見光波長(zhǎng)范圍內(nèi),其分辨率極限為200nm顯微鏡光源首先要具有波動(dòng)性,其次要有能使其聚焦的裝置顯微鏡光源首先要具有波動(dòng)性,其次要有能使其聚焦的裝置1924年電子衍射實(shí)驗(yàn)證實(shí)年電子衍射實(shí)驗(yàn)證實(shí)電子具有波動(dòng)性電子具有波動(dòng)性,波長(zhǎng)比可見光短,波長(zhǎng)比可見光短十萬倍;十萬倍;1926年發(fā)現(xiàn)用年發(fā)現(xiàn)用軸對(duì)稱非均勻磁場(chǎng)能使電子波聚焦軸對(duì)稱非均勻磁場(chǎng)能使電子波聚焦;1933年設(shè)計(jì)并制造出世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡年設(shè)計(jì)并制造出世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡210r第一節(jié) 電子波與電磁透鏡5二二、電子波的波長(zhǎng)特性電子波的波長(zhǎng)特性 電子波的波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)速度和

5、質(zhì)量,即電子波的波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)速度和質(zhì)量,即 (8-2)式中,式中,h 是普朗克常數(shù)是普朗克常數(shù); m 是電子質(zhì)量;是電子質(zhì)量;v 是電子的速度,是電子的速度,它與加速電壓它與加速電壓U 的關(guān)系的關(guān)系 即即 (8-3)式中式中 e 為電子的電荷。由式為電子的電荷。由式(8-2)和式和式(8-3)得得 (8-4)eUmv 221mvhmeUv2emUh2第一節(jié) 電子波與電磁透鏡6二、電子波的波長(zhǎng)特性二、電子波的波長(zhǎng)特性若電子速度較小,其質(zhì)量和靜止時(shí)相近,若電子速度較小,其質(zhì)量和靜止時(shí)相近,m m0;否則,;否則,m 需需經(jīng)相對(duì)論校正經(jīng)相對(duì)論校正 (8-5)式中,式中,c 為光速。為光速。不同

6、加速電壓下電子波的波長(zhǎng)見表不同加速電壓下電子波的波長(zhǎng)見表8-1可見光波長(zhǎng)為可見光波長(zhǎng)為390760nm,在常用加速電壓下,在常用加速電壓下,電子波波長(zhǎng)比電子波波長(zhǎng)比可見光小可見光小5個(gè)數(shù)量級(jí)個(gè)數(shù)量級(jí)U / kV / nmU / kV / nmU / kV / nm200.00859800.004182000.00251400.006011000.003715000.00142600.004871200.0033410000.00087表表8-1 不同加速電壓下電子波的波長(zhǎng)不同加速電壓下電子波的波長(zhǎng)(經(jīng)相對(duì)論校正經(jīng)相對(duì)論校正)201cvmm第一節(jié) 電子波與電磁透鏡7三、三、電磁透鏡電磁透鏡 電子

7、顯微鏡中利用磁場(chǎng)使電子電子顯微鏡中利用磁場(chǎng)使電子 波聚焦成像的裝置稱電磁透鏡波聚焦成像的裝置稱電磁透鏡 如圖如圖 8-1 所示,通電的短線圈所示,通電的短線圈 是最簡(jiǎn)單的電磁透鏡,形成一是最簡(jiǎn)單的電磁透鏡,形成一 種軸對(duì)稱不均勻的磁場(chǎng)種軸對(duì)稱不均勻的磁場(chǎng) 速度速度v 的電子平行進(jìn)入透鏡,的電子平行進(jìn)入透鏡, 在在 A點(diǎn)受點(diǎn)受Br的作用,產(chǎn)生切向的作用,產(chǎn)生切向 力力Ft 而獲得切向速度而獲得切向速度Vt ;在;在Bz 分量作用下,形成使電子向主分量作用下,形成使電子向主 軸靠近的徑向力軸靠近的徑向力Fr,而使電子,而使電子 作作螺旋近軸運(yùn)動(dòng)螺旋近軸運(yùn)動(dòng)圖圖8-1 電磁透鏡聚焦原理示意圖電磁透鏡

