環(huán)保檢測(cè)分析方法

1、環(huán)保檢測(cè)分析方法水質(zhì)分析檢測(cè)規(guī)程一、水硬度的檢測(cè)吸取中速濾紙過濾后的水樣50ml錐型瓶中，加入10ml氨性緩沖液（ph=10）搖勻再加入少許鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液c=0.01mol/L進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)速度需要緩慢，當(dāng)溶液顏色由紫紅色變變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。分析結(jié)果的表述以mmol/L表示硬度：（mmol/L)式中：c標(biāo)液的溶液的濃度（mol/L） v1消耗標(biāo)液的體積（ml）v2吸取水樣的體積二、氯離子的檢測(cè)白色氯化銀沉淀，當(dāng)有過量硝酸銀存在時(shí)，則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。用移液管移取100ml水樣于250ml錐型瓶中，加2滴酚酞，用氫氧化鈉溶液或硝酸溶液或硝酸

2、溶液調(diào)節(jié)水樣的PH值，鐵紅色剛好變?yōu)闊o色，加入1.0ml鉻酸鉀溶液，在不斷動(dòng)的情況下，用硝酸銀標(biāo)液滴定到出現(xiàn)磚紅色為止，記下消耗標(biāo)液的體積。分析結(jié)果的表述，mg/L表示氯離子的含量按下式計(jì)算：Cl= （mg/L）式中：v1滴定水樣時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)液的體積。C硝酸銀標(biāo)液的濃度（mol/L）v2吸取水樣的體積（ml） 35.45與1.00ml硝酸銀標(biāo)液（AgNO3）=1.000mol/L相當(dāng)于克表的氯的質(zhì)量。三、 PO43的測(cè)定方法提要：在酸性溶液中，用過硫酸鉀作為分解劑，將聚磷酸轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與銅酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度

3、。硫酸溶液1+1抗壞血酸20g/L鉬酸胺溶液：26g/L磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml含有0.5mg PO43-磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml含有0.02mg PO43-工作曲線的繪制分別取0ml、20.ml、4.0 ml、6.0 ml、8.0 ml0.02mg/ml PO43-的磷標(biāo)液于5個(gè)50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入約25ml水，2.0ml鉬酸胺溶液，3.0ml抗壞血酸溶液用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘在分光光度計(jì)710nm處，用1cm比色皿，吸水空白為參比，測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43-為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。分析步驟：取約250ml實(shí)驗(yàn)樣品，經(jīng)中速濾紙后，貯存于500ml燒杯中既

4、成試樣，從試樣中取5.00ml試樣溶液于100 ml錐型瓶中，加入1.00ml（1+35）的硫酸溶液，5.0ml過硫酸鉀（胺），用水調(diào)整錐型瓶中溶液體積約25ml，置于電爐上煮沸15分鐘，在溶液近蒸干為止，取出后流水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，加入2.0ml鉬酸胺溶液，3.0ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)710nm處用試驗(yàn)溶液為參比測(cè)定吸光度，從工作曲線中查的對(duì)應(yīng)磷含量。計(jì)算公式：PO43- =四、 懸浮物的檢測(cè)取出濾紙哄干5分鐘置于干燥器皿中放至室溫，用精密天平稱濾紙計(jì)讀數(shù)后再過濾試樣溶液200ml，過濾完溶液后，取出濾紙?jiān)俸甯?0分

5、鐘干燥冷卻至室溫，再稱濾紙計(jì)讀數(shù)。（mg/L）最后結(jié)果是：（后稱讀數(shù)前稱讀數(shù)）五、 粉塵濃度標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法1使用器材：粉塵采樣器（防爆型）2檢測(cè)方法：根據(jù)采樣目的，選擇采樣地點(diǎn)。濾膜夾放入采樣頭擰緊，濾膜受塵面應(yīng)迎向氣流。采樣流量在20L/min，保持恒定。采樣持續(xù)時(shí)間，根據(jù)采樣目的確定，一般為15min。濾膜上粉塵的增重不應(yīng)少于1mg,不應(yīng)大于10mg。采樣結(jié)束后，關(guān)閉采樣器，取出濾膜夾，放入存儲(chǔ)盒，帶回實(shí)驗(yàn)室分析，記錄現(xiàn)場(chǎng)采樣的環(huán)境及條件。六、 噪聲的測(cè)量方法1 使用器材：精度為級(jí)以上的聲級(jí)計(jì)或環(huán)境噪聲自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀2 檢測(cè)方法：?jiǎn)?dòng)儀器，直接讀數(shù)。3 氣象條件；測(cè)量應(yīng)在無雪、無雨的氣候中進(jìn)行，

