化驗(yàn)室儀器操作規(guī)程匯編(初稿)

1、 珠海長(zhǎng)煉石化設(shè)備有限公司 ZCSC-01-02-2015120萬(wàn)噸/年石腦油綜合利用項(xiàng)目珠海長(zhǎng)煉化驗(yàn)室儀器操作規(guī)程批準(zhǔn)日期： 年 月 日 實(shí)施日期： 年 月 日珠海長(zhǎng)煉石化設(shè)備有限公司120萬(wàn)噸/年石腦油綜合利用項(xiàng)目化驗(yàn)室儀器操作規(guī)程會(huì)簽2015年2月1日項(xiàng)目化驗(yàn)室儀器操作規(guī)程會(huì)簽編寫化驗(yàn)室陳啟東化驗(yàn)室尹小蘋審?；?yàn)室彭德鋒生產(chǎn)部田剛審核技術(shù)總監(jiān)袁贊根生產(chǎn)總監(jiān)譚志軍行政總監(jiān)林國(guó)強(qiáng)審定總經(jīng)理唐青云目 錄1. 氣相色譜儀操作規(guī)程51 1#色譜分析儀器（SP-2100A）操作規(guī)程72 2#色譜分析儀器（GC-5890F）操作規(guī)程83 3#色譜分析儀器（GC-5890F）操作規(guī)程94 4#色譜分析儀

2、器（GC-5890A）操作規(guī)程105 5#色譜分析儀器（GC-5890A）操作規(guī)程116 6#色譜分析儀器（GC-5890F）操作規(guī)程112. WK-ZD型微庫(kù)侖綜合分析儀操作規(guī)程123. WK-2E型微庫(kù)侖綜合分析儀操作規(guī)程144. JF-WK-2000A型微庫(kù)侖綜合分析儀操作規(guī)程165. Jf-DDS-11D型數(shù)顯電導(dǎo)率操作規(guī)程176. 溴價(jià)溴指數(shù)儀器MX-200操作規(guī)程187. COD快速測(cè)定儀的操作方法208. MX-100水份測(cè)定儀操作規(guī)程229. MX3000型化學(xué)發(fā)光氮儀操作規(guī)程2310. 阿貝折射儀的操作規(guī)程2411. 恒溫水浴鍋操作規(guī)程2512. 電子天平操作規(guī)程2613.

3、架盤天平操作規(guī)程2814. 溫度計(jì)操作規(guī)程2915. 石油產(chǎn)品閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀操作規(guī)程3016. 石油產(chǎn)品酸度測(cè)定操作規(guī)程3017. 石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測(cè)定操作規(guī)程3118. 石油產(chǎn)品飽和蒸氣壓測(cè)定儀操作規(guī)程3219. 芳烴和輕質(zhì)石油產(chǎn)品硫醇定性試驗(yàn)法（博士試驗(yàn)法）操作規(guī)程3320. BOD快速測(cè)定儀操作規(guī)程3421. 數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱操作規(guī)程3822. 不銹鋼電熱蒸餾水器操作規(guī)程3923. 萬(wàn)用電爐操作規(guī)程4024. 酸度計(jì)操作規(guī)程4125. 722分光光度計(jì)操作規(guī)程4326. SHT-DGZ雙管蒸餾測(cè)定儀操作規(guī)程4427. SBT-1型苯類產(chǎn)品蒸餾測(cè)定儀操作規(guī)程4528. BSZ-2型蒸發(fā)殘

4、留物測(cè)定儀操作規(guī)程4729. 硅酸根分析儀器操作規(guī)程4830. 磷酸根分析儀器操作規(guī)程5031. 1904奧式氣體分析儀操作規(guī)程5232. MH-319臺(tái)式光電濁度儀操作規(guī)程5533. MH-126中文便攜式微量溶解氧儀操作規(guī)程5634. MH-318臺(tái)式氨氮測(cè)定儀操作規(guī)程5635. 苯結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定法（GB/T3145-82）57氣相色譜儀操作規(guī)程一、目的：建立氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。二、范圍：氣相色譜儀職責(zé)：檢驗(yàn)員、儀器專管員三、內(nèi)容：1、載氣鋼瓶的使用規(guī)程1) 鋼瓶必須分類保管，直立放立，遠(yuǎn)離熱源，避免暴曬及強(qiáng)烈震動(dòng)，氫氣室內(nèi)存放量不得超過(guò)二瓶。2) 氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。3) 鋼

5、瓶上的氧氣表要專用，安裝時(shí)螺扣要上緊。4) 操作時(shí)嚴(yán)禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。5) 用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980kPa。6) 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時(shí)應(yīng)注意防止損壞螺紋。2、減壓閥的使用及注意事項(xiàng)1) 在氣相色譜分析中，鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7Mpa。2) 減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時(shí)需小心。使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。3) 關(guān)閉氣源時(shí)，先關(guān)閉減壓閥，后關(guān)閉鋼瓶閥門，再開(kāi)啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，最后松開(kāi)調(diào)節(jié)螺桿。3、微量注射器的使用及注意事項(xiàng)1) 微量注射器是易碎器械，使用時(shí)應(yīng)多加

6、小心，不用時(shí)要洗凈放入盒內(nèi)，不要隨便玩弄，來(lái)回空抽，否則會(huì)嚴(yán)重磨損，損壞氣密性，降低準(zhǔn)確度。2) 微量注射器在使用前后都須用丙酮等溶劑清洗。3) 對(duì)10-100微升的注射器，如遇針尖堵塞，宜用直徑為0.1mm的細(xì)鋼絲耐心穿通，不能用火燒的方法。4) 硅橡膠墊在幾十次進(jìn)樣后，容易漏氣，需及時(shí)更換。5) 用微量注射器取液體試樣，應(yīng)先用少量試樣洗滌多次，再慢慢抽入試樣，并稍多于需用量。如內(nèi)有氣泡則將針頭朝上，使氣泡上升排出，再將過(guò)量的試樣排出，用濾紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。6) 取好樣后應(yīng)立即進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)，注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直，針尖刺穿硅橡膠墊圈，插到底后迅速注入試樣，完成后

7、立即拔出注射器，整個(gè)動(dòng)作應(yīng)進(jìn)行得穩(wěn)當(dāng)，連貫，迅速。針尖在進(jìn)樣器中的位置，插入速度，停留時(shí)間和拔出速度等都會(huì)影響進(jìn)樣的重復(fù)性，操作時(shí)應(yīng)注意。4、檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)1) 通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火，并保證火焰是點(diǎn)著的。2) 使用FID時(shí)，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測(cè)器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。3) 離子室溫度應(yīng)大于100度，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點(diǎn)火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。5、 熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)原理及操作注意事項(xiàng)1) 熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）是利用被測(cè)

8、組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的濃度型檢測(cè)器，避免熱絲溫度過(guò)高而燒斷任何熱絲都有一最高承受溫度，高于此溫度則燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類、橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導(dǎo)率小，橋電流和池體溫度高，則熱絲溫度就高，反之亦然。2) 確保載氣凈化系統(tǒng)正常，載氣中若含氧，將使熱絲長(zhǎng)期受到氧化，有損其壽命，故通常載氣和尾吹氣應(yīng)加凈化裝置，以除去氧氣。載氣凈化系統(tǒng)使用到一定時(shí)間，即因吸附飽和而失效，應(yīng)立即更換之，以確保正常凈化。如未及時(shí)更換，此凈化系統(tǒng)就成了溫度誘導(dǎo)漂移的根源。當(dāng)室溫下降時(shí)凈化器不再飽和，它又開(kāi)始吸附雜質(zhì)，于是基線向下漂移。當(dāng)室溫升高，凈化器處于氣固平衡狀態(tài)，向氣相中解吸雜質(zhì)增多，于