8、聚焦原理示意圖a)b)c)第一節(jié) 電子波與電磁透鏡8三、電磁透鏡三、電磁透鏡比較圖比較圖8-1d、e可見,電磁透鏡對(duì)平行主軸的電子束的聚焦與可見,電磁透鏡對(duì)平行主軸的電子束的聚焦與玻璃透鏡相似,其物距玻璃透鏡相似,其物距L1、像距、像距L2、焦距、焦距 f 的關(guān)系為的關(guān)系為 (8-6)放大倍數(shù)放大倍數(shù)M為為 (8-7) 焦距焦距 f 可由下式近似計(jì)算可由下式近似計(jì)算 (8-8) 式中,式中,K是常數(shù);是常數(shù);Ur 為經(jīng)校正的為經(jīng)校正的 加速電壓;加速電壓;IN 為線圈安匝數(shù)為線圈安匝數(shù)d)e)1212111()rfLLfMLfUfKIN1212111()rfLLfMLfUfKIN圖圖8-1 電

9、磁透鏡聚焦原理示意圖電磁透鏡聚焦原理示意圖fLfM1第一節(jié) 電子波與電磁透鏡9二、電磁透鏡二、電磁透鏡式式 (8-8)表明,電磁透鏡的焦距總是正的,焦距大小可通過改表明,電磁透鏡的焦距總是正的,焦距大小可通過改變激磁電流而變化,變激磁電流而變化,電磁透鏡是變焦距或變倍率的會(huì)聚透鏡電磁透鏡是變焦距或變倍率的會(huì)聚透鏡圖圖8-3是電磁透鏡結(jié)構(gòu)及軸向磁感應(yīng)強(qiáng)度分布示意圖,短線圈是電磁透鏡結(jié)構(gòu)及軸向磁感應(yīng)強(qiáng)度分布示意圖,短線圈外加鐵殼和內(nèi)加極靴后,可明顯改變透鏡的磁感應(yīng)強(qiáng)度分布外加鐵殼和內(nèi)加極靴后,可明顯改變透鏡的磁感應(yīng)強(qiáng)度分布第一節(jié) 電子波與電磁透鏡圖圖8-3 電磁透鏡及其軸向磁感應(yīng)強(qiáng)度分布示意圖電磁

10、透鏡及其軸向磁感應(yīng)強(qiáng)度分布示意圖a) 有鐵殼有鐵殼 b) 有極靴有極靴 c) 磁感應(yīng)強(qiáng)度分布磁感應(yīng)強(qiáng)度分布a)b)c)10一、像差一、像差電磁透鏡像差分為兩類,即幾何像差和色差電磁透鏡像差分為兩類,即幾何像差和色差l 幾何像差包括球差和像散,又稱為單色光引起的像差。球幾何像差包括球差和像散,又稱為單色光引起的像差。球差是由于透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮诱凵淠芰Σ煌尾钍怯捎谕哥R中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮诱凵淠芰Σ煌纬傻?;像散是由于透鏡磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱性引起不同方向的成的;像散是由于透鏡磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱性引起不同方向的聚焦能力出現(xiàn)差別聚焦能力出現(xiàn)差別l 色差是波長(zhǎng)不同的多色光引起的像差。色差是透鏡對(duì)

11、能量色差是波長(zhǎng)不同的多色光引起的像差。色差是透鏡對(duì)能量不同電子的聚焦能力的差別引起的不同電子的聚焦能力的差別引起的下面將分別討論球差、像散和色差形成的原因,以及消除或下面將分別討論球差、像散和色差形成的原因,以及消除或減小這些像差的途徑減小這些像差的途徑第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率11一、像差一、像差(一一) 球差球差 如圖如圖8-4,球差是由于透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淝虿钍怯捎谕哥R中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ煌纬傻哪芰Σ煌纬傻?,用,?rs表示球差的大小表示球差的大小 (8-9)式中,式中,CS為球差系數(shù);為球差系數(shù); 是孔徑半角。是孔徑半角。 減小球差的途徑是減

