化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)歷年高考題

1、乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140143餾分，得乙酸異戊酯3.9 g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器B的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標(biāo)

2、號(hào))。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是_。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標(biāo)號(hào))。ab.cd.(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_(填標(biāo)號(hào))。a30%b40% c60% d90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)化

3、率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇(2013新課標(biāo)全國(guó)理綜，13分)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點(diǎn)/溶解性環(huán)己醇1000.961 8161微溶于水環(huán)己烯820.810 283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開(kāi)始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過(guò)90。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過(guò)蒸餾得到純凈環(huán)己烯10

4、g。回答下列問(wèn)題：(1)裝置b的名稱是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_(填正確答案標(biāo)號(hào))。A立即補(bǔ)加B冷卻后補(bǔ)加C不需補(bǔ)加 D重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_(kāi)。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并_；在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的目的是_。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中，不可能用到的儀器有_(填正確答案標(biāo)號(hào))。A圓底燒瓶B溫度計(jì)C吸濾瓶D球形冷凝管 E接收器(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是_(填正確答案標(biāo)號(hào))。A41% B50%C61%

5、D70%解析：本題主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作、有機(jī)物的分離方法等，意在考查考生解決實(shí)際問(wèn)題的能力。(1)裝置b為直形冷凝管。(2)碎瓷片的存在可防止在加熱過(guò)程中產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象；補(bǔ)加碎瓷片時(shí)需要待已加熱的試液冷卻后再加入。(3)加熱過(guò)程中，環(huán)己醇除可發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯外，還可發(fā)生取代反應(yīng)生成二環(huán)己醚()。(4)由于分液漏斗有活塞開(kāi)關(guān)，故使用前需要檢查是否漏液；分液過(guò)程中，由于環(huán)己烯的密度比水的密度小，故應(yīng)該從分液漏斗的上口倒出。(5)無(wú)水CaCl2用于吸收產(chǎn)物中少量的水等。(6)觀察題目提供的實(shí)驗(yàn)裝置圖知蒸餾過(guò)程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)環(huán)己醇為0.2 mol，理論上可得到0.2 mol

6、環(huán)己烯，其質(zhì)量為16.4 g，故產(chǎn)率為100%61%。答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3) (4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C38(2012新課標(biāo)全國(guó)理綜，15分)溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：苯溴溴苯密度/gcm30.883.101.50沸點(diǎn)/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步驟回答問(wèn)題：(1)在a中加入15 mL無(wú)水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯闪薩氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是_；(2)液溴滴完后，經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純：向a中加入10 m

7、L水，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑；濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是_；向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，靜置、過(guò)濾。加入氯化鈣的目的是_；(3)經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為_(kāi)，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是_(填入正確選項(xiàng)前的字母)；A重結(jié)晶 B過(guò)濾C蒸餾 D萃取(4)在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是_(填入正確選項(xiàng)前的字母)。A25 mL B50 mLC250 mL D500 mL解析：(1)鐵屑的作用是作催化劑，a中反應(yīng)為，HBr氣體遇到水蒸氣會(huì)產(chǎn)生白霧。裝置d的作用是進(jìn)行尾氣處理，吸收HBr和揮發(fā)出的溴蒸

8、氣。(2)未反應(yīng)完的溴易溶于溴苯中，成為雜質(zhì)。由于溴在水中的溶解度較小，卻能與NaOH反應(yīng)，同時(shí)，反應(yīng)生成的HBr極易溶于水，溴苯表面會(huì)附著氫溴酸，所以NaOH溶液洗滌的作用是除去HBr和未反應(yīng)的Br2。分出的粗溴苯中混有水分，無(wú)水氯化鈣的作用就是除水。(3)苯與溴苯互溶，但上述分離操作中沒(méi)有除去苯的試劑，所以經(jīng)過(guò)上述操作后，溴苯中的主要雜質(zhì)是苯。根據(jù)苯與溴苯的沸點(diǎn)有較大差異，用蒸餾的方法進(jìn)行分離。(4)假定4.0 mL液溴全部加入到a容器中，則其中的液體體積約為19 mL。考慮到反應(yīng)時(shí)液體會(huì)沸騰，所以液體體積不能超過(guò)容器容積的1/2，所以選擇50 mL為宜。答案：(1)HBr吸收HBr和Br

9、2(2)除去HBr和未反應(yīng)的Br2干燥(3)苯C(4)B考點(diǎn)一實(shí)驗(yàn)室常用儀器的使用和試劑的選擇1(2013廣東理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)的現(xiàn)象與對(duì)應(yīng)結(jié)論均正確的是()選項(xiàng)操作現(xiàn)象結(jié)論A將濃硫酸滴到蔗糖表面固體變黑膨脹濃硫酸有脫水性和強(qiáng)氧化性B常溫下將Al片放入濃硝酸中無(wú)明顯現(xiàn)象Al與濃硝酸不反應(yīng)C將一小塊Na放入無(wú)水乙醇中產(chǎn)生氣泡Na能置換出醇羥基中的氫D將水蒸氣通過(guò)灼熱的鐵粉粉末變紅鐵與水在高溫下發(fā)生反應(yīng)2(2013山東理綜，6分)利用實(shí)驗(yàn)器材(規(guī)格和數(shù)量不限)能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的一項(xiàng)是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)器材(省略?shī)A持裝置)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)A燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿CuSO4溶液的濃縮結(jié)晶B燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙

10、用鹽酸除去BaSO4中少量BaCO3C燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶用固體NaCl配制0.5 molL1的溶液D燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI解析：選D本題考查實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)操作，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)操作能力。蒸發(fā)濃縮需要酒精燈，A項(xiàng)錯(cuò)誤；過(guò)濾需要漏斗，B項(xiàng)錯(cuò)誤；稱量NaCl固體需要托盤天平，C項(xiàng)錯(cuò)誤。3(2013重慶理綜，6分)按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物：下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A步驟(1)需要過(guò)濾裝置B步驟(2)需要用到分液漏斗C步驟(3)需要用到坩堝D步驟(4)需要蒸餾裝置解析：選C本題考查實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，意在考

11、查考生的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與操作能力。濾液與不溶物是用過(guò)濾的方法分離的，A項(xiàng)正確；分離水層與有機(jī)層，需要分液漏斗，B項(xiàng)正確；溶液蒸發(fā)結(jié)晶應(yīng)用蒸發(fā)皿，C項(xiàng)錯(cuò)誤；用蒸餾的方法從有機(jī)層溶液中蒸出甲苯，D項(xiàng)正確。4(2012安徽理綜卷，6分)僅用下表提供的玻璃儀器(非玻璃儀器任選)就能實(shí)現(xiàn)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟Ａx器A分離乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗、燒杯B用pH1的鹽酸配制100 mL pH2的鹽酸100 mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管C用溴水、淀粉KI溶液比較Br2與I2的氧化性強(qiáng)弱試管、膠頭滴管D用NH4Cl固體和Ca(OH)2固體制備并收集NH3酒精燈、燒杯、導(dǎo)管、集氣瓶解析：乙醇與乙

12、酸乙酯互溶，使用分液漏斗無(wú)法分離二者，A項(xiàng)錯(cuò)；用pH1的鹽酸配制100 mL pH2的鹽酸還必須使用的玻璃儀器有量筒(或酸式滴定管)，用于量取pH1的濃鹽酸，B項(xiàng)錯(cuò)；將少量淀粉KI溶液盛放在試管中，用膠頭滴管向試管中滴加溴水，通過(guò)觀察溶液是否變藍(lán)來(lái)比較Br2與I2的氧化性強(qiáng)弱，C項(xiàng)正確；用NH4Cl固體與Ca(OH)2固體制備NH3還必須用試管作為氣體的發(fā)生裝置，D項(xiàng)錯(cuò)。答案：C5(2012江蘇，2分)用下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A用圖1所示裝置除去Cl2中含有的少量HClB用圖2所示裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體C用圖3所示裝置制取少量純凈的CO2氣體D用

13、圖4所示裝置分離CCl4萃取碘水后已分層的有機(jī)層和水層解析：A項(xiàng)，氫氧化鈉溶液既可以吸收HCl，又可以吸收Cl2，故不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑧?yīng)該用飽和食鹽水；B項(xiàng)，氯化銨受熱會(huì)加速水解，且蒸干時(shí)氯化銨還會(huì)分解，故不能用圖2裝置制備NH4Cl晶體，B錯(cuò)；C項(xiàng)，純堿是易溶于水的固體，不適宜用啟普發(fā)生器的簡(jiǎn)易裝置制取少量CO2，應(yīng)用大理石，且鹽酸易揮發(fā)，得不到純凈的二氧化碳?xì)怏w，反應(yīng)后應(yīng)進(jìn)行除雜和干燥，C錯(cuò)；D項(xiàng)，正確。答案：D6(2012北京理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)中，所選裝置不合理的是()A分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選B用CCl4提取碘水中的碘，選C用FeCl2溶液吸收Cl2，選D粗鹽提

14、純，選和解析：A項(xiàng)，乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，二者會(huì)分層，可以用分液法分離，選擇，A項(xiàng)錯(cuò)誤；B項(xiàng)，用CCl4萃取碘水中的碘，選擇，B項(xiàng)正確；C項(xiàng)，可以用作洗氣瓶，可用于氯化亞鐵溶液吸收氯氣，C項(xiàng)正確；D項(xiàng)，粗鹽提純需要過(guò)濾、蒸發(fā)結(jié)晶，選擇和，D項(xiàng)正確。答案：A7(2011廣東理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象預(yù)測(cè)正確的是()A實(shí)驗(yàn)：振蕩后靜置，上層溶液顏色保持不變B實(shí)驗(yàn)：酸性KMnO4溶液中出現(xiàn)氣泡，且顏色逐漸褪去C實(shí)驗(yàn)：微熱稀HNO3 片刻，溶液中有氣泡產(chǎn)生，廣口瓶?jī)?nèi)始終保持無(wú)色D實(shí)驗(yàn)：繼續(xù)煮沸溶液至紅褐色，停止加熱，當(dāng)光束通過(guò)體系時(shí)可產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng)解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理、

15、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)結(jié)論的運(yùn)用能力實(shí)驗(yàn)：Br2能與NaOH溶液反應(yīng)，上層溶液顏色變淺，A項(xiàng)錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)：濃硫酸使蔗糖脫水炭化，生成的SO2氣體能使酸性KMnO4溶液紫色褪去、CO2從溶液中逸出，B項(xiàng)正確；實(shí)驗(yàn)：銅與稀HNO3微熱，反應(yīng)生成NO，在廣口瓶中NO與O2接觸生成紅棕色的NO2，C項(xiàng)錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)：Fe(OH)3膠體可產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng)，D項(xiàng)正確答案：BD8(2011重慶理綜，6分)在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，括號(hào)內(nèi)的實(shí)驗(yàn)用品都能用到的是()A硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測(cè)定(坩堝、溫度計(jì)、硫酸銅晶體)B蛋白質(zhì)的鹽析(試管、醋酸鉛溶液、雞蛋白溶液)C鈉的焰色反應(yīng)(鉑絲、氯化鈉溶液、稀鹽酸)D肥皂的制取(蒸發(fā)皿、

