無機(jī)材料科學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)

1、無機(jī)材料科學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)張 泓 編二OO三年實(shí)驗(yàn)一 差熱分析一、目的：1、了解差熱分析法的基本原理、儀器的裝置，并學(xué)會使用方法。2、通過對未知礦物的差熱曲線的測定，初步學(xué)會用差熱分析法鑒定未知礦物的方法。凝聚系統(tǒng)（所有的硅酸鹽系統(tǒng)均為凝聚系統(tǒng)）相平衡的研究方法：1、動(dòng)態(tài)法：（熱分析法）最常用的是加熱或冷卻（步冷）曲線法和差熱分析法。（1）加熱或冷卻（步冷）曲線法：根據(jù)系統(tǒng)在冷卻過程中溫度隨時(shí)間的變化情況來判斷 系統(tǒng)中是否發(fā)生了相變化。（繪制成溫度時(shí)間曲線，即步冷曲線(冷卻曲線)）優(yōu)點(diǎn)：簡便，不象淬冷法那樣費(fèi)時(shí)費(fèi)力。缺點(diǎn)：由于本質(zhì)上是一種動(dòng)態(tài)法，不象淬冷法那樣更符合相平衡的熱力學(xué)要求，所測得相變溫度

2、僅是一個(gè)近似值只能測定相變溫度，不能確定相變前后的物相，要確定物相仍需其它方法配合。（2）差熱分析法(DTA) ：如果相變熱效應(yīng)小，冷卻曲線上的折點(diǎn)不明顯，需采用靈敏度較高的差熱曲線法。差熱分析是在程序控制溫度下，將被測物質(zhì)與參比物在相同的條件下加熱或冷卻，如果中沒有相變產(chǎn)生的熱效應(yīng)，則被測試樣與參比物應(yīng)具有相同的溫度。反之，試樣與參比物之間就會產(chǎn)生溫度差。這個(gè)溫差可以被差熱分析儀中的熱電偶檢測到，并把電信號轉(zhuǎn)變?yōu)闇囟刃盘栕詣?dòng)記錄得到差熱曲線。根據(jù)差熱曲線上峰或谷的位置，可以判斷試樣中相變發(fā)生的溫度。惰性基準(zhǔn)物常采用焙燒過的-Al2O3，無相變化優(yōu)點(diǎn)：靈敏度較高。缺點(diǎn)：不能確定相變前后的物相，

3、要確定物相仍需其它方法配合。2、靜態(tài)法(淬冷法) ：是讓所研究系統(tǒng)在一定的溫度和壓力下達(dá)到確定的平衡，然后將試樣足夠快地淬冷到室溫，以保持其在高溫下的平衡狀態(tài)，最后，對試樣進(jìn)行研究。最大優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確度高。因?yàn)殚L時(shí)間保溫較接近平衡狀態(tài)，淬冷后在室溫下又可對試樣中平衡共存的相數(shù)、各相的組成、形態(tài)和數(shù)量癴接進(jìn)行測定。特別是對于相變速度慢和由于粘度大而引起相變滯后現(xiàn)象的硅酸鹽系統(tǒng)，其凂確超過動(dòng)態(tài)法。適用對象：適用于相變速度慢的系統(tǒng)冂果相變速度快則在浬冷時(shí)發(fā)生相變，不適用。二、原理：自然界許多礦物（墂硅酸鹽、碳酸鹽及一些氧化物）在加熱或冷卻的過稊中常有一系列物理化學(xué)變化（如多晶轉(zhuǎn)變、化合、分解、脫水、熔融

4、、結(jié)晶歉）這時(shí)常伴隨有熱效應(yīng)產(chǎn)生；若能把這種熱效應(yīng)準(zhǔn)確地測出來是可以幫助我鑒定礦物的；因?yàn)槊恳坏V物都具有一定的差熱分析特征曲線。差熱分析是在程序控制溫度下，將被測物質(zhì)與參比物在相同的條件下加熱或冷卻，測量試樣與參比物之間溫度差與溫度關(guān)系的一種分析技術(shù)。將溫差熱電偶兩個(gè)焊接點(diǎn)分別置于被測試樣S與參比物R中（如圖示）并對試樣與參比物同時(shí)均勻加烍，嘨程序溫控的條件下，由于試樣產(chǎn)生物理變化及化學(xué)變化伴隨產(chǎn)生熱效應(yīng)，而參比物無此變化。若試樣和參比物溫度分別為TS和TR，以兩者之間的溫度T（作橫坐標(biāo)）對溫度T或時(shí)間t（作縱坐標(biāo)）佌圖，即得到DTA曲線。、加熱爐；、試樣；、參比物；、測溫?zé)犭娕迹?、溫差熱電?/p>