9、是基線向上漂移。3) 在開(kāi)機(jī)前一定要先通氣，然后開(kāi)機(jī)、加熱，等溫度接近設(shè)定值時(shí)再加載電流，關(guān)機(jī)時(shí)反過(guò)來(lái)做。否則熱導(dǎo)絲極易燒斷，就像電燈泡里一旦漏氣，燈絲必被燒斷一個(gè)道理。6、色譜開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備工作1) 先檢查減壓閥開(kāi)關(guān)是否關(guān)閉（擰松為關(guān)），打開(kāi)氣瓶總閥，并檢查壓力表（壓力是否足夠兩個(gè)分析班組，不夠應(yīng)該進(jìn)行檢查切換備用氣瓶）。再開(kāi)載氣減壓閥，氮?dú)猓?.4MPa；干空：0.4MPa ；氬氣：0.4MPa；氫氣：0.3MPa。2) 檢查室內(nèi)管道上 表，壓力是否合適與氣瓶上減壓閥出口壓力是否一樣，壓力一直準(zhǔn)備檢查儀器壓力（壓力不正常請(qǐng)檢查是否漏氣或者壓力表?yè)p壞）。7、色譜開(kāi)、關(guān)機(jī)步驟 1#色譜分析儀器（S

10、P-2100A）操作規(guī)程開(kāi)機(jī)步驟：（A通道戊烷產(chǎn)品，B通道液化氣）1) 打開(kāi)1#色譜氣路H2載氣開(kāi)關(guān)，檢查儀器柱前壓壓力表，壓力是否合適（A通道壓力0.07MPa,B通道壓力0.24MPa)。2) 載氣通5分鐘后，打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)電腦，等儀器條件就緒溫度達(dá)到設(shè)定溫度（柱溫35，進(jìn)樣器：200，檢測(cè)器：250），開(kāi)助燃?xì)猓諝猓?.4MPa)。并點(diǎn)火，檢查是否點(diǎn)著（注意必須是檢測(cè)器溫度達(dá)到100以上才可以點(diǎn)火）。3) 打開(kāi)電腦在線軟件連機(jī)，參看基線等儀器基線穩(wěn)定可以進(jìn)樣，先在軟件上選擇適合的通道。4) 選擇適合的進(jìn)樣器和橡膠球袋，A通道進(jìn)樣量0.40.6ul，先點(diǎn)擊儀器上啟動(dòng)或開(kāi)始鍵，快速進(jìn)

11、樣，再點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集鍵，B通道球袋進(jìn)樣，先置換六通閥5S，打開(kāi)六通閥進(jìn)樣35S關(guān)閉，點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集。5) 等所有峰走完，在軟件上點(diǎn)擊停止鍵輸入樣品名稱保存，并在儀器上點(diǎn)擊停止鍵降溫。6) 處理數(shù)據(jù)，在離線軟件打開(kāi)文件項(xiàng)中選擇引入模板，打開(kāi)合適的模板，對(duì)峰處理并計(jì)算。在操作項(xiàng)中選擇打印報(bào)告，復(fù)制到電子庫(kù)中輸入日期名稱保存。關(guān)機(jī)步驟： 1) 關(guān)機(jī)時(shí)，分析完樣品等柱溫降至室溫。2) 先關(guān)閉1#氣路閥助燃?xì)飧煽眨P(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，繼續(xù)通載氣30分鐘后關(guān)閉載氣。2#色譜分析儀器（GC-5890F）操作規(guī)程開(kāi)機(jī)步驟：（A通道C6C8產(chǎn)品，B通道芳烴中環(huán)丁砜含量）1) 打開(kāi)2#色譜氣路載氣N2開(kāi)關(guān)，檢查儀器柱前

12、壓壓力表，壓力是否合適（A通道壓力0.04MPa,B通道壓力0.04MPa)。2) 載氣通5分鐘后，打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)電腦，等儀器條件就緒溫度達(dá)到設(shè)定溫度（柱溫40，進(jìn)樣器：200，檢測(cè)器：250），開(kāi)空氣：0.4MPa，氫氣：0.3MPa，查看儀器左側(cè)面壓力表是否有壓力，擰大儀器前H2流量控制閥，并點(diǎn)火，檢查是否點(diǎn)著（注意必須是檢測(cè)器溫度達(dá)到100以上才可以點(diǎn)火），擰回氫氣流量控制閥并且保持信號(hào)在20左右。3) 打開(kāi)電腦在線軟件連機(jī)，參看基線等儀器基線穩(wěn)定可以進(jìn)樣，先在軟件上選擇適合的通道。4) 選擇適合的進(jìn)樣器，進(jìn)樣量0.2ul，點(diǎn)擊儀器上啟動(dòng)或開(kāi)始鍵，快速進(jìn)樣，再點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集鍵。5)

13、等所有峰走完，在軟件上點(diǎn)擊停止鍵輸入樣品名稱保存，并在儀器上點(diǎn)擊停止鍵降溫。6) 處理數(shù)據(jù)，在離線軟件打開(kāi)文件項(xiàng)中選擇引入模板，打開(kāi)合適的模板，對(duì)峰處理并計(jì)算。在操作項(xiàng)中選擇打印報(bào)告，復(fù)制到電子庫(kù)中輸入日期名稱保存。關(guān)機(jī)步驟： 1) 關(guān)機(jī)時(shí)，分析完樣品等柱溫降至室溫。2) 先關(guān)閉2#氣路閥助燃?xì)飧煽蘸腿細(xì)鈿錃?，關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，繼續(xù)通載氣30分鐘后關(guān)閉載氣。3#色譜分析儀器（GC-5890F）操作規(guī)程開(kāi)機(jī)步驟：（A通道PONA，B通道PONA）1) 打開(kāi)3#色譜氣路載氣N2開(kāi)關(guān)，檢查儀器柱前壓壓力表，壓力是否合適（A通道壓力0.05MPa,B通道壓力0.05MPa)。2) 載氣通5分鐘后，打開(kāi)

14、儀器電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)電腦，等儀器條件就緒溫度達(dá)到設(shè)定溫度（柱溫35，進(jìn)樣器：230，檢測(cè)器：250），開(kāi)空氣：0.4MPa，氫氣：0.3MPa，查看儀器左側(cè)面壓力表是否有壓力，擰大儀器前H2流量控制閥，并點(diǎn)火，檢查是否點(diǎn)著（注意必須是檢測(cè)器溫度達(dá)到100以上才可以點(diǎn)火），擰回氫氣流量控制閥并且保持信號(hào)在20左右。3) 打開(kāi)電腦在線軟件連機(jī)，參看基線等儀器基線穩(wěn)定可以進(jìn)樣，先在軟件上選擇適合的通道。4) 選擇適合的進(jìn)樣器，進(jìn)樣量0.2ul，點(diǎn)擊儀器上啟動(dòng)或開(kāi)始鍵，快速進(jìn)樣，再點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集鍵。5) 等所有峰走完，在軟件上點(diǎn)擊停止鍵輸入樣品名稱保存，并在儀器上點(diǎn)擊停止鍵降溫。6) 處理數(shù)據(jù)，在軟件打開(kāi)文

15、件項(xiàng)中選擇引入模板，打開(kāi)合適的模板，對(duì)峰處理并計(jì)算。在操作項(xiàng)中選擇打印報(bào)告，復(fù)制到電子庫(kù)中輸入日期名稱保存。關(guān)機(jī)步驟： 1) 關(guān)機(jī)時(shí)，分析完樣品等柱溫降至室溫。2) 先關(guān)閉3#氣路閥助燃?xì)飧煽蘸腿細(xì)鈿錃?，關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，繼續(xù)通載氣30分鐘后關(guān)閉載氣。4#色譜分析儀器（GC-5890A）操作規(guī)程開(kāi)機(jī)步驟：（A通道煉廠氣中液化氣，B通道煉廠氣中H、O）1) 打開(kāi)4#色譜氣路載氣N2，燃?xì)飧煽蘸腿細(xì)鈿錃忾_(kāi)關(guān)，先檢查儀器側(cè)面壓力表是否有壓力，再檢查柱前壓壓力表，壓力是否合適（A通道壓力0.04MPa,B通道壓力0.12MPa)。2) 載氣通5分鐘后，打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，設(shè)置儀器條件柱溫80，A、B進(jìn)樣