16、玻璃棒、甘油)解析：本題考查化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)原理、化學(xué)儀器的使用等知識(shí)A選項(xiàng)，在硫酸銅結(jié)晶水含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中不使用溫度計(jì)；B選項(xiàng)，醋酸鉛是重金屬鹽，會(huì)使蛋白質(zhì)變性，在蛋白質(zhì)的鹽析實(shí)驗(yàn)中不會(huì)用到；D選項(xiàng)，肥皂的制備中用到的藥品是氫氧化鈉不是甘油答案：C9(2010安徽理綜，6分)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置符合實(shí)驗(yàn)要求的是()A量取15.00 mL NaOH溶液B定容C電解制Cl2和H2D高溫煅燒石灰石解析：本題考查實(shí)驗(yàn)基本操作知識(shí)，意在考查考生對(duì)儀器選擇和實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)的掌握程度B項(xiàng)的膠頭滴管不能伸入容量瓶中；C項(xiàng)陽(yáng)極材料銅是活潑電極，陽(yáng)極銅放電，不符合實(shí)驗(yàn)要求；D項(xiàng)灼燒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生CO2氣體，坩堝不能加蓋答案：

17、A10(2012江蘇，12分)次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在燒瓶中(裝置如圖所示)加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，至溶液pH約為4，制得NaHSO3溶液。步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過(guò)量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在8090下，反應(yīng)約3 h，冷卻至室溫，抽濾。步驟3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。(1)裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是_。(2)步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會(huì)覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)

18、生的措施是_。冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有_(填化學(xué)式)。(3)抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有_、_(填儀器名稱)。濾渣的主要成分有_、_(填化學(xué)式)。(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強(qiáng)還原性，且在120以上發(fā)生分解。步驟3中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是_。 解析：(1)裝置B用來(lái)吸收剩余的SO2尾氣，應(yīng)加入NaOH溶液。(2)防止Zn(OH)2覆蓋在鋅粉的表面可用快速攪拌的方法。反應(yīng)物中的甲醛沸點(diǎn)較低，具有揮發(fā)性，會(huì)在冷凝管中冷卻。(3)抽濾裝置還包含布氏漏斗和吸濾瓶。濾渣中含有生成的Zn(OH)2以及部分未反應(yīng)的鋅。(4)由題意知，次硫酸氫鈉甲醛具有強(qiáng)還原性，真空蒸發(fā)的目的是防止其

19、被空氣氧化。答案：(1)NaOH溶液(2)快速攪拌HCHO(3)吸濾瓶布氏漏斗Zn(OH)2Zn(4)防止產(chǎn)物被空氣氧化11(2009江蘇，12分)環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實(shí)驗(yàn)室常用下列方法制備環(huán)己酮：環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見(jiàn)下表：物質(zhì)沸點(diǎn)()密度(gcm3,20)溶解性環(huán)己醇161.1(97.8)*0.9624能溶于水環(huán)己酮155.6(95)*0.9478微溶于水水100.00.9982*括號(hào)中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn)(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)的H0，反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多實(shí)驗(yàn)中將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛

20、有環(huán)己醇的燒瓶中，在5560進(jìn)行反應(yīng)反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95100的餾分，得到主要含環(huán)己酮和水的混合物酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式為_(kāi)蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是_.(2)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過(guò)以下一系列的操作：a.蒸餾，收集151156的餾分；b.過(guò)濾；c.在收集到的餾分中加NaCl固體至飽和，靜置，分液；d.加入無(wú)水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量水上述操作的正確順序是_(填字母)上述操作b、c中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需_在上述操作c中，加入NaCl固體的作用是_(3)利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產(chǎn)物是否為環(huán)己酮，環(huán)己酮分子中有_種不同化學(xué)環(huán)境的氫

21、原子解析：(1)Na2Cr2O7氧化環(huán)己醇的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，溫度升高副反應(yīng)會(huì)增多，因此緩慢滴加Na2Cr2O7.根據(jù)表格信息95為環(huán)己酮與水形成具有固定組成的混合物的沸點(diǎn)(2)cdba；加NaCl可增加水的密度有利于分層分液后加MgSO4固體除水，過(guò)濾掉MgSO4后即可蒸餾得餾分為環(huán)己酮(3) 根據(jù)等效氫原則可判斷環(huán)己酮有3種不同環(huán)境氫答案：(1)緩慢滴加環(huán)己酮和水形成具有固定組成的混合物一起被蒸出(2)cdba漏斗、分液漏斗增加水層的密度，有利于分層(3)3考點(diǎn)二化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作與實(shí)驗(yàn)安全12(2013福建理綜，6分)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的做法不正確的是()A分液時(shí)，分液漏斗中的上層液體應(yīng)由上口倒出