5、、測溫元件；、溫控元件實(shí)驗(yàn)中為提高儀器的抗腐蝕能力或試樣需要在一定的氣氛下觀察其反應(yīng)情況，可在加熱爐內(nèi)抽真空或通以保護(hù)氣氛及反應(yīng)氣氛。本實(shí)驗(yàn)采用的是自動(dòng)差熱分析儀，（簡單差熱分析方法從略）；自動(dòng)記錄式，是通過電子放大器，把微弱的溫差電動(dòng)勢放大，最后通過馬達(dá)轉(zhuǎn)變?yōu)闄C(jī)械能，帶動(dòng)記錄筆，記錄差熱曲線。三、Z差熱分析儀簡介：儀器由溫度程序控制單元，可控硅加熱單元，差熱放大器單元，記錄儀單元，電爐單元，電爐電源六個(gè)單元組合而成。（一）溫度程序控制單元溫度程序控制系統(tǒng)包括溫度程序控制（）以及可控硅加熱（）兩個(gè)單元，由程序信號發(fā)生器，微伏放大器，調(diào)節(jié)器，可控硅觸發(fā)器可控硅執(zhí)行元件五個(gè)部分組成，系統(tǒng)的方框圖如

6、圖所示。圖1 溫度程序控制系統(tǒng)方框圖程序信號發(fā)生器按照給定的程序方式（升溫，恒溫，降溫或循環(huán)）給出毫伏信號。如果溫控?zé)犭娕嫉臒犭妱菖c程序信號發(fā)生器給出的毫伏值有偏差時(shí)，說明爐溫偏離給定值，此偏差值經(jīng)微伏放大器放大后送入調(diào)節(jié)器，再經(jīng)可控硅執(zhí)行元件調(diào)整電爐的加熱電流從而使偏差消除。達(dá)到使?fàn)t溫按一定的速率上升，下降或恒定的目的，以保證升溫式線的直線性。（二）差熱放大器單元：差熱分析（）的原理是測定在同一條件下試樣和參比物質(zhì)之間溫差。分析時(shí)將式樣與參比物質(zhì)（-Al2O3）分別放在兩只坩堝里（圖），坩堝底下裝有熱電偶，并接成差接形式。然后使電爐按一定的速度升溫，在升溫過程中試樣如果沒有熱反應(yīng)，則與參比物

7、之間的溫度差=0。但是試樣內(nèi)部在某一溫度范圍內(nèi)有相變或氣化等熱效應(yīng)時(shí)，試樣的溫度將停止（或加快）上升，從而產(chǎn)生溫度反差。把的熱電勢放大后記錄下來可以得到如圖的峰形曲線。據(jù)出峰的溫度和峰面積的大小、形狀，可以進(jìn)行各種分析。圖2 差熱分析原理 圖3差熱曲線和試樣溫度曲線差熱放大器單元的方框圖如圖所示。試樣的溫度（Ts）信號直接送雙筆錄儀，由紅筆記錄，差熱信號（）通過余率調(diào)整電路送入由微伏放大器和5G23集成電路組成的高增益放大電路，然后送至雙筆記錄儀，由藍(lán)筆記錄差熱曲線。（三）加熱爐單元1）爐體部由爐蕊部及其外部保溫材料組成。爐蕊部由爐蕊，鉑加熱絲、爐蕊外罩，溫控?zé)犭娕迹趸X爐蓋等組成，加熱絲是

8、鉑銠ZU絲（Ø0.3 mm）溫控?zé)犭娕疾捎秒p鉑銠（LL2）熱電偶，安裝在爐蕊內(nèi)壁，溫控?zé)犭娕技凹訜峤z經(jīng)安裝在爐體內(nèi)的長螺釘轉(zhuǎn)接至爐體托架后兩個(gè)電纜插座。鋁爐殼內(nèi)壁裝有不銹鋼反射熱罩以反射罩以反射熱量，反熱罩內(nèi)裝有輕質(zhì)泡沫磚制成的中保溫圈起隔熱保溫作用。爐殼外部有三個(gè)調(diào)節(jié)螺釘箱以調(diào)節(jié)樣品桿位置，使其位于爐體中心。爐體右側(cè)裝有保溫杯，測溫?zé)犭娕贾苯右帘乇瓋?nèi)玻璃管內(nèi)，以保證熱電偶冷端溫度與室溫一致，（也可以在保溫杯內(nèi)放置冰水混合物以保證熱電偶冷端置于冰點(diǎn)）從而保證溫度測量精度。2）樣品桿：樣品桿由平板狀雙鉑銠熱電偶，鉑銠屏蔽罩，鉑銠屏蔽盤，六孔氧化鋁桿等組成。3）冷卻水道：冷卻水經(jīng)過爐

