商品煤樣人工采取、制備方法

1、 一、 無煙煤、煙煤、煤矸石的區(qū)別無煙煤，俗稱白煤。是煤化程度最大的煤。無煙煤固定碳含量高，揮發(fā)分含量低，在10%以下，密度大，燃點高，不易著火；但發(fā)熱量高，剛?cè)紵龝r上火慢，火上來后比較大，火力強，火焰短，冒煙少，有粉狀和小塊狀兩種，呈黑色有金屬光澤而發(fā)亮。雜質(zhì)少，質(zhì)地緊密，固定碳含量高。燃燒時間長，粘結(jié)性弱，燃燒時不易結(jié)渣。煙煤由褐煤經(jīng)變質(zhì)作用轉(zhuǎn)變而成的煤種。煤化程度高于褐煤而低于無煙煤。包括長焰煤、氣煤、肥煤、焦煤、瘦煤、貧煤等。一般為粒狀、小塊狀，也有粉狀的，多呈灰黑至黑色，具瀝青光澤至金剛光澤，通常有條帶狀結(jié)構(gòu) ，質(zhì)地細致，燃點不太高，較易點燃；含碳量與發(fā)熱量較高，燃燒時上火快，火焰長

2、，有大量黑煙，燃燒時間較長；大多數(shù)煙煤有粘性，燃燒時易結(jié)渣。揮發(fā)分為1040 ，一般隨煤化程度增高而降低。煤矸石是采煤過程和洗煤過程中排放的固體廢物，是一種在成煤過程中與煤層伴生的一種含碳量較低、比煤堅硬的黑灰色巖石。包括巷道掘進過程中的掘進矸石、采掘過程中從頂板、底板及夾層里采出的矸石以及洗煤過程中挑出的洗矸石工業(yè)分析通過工業(yè)分析可大致了解煤的性質(zhì)，又稱技術分析，是指煤的水分、揮發(fā)分、灰分的測定以及固定碳的計算。 水分可分為外在水分、內(nèi)在水分以及與煤中礦物質(zhì)結(jié)合的結(jié)晶水、化合水。 外在水分為煤炭在開采、運輸、儲存及洗選過程中，附著在煤顆粒表面和大毛細孔中的水分。 內(nèi)在水分為吸附或凝聚在煤顆粒

3、內(nèi)部的毛細孔中的水分，溫度超過100時可將煤中內(nèi)在水分完全蒸發(fā)出來。 灰分是指煤完全燃燒后殘留的殘渣量?；曳謥碜悦旱牡V物質(zhì)。揮發(fā)分是指煤中有機質(zhì)可揮發(fā)的熱分解產(chǎn)物。 揮發(fā)分隨煤化程度增高而降低，可用于初步估測煤種。 固定碳是指煤中有機質(zhì)經(jīng)隔絕空氣加熱分解的殘余物，固定碳隨變質(zhì)程度的加深而增高，可作為鑒定煤變質(zhì)程度的指標。商品煤樣人工采取方法1 X圍本標準規(guī)定了商品煤人工采樣方法的術語和定義、采樣的一般原則和采樣精密度、采樣方案的建立、采樣方法、人工采樣工具、煤樣的包裝和標識以及采樣報告。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2 術語和定義2.1 煤樣 coal sample為確定某些特性而從煤中采取

4、的具有代表性的一部分煤。2.2 商品煤樣 sample of mercial coal代表商品煤平均性質(zhì)的煤樣。2.3 專用試驗煤樣test sample of coal為滿足某一特殊試驗要求而制備的煤樣。2.4 共用煤樣mon sample of coal為進行多個試驗而采取的煤樣。2.5 全水分煤樣moisture sample of coal為測定全水分而專門采取的煤樣。2.6 一般煤樣general test sample of coal為制備一般分析試驗煤樣而專門采取的煤樣。2.7 子樣 increment 采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫截段所采取的一份樣。2.8 分樣 sub-