22、B用加熱分解的方法區(qū)分碳酸鈉和碳酸氫鈉兩種固體C配制0.100 0 molL1氯化鈉溶液時(shí)，將液體轉(zhuǎn)移到容量瓶中需用玻璃棒引流D檢驗(yàn)NH時(shí)，往試樣中加入NaOH溶液，微熱，用濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)逸出的氣體解析：選D本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)，意在考查考生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)。分液時(shí)，分液漏斗中的下層液體從漏斗的下口放出，上層液體從上口倒出，A項(xiàng)正確；碳酸鈉穩(wěn)定，受熱不易分解，碳酸氫鈉受熱易分解，B項(xiàng)正確；配制 濃度的溶液，將液體轉(zhuǎn)移至容量瓶中時(shí)需用玻璃棒引流，C項(xiàng)正確；檢驗(yàn)是否有氨氣生成時(shí)，要加濃NaOH溶液，加熱，并用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙，看其是否變藍(lán)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。13(2013江蘇，2分)用固體樣品配制

23、一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需經(jīng)過(guò)稱量、溶解、轉(zhuǎn)移溶液、定容等操作。下列圖示對(duì)應(yīng)的操作規(guī)范的是()解析：選B本題考查一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制，意在考查考生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作能力。用托盤天平稱量物體的質(zhì)量時(shí)，應(yīng)“左物右碼”，A錯(cuò)誤。轉(zhuǎn)移溶液時(shí)應(yīng)使用玻璃棒引流，C錯(cuò)誤。定容時(shí)膠頭滴管不能插入容量瓶?jī)?nèi)部，D錯(cuò)誤。14(2013大綱理綜，6分)下列操作不能達(dá)到目的的是()選項(xiàng)目的操作A配制100 mL 1.0 molL1CuSO4溶液將25 g CuSO45H2O溶于100 mL蒸餾水中B除去KNO3中少量NaCl將混合物制成熱的飽和溶液，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾C在溶液中將MnO完全轉(zhuǎn)化為Mn2向酸性KMnO4

24、溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D確定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液，觀察是否出現(xiàn)白色渾濁解析：選A本題從一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制、除雜等基本化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作方面考查考生的實(shí)驗(yàn)操作能力和分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力。所得溶液體積不是100 mL，所以A項(xiàng)錯(cuò)誤；因?yàn)镵NO3的溶解度隨溫度變化的程度較大，而NaCl的溶解度隨溫度變化的程度很小，所以可以使用結(jié)晶法除去KNO3中的少量NaCl，B項(xiàng)正確；H2O2具有還原性，可還原MnO且不引入雜質(zhì)離子，所以C項(xiàng)正確；碳酸鈉溶液與氯化鈣溶液反應(yīng)生成碳酸鈣白色沉淀和氯化鈉，所以D項(xiàng)正確。16(2013江蘇，12分)3,5二甲氧基

25、苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見(jiàn)下表：物質(zhì)沸點(diǎn)/熔點(diǎn)/密度(20)/ gcm3溶解性甲醇64.70.7 915易溶于水乙醚34.50.7 138微溶于水3,5二甲氧基苯酚3336易溶于甲醇、乙醚，微溶于水(1)反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。分離出甲醇的操作是_。萃取用到的分液漏斗使用前需_并洗凈，分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的_填(“上”或“下”)層。(2)分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是_；用飽和食

26、鹽水洗滌的目的是_。(3)洗滌完成后，通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是_(填字母)。a蒸餾除去乙醚 b重結(jié)晶c過(guò)濾除去干燥劑 d加入無(wú)水CaCl2干燥(4)固液分離常采用減壓過(guò)濾。為了防止倒吸，減壓過(guò)濾完成后應(yīng)先_，再_。解析：本題主要考查實(shí)驗(yàn)化學(xué)知識(shí)，意在考查考生對(duì)物質(zhì)制備、分離原理的應(yīng)用能力。(1)乙醚與甲醇互溶，但二者沸點(diǎn)不同，故可用蒸餾法分離甲醇與乙醚。使用分液漏斗前需要檢驗(yàn)是否漏水；乙醚和甲醇密度均比水小，故有機(jī)層在分液漏斗的上層。(2)反應(yīng)物甲醇中含有HCl，故其中含有酸性HCl雜質(zhì)，飽和碳酸氫鈉溶液可以洗去HCl雜質(zhì)；飽和食鹽水可以洗去上述操作中過(guò)量的碳酸氫鈉。(3)

27、先加較多的干燥劑，除去混合體系中的水；然后過(guò)濾，除去干燥劑；通過(guò)蒸餾除去有機(jī)溶劑乙醚；最后重結(jié)晶純化產(chǎn)品。(4)利用抽濾瓶和布氏漏斗進(jìn)行減壓過(guò)濾時(shí)，抽氣泵的作用是使抽濾瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)變小，從而使布氏漏斗中固體與液體快速分離。因此結(jié)束操作時(shí)，為防止出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象，必須先撤掉抽濾瓶支管上的橡皮管，然后關(guān)閉抽氣泵。答案：(1)蒸餾 檢查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失(3)dcab(4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管關(guān)閉抽氣泵17(2012山東理綜，4分)下列實(shí)驗(yàn)操作正確的是()A中和滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)，用待測(cè)液潤(rùn)洗錐形瓶B盛放NaOH溶液時(shí)，使用帶玻璃塞的磨口瓶C用苯萃取溴水中的溴時(shí)，