6、風(fēng)力為5.5m/s以上時(shí)停止測(cè)量。4 測(cè)量時(shí)間：測(cè)量應(yīng)該在企事業(yè)單位正常工作時(shí)間內(nèi)進(jìn)行。分晝、夜間兩部分。5 采樣方式：用聲級(jí)計(jì)采樣時(shí)，儀器動(dòng)態(tài)特性為“慢”響應(yīng)，采樣時(shí)間間隔為5s。用環(huán)境噪聲自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀采樣時(shí)，儀器動(dòng)態(tài)特性為“快”響應(yīng)，采樣時(shí)間間隔不大于1s。6 測(cè)量值：穩(wěn)態(tài)噪聲測(cè)量1min的等效聲級(jí)。周期性噪聲測(cè)量1個(gè)周期的等效聲級(jí)。非周期性非穩(wěn)態(tài)噪聲測(cè)量整個(gè)正常工作時(shí)間的等效聲級(jí)。7 測(cè)點(diǎn)的選擇：1）測(cè)點(diǎn)應(yīng)選擇在法定廠界1m高度1.2m以上的噪聲敏感處。2）若廠界與居民住宅相連，廠界噪聲無法測(cè)量時(shí)，測(cè)點(diǎn)應(yīng)選擇在居室中央，室內(nèi)限值應(yīng)比相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)值低10dB(A)。8 測(cè)量記錄及數(shù)據(jù)處理1）測(cè)量

7、記錄： 圍繞廠界布點(diǎn)，布點(diǎn)數(shù)目及間距視實(shí)際情況而定。在每一個(gè)測(cè)量點(diǎn)，計(jì)算正常時(shí)間內(nèi)的等效聲級(jí)，填入工業(yè)企業(yè)噪聲測(cè)量記錄表。2）背景值修正：背景噪聲的聲級(jí)值應(yīng)比待測(cè)噪聲的聲級(jí)值10dB(A)以上，若測(cè)量值與背景值差值小于10dB(A)，按下表進(jìn)行修正。差值34679修正值-3-2-1七、 一氧化碳的檢測(cè)方法1、非分散紅外法2使用儀器：一氧化碳紅外分析儀：量程062.5mg/m3記錄儀：010mv流量計(jì)：01L/min采氣袋、止水夾、雙聯(lián)球3 采樣4 使用儀器現(xiàn)場(chǎng)連續(xù)監(jiān)測(cè)將樣品氣體直接通入儀器進(jìn)氣口。 現(xiàn)場(chǎng)采樣實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)，用雙聯(lián)球?qū)悠窔怏w擠入采氣袋中，放空后再擠入，如此清洗34 次，最后擠滿并

8、用止水夾夾緊進(jìn)氣口。記錄采樣地點(diǎn)、采樣日期和時(shí)間、采氣袋編號(hào)。5 操作步驟1) 儀器調(diào)零：開機(jī)接通電源預(yù)熱30min，啟動(dòng)儀器內(nèi)裝泵抽入氮?dú)猓昧髁坑?jì)控制流量為0.5L/min。調(diào)節(jié)儀器調(diào)零電位器，使記錄器指針指在所用氮?dú)獾囊谎趸紳舛鹊南鄳?yīng)位置。使用霍加拉特管調(diào)零時(shí)，將記錄器指針調(diào)在零位。2) 儀器標(biāo)定：在儀器進(jìn)氣口通入流量為0.5L/min 的一氧化碳標(biāo)定氣，調(diào)節(jié)儀器靈敏度電位器，使記錄器指針調(diào)在一氧化碳濃度的相應(yīng)位置。3) 樣品分析：接上樣品氣體到儀器進(jìn)氣口，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后直接讀取指示格數(shù)。6 結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算一氧化碳濃度：c1.25n式中：c 樣品氣體中一氧化碳濃度，mg/m3；n