9、體托架后部通水接頭處進(jìn)入通水圈然后排出，升溫時(shí)必須接通冷卻水，以免損壞密封圈而造成漏氣。1、通氣管連接圈 2、爐蕊及鉑加熱絲 3、上保溫蓋 4、爐蕊外罩 5、中保溫蓋 6、氧化鋁均氣圈 7、氧化鋁爐蓋 8、下保溫圈 9、樣品桿 10、爐外蓋11、壓緊螺釘 12、調(diào)節(jié)螺釘4）氣氛通道： 氣體從鋼瓶經(jīng)減壓閥接至爐體托架后氣氛進(jìn)口接頭，然后進(jìn)入裝在爐體部的干燥器，穩(wěn)壓閥、壓力表，調(diào)節(jié)閥，流量計(jì)后接至氣氛轉(zhuǎn)接接頭，然接至爐體氣氛進(jìn)口，進(jìn)入電爐，電爐氣氛出口如圖。穩(wěn)壓閥的作用是能保證進(jìn)入電爐的氣氛壓力穩(wěn)定，調(diào)節(jié)閥能使進(jìn)入電爐的氣體流量按需要調(diào)節(jié)在10c c /min80c c /mi范圍內(nèi)任意一點(diǎn)。1、

10、爐體氣氛進(jìn)口 2、通水接頭3、氣氛出口接頭 4、氣氛轉(zhuǎn)換接頭 5、氣氛進(jìn)口接頭（四）記錄系統(tǒng)一般均采用雙筆記錄儀，進(jìn)行自動(dòng)記錄。有關(guān)礦物的特征差熱曲線 高嶺石 多水高嶺石 蒙脫石 伊利石 石膏 （CaSO4,2H2O）100 200 400 600 800注：CaSO4·2H2O 140左右 CaSO4·1/2H2O+1/2H2O CaSO4·1/2H2O 180左右 P型CaSO4+1/2H2O CaSO4（）300-400CaSO4（）多晶轉(zhuǎn)變不同礦物質(zhì)，產(chǎn)生熱效應(yīng)的溫度范圍不同，差熱曲線的形狀亦不相同。把試樣的差熱曲線與相同條件下的已知物質(zhì)的差熱曲線作比較，

11、就可以定性地確定試樣的礦物組成。差熱曲線的峰（谷）面積的大小與熱效應(yīng)的大小相對應(yīng)，根據(jù)熱效應(yīng)的大小，可對試樣作定量估計(jì)。四、實(shí)驗(yàn)方法 1、先使儀器預(yù)熱約20分鐘。2、校正基線，用標(biāo)準(zhǔn)的-Al2O3作空白實(shí)驗(yàn)，通過調(diào)整儀表斜率及電爐位置，使基線達(dá)到平直。3、裝樣，提升電爐蓋，取出坩堝，再分別裝入中性物（-Al2O3）)和樣品（粘土或石膏），最好是稱取相同數(shù)量（一般稱取0.0020.003克）；裝填密度應(yīng)該相同。4、把裝好的樣品及中性體坩堝，放在差熱樣品托上，中性物放在右邊托上，試樣放在左邊托上，放好后，蓋上爐蓋，準(zhǔn)備升溫，升溫前需開啟冷水源。5、調(diào)整各參數(shù)：連接電源確定并調(diào)整爐子的升溫速率（20