28、將溴的苯溶液從分液漏斗下口放出DNaCl溶液蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，蒸發(fā)皿中有晶體析出并剩余少量液體即停止加熱解析：中和滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)錐形瓶不能用待測(cè)液潤(rùn)洗，否則會(huì)造成結(jié)果偏大，選項(xiàng)A錯(cuò)誤；NaOH溶液應(yīng)該盛放在帶橡皮塞的試劑瓶中，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴時(shí)，溴的苯溶液在上層，應(yīng)從分液漏斗的上口倒出，選項(xiàng)C錯(cuò)誤；蒸發(fā)NaCl溶液時(shí)，當(dāng)蒸發(fā)皿中有晶體析出并剩余少量液體時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干溶液，選項(xiàng)D正確。答案：D18(2012福建理綜，6分)下列做法不正確的是()A易燃試劑與強(qiáng)氧化性試劑分開(kāi)放置并遠(yuǎn)離火源B用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)氨氣C在50 mL量筒中配制0.100 0 molL1

29、碳酸鈉溶液D金屬鈉著火時(shí)，用細(xì)沙覆蓋滅火解析：強(qiáng)氧化性試劑與易燃試劑應(yīng)分開(kāi)放置并遠(yuǎn)離火源，防止發(fā)生反應(yīng)，A正確；濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙遇堿性物質(zhì)變藍(lán)色，B正確；量簡(jiǎn)不能用來(lái)配制溶液，C錯(cuò)誤；細(xì)沙能隔絕空氣，可用來(lái)滅火，D正確。答案：C19(2011廣東理綜，4分)某同學(xué)通過(guò)系列實(shí)驗(yàn)探討 Mg 及其化合物的性質(zhì)，操作正確且能達(dá)到目的的是()A將水加入濃硫酸中得稀硫酸，置鎂片于其中探討 Mg 的活潑性B將 NaOH溶液緩慢滴入MgSO4溶液中，觀察Mg(OH)2沉淀的生成C將 Mg(OH)2 濁液直接倒入已裝好濾紙的漏斗中過(guò)濾，洗滌并收集沉淀D將Mg(OH)2 沉淀轉(zhuǎn)入表面皿中，加足量稀鹽酸，加熱蒸干

30、得無(wú)水MgCl2固體 解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，意在考查考生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作的熟練運(yùn)用能力以及對(duì)實(shí)驗(yàn)的簡(jiǎn)單設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)能力濃硫酸稀釋時(shí)，應(yīng)將濃硫酸沿玻璃棒緩慢加入水中以防止液滴飛濺，A項(xiàng)錯(cuò)誤；將NaOH溶液與MgSO4 溶液混合即可得到Mg(OH)2沉淀，B項(xiàng)正確；過(guò)濾時(shí)，應(yīng)使用玻璃棒引流，C項(xiàng)錯(cuò)誤；對(duì)MgCl2溶液直接加熱，Mg2易水解，不能得到MgCl2固體，D項(xiàng)錯(cuò)誤答案：B20(2011浙江理綜，6分)下列說(shuō)法不正確的是()A變色硅膠干燥劑含有 CoCl2，干燥劑呈藍(lán)色時(shí)，表示不具有吸水干燥功能B“硝基苯制備”實(shí)驗(yàn)中，將溫度計(jì)插入水浴，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸C“中和滴定

31、”實(shí)驗(yàn)中，容量瓶和錐形瓶用蒸餾水洗凈后即可使用，滴定管和移液管用蒸餾水洗凈后須經(jīng)干燥或潤(rùn)洗后方可使用D除去干燥 CO2 中混有的少量 SO2，可將混合氣體依次通過(guò)盛有酸性 KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生對(duì)實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng)的掌握變色硅膠含有 CoCl2，無(wú)水 CoCl2 為藍(lán)色，因此干燥劑呈藍(lán)色時(shí)表示具有吸水干燥功能，A 錯(cuò)誤；制備硝基苯時(shí)溫度計(jì)插入水浴中控制溫度，但不能與燒杯內(nèi)壁或底部接觸，B正確；中和滴定時(shí)，容量瓶和錐形瓶洗滌后無(wú)需干燥或用溶液潤(rùn)洗，但滴定管和移液管洗滌后必須干燥或潤(rùn)洗后方可使用，C正確； CO2、SO2 的混合氣體通入酸性 KMnO4溶液

32、，SO2 被吸收，再通入濃硫酸，水蒸氣被吸收，可得到干燥的 CO2，D正確. 答案：A21(2010山東理綜，6分)下列與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的敘述正確的是()A稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將蒸餾水沿玻璃棒緩慢注入濃硫酸中B配制溶液時(shí)，若加水超過(guò)容量瓶刻度，應(yīng)用膠頭滴管將多余溶液吸出C酸堿滴定時(shí)，若加入待測(cè)液前用待測(cè)液潤(rùn)洗錐形瓶，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高D檢驗(yàn)?zāi)橙芤菏欠窈蠸O時(shí)，應(yīng)取少量該溶液，依次加入BaCl2溶液和稀鹽酸解析：本題考查基本實(shí)驗(yàn)操作，意在考查考生實(shí)際運(yùn)用知識(shí)的能力稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將濃硫酸沿玻璃棒緩慢注入蒸餾水中，A選項(xiàng)錯(cuò)誤；若加水超過(guò)容量瓶的刻度，則應(yīng)該重新配制，若用膠頭滴管吸出多余溶液，則溶質(zhì)的量減少