5、sample 由均勻分布于整個采樣單元的若干初級子樣組成的煤樣。2.9 總樣 gross sample從一采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。2.10 采樣 sampling從大量煤中采取具有代表性的一部分煤的過程。2.11 標稱最大粒度 nominal top size 與篩上物累計質(zhì)量分數(shù)最接近（但不大于）5的篩子相應的篩孔尺寸。2.12 隨機采樣 random sampling 采取子樣時，對采樣的部位或時間均不施加任何人為的意志，使任何部位的煤都有機會采出。2.13 質(zhì)量基采樣 mass-basis sampling從煤流或靜止煤中采取子樣，每個子樣的位置用一質(zhì)量間隔來確定，子樣質(zhì)量固

6、定。2.14 分層隨機采樣 stratified random sampling在質(zhì)量基采樣和時間基采樣劃分的質(zhì)量或時間間隔內(nèi)隨機采取一個子樣。2.15 隨機誤差 random error統(tǒng)計上獨立于先前誤差的誤差。注：這意味著一系列隨機誤差中任何兩個都不相關，而且個體誤差都不可能預知。誤差分為系統(tǒng)誤差（偏倚）和隨機誤差，一觀測系列中隨著觀測次數(shù)的增加，其隨機誤差的平均值趨于0。2.16 偏倚bias系統(tǒng)誤差。它導致一系列結(jié)果的平均值總是高于或低于用一參比方法得到的值。3 采樣的一般原則和采樣精密度3.1 采樣的一般原則煤炭采樣和制樣的目的，是為了獲得一個其試驗結(jié)果能代表整批被采樣煤的試驗煤樣

7、。采樣和制樣的基本過程，是首先從分布于整批煤的許多點收集相當數(shù)量的一份煤，即初級子樣，然后將各初級子樣直接合并或縮分后合并成一個總樣，最后將此總樣經(jīng)過一系列制樣程序制成所要求數(shù)目和類型的試驗煤樣。采樣的基本要求，是被采樣批煤的所有顆粒都可能進入采樣設備，每一個顆粒都有相等的機率被采入試樣中。為了保證所得試樣的試驗結(jié)果的精密度符合要求，采樣時應考慮以下因素：a) 煤的變異性（一般以初級子樣方差衡量）；b) 從該批煤中采取的總樣數(shù)目；c) 每個總樣的子樣數(shù)目；d) 與標稱最大粒度相應的試樣質(zhì)量。3.2 采樣精密度在所有的采樣、制樣和化驗方法中，誤差總是存在的，同時用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的試

8、驗結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于不能確切了解“真值”，一個單個結(jié)果對“真值”的絕對偏倚是不可能測定的，而只能對該試驗結(jié)果的精密度做一估算。對同一煤進行一系列測定所得結(jié)果間的彼此符合程度就是精密度，而這一系列測定結(jié)果的平均值對一可以接受的參比值的偏離程度就是偏倚。采樣精密度與被采樣煤的變異性（初級子樣方差、采樣單元方差）、制樣和化驗誤差、采樣單元數(shù)、子樣數(shù)和試樣量有關。在試樣量一定情況下，可用下列公式估算。4 采樣方案4.1 采樣方案選擇采樣原則上按本標準規(guī)定的基本采樣方案進行。在下列情況下應另行設計專用采樣方案, 專用采樣方案在取得有關方同意后方可實施：a) 采樣精密度用灰分以外的煤質(zhì)特性參數(shù)

9、表示時；b) 要求的灰分精密度值小于表1所列值時；c) 經(jīng)有關方同意需另行設計采樣方案時。 無論基本采樣方案或?qū)Ｓ貌蓸臃桨?，都應按附錄C規(guī)定進行采樣精密度核驗和偏倚試驗，確認符合要求后方可實施。4.2 基本采樣方案4.2.1 采樣精密度原煤、篩選煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的采樣、制樣和化驗總精密度（灰分，Ad)如表1規(guī)定。表1 采樣精密度（灰分，Ad)原煤、篩選煤精煤其他洗煤(包括中煤)20>20但不小于±1(絕對值)±2(絕對值)±1(絕對值)±1.5(絕對值)4.2.2 采樣單元4.2.3 試樣質(zhì)量4.2.3.1 總樣的最小質(zhì)量表2 一般煤