16、器溫度150，A檢測(cè)器溫度200，B檢測(cè)器溫度80，等儀器達(dá)到設(shè)定溫度，A通道擰大儀器前H2流量控制閥，并點(diǎn)火，檢查是否點(diǎn)著（注意必須是檢測(cè)器溫度達(dá)到100以上才可以點(diǎn)火），擰回氫氣流量控制閥并且保持信號(hào)在20左右，B通道溫度達(dá)到溫度打開(kāi)橋流。3) 打開(kāi)電腦在線軟件連機(jī)，參看基線等儀器基線穩(wěn)定可以進(jìn)樣，先在軟件上選擇適合的通道。4) 選擇適合的球袋，先置換六通閥，旋轉(zhuǎn)六通閥進(jìn)樣，點(diǎn)擊儀器上啟動(dòng)或開(kāi)始鍵，快速進(jìn)樣，再點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集鍵。5) 等所有峰走完，在軟件上點(diǎn)擊停止鍵輸入樣品名稱保存，并在儀器上點(diǎn)擊停止鍵降溫。6) 處理數(shù)據(jù)，在軟件打開(kāi)文件項(xiàng)中選擇引入模板，打開(kāi)合適的模板，對(duì)峰處理并計(jì)算。在操

17、作項(xiàng)中選擇打印報(bào)告，復(fù)制到電子庫(kù)中輸入日期名稱保存。關(guān)機(jī)步驟： 1) 關(guān)機(jī)時(shí)，分析完樣品后，先關(guān)閉儀器橋流和4#氣路干空，設(shè)置柱溫、檢測(cè)器、進(jìn)樣器到25，降至室溫，關(guān)閉氫氣。（注意4#氫氣氣路共用4#與5#色譜）2) 關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，繼續(xù)通載氣20分鐘后關(guān)閉載氣。5#色譜分析儀器（GC-5890A）操作規(guī)程開(kāi)機(jī)步驟：（A通道高純H2中CO、CO2，B通道H、O、N）1) 打開(kāi)5#氣路氬氣，干空和4#氣路氫氣開(kāi)關(guān)，先檢查儀器側(cè)面壓力表是否有壓力，再檢查柱前壓壓力表，壓力是否合適（A通道壓力0.12MPa,B通道壓力0.14MPa)。2) 載氣通5分鐘后，打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，設(shè)置儀器條件柱溫50，

18、A進(jìn)樣器溫度150，轉(zhuǎn)化爐300，A檢測(cè)器溫度200，B檢測(cè)器溫度50，等儀器達(dá)到設(shè)定溫度，A通道擰大儀器前H2流量控制閥，并點(diǎn)火，檢查是否點(diǎn)著（注意必須是檢測(cè)器溫度達(dá)到100以上才可以點(diǎn)火），擰回氫氣流量控制閥并且保持信號(hào)在20左右，B通道溫度達(dá)到溫度打開(kāi)橋流。3) 打開(kāi)電腦在線軟件連機(jī)，參看基線等儀器基線穩(wěn)定可以進(jìn)樣，先在軟件上選擇適合的通道。4) 選擇適合的球袋，先置換六通閥，旋轉(zhuǎn)六通閥進(jìn)樣，點(diǎn)擊儀器上啟動(dòng)或開(kāi)始鍵，快速進(jìn)樣，再點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集鍵。5) 等所有峰走完，在軟件上點(diǎn)擊停止鍵輸入樣品名稱保存，并在儀器上點(diǎn)擊停止鍵降溫。6) 處理數(shù)據(jù)，在軟件打開(kāi)文件項(xiàng)中選擇引入模板，打開(kāi)合適的模板，

19、對(duì)峰處理并計(jì)算。在操作項(xiàng)中選擇打印報(bào)告，復(fù)制到電子庫(kù)中輸入日期名稱保存。關(guān)機(jī)步驟： 1) 關(guān)機(jī)時(shí)，分析完樣品后，先關(guān)閉儀器橋流和5#氣路干空，設(shè)置柱溫、檢測(cè)器、進(jìn)樣器到25，降至室溫，關(guān)閉氫氣。（注意4#氫氣氣路共用4#與5#色譜）2) 關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，繼續(xù)通載氣20分鐘后關(guān)閉載氣。6#色譜分析儀器（GC-5890F）操作規(guī)程開(kāi)機(jī)步驟：（A通道苯、甲苯、二甲苯純度，B通道混合芳烴及苯抽提原料）1) 打開(kāi)6#色譜氣路載氣N2開(kāi)關(guān)，檢查儀器柱前壓壓力表，壓力是否合適（A通道壓力0.04MPa,B通道壓力0.06MPa)。2) 載氣通5分鐘后，打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)電腦，設(shè)置柱溫110，進(jìn)樣器：20

20、0，檢測(cè)器：230），等儀器條件就緒溫度達(dá)到設(shè)定溫度，開(kāi)6#氣路空氣：0.4MPa，氫氣：0.3MPa，查看儀器左側(cè)面壓力表是否有壓力，擰大儀器前H2流量控制閥，并點(diǎn)火，檢查是否點(diǎn)著（注意必須是檢測(cè)器溫度達(dá)到100以上才可以點(diǎn)火），擰回氫氣流量控制閥并且保持信號(hào)在20左右。3) 打開(kāi)電腦在線軟件連機(jī)，參看基線等儀器基線穩(wěn)定可以進(jìn)樣，先在軟件上選擇適合的通道。4) 選擇適合的進(jìn)樣器，進(jìn)樣量0.2ul，點(diǎn)擊儀器上啟動(dòng)或開(kāi)始鍵，快速進(jìn)樣，再點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集鍵。5) 等所有峰走完，在軟件上點(diǎn)擊停止鍵輸入樣品名稱保存，并在儀器上點(diǎn)擊停止鍵降溫。6) 處理數(shù)據(jù)，在離線軟件打開(kāi)文件項(xiàng)中選擇引入模板，打開(kāi)合適的模

21、板，對(duì)峰處理并計(jì)算。在操作項(xiàng)中選擇打印報(bào)告，復(fù)制到電子庫(kù)中輸入日期名稱保存。關(guān)機(jī)步驟： 1) 關(guān)機(jī)時(shí)，分析完樣品等柱溫降至室溫。2) 先關(guān)閉6#氣路閥助燃?xì)飧煽蘸腿細(xì)鈿錃?，關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，繼續(xù)通載氣30分鐘后關(guān)閉載氣。WK-ZD型微庫(kù)侖綜合分析儀操作規(guī)程WK2D型微庫(kù)侖綜合分析儀應(yīng)用動(dòng)態(tài)微庫(kù)侖法原理：采用氧化法將樣品通過(guò)裂解爐氧化為可滴定離子，在滴定池中滴定，根據(jù)電解滴定過(guò)程中所消耗的電量，依據(jù)法拉第定律，計(jì)算出樣品中硫或氯的含量。廣泛應(yīng)用于檢測(cè)液體、固體或氣體樣品中的硫氯含量。一、開(kāi)機(jī)：依次打開(kāi)微庫(kù)侖分析儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)、溫度流量控制器、攪拌器和進(jìn)樣器的電源。二、準(zhǔn)備：換好滴定池里的電解液，

22、調(diào)節(jié)攪拌池的高度，使滴定池毛細(xì)管入口對(duì)準(zhǔn)石英管出口；調(diào)節(jié)滴定池的位置，使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)；將庫(kù)侖放大器的電極接線分別接好，參比接“KI”柱頭，測(cè)量接該側(cè)上面柱頭，陰極接另一側(cè)下面柱頭，陽(yáng)極接該側(cè)上面柱頭。三、聯(lián)機(jī)：打開(kāi)微庫(kù)侖分析儀應(yīng)用軟件，單擊“聯(lián)機(jī)控制”，點(diǎn)“聯(lián)機(jī)通訊四、溫度設(shè)置：?jiǎn)螕簟皡?shù)設(shè)置”，選擇“溫度參數(shù)設(shè)計(jì)”，彈出“溫度參數(shù)設(shè)計(jì)”對(duì)話框，分別輸入穩(wěn)定段700、燃燒段800、汽化段600，選擇“升溫”，單擊“確定”。五、測(cè)試偏壓：待爐溫達(dá)到設(shè)定的溫度，打開(kāi)氮?dú)?、氧氣氣源，用新鮮的電解液沖洗滴定池2-3遍，將滴定池電極連接好并連接好滴定池與石英管，單擊“開(kāi)始測(cè)量”，儀器自動(dòng)進(jìn)行測(cè)量，待穩(wěn)