33、，濃度偏低，B選項(xiàng)錯(cuò)誤；若用待測(cè)液潤(rùn)洗錐形瓶，則待測(cè)液中溶質(zhì)的量增加，消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏大，導(dǎo)致結(jié)果偏高，C選項(xiàng)正確；檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐惺欠窈蠸O，應(yīng)先加入稀鹽酸，若沒(méi)有現(xiàn)象，則排除了Ag的干擾，然后加入BaCl2溶液，出現(xiàn)白色沉淀，則說(shuō)明原溶液中含有SO，D選項(xiàng)錯(cuò)誤答案：C22(2010江蘇，2分)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理或操作正確的是()A選擇合適的試劑，用圖1所示裝置可分別制取少量CO2、NO和O2B制備乙酸乙酯時(shí)，向乙醇中緩慢加入濃硫酸和冰醋酸C洗滌沉淀時(shí)(見(jiàn)圖2)，向漏斗中加適量水，攪拌并濾干D用廣泛pH試紙測(cè)得0.10 molL1 NH4Cl溶液的pH5.2解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本原理和基

34、本操作，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)操作能力A項(xiàng)，NO可與O2反應(yīng)生成NO2，不能用排空氣法收集，故不正確；B項(xiàng)，正確；C項(xiàng)，洗滌沉淀時(shí)不能用玻璃棒攪拌，否則濾紙會(huì)被攪破，故不正確；D項(xiàng)，廣泛pH試紙只能測(cè)到溶液pH為整數(shù)位，故不正確答案：B23(2010浙江理綜，4分)下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)原理或操作的敘述中，不正確的是()A從碘水中提取單質(zhì)碘時(shí)，不能用無(wú)水乙醇代替CCl4B可用新制的Cu(OH)2懸濁液檢驗(yàn)牙膏中存在的甘油C紙層析實(shí)驗(yàn)中，須將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中D實(shí)驗(yàn)室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過(guò)濾后再蒸餾的方法解析：本題考查實(shí)驗(yàn)基本操作，意在考查考生對(duì)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)能力乙醇與水能以任

35、意比例混合，不能用來(lái)作萃取劑，A項(xiàng)正確；新制Cu(OH)2懸濁液能夠與多元醇作用生成絳藍(lán)色溶液，可用來(lái)檢驗(yàn)甘油的存在，B項(xiàng)正確；紙層析實(shí)驗(yàn)中，試樣點(diǎn)若浸入展開(kāi)劑中，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，C項(xiàng)不正確；乙酸和CaO作用生成鹽，蒸餾可分離出乙醇，D項(xiàng)正確答案：C24(2009廣東，3分)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作的說(shuō)法正確的是()A可用25 mL堿式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液B用pH試紙測(cè)定溶液的pH時(shí)，需先用蒸餾水潤(rùn)濕試紙C蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中液體的體積不能超過(guò)容積的2/3，液體也不能蒸干D將金屬鈉在研缽中研成粉末，使鈉與水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)更安全解析：A選項(xiàng)，量取KMnO4溶液應(yīng)用酸式滴定管；B選項(xiàng)，用p

36、H試紙測(cè)定溶液的pH時(shí)，不能用蒸餾水潤(rùn)濕；D選項(xiàng)，金屬鈉具有延展性，無(wú)法研磨成粉末，且由于其化學(xué)性質(zhì)極其活潑，在研缽中研磨可能發(fā)生安全事故答案：C25(2012山東理綜卷，14分)實(shí)驗(yàn)室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液與過(guò)量氨水反應(yīng)制備MgAl2O4，主要流程如下：(1)為使Mg2、Al3同時(shí)生成沉淀，應(yīng)先向沉淀反應(yīng)器中加入_(填“A”或“B”)，再滴加另一反應(yīng)物。(2)如右圖所示，過(guò)濾操作中的一處錯(cuò)誤是_。(3)判斷流程中沉淀是否洗凈所用的試劑是_。高溫焙燒時(shí)，用于盛放固體的儀器名稱是_。(4)無(wú)水AlCl3(183升華)遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧，實(shí)驗(yàn)室可用下列裝置制備。裝置B中盛放飽和

37、NaCl溶液，該裝置的主要作用是_。F中試劑的作用是_。用一件儀器裝填適當(dāng)試劑后也可起到F和G的作用，所裝填的試劑為_(kāi)。解析：(1)Mg2、Al3同時(shí)生成沉淀，則應(yīng)先加入氨水，氨水過(guò)量，滴加的Mg2、Al3少量，二者可同時(shí)沉淀。(2)過(guò)濾時(shí)漏斗下端尖嘴沒(méi)有緊貼燒杯內(nèi)壁，這是過(guò)濾操作中的錯(cuò)誤。(3)檢驗(yàn)沉淀是否洗凈可向洗滌液中加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產(chǎn)生。高溫焙燒在坩堝中進(jìn)行。(4)裝置B中飽和NaCl溶液用于除去揮發(fā)出的HCl，F(xiàn)中盛裝濃硫酸，作用是吸收水蒸氣，防止水蒸氣進(jìn)入E中，G的作用是吸收未反應(yīng)完的Cl2，用干燥管盛裝堿石灰可以起到F和G的作用。答案：(1)B(2)漏斗下

38、端尖嘴未緊貼燒杯內(nèi)壁(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)坩堝(4)除去HCl吸收水蒸氣堿石灰(或NaOH與CaO混合物)26(2011新課標(biāo)全國(guó)理綜，15分)氫化鈣固體是登山運(yùn)動(dòng)員常用的能源提供劑某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)請(qǐng)選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序?yàn)開(kāi)(填儀器、接口的字母編號(hào))(2)根據(jù)完整的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開(kāi)分液漏斗活塞；_(請(qǐng)按正確的順序填入下列步驟的標(biāo)號(hào))A加熱反應(yīng)一段時(shí)間B收集氣體并檢驗(yàn)其純度C關(guān)閉分液漏斗活塞D停止加熱，充分冷卻(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，某同學(xué)取少量產(chǎn)物，小心加入水中，觀察到有