10、樣總樣、全水分總樣/縮分后總樣最小質(zhì)量標稱最大粒度/mm一般煤樣和共用煤樣/kg全水分煤樣/kg15010080502513631.026001025565170a40153.750.70.1050019010535831.250.65a標稱最大粒度50mm的精煤，一般分析和共用試樣總樣最小質(zhì)量為60kg。表3 粒度分析總樣的最小質(zhì)量標稱最大粒度/mm精密度1%的質(zhì)量/kg精密度2%的質(zhì)量/kg15010080502513636750221510702803650.650.2517005702757091.250.250.25注：表中精密度為測定篩上物產(chǎn)率的精密度，即粒度大于標稱最大粒度的煤的

11、產(chǎn)率的精密度，對其它粒度組分的精密度一般會更好。4.2.3.2 子樣質(zhì)量4.2.3.2.1 子樣最小質(zhì)量子樣最小質(zhì)量按公式（10）計算，但最少為0.5kg。（10）式中：ma子樣最小質(zhì)量，單位為千克（kg）；d被采樣煤標稱最大粒度，單位為毫米（mm）。表6給出了部分粒度的初級子樣或縮分后子樣最小質(zhì)量。表4 部分粒度的初級子樣最小質(zhì)量標稱最大粒度/mm子樣質(zhì)量參考值/kg1006.0503.0251.5130.860.54.3 專用采樣方案的設計4.3.1 采樣方案建立的基本程序 建立采樣方案的基本程序如下：a) 確定煤源、批量；b) 確定欲測定的參數(shù)和需要的試樣類型；c) 確定煤的標稱最大粒度

12、、總樣和子樣的最小質(zhì)量；注：標稱最大粒度可參考有關發(fā)貨單確定或目視估計，最好用篩分試驗測定。d) 確定或假定要求的精密度；e) 測定或假定煤的變異性（即初級子樣方差和采樣單元方差）和制樣化驗方差；f) 確定采樣單元數(shù)和采樣單元的子樣數(shù)；g) 決定所用的采樣方法：連續(xù)采樣或間斷采樣；h) 決定采樣方式和采樣基：系統(tǒng)采樣、隨機采樣或分層隨機采樣；時間基采樣或質(zhì)量基采樣，并確定采樣間隔（min或t）；i) 決定采樣的地點；j) 決定將子樣合并成總樣的方法和制樣方法。4.3.2 采樣各程序的設計4.3.2.1 概述采樣方案的設計是根據(jù)實際情況擬定供采樣人員使用的作業(yè)指導書的第一步。作業(yè)指導書是實施采樣

13、的操作細則，應當涵蓋所有采樣方案中包括的要素和可能遇到的問題，指導書應當簡單、易懂、可行、只能有唯一的一種解釋并被采樣人員充分理解和執(zhí)行。根據(jù)采樣的目的技術評定、過程控制、質(zhì)量控制或商業(yè)目的決定試樣的類型：一般煤樣、水分煤樣、粒度分析煤樣或其它專用煤樣。根據(jù)采樣目的和試樣類型決定測定的品質(zhì)參數(shù)：灰分、水分、粒度組成或其它物理化學特性參數(shù)。采樣程序設計中，應盡可能保證測定的參數(shù)不因采樣、制樣過程及試驗前的試樣貯存而產(chǎn)生偏倚。在某些情況下，需要限定初級子樣、縮分后試樣和試驗樣品的質(zhì)量。在設計人工采樣方案的同時，還應制定相應的安全操作規(guī)程。4.3.2.2 采樣精密度確定采樣精密度根據(jù)采樣目的、試樣類

14、型和合同各方的要求確定。采樣精密度一般用灰分表示，也可用其它煤炭品質(zhì)參數(shù)表示。在用灰分表示精密度時，一般取干基灰分的十分之一。精密度確定后，應在例行采樣中用雙份采樣法或多份采樣法來確認精密度是否達到要求。5 采樣方法初級子樣采取方法5.1 移動煤流采樣方法5.1.1 概述移動煤流采樣可在煤流落流中或皮帶上的煤流中進行。為安全起見，本標準不推薦在皮帶上的煤流中進行。采樣可按時間基或質(zhì)量基以系統(tǒng)采樣方式或分層隨機采樣方式進行。從操作方便和經(jīng)濟的角度出發(fā)，時間基采樣較好。采樣時，應盡量截取一完整煤流橫截段作為一子樣，子樣不能充滿采樣器或從采樣器中溢出。試樣應盡可能從流速和負荷都較均勻的煤流中采取。應