23、定后單擊“確定”按鈕。（偏壓測(cè)量值低于140mv的，應(yīng)重新沖洗電解池后進(jìn)行測(cè)定。）六、條件設(shè)置：1.點(diǎn)“參數(shù)設(shè)置”，選擇“其他參數(shù)設(shè)置”，選擇進(jìn)樣分析的元素狀態(tài)，是氣、液或固態(tài)；選擇分析的元素（是硫、氯或氮）；選擇分析的是標(biāo)樣或樣品；選擇分析元素含量的高低，最后按“確定”。 2.在主體窗口單擊“標(biāo)樣濃度”和“進(jìn)樣體積”，分別輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度值（如10.0）和進(jìn)樣的體積（如8.4）。3.點(diǎn)“參數(shù)設(shè)置”，選擇“放大倍數(shù)”，選擇相應(yīng)的放大倍數(shù)（做10的標(biāo)樣，放大倍數(shù)一般選擇200左右，不超過(guò)500；做1.0的時(shí)候選擇300左右）。4.點(diǎn)“參數(shù)設(shè)置”，選擇“積分電阻”，選擇相應(yīng)的積分電阻（做10的標(biāo)樣，積

24、分電阻一般選擇1K左右，不超過(guò)2K；做1.0的時(shí)候選擇10K左右）。5.點(diǎn)“分析控制”，選擇“工作檔”走基線，待基線走直了就可以進(jìn)樣分析。七、標(biāo)樣分析：取設(shè)定體積的量的標(biāo)液進(jìn)樣分析（每次進(jìn)樣前都要按一下回車鍵或點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕），若峰型正常，連續(xù)進(jìn)樣3針以上，點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理”，選擇“求平均轉(zhuǎn)化率”。八、樣品分析：點(diǎn)“參數(shù)設(shè)置”，選擇“其他參數(shù)設(shè)置”，選擇進(jìn)樣分析的元素狀態(tài)，是氣、液或固態(tài)；選擇分析樣品；回到主體窗口，輸入進(jìn)樣體積，然后進(jìn)樣分析。連續(xù)進(jìn)樣3針以上，點(diǎn)聯(lián)機(jī)控制”，選擇“中斷聯(lián)機(jī)”，再點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理”，選擇“求平均含量”，點(diǎn)擊“采樣數(shù)據(jù)”，保存數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊打印就可打出樣品譜圖。九、關(guān)機(jī)

25、：樣品做完后，點(diǎn)擊“參數(shù)設(shè)置”，選擇“溫度參數(shù)設(shè)計(jì)”，彈出“溫度參數(shù)設(shè)計(jì)”對(duì)話框，選擇“降溫”，單擊“確定”。依次關(guān)儀器主機(jī)、微機(jī)、顯示器、打印機(jī)、攪拌池、進(jìn)樣器的電源，把滴定池與裂解管斷開(kāi)，給滴定池?fù)Q上新鮮的電解液。關(guān)閉氣路閥，待爐溫冷卻1-2小時(shí)后，關(guān)閉溫度流量器電源，整理好儀器。注：設(shè)置偏壓時(shí)最好從高往低遞減設(shè)置，每次最多減少5個(gè)單位。WK-2E型微庫(kù)侖綜合分析儀操作規(guī)程一、儀器開(kāi)機(jī)、測(cè)定順序1) 在氣瓶室，檢查氣路管道、減壓閥開(kāi)關(guān)是否關(guān)閉，打開(kāi)鋼瓶氣閥，觀察氣瓶壓力不低于1MPa，將N2和O2調(diào)到0.4Mpa左右，最大一般不超過(guò)0.5Mpa。2) 在化驗(yàn)室，打開(kāi)儀器后N2和O2開(kāi)關(guān)，在

26、儀器溫度流量控制器將氮?dú)庹{(diào)節(jié)到150ml/min，進(jìn)口氧調(diào)節(jié)到30ml/min，裂解氧調(diào)節(jié)到250ml/min左右。（必須先開(kāi)氣后開(kāi)電源。）3) 打開(kāi)主機(jī)分析開(kāi)關(guān)，打開(kāi)電腦，啟動(dòng)分析儀軟件，打開(kāi)溫度流量?jī)x后面總開(kāi)關(guān)電源，此時(shí)聽(tīng)到風(fēng)扇轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音，打開(kāi)溫度流量控制儀前面紅色開(kāi)關(guān)，此時(shí)儀器升溫要半小時(shí)左右。4) 用電解液沖洗電解池3到5遍。5) 小心連接電解池的四個(gè)電極，不能接錯(cuò)，再將電解池和石英管連接起來(lái)，并且用夾子夾住，此時(shí)電解池內(nèi)電解液應(yīng)該有氣泡在翻騰。6) 打開(kāi)攪拌器后的開(kāi)關(guān)，此時(shí)電解池內(nèi)的轉(zhuǎn)子應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)。7) 點(diǎn)擊測(cè)量電解池偏壓后面空白處，此時(shí)彈出一個(gè)小窗口，點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量，待數(shù)字停止跳動(dòng)后，點(diǎn)

27、擊確定。偏壓一般要求大于150mv左右。8) 將儀器工作狀態(tài)設(shè)置在工作狀態(tài)，此時(shí)要查看各參數(shù)是否正確，稍等界面會(huì)出現(xiàn)紅色的基線。9) 點(diǎn)擊修改電解池偏壓后面空白處，輸入相應(yīng)的數(shù)字，慢慢調(diào)偏壓到150mv左右。10) 準(zhǔn)備好標(biāo)樣進(jìn)3到5針求平均轉(zhuǎn)化率。11) 進(jìn)樣品3到5針，求樣品平均并分組，輸入樣品名稱或者代號(hào)。二、儀器關(guān)機(jī)順序1) 將儀器的工作狀態(tài)調(diào)至平衡檔2) 將電解池和石英管的連接斷開(kāi)3) 保存數(shù)據(jù)4) 關(guān)儀器主機(jī)開(kāi)關(guān)5) 關(guān)攪拌器開(kāi)關(guān)6) 退出儀器工作軟件7) 更換電解池的電解液8) 關(guān)溫度流量前的開(kāi)關(guān)9) 1個(gè)小時(shí)后關(guān)溫度流量器后面總開(kāi)關(guān),關(guān)氣。JF-WK-2000A型微庫(kù)侖綜合分析

28、儀操作規(guī)程一、開(kāi)機(jī)部分：1) 開(kāi)機(jī)前先檢查是否需要更換石英管的硅膠墊；2) 打開(kāi)溫度流量控制器后面板上的總電源開(kāi)關(guān)，溫控器的風(fēng)扇將開(kāi)始工作，再打開(kāi)后面板上的裂解爐電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)溫度控制器開(kāi)始升溫；3) 打開(kāi)主機(jī)電源；4) 打開(kāi)顯示器、計(jì)算機(jī)電源，雙擊桌面上的“微庫(kù)侖分析系統(tǒng)”圖標(biāo)，進(jìn)入JF-WK-2000A微庫(kù)侖綜合分析儀操作系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)與主機(jī)將自動(dòng)連接。二、實(shí)驗(yàn)部分：1) 用注射器吸取新鮮的電解液沖洗電解池2-3遍，電解液在電極上方約10mm；2) 打開(kāi)攪拌器電源，使電解液有輕微的漩渦，連接好四根電極線，關(guān)閉攪拌器的門：3) 將鼠標(biāo)移到“測(cè)量電解池偏壓”的右側(cè)，右擊鼠標(biāo)，電極測(cè)量偏壓、一般情