39、氣泡冒出，溶液中加入酚酞后顯紅色該同學(xué)據(jù)此判斷，上述實(shí)驗(yàn)確有CaH2生成寫出CaH2與水反應(yīng)的化學(xué)方程式_；該同學(xué)的判斷不準(zhǔn)確，原因是_.(4)請(qǐng)你設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，用化學(xué)方法區(qū)分鈣與氫化鈣，寫出實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)要步驟及觀察到的現(xiàn)象_.(5)登山運(yùn)動(dòng)員常用氫化鈣作為能源提供劑，與氫氣相比，其優(yōu)點(diǎn)是_解析：本題主要考查制取氫化鈣的實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)裝置的連接以及氫化鈣的鑒別與用途，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)操作、探究能力(1)用鹽酸和鋅反應(yīng)制取氫氣，再與鈣反應(yīng)得氫化鈣，其中通氫氣前要除去雜質(zhì)HCl并干燥除去水，制取氫化鈣的裝置要與盛有無(wú)水氯化鈣的干燥管連接，從而防止空氣中的水蒸氣與其反應(yīng)(2)首先收集氫氣并驗(yàn)純，然后加熱

40、反應(yīng)，最后關(guān)閉活塞(3)氫化鈣與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，方程式為CaH22H2O=Ca(OH)22H2，金屬鈣與水反應(yīng)也生成氫氧化鈣和氫氣(4)區(qū)別金屬鈣和氫化鈣，可根據(jù)氫化鈣中含有氫元素，讓其燃燒生成水，并用無(wú)水硫酸銅來(lái)檢驗(yàn)答案：(1)ie，fd，cj，k(或k，j)a(2)B 、A 、D、C(3)CaH22H2O=Ca(OH)22H2金屬鈣與水反應(yīng)也有類似現(xiàn)象(4)取適量氫化鈣，在加熱條件下與干燥氧氣反應(yīng)，將反應(yīng)氣體產(chǎn)物通過(guò)裝有無(wú)水硫酸銅的干燥管，觀察到白色變?yōu)樗{(lán)色；取鈣做類似實(shí)驗(yàn)，觀察不到白色變?yōu)樗{(lán)色(5)氫化鈣是固體，攜帶方便考點(diǎn)三氣體制備的綜合實(shí)驗(yàn)27(2013安徽理綜，6分)實(shí)驗(yàn)

41、室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(省略?shī)A持和凈化裝置)。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)，最合理的選項(xiàng)是()選項(xiàng)a中的物質(zhì)b中的物質(zhì)c中收集的氣體d中的物質(zhì)A濃氨水CaONH3H2OB濃硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD濃鹽酸MnO2Cl2NaOH溶液解析：選B本題考查氣體的制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)。實(shí)驗(yàn)室利用CaO和濃氨水制取氨氣，選擇向下排空氣法收集，A項(xiàng)錯(cuò)誤；收集SO2時(shí)選擇向上排空氣法，B項(xiàng)正確；制取NO2時(shí)選擇濃硝酸和Cu反應(yīng)，C項(xiàng)錯(cuò)誤；MnO2氧化濃鹽酸制取Cl2需要加熱，D項(xiàng)錯(cuò)誤。28(2013大綱理綜，15分)制備

42、氮化鎂的裝置示意圖如下：回答下列問(wèn)題：(1)檢查裝置氣密性的方法是_，a的名稱是_，b的名稱是_。(2)寫出NaNO2和(NH4)2SO4反應(yīng)制備氮?dú)獾幕瘜W(xué)方程式_。(3)C的作用是_，D的作用是_，是否可以把C與D的位置對(duì)調(diào)并說(shuō)明理由_。(4)寫出E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_。(5)請(qǐng)用化學(xué)方法確定是否有氮化鎂生成，并檢驗(yàn)是否含有未反應(yīng)的鎂，寫出實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象_。解析：本題主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，意在考查考生對(duì)儀器的識(shí)別能力，實(shí)驗(yàn)操作能力及對(duì)有關(guān)反應(yīng)原理的理解情況。 (1)加熱裝置b，裝置b中的氣體受熱膨脹，若整套裝置氣密性良好，則G中會(huì)有氣泡冒出，停止加熱冷卻后，G中插入溶液里的玻璃管中會(huì)形成一段

43、水柱。裝置a、b分別為分液漏斗、圓底燒瓶。(2)亞硝酸鈉與硫酸銨反應(yīng)制備氮?dú)獾膶?shí)質(zhì)是NO與NH發(fā)生氮元素之間的氧化還原反應(yīng)，生成氮?dú)夂退?3)裝置C中盛裝的是具有還原性的硫酸亞鐵飽和溶液，故該試劑的作用是除去氧化劑(氧氣、氮氧化物)；裝置D中的試劑為濃硫酸，目的是除去水蒸氣，干燥N2；因裝置C為FeSO4飽和溶液，若干燥裝置在之前，則干燥了的氣體經(jīng)過(guò)此溶液后又會(huì)帶入水蒸氣。(4)裝置E中發(fā)生的是鎂粉與氮?dú)庠诩訜釛l件下生成氮化鎂的反應(yīng)。(5)利用Mg3N2水解生成氨氣和氫氧化鎂的現(xiàn)象可以設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)Mg3N2的存在；利用鎂與鹽酸反應(yīng)放出氫氣可以設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)金屬鎂的存在。答案：(1)微熱b，這時(shí)