12、減小球差的途徑是減 小小CS和和小孔徑角成像小孔徑角成像。若透。若透 鏡放大倍數(shù)為鏡放大倍數(shù)為M,球差與像,球差與像 平面上最小散焦斑半徑平面上最小散焦斑半徑RS的的 關(guān)系為關(guān)系為圖圖8-4 球差球差341ssCr MRrSs第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率12一、像差一、像差(二二) 像散像散 如圖如圖8-5, 像散是由于透鏡磁的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱導(dǎo)致不同方向聚焦像散是由于透鏡磁的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱導(dǎo)致不同方向聚焦能力出現(xiàn)差別而引起的能力出現(xiàn)差別而引起的,用,用 rA表示像散的大小表示像散的大小 (8-10)式中,式中,fA為磁場(chǎng)出現(xiàn)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱時(shí)的焦距差;為磁場(chǎng)出現(xiàn)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱時(shí)的焦距差; 是孔徑半角。是孔徑半

13、角。通過引入強(qiáng)度和方位均可調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)消除像散通過引入強(qiáng)度和方位均可調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)消除像散。 若透鏡若透鏡 放大倍數(shù)放大倍數(shù)M、像散與像平像散與像平 面上最小散焦斑半徑面上最小散焦斑半徑 RA 的關(guān)系為的關(guān)系為圖圖8-5 像散像散AArf MRrAA第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率13一、像差一、像差(三三) 色差色差 如圖如圖8-6 , 色差是由于入射電子波長(zhǎng)色差是由于入射電子波長(zhǎng)(或能量或能量)的非單一性導(dǎo)致的非單一性導(dǎo)致聚焦能力的差別所造成的聚焦能力的差別所造成的,用,用 rC表示色差的大小表示色差的大小 (8-11)式中,式中,CS 是色差系數(shù);是色差系數(shù); E/E 為電子能量變化率為

14、電子能量變化率,其取決于加,其取決于加 速電壓的速電壓的 穩(wěn)定及電子穿過樣品穩(wěn)定及電子穿過樣品 發(fā)生非彈性散射的程度。發(fā)生非彈性散射的程度。 可通可通 過穩(wěn)定加速電壓過穩(wěn)定加速電壓 和單色器來減和單色器來減 小色差小色差。 若放大倍數(shù)若放大倍數(shù)M,色差,色差 與像平面上最小散焦斑半徑與像平面上最小散焦斑半徑RC 的關(guān)系為的關(guān)系為圖圖8-6 色差色差ccErCEMRrcc第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率14一、像差一、像差(四四) 球差系數(shù)和色差系數(shù)球差系數(shù)和色差系數(shù) 球差系數(shù)和色差系數(shù)球差系數(shù)和色差系數(shù)CS 和和 CC是電磁透鏡的指標(biāo)之一,其是電磁透鏡的指標(biāo)之一,其大小除了與透鏡結(jié)構(gòu)、大小除了與

15、透鏡結(jié)構(gòu)、 極靴形狀和加工精度等有關(guān)外,極靴形狀和加工精度等有關(guān)外, 還受還受 激磁電流的影響,激磁電流的影響,CS 和和CC 均隨均隨 透鏡激磁電流的增大而減小透鏡激磁電流的增大而減小, 如圖如圖8-7所示所示 可見,可見, 若要減小電磁透鏡的像若要減小電磁透鏡的像 差,差, 透鏡線圈應(yīng)盡可能通以大透鏡線圈應(yīng)盡可能通以大 的激磁電流的激磁電流 圖圖8-7 激磁電流對(duì)透鏡球差激磁電流對(duì)透鏡球差系數(shù)系數(shù)Cs和色差系數(shù)和色差系數(shù)Cc的影響的影響第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率15二、分辨率二、分辨率 電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差決定電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差決定(一一) 衍射效應(yīng)對(duì)