9、 儀器指示的一氧化碳格數(shù)；1.25 一氧化碳換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的mg/m3 換算系數(shù)。7 準(zhǔn)確度和精密度四個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)二種不同濃度的一氧化碳六次測(cè)定的重復(fù)性變異系數(shù)小于測(cè)量量程的1。八、 二氧化硫的檢測(cè)方法甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法1 測(cè)定下限：當(dāng)用10mL吸收液采樣30L時(shí)，本法測(cè)定下限為0.007mgm3；當(dāng)用50mL吸收液連續(xù)24h采樣300L時(shí)，空氣中二氧化硫的測(cè)定下限為0.003mgm3。2 干擾與消除：主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。樣品放置一段時(shí)間可使臭氧自動(dòng)分解；加入氨磺酸鈉溶液可消除氮氧化物的干擾；加入CDTA可以消除或減少某些金屬離子的干擾。在10mL樣品中存在5

10、0g鈣、鎂、鐵、鎳、鎘、銅等離子及5g二價(jià)錳離子時(shí)，不干擾測(cè)定。 原理二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計(jì)在577nm處進(jìn)行測(cè)定。4 儀器、設(shè)備 除一般通用化學(xué)分析儀器外，還應(yīng)具備：1） 分光光度計(jì)(可見光波長(zhǎng)380780nm)。2） 多孔玻板吸收管10mL，用于短時(shí)間采樣。多孔玻板吸收瓶50mL，用于24h連續(xù)采樣。） 恒溫水浴器：廣口冷藏瓶?jī)?nèi)放置圓形比色管架，插一支長(zhǎng)約150mm，040的酒精溫度計(jì)，其誤差應(yīng)不大于O.5。4） 具塞比色管：10mL。5）

11、空氣采樣器。用于短時(shí)間采樣的普通空氣采樣器，流量范圍01Lmin。用于24h連續(xù)采樣的采樣器應(yīng)具有恒溫、恒流、計(jì)時(shí)、自動(dòng)控制儀器開關(guān)的功能。流量范圍0.20.3Lmin。各種采樣器均應(yīng)在采樣前進(jìn)行氣密性檢查和流量校準(zhǔn)。吸收器的阻力和吸收效率應(yīng)滿足技術(shù)要求。 采樣及樣品保存1、 短時(shí)間采樣：根據(jù)空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內(nèi)裝10mL吸收液的U形多孔玻板吸收管，以O(shè).5Lmin的流量采樣。采樣時(shí)吸收液溫度的最佳范圍在2329。2、 24h連續(xù)采樣：用內(nèi)裝50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.20.3Lmin的流量連續(xù)采樣24h。吸收液溫度須保持在2329范圍。3、 放置在室(亭)內(nèi)的24h連續(xù)

12、采樣器，進(jìn)氣口應(yīng)連接符合要求的空氣質(zhì)量集中采樣管路系統(tǒng)，以減少二氧化硫氣樣進(jìn)入吸收器前的損失。4、 樣品運(yùn)輸和儲(chǔ)存過程中，應(yīng)避光保存。6 分析步驟1 校準(zhǔn)曲線的繪制2 樣品測(cè)定1） 樣品溶液中如有混濁物。則應(yīng)離心分離除去。2） 樣品放置20min.以使臭氣分解。3）短時(shí)間采樣：將吸收管中樣品溶液全部移入10mL比包管中，用吸收液(3.4)稀釋至標(biāo)線，加0.5mL氨磺酸鈉溶液(3.5)、混勻，放置10min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同校準(zhǔn)曲線的繪制。如樣品吸光度超過校準(zhǔn)曲線上限，則可用試劑空白溶液稀釋，在數(shù)分鐘內(nèi)再測(cè)量其吸光度，但稀釋倍數(shù)不要大于6。4） 連續(xù)24h采樣：將吸收瓶中樣品溶液移