12、/min），差熱放大量程，記錄儀的走紙速度及差熱曲線的起始位置等。6、接通加熱爐的電源，電爐及儀器各組成部分都進(jìn)行正常的運(yùn)轉(zhuǎn)，（粘土溫度升至700,石膏溫度升至500）在記錄儀上描繪出差熱曲線和溫度曲線。7、樣品做完后取下差熱曲線圖譜并與已知的標(biāo)準(zhǔn)差熱曲線對照比較，確定出是何種物質(zhì)。注：氣氛調(diào)節(jié)：在使用時(shí)如需要通入氣氛，可以將氣氛從鋼瓶經(jīng)減壓閥接入爐體托架后氣氛進(jìn)口接頭，調(diào)節(jié)減壓閥輸出壓力為2.5kg/cm²，然后調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥使壓力表讀數(shù)為2kg/cm²，再調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)閥即可以使進(jìn)入電爐的氣體流量調(diào)節(jié)在10cc/min 90cc/min范包內(nèi)任一點(diǎn)。五、思考：1、差熱分析研究相圖

13、的優(yōu)缺點(diǎn)？DTA曲線的影響因素有哪些？2、為了避免DTA曲線的基線出線較大漂移，應(yīng)采什么措施為好？為什么？六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1、升溫速率及通過電爐的電流量參照空白實(shí)驗(yàn)曲線進(jìn)行。2、實(shí)驗(yàn)完把儀器逐步停止工作運(yùn)轉(zhuǎn)，把坩堝取出冷卻后整理好，認(rèn)真清理加熱爐。實(shí)驗(yàn)二 粘土的離子交換量的測定一、目的：掌握粘土的離子交換量的測定方法。二、原理：分散在水溶液的粘土膠體帶有電荷，不僅可以吸附反電荷離子，而且可以在不破壞粘土本身結(jié)構(gòu)的情況下同溶液中的其他離子進(jìn)行離子交換。粘土進(jìn)行離子交換的能力（即交換容量：以毫克當(dāng)量每100克粘土表示）隨其礦物組成不同而異。例如下表：礦物成分高嶺石蒙脫石水云母交換容量（毫克當(dāng)量/

14、100克干粘土）3-1560-10020-40所以，測知離子交換容量可以作為鑒定粘土礦物組成的輔助資料。測定離子交換容量的方法很多，本試驗(yàn)采用鋇粘土法。首先以Bacl2溶液沖洗粘土，使粘土酸變成鋇鹽，再用稀硫酸置換出已被粘土吸附的Ba²+ 生成BaSO4沉淀，最后以稀NaOH溶液滴定過剩的稀硫酸，以NaOH耗量計(jì)算粘土的交換容量。H+ 粘土+Ba2+=Ba粘土+2H+ 吸附和解吸的結(jié)果 H+ 三、試劑與儀器：1、粘土礦物試劑 2、Bacl2飽和溶液 3、H2SO4溶液（0.05N） 4、NaOH溶液（0.05N）5、酚酞試劑 6、離心試管（15ml）7、離心分離機(jī) 8、滴定管（堿式）

15、9、錐行瓶（250ml ）9、錐行瓶（250ml ） 10、燒杯（250ml）11、分析天平 12、稱量瓶13、移液管（5ml.20ml） 14、吸耳球15、量筒（5ml） 16、小玻璃攪棒四、實(shí)驗(yàn)步驟：1、精確稱取粘土礦物試樣約0.50000.0200克，置于離心試管中，加入5mlBaCl2飽和溶液，充分?jǐn)嚢韬蠓蛛x，并吸去清液。如此重復(fù)操作三次后，再加蒸餾水洗滌沉淀三次。2、精確量取5ml、0.05N的稀H2SO4溶液注入步驟“1”的離心試管中，充分?jǐn)嚢韬螅蛛x；吸取其上層清液并移入燒杯中，重復(fù)操作五次，用移液管吸取燒杯中BaSO4清液20ml，置于錐行瓶中滴加酚酞試劑三滴，以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶

16、液（0.05N）,滴至顯微紅色，經(jīng)搖動(dòng)30秒中微紅色不退為止；記下NaOH溶液用量。作兩個(gè)平行實(shí)驗(yàn)。五、數(shù)據(jù)處理、計(jì)算：試管編號粘土量M克H2SO4用量NaOH用量離子交換量體積V（ml）進(jìn) 行確定H2SO4溶液用量V（ml）濃度N毫克當(dāng)量數(shù)（9×10）體積（ml）濃度N毫克當(dāng)量（12×13）實(shí)際交換量X9/8（11-14）折合為100克粘土的交換量Y100x/M第一次第二次第三次第四次第五次合計(jì) 12345678910111213141516六、討論分析：1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)的比較。2、幾個(gè)試樣間的偏差及原因分析和體會。七、思考題：1、說明離子交換的原因；2、制成鋇粘土