15、盡量避免煤流的負荷和品質(zhì)變化周期與采樣器的運行周期重合，以免導致采樣偏倚。如果避免不了，則應采用分層隨機采樣方式。5.2 靜止煤采樣方法5.2.1 概述本標準規(guī)定的靜止煤采樣方法適用于火車、汽車、駁船、輪船等載煤和煤堆的采樣。靜止煤采樣應首選在裝/堆煤或卸煤過程中進行，如不具備在裝煤或卸煤過程中采樣的條件，也可對靜止煤直接采樣。直接從靜止煤中采樣時，應采取全深度試樣或不同深度（上、中、下或上、下）的試樣；在能夠保證運載工具中的煤的品質(zhì)均勻且無不同品質(zhì)的煤分層裝載時，也可從運載工具頂部采樣。無論用何種方式采樣，都應通過偏倚試驗，證明其無實質(zhì)性偏倚。在從火車、汽車和駁船頂部煤采樣的情況下，在裝車（

16、船）后應立即采樣；在經(jīng)過運輸后采樣時，應挖坑至0.4m0.5m采樣，取樣前應將滾落在坑底的煤塊和矸石清除干凈。子樣應盡可能均勻布置在采樣面上，要注意在處理過程（如裝卸）中離析導致的大塊堆積（例如，在車角或車壁附近的堆積）。用于人工采樣的探管/鉆取器或鏟子的開口應當至少為煤的標稱最大粒度的3倍且不小于30mm（見9.1），采樣器的容量應足夠大，采取的子樣質(zhì)量應達到5.2.4.2要求。采樣時，采樣器應不被試樣充滿或從中溢出，而且子樣應一次采出，多不扔，少不補。采取子樣時，探管/鉆取器或鏟子應從采樣表面垂直（或成一定傾角）插入。采取子樣時不應有意地將大塊物料（煤或矸石）推到一旁。采樣單元數(shù)、子樣數(shù)、

17、子樣最小質(zhì)量及總樣的最小質(zhì)量見5.2.3（或5.3.2.4）和5.2.4。5.2.1.1 煤堆采樣5.2.1.1.1 概述煤堆的采樣應當在堆堆或卸堆過程中，或在遷移煤堆過程中，以下列方式采取子樣：于皮帶輸送煤流上、小型運輸工具如汽車上、堆/卸過程中的各層新工作表面上、斗式裝載機卸下煤上以及剛卸下并未與主堆合并的小煤堆上采取子樣。不要直接在靜止的、高度超過2m的大煤堆上采樣。當必須從靜止大煤堆表面采樣時，也可以使用所述程序，但其結(jié)果極可能存在較大的偏倚，且精密度較差。從靜止大煤堆上，不能采取仲裁煤樣。5.2.1.1.2 子樣點布置如下進行子樣點布置：a) 在堆/卸煤新工作面、剛卸下的小煤堆采樣時

18、，根據(jù)煤堆的形狀和大小，將工作面或煤堆表面劃分成若干區(qū)，再將區(qū)分成若干面積相等的小塊（煤堆底部的小塊應距地面0.5m），然后用系統(tǒng)采樣法或隨機采樣法決定采樣區(qū)和每區(qū)采樣點（小塊）的位置，從每一小塊采取1個全深度或深部或頂部煤樣，在非新工作面情況下，采樣時應先除去0.2m的表面層；b）在斗式裝載機卸下煤中采樣時，將煤樣卸在一干凈表面上，然后按a)法采取子樣。6 各種煤樣的采取煤炭分析用煤樣有一般分析用試樣（用于煤的一般物理、化學特性測定的試樣），全水分試樣（專門用于全水分測定的試樣），共用試樣（為了多種用途，如全水分和一般物理、化學特性測定而采取的試樣），物理試樣（專門為特種物理特性，如物理強度

