藥物分析A卷及答案

1、天津醫(yī)科大學(xué)2010-2011 學(xué)年一學(xué)期藥學(xué)、制劑專業(yè)藥物分析課程考試及答案（A 卷）一、名詞解釋1 藥物分析課程：是一門研究藥品全面質(zhì)量控制的學(xué)科。2 Heavy metal：重金屬是指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)3 雜質(zhì)限量：雜質(zhì)的最大允許量4 一般雜質(zhì)：在自然界分布較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)藏過程中容易引入的雜質(zhì)。5 精密度：是指在規(guī)定的測(cè)試條件下，在同一均勻供試品經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度二、填空1 丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)有銀鏡反應(yīng)、銅鹽反應(yīng)。適用于巴比妥類藥物的鑒別。2藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)包括影響因素試驗(yàn)、加速試驗(yàn)和長(zhǎng)期試驗(yàn)。3溴量法可用來測(cè)定含有雙鍵、

2、酚羥基結(jié)構(gòu)的藥物。4中國(guó)藥典（2005 版）測(cè)定維生素A 含量采用的是三點(diǎn)校正法。5 GMP 的中英文全稱分別是：藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范、Good manufacture practice。6鈀離子比色法可用于吩噻嗪類藥物的含量測(cè)定，其依據(jù)是該類藥物結(jié)構(gòu)中含有S 。7區(qū)分巴比妥與含硫巴比妥可采用銅鹽反應(yīng)和紫外檢測(cè)。8 CE 的英文全稱為capillary electrophoresis 。9對(duì)HPLC 法進(jìn)行準(zhǔn)確度考查時(shí)，回收率一般為98-102%；容量分析法的回收率一般為99.7-100.3%。10綠奎寧反應(yīng)可用于6 位含氧喹啉衍生物的鑒別，例如奎寧。11 阿司匹林片劑（中國(guó)藥典2005 版）

3、 ，采用的是雙步滴定法，該方法可以消除制劑中水楊酸和酸性穩(wěn)定劑的干擾。12 用非水滴定法測(cè)定有機(jī)堿藥物常用的滴定劑是高氯酸，常采用的溶劑是醋酸，常用的指示劑是結(jié)晶紫，硫酸根的干擾可通過計(jì)算方法消除，在非水介質(zhì)中硫酸根呈一 級(jí)電離。13芳酸的堿金屬鹽的藥物可用雙相滴定法進(jìn)行含量測(cè)定。14鏈霉素鑒別的特征反應(yīng)式麥芽酚反應(yīng)，其水解產(chǎn)物鏈霉胍的特有反應(yīng)是坂口反應(yīng)。15用戊烯二醛反應(yīng)鑒別異煙肼是針對(duì)結(jié)構(gòu)具有 或 位被羧基衍生物取代的吡啶16 阿司匹林中水楊酸的檢查室利用水楊酸具有酚羥基，可在弱酸性溶液中與高鐵鹽反應(yīng)呈紫 色。17中國(guó)藥典2010 版規(guī)定 HPLC 中兩個(gè)分析物分離度應(yīng)符合要求是指大于或等

4、于1.5.18 阿司匹林特殊雜質(zhì)檢查中溶液澄清度檢查是檢查碳酸鈉試液中不溶物。此類不溶物包括：苯酚、水楊酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水楊酸苯酯。三、選擇題（括號(hào)內(nèi)有答案）1. 某一藥品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。對(duì)該藥品中氯化物進(jìn)行檢查時(shí)，下述敘述正確的是（A）A加水過濾后，依法檢查B. 加氯仿使藥物溶解后，依法檢查C. 加乙酸乙酯使藥物溶解后，依法檢查D 經(jīng)熾灼后，依法檢查2. 某一藥品有色，對(duì)該藥品中的氯化物進(jìn)行檢查時(shí)，下列敘述正確的是（C）A. 加焦糖，調(diào)色后，依法檢查B 加標(biāo)準(zhǔn)比色液，調(diào)色后，依法檢查C 經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)，使藥品褪色后，依法檢查D 家不能溶解藥物的溶劑，將藥物過濾后，依法檢查