17、后欲去掉過多的Bacl2，用水沖洗次數(shù)為什么受限制。3、要使離子交換進(jìn)行充分，應(yīng)采取哪些措施。4、說明研究離子交換的重要性。八、附注：1、復(fù)習(xí)天平的操作規(guī)程，用減量法稱取。2、離心試管放入離心機(jī)時(shí)，注意用軟紙墊好周圍，并要使離心機(jī)處于平衡情況下工作，速度不能過大，最高轉(zhuǎn)速不得起過1000轉(zhuǎn)/分。3、清液時(shí)，注意不要把粘土吸走。4、參考：礦 物陽離子交換容量陰離子交換容量交嶺土3-157-20埃洛石（2H2O）5-10埃洛石（4H2O）40-5080蒙脫石80-15020-30伊利石綠泥石10-40-蛭 石100-150-實(shí)驗(yàn)三 固相反應(yīng)一、目的：1、探討Na2CO2SiO2系統(tǒng)的固相反應(yīng)動(dòng)力學(xué)

18、。2、熟悉采用熱分析法（熱重分析）進(jìn)行固相反應(yīng)的研究方法。3、了解熱重分析法的基本原理，儀器的裝置，并學(xué)會使用方法。二、原理：固態(tài)物質(zhì)中的質(zhì)點(diǎn)，在一般溫度下總是在其平衡位置附近作熱振動(dòng)。在溫度升高時(shí)，振動(dòng)作用增大。當(dāng)溫度達(dá)到某種程度時(shí)，晶格中的原子或離子就會脫離晶格，與周圍的其它離子產(chǎn)生換位作用。在一元系統(tǒng)中表現(xiàn)的燒結(jié)的開始。如果是二元或多元系統(tǒng)中則會有新化合物產(chǎn)生。這種在沒有液相或氣相參加下進(jìn)行的，反應(yīng)溫度低于液相出現(xiàn)溫度的固態(tài)物質(zhì)間直接作用進(jìn)行的反應(yīng)稱為純固相反應(yīng)，不過實(shí)際生產(chǎn)工藝中并不只限于純固相反應(yīng)，多數(shù)情況下是反應(yīng)過程中生成的液體和氣體參與所進(jìn)行的固相反應(yīng)。因此，現(xiàn)在所提出的固相反應(yīng)

19、是廣義的，即由結(jié)晶反應(yīng)出發(fā)并獲得結(jié)晶質(zhì)的產(chǎn)物。測定固相反應(yīng)速度的問題，實(shí)際上就是測定反應(yīng)過程中反應(yīng)階段的反應(yīng)量的問題，有多種方法。我們這個(gè)實(shí)驗(yàn)是通過失重法（也可用量氣法）研究Na2CO2SiO2系統(tǒng)的固相反應(yīng)，以觀察它們之間的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，并可對固相反應(yīng)的速率作定量的研究和驗(yàn)證固相反應(yīng)動(dòng)力學(xué)公式。Na2CO3+SIO2=Na2SIO3+CO2反應(yīng)是按分子比例作用的，在進(jìn)行反應(yīng)的過程中，在某一溫度下隨時(shí)間的增長Na2O·SiO2增多，生成的C O 2氣跑走愈多。并測得系統(tǒng)各時(shí)間下失去C O 2的重量。則可算出Na2CO3的反應(yīng)量。算出各時(shí)間下對應(yīng)的Na2CO3的反應(yīng)百分?jǐn)?shù)X值，根據(jù)楊德公

20、式：的關(guān)系曲線，驗(yàn)證楊德公式的正確性。本實(shí)驗(yàn)測定700和750兩個(gè)溫度下的反應(yīng)速率。據(jù)此二速率，了解溫度對反應(yīng)速率的影響。三、儀器裝置本實(shí)驗(yàn)使用的是PRT1普通熱天平。PRT型普遍熱天平是一種半微量熱重測量儀器，采用刀刃支承的杠桿式天平，電阻加熱爐和溫度控制單元等主要部件組成。原理和結(jié)構(gòu)熱天平。、總體原理：熱天平由萬分之一精度的減碼天平，管式電阻爐、氣路裝置，溫度控制單元和溫度讀數(shù)裝置等主要部件組成，其結(jié)構(gòu)原理如圖。、天平系統(tǒng)：該雙盤電光分析天平，我們在分析化學(xué)中已經(jīng)學(xué)過這里不再贅述。只是有一個(gè)不同點(diǎn)，在天平外框左側(cè)裝有機(jī)械減碼裝置，通過二檔增減砝碼的指示旋鈕來變換10mg9.990克砝碼以內(nèi)