29、況下硫電解池偏壓大于80mv（氯電解池偏壓大于150mv），否則請(qǐng)重新沖洗電解池；4) 選擇合適的使用參數(shù)（儀器保存上次關(guān)機(jī)時(shí)的狀態(tài)，一般不需要選擇，積分電阻-6.4k，分析狀態(tài)-標(biāo)樣，分析元素-硫或氯，元素狀態(tài)-液體等）將主機(jī)由平衡檔切換到工作檔，儀器開(kāi)始走基線，將偏壓降到合適的實(shí)驗(yàn)值（硫60-80mv，氯130-150mv），此時(shí)基線是一條較平直的線；5) 待爐溫升到設(shè)定值后，打開(kāi)氮?dú)猓鍤猓┖脱鯕馄靠傞_(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)好流量（氮?dú)?50ml/min左右，進(jìn)口氧氣100ml/min左右，裂解氧氣300ml/min左右，以及測(cè)硫時(shí)用的吹掃氣流量約200ml/min）；6) 測(cè)硫時(shí)：將石英管與玻璃彎頭

30、用夾子連接上：測(cè)氯時(shí)：將硫酸吸收瓶中換上新鮮的濃硫酸，用夾子連接上石英管與硫酸吸收瓶；7) 用標(biāo)樣校正儀器，采用單點(diǎn)時(shí)轉(zhuǎn)化率在75-120%之間（標(biāo)樣濃度與被測(cè)樣品濃度接近），平行后求出平均值，采用多點(diǎn)時(shí)用兩種濃度的標(biāo)樣制作一條曲線（兩種標(biāo)樣濃度覆蓋樣品含量范圍），將分析狀態(tài)轉(zhuǎn)換到樣品狀態(tài)測(cè)試樣品，樣品測(cè)試結(jié)束后保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。三、關(guān)機(jī)部分：1) 將儀器由工作檔切換到平衡檔2) 斷開(kāi)石英管和玻璃彎頭或硫酸吸收瓶的連接3) 斷開(kāi)裂解爐電源開(kāi)關(guān)4) 關(guān)閉攪拌器電源，將電解池?fù)Q上新鮮的電解液，關(guān)閉主機(jī)電源開(kāi)關(guān)5) 關(guān)閉氮?dú)猓鍤猓┖脱鯕?) 待爐溫低于400后關(guān)閉溫度控制器總電源開(kāi)關(guān)（或關(guān)閉主機(jī)后2小

31、時(shí)左右關(guān)閉控制器總電源開(kāi)關(guān)）7) 退出分析系統(tǒng)，依次關(guān)閉計(jì)算機(jī)、主機(jī)，顯示器等電源開(kāi)關(guān)。Jf-DDS-11D型數(shù)顯電導(dǎo)率操作規(guī)程一、開(kāi)關(guān)機(jī)步驟，測(cè)定實(shí)驗(yàn)1) 打開(kāi)儀器后面的開(kāi)關(guān)，此時(shí)液晶顯示應(yīng)有顯示。2) 將樣品準(zhǔn)備好，將電極伸入所裝樣品容器液體中至少一半。3) 如果此時(shí)做電導(dǎo)率則儀器不要做功能調(diào)整。4) 如果此時(shí)要查看所做樣品的電導(dǎo)率則短“”“”5) 做完樣品后要用蒸餾水將電極沖洗干凈。二、如果此時(shí)做TDS也就是液體中所溶固體，簡(jiǎn)稱：總固溶1) 按設(shè)置鍵。2) 再長(zhǎng)按“”“”。3) 所做樣品倒入燒杯，將電極伸入樣品中至少是樣品高度的一半，停留至少兩分鐘，待數(shù)字穩(wěn)定后讀取數(shù)值。4) 取出電極用

32、蒸餾水將電極沖洗干凈。三.注意事項(xiàng)3.1.在測(cè)量高純水時(shí)應(yīng)避免污染。因溫度補(bǔ)償系采用固定的2%溫度補(bǔ)償系統(tǒng)數(shù)補(bǔ)償?shù)模矢呒兯疁y(cè)量應(yīng)盡量用不補(bǔ)償方式進(jìn)行測(cè)量。3.2.為確保測(cè)量精度，電極使用前應(yīng)用小于0.5s/cm的蒸餾水（或去離子水）沖洗兩次，然后用被測(cè)試樣沖洗三次方可測(cè)量。3.3.電極插頭座應(yīng)絕對(duì)防止浸潮，以造成不必要的測(cè)量誤差。3.4.電極應(yīng)定期進(jìn)行常數(shù)標(biāo)定。四、維護(hù)保養(yǎng)4.1.電極使用完后及時(shí)插入插座，浸泡在蒸餾水中，防止破損老化。4.2.注意日常清潔。溴價(jià)溴指數(shù)儀器MX-200操作規(guī)程1.準(zhǔn)備工作11檢查線路連接情況；12電解液的配制（以500ml為例）（1）電解液：在300毫升的冰醋

33、酸中，依次加入甲醇130毫升，3當(dāng)量溴化鉀水溶液70毫升（即為（2）的溴化鉀溶液）。測(cè)定溴價(jià)時(shí)，可以用無(wú)水乙醇代替甲醇。所有試劑均用優(yōu)極純?cè)噭?。要按順序加。?）溴化鉀溶液：溴化鉀24.92克，溶于70毫升蒸餾水中。注意：配制電解液所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，去離子水的阻值要求2兆歐以上，配好的電解液用棕色瓶在陰暗涼爽處放置!2.開(kāi)機(jī)和設(shè)定參數(shù)2.1接通儀器所有電源，并調(diào)整好攪拌。2.2啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，在計(jì)算機(jī)桌面找到本儀器工作站并打開(kāi)，軟件啟動(dòng)后點(diǎn)擊內(nèi)容按鈕，選擇“溴價(jià)”或“溴指數(shù)”狀態(tài)，然后點(diǎn)確定。2.3 軟件啟動(dòng)后點(diǎn)擊聯(lián)機(jī)，平衡鍵，進(jìn)入檢測(cè)偏壓。2.4 利用新鮮的電解液沖洗電解池23遍，液面在鉑片上

34、方5mm左右，根據(jù)連接線上的的標(biāo)志準(zhǔn)確連接好電解池。等偏壓值穩(wěn)定后，點(diǎn)擊工作鍵，使儀器進(jìn)入工作狀態(tài)。2.5點(diǎn)擊參數(shù)按鈕，調(diào)整偏壓，至560mv左右。每次適當(dāng)升10mV，不可一次升得太多。平衡鍵按下后采集的偏壓總比電解池實(shí)際偏壓要有一點(diǎn)偏差，屬正常現(xiàn)象。儀器走基線時(shí)若出現(xiàn)下漂現(xiàn)象，可重新調(diào)整偏壓，或者進(jìn)一點(diǎn)樣品。26根據(jù)樣品含量的大小，選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)樣校定儀器。如用100mgBr/100g標(biāo)樣連續(xù)進(jìn)行2次或多次的平行樣測(cè)定（樣品量控制在20ul左右），偏壓570左右，且重復(fù)性符合要求，儀器合格，準(zhǔn)用，保存。樣或標(biāo)樣一定要進(jìn)入液面以下。3.樣品測(cè)定 選擇樣品分析狀態(tài)，進(jìn)行樣品分析，測(cè)試35針和標(biāo)樣一

35、樣，做平行樣。4.關(guān)機(jī) 關(guān)閉軟件，關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)。5.維護(hù)保養(yǎng)5.1儀器必須嚴(yán)格按操作規(guī)程使用；5.2操作人員不要任意拆卸部件；5.3 電解池的保養(yǎng)和電解液的更換。(具體見(jiàn)使用說(shuō)明書)5.4 由于剛換新鮮的電解液，電解液中含有多余的的溴離子等干擾物，所以，在進(jìn)樣后，儀器基線會(huì)有向下走的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)該向電解池中注入幾次標(biāo)樣或樣品，反應(yīng)幾次后該現(xiàn)象就會(huì)消除。5.5標(biāo)樣和樣品間的切換之前要先保存數(shù)據(jù)。6.故障及排除6.1 噪音大，信號(hào)波動(dòng)大?？赡苁侵甘倦姌O被污染，或是參比電極有問(wèn)題。6.2 攪拌棒破裂，造成鐵溶入電解液，污染指示電極，應(yīng)更換新電解液和攪拌棒，并清洗指示電極。攪拌速度不均，使信號(hào)不穩(wěn)