16、分辨率的影響衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響衍射效應(yīng)所限定的分辨率可由瑞利公式計(jì)算衍射效應(yīng)所限定的分辨率可由瑞利公式計(jì)算 (8-12)式中,式中, 是波長(zhǎng);是波長(zhǎng);N 是介質(zhì)的相對(duì)折射率;是介質(zhì)的相對(duì)折射率; 是透鏡的孔徑半是透鏡的孔徑半角。可見,波長(zhǎng)角??梢?,波長(zhǎng) 愈小、愈小、孔徑半角孔徑半角 愈大,衍射效應(yīng)限定的分愈大,衍射效應(yīng)限定的分辨率辨率 r0就愈小,透鏡的分辨率就愈高就愈小,透鏡的分辨率就愈高由于衍射效應(yīng),對(duì)應(yīng)物點(diǎn)的像是中心最亮、由于衍射效應(yīng),對(duì)應(yīng)物點(diǎn)的像是中心最亮、 周圍呈亮暗相間周圍呈亮暗相間的圓環(huán)的圓斑的圓環(huán)的圓斑埃利斑埃利斑00.61sinrN第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率16二、分

17、辨率二、分辨率(一一) 衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響有有2個(gè)物點(diǎn)個(gè)物點(diǎn)S1、S2通過透鏡成像,像平面上對(duì)應(yīng)的通過透鏡成像,像平面上對(duì)應(yīng)的 2 個(gè)埃利斑個(gè)埃利斑為為 S 1、S 2,如圖,如圖8-8a所示;當(dāng)所示;當(dāng) 2 個(gè)埃利斑所形成的峰谷間的個(gè)埃利斑所形成的峰谷間的 強(qiáng)度差為強(qiáng)度差為19%時(shí),時(shí), 是人眼剛能分辨的臨界是人眼剛能分辨的臨界 值,此時(shí)像平面上值,此時(shí)像平面上S 1和和 S 2的距離恰好為埃的距離恰好為埃 利斑半徑利斑半徑R0, r0與埃利斑半徑與埃利斑半徑R0的關(guān)系為的關(guān)系為, r0 = R0 / M 若若2個(gè)物點(diǎn)的間距小于個(gè)物點(diǎn)的間距小于 r0 ,則無法通過透

18、鏡,則無法通過透鏡 分辨這分辨這2個(gè)物點(diǎn)的像個(gè)物點(diǎn)的像第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率圖圖8-8 兩個(gè)物點(diǎn)成像是形成的埃利斑兩個(gè)物點(diǎn)成像是形成的埃利斑a) 埃利斑埃利斑 b) 分辨兩個(gè)埃利斑的臨界距離分辨兩個(gè)埃利斑的臨界距離17二、分辨率二、分辨率(二二) 像差對(duì)分辨率的影響像差對(duì)分辨率的影響 如前所述,由球差、像散和色差所限定的分辨率分別為如前所述,由球差、像散和色差所限定的分辨率分別為 rS、 rA 和和 rC,其中,其中球差球差 rS是限制透鏡分辨率的主要因素是限制透鏡分辨率的主要因素可通過減小可通過減小 使球差變小,但使球差變小,但 減小卻使減小卻使 r0變大,分辨率下變大,分辨率下降。

19、可見,關(guān)鍵在于確定最佳的孔徑半角降??梢?,關(guān)鍵在于確定最佳的孔徑半角 0使衍射效應(yīng)和球差對(duì)分辨率的影響相等,即使衍射效應(yīng)和球差對(duì)分辨率的影響相等,即 r0 = rS ,求得,求得 0 = 12.5( /CS)1/4。于是,電磁透鏡分辨率為。于是,電磁透鏡分辨率為 r0 = A 3/4CS1/4式中,式中,A 0.40.55提高電磁透鏡分辨率的主要途徑是減小電子束波長(zhǎng)提高電磁透鏡分辨率的主要途徑是減小電子束波長(zhǎng) (提高加提高加速電壓速電壓)和減小球差系數(shù)和減小球差系數(shù)第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率18第三節(jié) 電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)一、景深一、景深 定義透鏡物平面允許的軸向偏差為景深定義透鏡物平面允許的軸向偏差為景深,見圖,見圖8-9。 當(dāng)物當(dāng)物平面偏離理想位置時(shí),將出現(xiàn)一定程度的失焦,平面偏離理想位置時(shí),將出現(xiàn)一定程度的失焦, 若失焦斑若失焦斑尺尺 寸不大于寸不大于2 r0對(duì)應(yīng)的散焦斑時(shí),對(duì)透鏡分辨對(duì)應(yīng)的散焦斑時(shí),對(duì)透鏡

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