5、3. 中國(guó)藥典中正文部分收載有（A）內(nèi)容A. 藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)B. 所收載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定C. 制劑通則D. 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定原則4. 一個(gè)新藥品從研制到臨床使用各個(gè)環(huán)節(jié)都要按照藥品質(zhì)量管理規(guī)范進(jìn)行管理，你認(rèn)為對(duì)GCP 下述敘述正確的是（C）A. 是針對(duì)醫(yī)院如何對(duì)患者進(jìn)行管理的規(guī)范B. 是針對(duì)醫(yī)院如何對(duì)醫(yī)生進(jìn)行管理的規(guī)范C. 對(duì)藥品進(jìn)行各期臨床試驗(yàn)進(jìn)行管理的規(guī)范D. 是針對(duì)醫(yī)院如何對(duì)醫(yī)生、患者進(jìn)行管理的規(guī)范5. 藥品檢查工作基本程序是（B）A. 研究生產(chǎn)銷售使用B. 取樣鑒別檢查含量測(cè)定寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告C. 查閱文獻(xiàn)制定質(zhì)量控制方案D. 根據(jù)臨床用藥情況寫出分析報(bào)告6. 對(duì)藥典下面敘述正確

6、的是（A）A. 是國(guó)家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)B. 是國(guó)家對(duì)新藥研發(fā)過程中如何對(duì)藥品進(jìn)行質(zhì)量研究的管理規(guī)范C. 是國(guó)家為控制藥品質(zhì)量所制定的藥品質(zhì)量管理規(guī)范D. （原卷未提供）7. 雜質(zhì)的限量檢查時(shí)指（D）A. 檢查雜質(zhì)的最低檢出量B. 檢查雜質(zhì)的最大檢出量C. 檢查雜質(zhì)是否超出最低允許量D. 檢查雜質(zhì)是否超出最大允許量8. 建立雜質(zhì)檢查的方法時(shí)，需要做的方法驗(yàn)證項(xiàng)目包括（CD ）A. 方法的準(zhǔn)確度B. 方法的精密度C. 方法的檢出限D(zhuǎn). 方法的專屬性9. 高效液相色譜法中，系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)包括（BD）A. 該方法的準(zhǔn)確度B. 該方法的理論塔板數(shù)C. 該方法的檢出限D(zhuǎn). 該方法的分離度10

7、. 丙二酰脲類的鑒別試驗(yàn)，可用來鑒別的藥物有（BD ）A. 阿司匹林B. 巴比妥C. 鹽酸普魯卡因D. 苯妥英鈉11. 精密稱定系指稱重應(yīng)準(zhǔn)確至規(guī)定量的（D ）- 7 -A. 視藥物含量而定B. ±10%C. 視取樣量的大小而定D. 千分之一12. 用非水滴定法測(cè)定堿性藥物的鹽酸鹽含量，常加入（C）A. 草酸B. 醋酸鉛C. 醋酸汞D. 甲醛13. 硫色素反應(yīng)可用來對(duì)（B）進(jìn)行鑒別A. 維生素AB. 維生素BC. 維生素CD. 維生素D14. 古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽，在酸性下加入鋅粒的目的是（C）A. 還原五價(jià)砷成三價(jià)砷B. 出去硫化物的干擾C. 產(chǎn)生新生態(tài)的氫D. 加速反應(yīng)速度