36、，應(yīng)更換攪拌棒。6.3 基線太高或偏壓顯示超過(guò)600mv但電解液又不黃，甘汞電極中有氣泡造成參考和測(cè)量開(kāi)路?？梢詸z測(cè)電解池的偏壓是否與電解液的顏色一致或有被測(cè)物質(zhì)逐漸進(jìn)入電定池。6.4 分析標(biāo)樣時(shí)，結(jié)果太高或太低，應(yīng)檢查標(biāo)樣濃度是否有改變。6.5 峰形拖尾很厲害，以致一個(gè)樣品分析時(shí)間超過(guò)正常分析時(shí)間，這可能是電解液失效或是電極不靈敏所引起，可以更換電解液或處理電極6.6儀器平衡時(shí)間長(zhǎng)或達(dá)不到平衡，電解液失效，更換電解液。COD快速測(cè)定儀的操作方法一、試劑1) 濃硫酸(分析純,比重1.84)。2) 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)液:準(zhǔn)確稱取經(jīng)105110烘干二小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級(jí)純)0.4251g溶于水

37、，置于500ml容量瓶中，以水定容至標(biāo)線,搖勻備用，該標(biāo)液的理論COD值為1000mg/l。用移液管50ml標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml容量瓶中用蒸餾水稀釋刻度線為100mlL的COD.3) 隨機(jī)專用氧化劑。(直接使用溶于100ml28.6%硫酸中，28.6%硫酸取30ml濃硫酸溶于70ml蒸餾水中)4) 隨機(jī)催化劑。自隨機(jī)附帶之專用催化劑中溶于500ml容量瓶中濃硫酸中。5) 硫酸汞掩蔽劑;稱取20.00g硫酸汞。加入約80ml純水中,再加入10ml濃硫酸.使其溶解.移入100ml容量瓶中,用純水定容至標(biāo)線.搖勻備用.二、儀器操作步驟1) 鏈接電源，打開(kāi)消解器開(kāi)關(guān)，儀器自動(dòng)升溫，10分鐘內(nèi)到達(dá)消解溫

38、度并報(bào)警， 按任意鍵停止報(bào)警，開(kāi)始工作。2) 打開(kāi)主機(jī)開(kāi)關(guān)，預(yù)熱30min。3) 依據(jù)需要稀釋或預(yù)處理水樣，(對(duì)于低于1000mlL水樣直接取3ml)4) 準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管，置于冷卻槽的空冷架上，并給試管編號(hào)為“0、1、2、3”；取均勻的待測(cè)水樣3ml于反應(yīng)管中。5) 每支試管內(nèi)依次加入專用氧化劑1ml、催化劑5ml、1至2滴掩蔽劑（如樣品氯離子含量過(guò)高，需加入1mL硫酸汞溶液），搖勻。如發(fā)現(xiàn)溶液上下液色不均需搖勻，否則將引起加熱過(guò)程飛濺。6) 將反應(yīng)管置入儀器加熱爐前6只加熱孔中，此時(shí)顯示爐體溫度會(huì)有所下降，為保證消解充分，請(qǐng)稍侯至溫度由低至高回升到164.5以上時(shí)再按動(dòng)消解鍵，消解指示燈亮。

39、7) 經(jīng)15分鐘恒溫消解，儀器發(fā)出蜂鳴，指示水樣已消解充分，將反應(yīng)管依次自加熱孔中取出，置于試管架上進(jìn)行空氣冷卻1-2分鐘再水冷至不燙手。8) 每支反應(yīng)管加入蒸餾水容至12ml刻度線，蓋塞搖勻，操作完成后，冷至室溫，準(zhǔn)備進(jìn)行光度測(cè)定注1：此儀器的直接測(cè)定范圍為20-1200mg/L 低于或高于此范圍的水樣直接測(cè)定則不能得到準(zhǔn)確值。注2：加入催化劑后,如發(fā)現(xiàn)水樣變綠或藍(lán)說(shuō)明該水樣濃度已超過(guò)儀器檢測(cè)限1200mg/L以上,應(yīng)作適當(dāng)稀釋再行測(cè)定。3、 注意事項(xiàng)1） 如果加完催化劑后，溶液非常渾濁，必須多加硫酸汞。2） 空白、標(biāo)樣、水樣必須使用相同批次的氧化劑與催化劑，3） 實(shí)驗(yàn)中所用試劑為強(qiáng)酸，切勿

40、直接接觸防止意外燒傷。操作時(shí)，嚴(yán)防試劑濺出。造成對(duì)儀器及操作者的傷害。4） 根據(jù)被測(cè)樣品COD值高低不同，應(yīng)選用相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。MX-100水份測(cè)定儀操作規(guī)程一、儀器操作步驟將電解池烘干并且裝好，往電解池內(nèi)注入適量陽(yáng)極液，還有適量陰極液。陽(yáng)極液120ml接好兩極線。1) 點(diǎn)擊“參數(shù)”按“光標(biāo)移動(dòng)”選擇需修改參數(shù)如：密度，進(jìn)樣體積，然后按：“確定”“返回”兩次回主頁(yè)面2) 往電解池內(nèi)注入適量蒸餾水（小于100ml），待電解液由棕紅色變成黃色，并且測(cè)量電位顯示“255”停止注水。3) 待測(cè)量電位顯示為“0”就可以進(jìn)行儀器標(biāo)定4) 儀器標(biāo)定：體積法含水量100+-5mg為基準(zhǔn)，選用0.50微升的進(jìn)

41、樣針抽取0.10微升的蒸餾水扎入電解池面上，按“啟動(dòng)”后再將針頭伸入池中（液面下），然后推進(jìn)快速抽出。這樣連續(xù)三針平行后方可進(jìn)樣，每次做一針需待儀器“滴滴”響過(guò)，才可以做下一針。5) 進(jìn)樣品，用100微升的進(jìn)樣針抽取80微升的油樣，按“啟動(dòng)”后快速進(jìn)樣（與前面儀器標(biāo)定進(jìn)樣手法一樣）。連續(xù)三針平行后（自動(dòng)打?。?，才可以做下一個(gè)樣品。2、 維護(hù)保養(yǎng)及注意事項(xiàng)1） 儀器應(yīng)放在避光處 ，陽(yáng)光直射池瓶造成試劑分解，環(huán)境溫度540。2） 不要將儀器按照在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。3） 不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境工作。4） 進(jìn)樣口的硅膠墊用久應(yīng)及時(shí)更換，大氣中水分進(jìn)入影響結(jié)果。MX3000型化學(xué)

42、發(fā)光氮儀操作規(guī)程1、 開(kāi)機(jī)步驟1） 在氣瓶室，檢查氣路管道、減壓閥開(kāi)關(guān)是否關(guān)閉，打開(kāi)鋼瓶氣閥，觀察氣瓶壓力不低于1MPa，將氬氣和O2調(diào)到0.4Mpa左右，最大一般不超過(guò)0.5Mpa。2）在化驗(yàn)室，檢測(cè)管道壓力表是否與氣瓶室壓力一樣。打開(kāi)儀器后氣路氬氣和氧氣開(kāi)關(guān)：臭氧：200ml/min 裂解氧：340ml/min 載氣氧：50ml/min 氬氣：150ml/min3）打開(kāi)儀器主機(jī)開(kāi)關(guān)、升溫開(kāi)關(guān)、風(fēng)扇開(kāi)關(guān)，開(kāi)電腦。4）在電腦上，打開(kāi)軟件，先點(diǎn)擊聯(lián)機(jī)“MM”，再點(diǎn)擊“臭氧”。5）等儀器溫度升到設(shè)置溫度，點(diǎn)“調(diào)用標(biāo)樣曲線”，選定需要的曲線。6）點(diǎn)“樣品檢測(cè)”進(jìn)樣品35針（半月一次可以用標(biāo)樣對(duì)儀器反