44、G中有氣泡冒出，停止加熱冷卻后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，則氣密性良好分液漏斗圓底燒瓶(2)(NH4)2SO42NaNO2,2N2Na2SO44H2O(3)除去氧氣(及氮氧化物)除去水蒸氣不能，對(duì)調(diào)后無(wú)法除去水蒸氣(4)N23Mg,Mg3N2(5)取少量產(chǎn)物于試管中，加少量蒸餾水，試管底部有沉淀生成，可聞到刺激性氨味(把潤(rùn)濕的紅色石蕊試紙放在管口，試紙變藍(lán))，證明產(chǎn)物中含有氮化鎂；棄去上層清液，加入鹽酸，若觀察到有氣泡產(chǎn)生，則證明產(chǎn)物中含有未反應(yīng)的鎂29(2011天津理綜，18分)某研究性學(xué)習(xí)小組為合成 1丁醇，查閱資料得知一條合成路線：CH2COH2CH3CHCH3CH2CH2CH

45、OCH3CH2CH2CH2OHCO 的制備原理：HCOOHCOH2O，并設(shè)計(jì)出原料氣的制備裝置(如圖)請(qǐng)?zhí)顚懴铝锌瞻祝?1)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯，寫出化學(xué)反應(yīng)方程式：_，_.(2)若用以上裝置制備干燥純凈的 CO，裝置中 a 和 b 的作用分別是_，_；c 和 d 中盛裝的試劑分別是_，_.若用以上裝置制備 H2，氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是_；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥 H2 的裝置圖(3)制丙烯時(shí)，還產(chǎn)生少量 SO2、CO2 及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗(yàn)這四種氣體，混合氣體通過(guò)試劑的順序是_(填序號(hào))飽和 Na2SO3 溶液酸

46、性 KMnO4 溶液石灰水無(wú)水 CuSO4品紅溶液(4)合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是_a低溫、高壓、催化劑b適當(dāng)?shù)臏囟取⒏邏骸⒋呋瘎ヽ常溫、常壓、催化劑d. 適當(dāng)?shù)臏囟?、常壓、催化?5)正丁醛經(jīng)催化加氫得到含少量正丁醛的 1丁醇粗品為純化 1丁醇，該小組查閱文獻(xiàn)得知：RCHONaHSO3(飽和)RCH(OH)SO3Na；沸點(diǎn)：乙醚 34，1丁醇 118，并設(shè)計(jì)出如下提純路線： 試劑 1 為_(kāi)，操作 1 為_(kāi)，操作 2 為_(kāi)，操作 3 為_(kāi)解析：本題結(jié)合探究實(shí)驗(yàn)考查常見(jiàn)氣體的制備與檢驗(yàn)、分離提純等知識(shí)，意在考查考生分析

47、實(shí)驗(yàn)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力和接受、整合信息的能力(1)可利用 Zn 和稀鹽酸反應(yīng)制取H2，利用2丙醇在濃硫酸并加熱條件下發(fā)生消去反應(yīng)制備丙烯(2)裝置 a 確保發(fā)生裝置恒壓，利于濃硫酸逐滴加入；b 能防倒吸；加熱過(guò)程中部分 HCOOH 可能揮發(fā)，故可用 c 中 NaOH溶液除去 HCOOH 雜質(zhì)，并用 d 中濃硫酸干燥 CO.(3)檢驗(yàn)四種氣體的操作順序是：檢驗(yàn)水、檢驗(yàn)SO2、除去 SO2、檢驗(yàn)CO2、檢驗(yàn)丙烯(4)結(jié)合合成正丁醛的反應(yīng)知，可采取適當(dāng)溫度、高壓和催化劑來(lái)增大反應(yīng)速率并提高原料氣的轉(zhuǎn)化率(5)結(jié)合提純路線和查閱的文獻(xiàn)可確定試劑 1 為飽和 NaHSO3溶液，操作 1 為過(guò)濾；操作 2

48、為加入乙醚進(jìn)行萃取；根據(jù)乙醚和 1丁醇的沸點(diǎn)不同，可采取蒸餾法分離，得到純品答案：(1)Zn2HCl=ZnCl2H2CH3CHCH2H2O(2)恒壓防倒吸NaOH溶液濃H2SO4分液漏斗、蒸餾燒瓶如圖(3)(4)b(5)飽和 NaHSO3 溶液過(guò)濾萃取蒸餾30(2010全國(guó)理綜，15分)請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)CO2在高溫下與木炭反應(yīng)生成CO的實(shí)驗(yàn)(1)在下面方框中，A表示由長(zhǎng)頸漏斗和錐形瓶組成的氣體發(fā)生器，請(qǐng)?jiān)贏后完成該反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖(夾持裝置、連接膠管及尾氣處理部分不必畫出，需要加熱的儀器下方用標(biāo)出)，按氣流方向在每件儀器下方標(biāo)出字母B、C；其他可選用的儀器(數(shù)量不限)簡(jiǎn)易表示如下：(2)根據(jù)方框中的裝置圖，填寫下表：儀器標(biāo)號(hào)儀器中所加物質(zhì)作用A石灰石