8、15. 中國(guó)藥典（2005 年版）規(guī)定，試驗(yàn)未注明溫度時(shí)，實(shí)驗(yàn)的溫度是指（B）A. 任何溫度B. 10-30C. 25D. 0-216. 藥物穩(wěn)定性影響因素實(shí)驗(yàn)中，75%± 1%高濕度試驗(yàn)是用（B）配得的。A. 飽和亞硝酸鈉B. 飽和氯化鈉C. 飽和氫氧化鈉D. 飽和氯化鉀17. 異煙肼的鑒別中，屬于針對(duì)吡啶環(huán)的鑒別反應(yīng)是（BD）A. 縮合反應(yīng)B. 戊烯二醛C. 還原反應(yīng)D. 二硝基氯苯反應(yīng)18. 氧瓶燃燒法可用于測(cè)定（ABD ）A. 含硫的藥物B. 含鹵素的藥物C. 含氮藥物D. 含磷藥物19. 用三氯化銻反應(yīng)鑒別維生素A 條件是（A）A. 需要無水、無醇條件下進(jìn)行B. 需在鹽酸酸

9、性條件下進(jìn)行C. 需在醋酸酸性下進(jìn)行D. 需在無水、無醛條件下進(jìn)行20. 下列哪種藥物與醋酐-濃硫酸反應(yīng)現(xiàn)象是初顯黃色，漸變紅色，迅速變?yōu)樽仙?、藍(lán)綠色、最后變?yōu)榫G色（D）A. 維生素AB. 維生素BC. 維生素D 2D. 維生素D321. 柯柏（Kober）反應(yīng)用來測(cè)定（A）A. 炔雌醇B. 氫化可的松C. 甲睪酮D. 黃體酮22. 容量分析法通常情況下其相對(duì)誤差在（B）A. 0.2% 以上B. 0.2%以下C. 2%以上D. 0.02%以下23. 注射劑中抗氧劑亞硫酸鈉的存在，可對(duì)（AB ）含量測(cè)定方法可能有干擾。A. 碘量法B. 鈰量法C. 亞硫酸鈉法D. 提取容量法24. 藥物鑒別所選用

10、的化學(xué)鑒別法應(yīng)是（ABC ）A. 反應(yīng)迅速B. 現(xiàn)象明顯C. 有一定的專屬性D. 定量反應(yīng)25. 具有共軛多烯側(cè)鏈的藥物是（D）A. 司可巴比妥B. 阿司匹林C. 苯佐卡因D. 維生素 A26. 用反相高效液相色譜法對(duì)堿性藥物測(cè)定，常用的掃尾劑有（AD ）A. 三乙胺B. 二氫吡啶C. 甲醇D. 二乙胺27. 中國(guó)藥典規(guī)定的“陰涼處”是指（D）A. 陰涼處，溫度不超過2B. 陰涼處，溫度不超過20C. 陰涼處，溫度不超過10D. 溫度不超過2028. 用提取容量法對(duì)某一堿性藥物的鹽酸鹽進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)，包括的步驟有（AB ）A. 堿化B. 用有機(jī)溶劑提取C. 用水提取D. 酸化29. 下列鑒別反

11、應(yīng)中屬于苯巴比妥的鑒別反應(yīng)是（B）A. 硫酸反應(yīng)B. 甲醛 -硫酸反應(yīng)C. 戊烯二醛反應(yīng)D. 與高錳酸鉀反應(yīng)30. 黃體酮靈敏、專屬性的鑒別反應(yīng)有（B）A. 四氮唑試液反應(yīng)B. 亞硝酸鐵氰化鈉反應(yīng)C. 2,4-二硝基苯肼D. 重氮苯磺酸反應(yīng)四、計(jì)算題1取黃體酮適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋成1ml 中含有 1mg 的溶液，作為供試品溶液。 精密量取1ml， 置 50ml 容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻， 作為對(duì)照品。采用 ODS-C18色譜儀，取對(duì)照液10 l，注入色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的50%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10 l，分別注入色譜儀，記