13、入50mL容量瓶(或比色管)中，用少量吸收溶液洗滌吸收瓶，洗滌液并入樣品溶液中，再用吸收液(3.4)稀釋至標(biāo)線。吸取適量樣品溶液(視濃度高低而決定取210mL)于10mL比色管中，再用吸收液(3.4)稀釋至標(biāo)線，加0.5mL氨磺酸鈉溶液(3.5)，混勻，放置10min 以除去氮氧化物物的干擾，以下步驟同校準(zhǔn)曲線的制。7、 結(jié)果表示1 計(jì)算空氣中二氧化硫的濃度按式(4)計(jì)算： 式中：A樣品溶液的吸光度；A0試劑空白溶液的吸光度；Bs校正因子，gSO212mLA；Vt樣品溶液總體積，mL；Va測(cè)定時(shí)所取樣品溶液體積，mL；Vs換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下(0，101.325kPa)的采樣體積，L。二氧化硫濃度

14、計(jì)算結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第三位。2 精密度和準(zhǔn)確度10個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含二氧化硫濃度為0.101gmL和0.515 gmL的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定。1） 精密度重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：分別小于3.5和1.4；再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：分別小于6.2和3.8；2） 準(zhǔn)確度實(shí)際樣品加標(biāo)回收率：105個(gè)濃度在0.011.70gmL的實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率為96.8108.2。九、總懸浮顆粒物濃度、可吸入顆粒物濃度標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法 重量法1、原理用重量法測(cè)定大氣中總懸浮顆粒物的方法一般分為大流量(1.11.7m3/min)和中流量(0.050.15m3/min)采樣法。其原理基于：抽取一定體積的空氣，使之通過已恒重的濾膜，則

15、懸浮微粒被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜重量之差及采氣體積，即可計(jì)算總懸浮顆粒物的質(zhì)量濃度。 本實(shí)驗(yàn)采用中流量采樣法測(cè)定。2、儀器1）中流量采樣器：流量50150L/min，濾膜直徑810cm。2）流量校準(zhǔn)裝置：經(jīng)過羅茨流量計(jì)校準(zhǔn)的孔口校準(zhǔn)器。3）氣壓計(jì)。4）濾膜：超細(xì)玻璃纖維或聚氯乙烯濾膜。5）濾膜貯存袋及貯存盒。6）分析天平：感量0.1mg。3、測(cè)定步驟1）采樣器的流量校準(zhǔn)：采樣器每月用孔口校準(zhǔn)器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。2）采樣(1)每張濾膜使用前均需用光照檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣；(2)迅速稱重在平衡室內(nèi)已平衡24h的濾膜，讀數(shù)準(zhǔn)確至0.1mg，記下濾膜的編號(hào)和重量，將其平展地放

16、在光滑潔凈的紙袋內(nèi)，然后貯存于盒內(nèi)備用。天平放置在平衡室內(nèi)，平衡室溫度在20-25之間，溫度變化小于3，相對(duì)濕度小于50%，濕度變化小于5%；(3)將已恒重的濾膜用小鑷子取出，“毛”面向上，平放在采樣夾的網(wǎng)托上，擰緊采樣夾，按照規(guī)定的流量采樣；(4)采樣5min后和采樣結(jié)束前5min，各記錄一次U型壓力計(jì)壓差值，讀數(shù)準(zhǔn)確至1mm。若有流量記錄器，則可直接記錄流量。測(cè)定日平均濃度一般從8：00開始采樣至第二天8：00結(jié)束。若污染嚴(yán)重，可用幾張濾膜分段采樣，合并計(jì)算日平均濃度；(5)采樣后，用鑷子小心取下濾膜，使采樣“毛”面朝內(nèi)，以采樣有效面積的長(zhǎng)邊為中線對(duì)疊好，放回表面光滑的紙袋并貯于盒內(nèi)。將有關(guān)參數(shù)及現(xiàn)場(chǎng)溫度、大氣壓力等記錄填寫在表中。3）樣品測(cè)定：將采樣后的濾膜在平衡室內(nèi)平衡24h，迅速稱重，結(jié)果及有關(guān)參數(shù)記錄于表中。4、計(jì)算總懸浮顆粒物(TSP,mg/m3)=W/(Qnt)式中：W采樣在濾膜上的總懸浮顆粒物質(zhì)