43、標(biāo)），求樣品平均并分組，輸入樣品名稱或者代號(hào)。二、建立曲線：1）點(diǎn)“新建標(biāo)準(zhǔn)曲線”2）分別做23針平行標(biāo)樣3）點(diǎn)保存輸入名稱，要保存兩次，第一次存數(shù)據(jù)，第二次保存圖譜三、關(guān)機(jī)1）點(diǎn)擊關(guān)閉臭氧，退出軟件。2）關(guān)閉儀器主機(jī)開(kāi)關(guān)、升溫開(kāi)關(guān)。3）等儀器降溫2小時(shí)，關(guān)閉氬氣、氧氣開(kāi)關(guān)，風(fēng)扇開(kāi)關(guān)。阿貝折射儀的操作規(guī)程一、阿貝折射儀的操作方法1.1 將棱鏡打開(kāi)，用擦鏡紙將鏡面拭潔后，在鏡面上滴少量待測(cè)液體，并使其鋪滿整個(gè)鏡面，關(guān)上棱鏡。1.2 調(diào)節(jié)反射鏡使入射光線達(dá)到最強(qiáng)，然后轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡使目鏡出現(xiàn)半明半暗，分界線位于十字線的交叉點(diǎn)，這時(shí)從放大鏡即可在標(biāo)尺上讀出液體的折射率。1.3 如出現(xiàn)彩色光帶，調(diào)節(jié)消色補(bǔ)償

44、器，使彩色光帶消失，明暗界面清晰。1.4 測(cè)完之后，打開(kāi)棱鏡并用丙酮洗凈鏡面，也可用吸耳球吹干鏡面，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，除必須使鏡面清潔外，尚需夾上兩層擦鏡紙才能扭緊兩棱鏡的閉合螺絲，以防鏡面受損。二、阿貝折射儀的注意事項(xiàng):阿貝折射儀是一種精密的光學(xué)儀器，使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：2.1 使用時(shí)要注意保護(hù)棱鏡，清洗時(shí)只能用擦鏡紙而不允許用濾紙等。加試樣時(shí)不允許將滴管口觸及鏡面。對(duì)于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。2.2 每次測(cè)量時(shí)，試樣不可加得太多，一般只需加23滴即可。2.3 要注意保持儀器清潔，保護(hù)刻度盤。每次實(shí)驗(yàn)完畢，要在鏡面上加幾滴丙酮，并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間，以免

45、鏡面損壞。2.4 讀數(shù)時(shí)，有時(shí)在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線，而是畸形的，這是因?yàn)槔忡R間未充滿液體；若出現(xiàn)弧形光環(huán)，則可能是因?yàn)楣饩€未經(jīng)過(guò)棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。2.5 若待測(cè)試樣折射率不在1.31.7范圍內(nèi)，則阿貝折射儀不允許測(cè)量，也看不到明暗分界線。三、阿貝折射儀的校正3.1 阿貝折射儀的刻度盤的標(biāo)尺零點(diǎn)有時(shí)會(huì)發(fā)生移動(dòng)，須加以校正。3.2校正的方法一般是用已知折射率的標(biāo)準(zhǔn)液體，常用純水。通過(guò)儀器測(cè)定純水的折光率，讀取數(shù)值，如同該條件下純水的標(biāo)準(zhǔn)折光率不符，調(diào)整刻度盤上的數(shù)值，直至相符為止。也可用儀器出廠時(shí)配備的折光玻璃來(lái)校正，具體方法一般在儀器說(shuō)明書中有詳細(xì)介紹。四、維護(hù)保養(yǎng)4.1.

46、當(dāng)測(cè)試腐蝕性的液體時(shí)應(yīng)及時(shí)做好清洗工作（包括光學(xué)零件、金屬器件及油漆表面），防止浸蝕損壞。儀器使用完畢后必須做好清潔工作。4.2.被測(cè)試樣中不應(yīng)有硬性雜質(zhì)，當(dāng)測(cè)試固體試樣時(shí)，應(yīng)防止把折射棱鏡表面拉毛或產(chǎn)生壓痕。4.3.經(jīng)常保持儀器清潔，嚴(yán)禁油手或汗手觸及光學(xué)零件，若光學(xué)零件表面有灰塵可用高級(jí)麂皮或長(zhǎng)纖維的脫脂棉輕擦后用吹風(fēng)吹去。如光學(xué)零件表面沾上了油垢后應(yīng)及時(shí)用酒精乙醚混合液擦干凈。4.4.儀器應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng)或撞擊，以防止光學(xué)零件損傷以影響精度。4.5.使用完畢，將擦鏡紙放在兩棱鏡之間，防止關(guān)上棱鏡時(shí)，可能留在棱鏡上的細(xì)小硬粒弄壞棱鏡工作面。恒溫水浴鍋操作規(guī)程一、使用方法1) 儀器應(yīng)放置在水平

47、的臺(tái)面上。2) 將水加至擱板50mm以上，（最好使用蒸餾水）不得空燒或缺水。3) 接通電源，打開(kāi)開(kāi)關(guān)，此時(shí)顯示數(shù)值為實(shí)際溫度。4) 按SET鍵至溫度顯示值閃動(dòng),按鍵調(diào)節(jié)溫度，水浴鍋開(kāi)始加熱。5) 實(shí)驗(yàn)器皿放置在擱架上，并蓋好孔蓋。6) 儀器使用完畢，關(guān)閉電源。二.注意事項(xiàng)2.1.通電前一定要先加水。2.2.水的清潔，如有水垢，則需及時(shí)清洗。2.3.水位不能低于電加熱管，以免將之燒壞。2.4.不得將過(guò)冷的玻璃物品放入防止炸裂。2.5.為了延長(zhǎng)儀器壽命，不用時(shí)應(yīng)關(guān)閉電源。三.維護(hù)保養(yǎng)3.1.鍋內(nèi)的水每周定期更換,并使用蒸餾水。3.2.使用完畢及時(shí)清理。3.3.長(zhǎng)期不用將水倒掉，并擦干水浴鍋。電子天

48、平操作規(guī)程一、天平的使用及注意事項(xiàng)1) 調(diào)整秤腳確定秤處于穩(wěn)定的轉(zhuǎn)臺(tái)下，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，天平經(jīng)校正后即可進(jìn)行直接稱量和去皮稱量。2) 稱量時(shí)，稱量對(duì)象應(yīng)放置秤盤中心位置，并避免稱量對(duì)象接觸到秤盤以外的部分。3) 稱量時(shí)應(yīng)避免對(duì)天平造成污染，如有污染應(yīng)及時(shí)清理；清理后重新稱量。4) 稱量時(shí)應(yīng)避免溫度和空氣的劇烈波動(dòng)，避免稱量對(duì)象與室溫存在較大的溫差。5) 如稱量對(duì)象具有較大的揮發(fā)性，則應(yīng)使用具塞的容器或經(jīng)處理后稱量。6) 進(jìn)行精確稱量（0.1mg）時(shí)，應(yīng)避免靜電的影響。7) 天平稱量時(shí)應(yīng)盡量保持與校準(zhǔn)時(shí)相同的環(huán)境；如環(huán)境（位置、溫度、濕度）發(fā)生較大變化，則需重新實(shí)施自動(dòng)校準(zhǔn)后，再進(jìn)行稱量。二、天平

49、的維護(hù)1) 盡量避免頻繁切斷電源，保持天平工作穩(wěn)定，天平應(yīng)保持潔凈，每次稱完后，用布清潔天平外殼和稱盤。2) 應(yīng)經(jīng)常使用濕抹布清潔天平，清潔時(shí)注意不可使用溶劑或研磨成分的洗滌劑。3) 不可使液體接觸天平及其電源適配器，天平不能長(zhǎng)期在去皮的狀態(tài)下使用，否則零位自動(dòng)跟蹤功能消失，零位會(huì)產(chǎn)生飄移。4) 定期請(qǐng)廠家技術(shù)工程師檢修維護(hù)和實(shí)施定期校正。三、砝碼的管理分析室使用的砝碼包括基準(zhǔn)砝碼和日常使用砝碼（相同規(guī)格各一套）?；鶞?zhǔn)砝碼和日常使用砝碼均由有資質(zhì)的單位檢定（校準(zhǔn)），作為公司基準(zhǔn)器具使用。日常使用砝碼是指在日常工作中，用來(lái)檢查天平是否正常的砝碼。1）砝碼的校正砝碼委托有校正資質(zhì)的單位進(jìn)行定期檢定