19、指數(shù)或粒度分析而采取的試樣）。用于全水分測定的樣品可以單獨采取，也可以從共用試樣中抽取。在從共用試樣中分取水分試樣的情況下，采取的初級子樣數(shù)目應當是灰分或水分所需要的數(shù)目中較大的那個數(shù)目，如果在取出水分試樣后，剩余試樣不夠其余測試所需要的質(zhì)量，則應增加子樣數(shù)目至總樣質(zhì)量滿足要求。在必要的情況下（如煤非常濕），可單獨采取水分試樣。在單獨采取水分試樣時，應考慮以下幾點：a) 煤在貯存中由于泄水而逐漸失去水分；b) 如果批煤中存在游離水，它將沉到底部，因此隨著煤深度的增加，水分含量也逐步增加；c) 如在長時間內(nèi)從若干批中采取水分試樣，則有必要限制試樣放置時間。因此，最好的方法是在限制時間內(nèi)從不同水分

20、水平的各個采樣單元中采取子樣。7 人工采樣工具7.1 人工采樣工具的基本要求人工采樣工具的基本要求為：a) 采樣器具的開口寬度應滿足公式（24）的要求且不小于30 mm：W3d（24）式中：W 采樣器具開口端橫截面的最小寬度，單位為毫米（mm）；d 煤的標稱最大粒度，單位為毫米（mm）。b) 器具的容量應至少能容納1個子樣的煤量，且不被試樣充滿，煤不會從器具中溢出或泄漏；c) 如果用于落流采樣，采樣器開口的長度大于截取煤流的全寬度（前后移動截取時）或全厚度（左右移動截取時）；d) 子樣抽取過程中，不會將大塊的煤或矸石等推到一旁；e) 粘附在器具上的濕煤應盡量少且易除去。7.2 示例圖2給出采取

21、子樣的器具的示例：采樣斗、采樣鏟、探管、手工螺旋鉆、人工切割斗、停帶采樣框。探管和鉆取器等應按GB/T 19494.3規(guī)定進行偏倚試驗合格后方能投入使用。7.2.1 采樣斗采樣斗（見圖2 a）用不銹鋼等不易粘煤的材料制成，適用于從下落煤流中采樣。7.2.2 采樣鏟采樣鏟（見圖2 b）由鋼板制成并配有足夠長度的手柄。如進行其他粒度的煤采樣可相應調(diào)整鏟的尺寸。鏟的底板頭部可為尖形。7.2.3 探管探管一般為管狀，可垂直或以小角度插入煤中。探管在插入煤中時可能較困難，在從煤中拔出時煤可能從底部掉下。圖示的幾種探管可用于采取標稱最大粒度25mm的煤。圖2 c）：由兩個半圓形管組成，兩個半管可滑動到一起

22、并組成一只封閉的圓管。這種探管長度最大可到3.5m；長的探管可用于標稱最大粒度20mm的煤。圖2 d）：探管由一個兩邊帶有滑槽的三角狀槽管和一塊可沿滑槽滑動的平板組成。使用時，將滑板取下，將槽管插入煤中，再將滑板插回原位后，將探管拔出。7.2.4 手工螺旋鉆 圖2 e）：鉆的開口和螺距應為被采樣煤標稱最大粒度的3倍。7.2.5 人工切割斗 圖2f）：用于人工或在機械輔助下，對落下煤流采樣。7.2.6 停帶采樣框 圖2g）：采樣框由兩塊平行的邊板組成，板間距離至少為被采樣煤標稱最大粒度的3倍（但不應小于30mm），邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。圖2 a) 采樣斗單位為毫米圖2 b） 采樣鏟（適用于

23、標稱最大粒度50mm）圖2 c） 圓形探管單位為毫米圖2 d） 三角槽形探管圖2 e） 手工螺旋鉆圖2 f） 人工切割斗圖2 g) 停帶采樣框8 煤樣的包裝和標識煤樣應裝在無吸附、無腐蝕的氣密容器中，并有永久性的唯一識別標識。 煤樣標簽或附帶文件中應有以下信息：a) 煤的種類、級別和標稱最大粒度以及批的名稱（船或火車名及班次）；b) 煤樣類型（一般煤樣、水分煤樣等）；c) 采樣地點、日期和時間。 9 采樣報告采樣應有正式簽發(fā)的、全面的采樣和試樣發(fā)送報告或證書。采樣報告或證書除了應給出第10章所述的全部信息外，還應包括以下內(nèi)容：a) 報告的名稱；b) 委托人的某、地址；c) 采樣方法；d) 批煤的大約質(zhì)量和采樣單元數(shù)；e) 子樣數(shù)目和總樣質(zhì)量；f) 采樣器名稱和編號；g)