12、錄色譜開始至主成分峰保留時(shí)間的1.5 倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，不得多于1 個(gè)。其峰面積不得大于對(duì)照品溶液主峰面積的3/4，求雜質(zhì)限量。答案： L（%）=CV/S= 1mg/ml* （ 1/50） *0.01ml *（3/4）*100%1mg/ml*0.01ml=1.5%2. 維生素 B6 注射液（規(guī)格：2ml ： 0.1g）含量測(cè)定方法如下，精密量取適量（相當(dāng)于維生素 B6 0.1g） ， 研細(xì)， 置于 500ml 量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻， 量取 5ml， 置 100ml容量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，在291nm 波長(zhǎng)處吸光度為0.426，維生素B6 的吸光系數(shù)E

13、1%1cm為 427，求本品含量。答案：B6（%）= 0.426/（ 427*1 ） *（ 500/5） *100%0.1=99.8%3. 復(fù)方乙酰水楊酸片10 片，精密稱定得5.0653g，研細(xì)，精密稱片粉0.7262g（約相當(dāng)于咖啡因 50mg） ，用 5ml 硫酸溶解后，用棉花過濾至50ml 的容量瓶中，將濾器和濾渣用水洗滌若干次，每次3ml，精密加入25ml0.05mol/L 的 I 2液，用水定容至50ml 。暗處反應(yīng)15min后，干燥的濾紙過濾，初濾液棄去，精密量取續(xù)濾液25ml ，用 0.0516mol/L 的 Na2S2O3溶液滴定，消耗此液14.92ml；同法做空白試驗(yàn)，空白

14、消耗Na2S2O3溶液24.67ml。每 1mlI2 液（ 0.05mol/L ）相當(dāng)于5.306mg 咖啡因，已知標(biāo)示量33.4mg/片。求本品標(biāo)示量的百分含量？根據(jù)中國(guó)藥典2010 版規(guī)定，該含量是否合格？答案： B%=（V 0-V） F Na2S2O3T I2W 片 /W*B= （ 24.67-14.94） *0.0516/0.05*5.306 * （ 5.0653/10） *100%0.7262*33.4=111.5%根據(jù)中國(guó)藥典規(guī)定，復(fù)方乙酰水楊酸片中咖啡因含量應(yīng)在標(biāo)示量的90%-110% ，所以該藥物中 咖啡因 含量不合格。五、簡(jiǎn)答與論述題1. 試說明制劑分析的特點(diǎn)答： （ 1 ）

15、從鑒別看：參考原料藥的鑒別方法，考慮輔料干擾；（2） 雜質(zhì)檢查：一般不重復(fù)原料藥的檢查項(xiàng)目，但是在制劑生產(chǎn)和儲(chǔ)藏中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)還要檢查。（3） 含量測(cè)定：結(jié)果的表示方法不同，增加了一些制劑的常規(guī)檢查項(xiàng)目（4） 對(duì)復(fù)方制劑來說：還要考慮組分合租分之間的干擾2. 試述酸性染料比色法測(cè)定硫酸阿托品注射液的原理，如何選擇酸性染料及提取溶劑？為什么要求對(duì)照液與供試液平行操作？答： （ 1）原理：在一定pH 條件下，堿性藥物帶正電荷與帶負(fù)電荷的酸性染料結(jié)合，形成離子對(duì)， 該離子對(duì)被有機(jī)溶劑萃取。在一定檢測(cè)波長(zhǎng)處，進(jìn)行比較對(duì)照的方法。（ 2） 選擇酸性染料：選擇酸性染料需與藥物定量結(jié)合，形成的離子對(duì)易被有機(jī)溶劑萃取。（ 3）有機(jī)溶劑的選擇：對(duì)形成的離子對(duì)提取效率高，而其他成分幾乎不溶于該溶劑。（ 4）進(jìn)行平行操作：減少誤差3. 請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)鹽酸普魯卡因注射液的鑒別、特殊雜質(zhì)對(duì)氨基苯甲酸的檢查方法以及其含量測(cè)定方法 （鑒別只需寫出主要的鑒別依據(jù)和方法；特殊雜質(zhì)需寫出實(shí)驗(yàn)手段和可能的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和