50、（校準(zhǔn)）；并在檢定有效期限內(nèi)實(shí)施下一次的檢定（校正）。砝碼的校準(zhǔn)有效期限按照檢定報(bào)告的規(guī)定（國(guó)家規(guī)定）執(zhí)行。2）砝碼的管理（1）砝碼保管條件砝碼須保存于溫度、濕度變化較小，且沒(méi)有振動(dòng)的密閉容器中。（2）砝碼的使用和維護(hù)日常使用砝碼用來(lái)實(shí)施天平的日常檢查（校正）。如在日常檢查中，出現(xiàn)偏差（結(jié)果超出判定基準(zhǔn)），則使用基準(zhǔn)砝碼進(jìn)行復(fù)檢（確認(rèn)），并進(jìn)行以下處置：a.復(fù)檢結(jié)果仍超出范圍，則判斷天平出現(xiàn)異常，按照儀器故障處理。b.復(fù)檢結(jié)果正常，則判斷日常使用砝碼受到污損，須重新送檢（校準(zhǔn)）。砝碼不可直接用手接觸，必須使用鑷子、手套等專用工具，且此工具不得用于其他用途，以防止污染。 如砝碼被污染或跌落，需重

51、新校準(zhǔn)。 滴定管的絕對(duì)校正四.注意事項(xiàng)3.1.不要把天平放于陽(yáng)光直射、溫度變化過(guò)大、有強(qiáng)磁場(chǎng)、易振蕩、空氣對(duì)流較大的地方。天平室要清潔,防塵。3.2.水平校準(zhǔn)：天平處于以下3種情形需校準(zhǔn)：天平首次使用；使用一段時(shí)間后；放置地點(diǎn)變化后。3.3.稱量時(shí)不能超過(guò)天平的最大量程。3.4.同一實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用同一臺(tái)天平。3.5.不得將過(guò)熱或過(guò)冷的物體放入天平上稱量。3.6.揮發(fā)性、腐蝕性、吸潮性的物體必須放在加蓋的容器中稱量（液體樣品稱量時(shí)也應(yīng)加蓋）。3.7.稱量時(shí)待顯示穩(wěn)定到零點(diǎn)后,將物品放到稱盤上,關(guān)上防風(fēng)門.顯示穩(wěn)定后讀取稱量值。架盤天平操作規(guī)程1) 托盤天平是常用的稱量器具，稱量前要把游碼放在標(biāo)尺的零

52、刻度處，檢查天平是否平衡。2) 使用天平時(shí)，應(yīng)放在平面的工作臺(tái)上，游鍾移到標(biāo)尺左端0位置上或指數(shù)盤旋到0點(diǎn)上；指針應(yīng)對(duì)準(zhǔn)中線，取得平衡，否則將杠桿兩端的調(diào)整螺母旋動(dòng)調(diào)節(jié)平衡、秤物時(shí)砝碼在右盤，物品在左盤上，盡可能放在秤盤中心。3) 稱量時(shí)把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤；砝碼要用鑷子夾取，先加質(zhì)量大的砝碼，再加質(zhì)量小的砝碼，最后移動(dòng)游碼，直至天平平衡，4) 稱量干燥的固體前，應(yīng)在兩個(gè)托盤上各放一張相同的紙；易潮解的藥品，必須放在玻璃器皿里稱量。架盤天平原理：采用羅伯威爾原理制成的天平，秤盤在底平面受力在非中心位置都能自動(dòng)移到至中心位置而構(gòu)成的上皿溫度計(jì)操作規(guī)程方法一：1、測(cè)量前，觀察所要使用的溫

53、度計(jì)，了解它的量程和分度值。2、測(cè)量時(shí)使溫度計(jì)的玻璃泡跟被測(cè)液體充分接觸。3、待示數(shù)穩(wěn)定后再讀數(shù)；4、讀數(shù)時(shí)溫度計(jì)玻璃泡要留在被測(cè)液體中，不能取出來(lái)讀數(shù)。方法二：1、在測(cè)量之前要先估計(jì)被測(cè)液體的溫度；2、根據(jù)估計(jì)的溫度選用量程合適的溫度計(jì)。3、溫度計(jì)的玻璃泡要全部浸沒(méi)在待測(cè)液體中，但不要碰到容器底和容器壁。4、玻璃泡全部浸沒(méi)在待測(cè)液體中要稍候一會(huì)兒。等它的示數(shù)穩(wěn)定后再讀數(shù)。5、讀數(shù)時(shí)，玻璃泡要繼續(xù)留在被測(cè)量液體中。6、視線要與溫度計(jì)中液柱的上表面相平。正確記錄測(cè)量結(jié)果要有數(shù)字和單位。石油產(chǎn)品閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀操作規(guī)程一、實(shí)驗(yàn)方法1) 將油樣倒入清洗過(guò)的油杯中，蓋上油杯蓋，放入電加熱器中。2) 插好

54、溫度計(jì)。3) 將攪拌器軸與攪拌電機(jī)軸連接好。4) 用橡膠球袋在氣罐上去液化氣的橡皮管與點(diǎn)火器相應(yīng)氣管連接。5) 開(kāi)啟“電源”、“攪拌”、“加熱”開(kāi)關(guān)，按GB/T261-2008閃點(diǎn)的測(cè)定賓斯基-馬丁閉口杯法相關(guān)規(guī)定升溫。6) 順時(shí)針?lè)较虼蜷_(kāi)氣罐連接閥，點(diǎn)燃點(diǎn)火器的長(zhǎng)明火，調(diào)節(jié)試驗(yàn)火焰大小，使其直徑約為3-4毫米。7) 當(dāng)油杯內(nèi)試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前233溫度時(shí)，進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)定。8) 關(guān)閉球袋閥，關(guān)閉“攪拌”、“加熱”和“電源”開(kāi)關(guān)，取出溫度計(jì)，移出油杯，按測(cè)定方法要求清洗油杯。9) 如果所記錄的觀察閃點(diǎn)溫度與最初點(diǎn)火溫度的差值少于18度或高于28度，則認(rèn)為此結(jié)果無(wú)效。10）結(jié)果報(bào)告修正到校準(zhǔn)大氣

55、壓下的閃點(diǎn)，精確到0.513.重復(fù)性r為0.029X。二、維護(hù)保養(yǎng)1） 保持儀器干燥，使用時(shí)注意不可將水或液體進(jìn)入儀器內(nèi)。2） 長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)需經(jīng)常通電。石油產(chǎn)品酸度測(cè)定操作規(guī)程1) 取95%乙醇50毫升注入清潔無(wú)水的錐形燒瓶?jī)?nèi)。用裝有回流冷凝管的軟木塞塞住錐形燒瓶之后，將95%乙醇煮沸5分鐘。2) 在煮沸過(guò)的95%乙醇中加入0.5毫升的堿性藍(lán)6B指示劑后，在不斷搖蕩下趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液使95%乙醇中和，直至錐形燒瓶中的混合物從藍(lán)色變?yōu)闇\紅色為止。3) 將20毫升柴油試樣注入到中和過(guò)的熱的95%乙醇中，而均在203時(shí)來(lái)量取。在錐形燒瓶裝上回流冷凝管之后，將錐形燒瓶中的混合物煮沸5分鐘，再加入0.5毫升的堿性藍(lán)6B指示劑后，就在不斷搖蕩下趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至95%乙醇層的堿性藍(lán)溶液從藍(lán)色變?yōu)闇\紅色為止。4) 在每次滴定過(guò)程中，自錐形燒瓶停止加熱，開(kāi)