21、的量值。圖1 熱天平原理圖、加熱系統(tǒng)：加熱電爐采用電阻管狀爐結(jié)構(gòu)，爐蕊外層具有雙層氧化鋁保溫罩，減少熱量的擴(kuò)散，爐外殼采用雙層水隔套，爐頂具有兩層不銹鋼反射板，以減少外殼溫度對天平的影響。熱電偶放置在爐子恒溫區(qū)的中心。、氣路裝置：在天平底板的左下方，裝有氣體接頭和充氣玻璃管，吊桿，吊環(huán)，盤環(huán)和稱盤設(shè)置在充氣玻璃管的中間，氣體從氣體接頭進(jìn)氣口輸入，通過充氣玻璃管，到達(dá)稱盤周圍，與樣品作用后，從充氣玻璃管的隔層中輸出為了使熱電偶所測得溫度與樣品溫度基本一致，將熱電偶伸入充氣玻璃管內(nèi)，以減少兩者溫差，其結(jié)構(gòu)如圖。圖2 充氣系統(tǒng)結(jié)構(gòu)、溫度控制單元：溫度控制單元由程序信號發(fā)生器，溫度補(bǔ)償電路、放大器、調(diào)

22、節(jié)器，可控硅觸發(fā)器和可控硅執(zhí)行元件等組成?？刂葡到y(tǒng)框圖如圖示圖3 控制系統(tǒng)方框圖程序信號發(fā)生器按照給定的程序方式升溫、降溫、恒溫和預(yù)先設(shè)定的速率給出毫伏信號，當(dāng)熱電偶電勢與程序信號經(jīng)放大器放大后，送調(diào)節(jié)器，再經(jīng)可控硅觸發(fā)器去推動(dòng)可控硅執(zhí)行元件，調(diào)整電阻爐的加熱電源，從而使偏差消除，使加熱電爐按給定的溫度速率升溫或降溫。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1、試樣的制作：1）將Na2CO3（化學(xué)純）和石英砂（SiO2含量99%）在瑪瑙研體中研細(xì)，取通過4900孔篩的顆粒，這樣的顆粒尺寸約在0.085m/ m以下。SiO2在空氣中加熱至800保溫5小時(shí)，Na2CO3在CO2膜氣氛中加熱至400保溫4小時(shí)。 2）把準(zhǔn)備好

23、的樣品，按Na2CO3：SiO2：的分子比配成混合物，拌勻，烘干放于干燥箱內(nèi)備用。2、試樣的稱?。?取0.3克試樣置于小坩堝內(nèi),精度為0.2毫克。3、儀器的安裝與調(diào)整：）檢查天平系統(tǒng)是否平衡等，調(diào)整天平空稱零位。）加熱電爐的安裝和試樣的安放。（）在爐蕊上，套上氧化鋁爐內(nèi)套不銹鋼爐外套，然后裝上爐外殼，水管接頭方向在操作臺右面，在安裝內(nèi)外套管時(shí)，應(yīng)注意保持同心，不得歪余。（）接上水管，在水管接頭上，應(yīng)用鋁絲結(jié)扎牢固，防止水壓增高時(shí)脫落。（）在天平底板左下方（左托盤）裝上氣體接頭，左稱盤底面的掛鉤上掛上吊桿，吊鉤和稱盤，將吊掛系統(tǒng)慢慢地放入密封玻璃管，并將密封管裝在氣體接頭上，將緊固螺帽拼緊。（）

24、捻松爐架緊固螺釘，爐子中心孔對準(zhǔn)密封管，然后將爐子慢慢升起，當(dāng)爐架與定位擋圈碰到時(shí)為止，捻緊爐架緊固螺釘。（）將加熱電爐放在最低位置，取下石英玻璃管，把已在天平內(nèi)稱好的坩堝和樣品放入鉑金稱內(nèi)。（）安裝好石英玻璃管，并使玻璃管對準(zhǔn)爐膛，將爐子升起，并擰緊固定螺釘。）進(jìn)行加熱電爐升溫方式的控制；實(shí)驗(yàn)開始前升溫準(zhǔn)備工作：開冷卻水，將升溫速率開關(guān)放在空檔或20/分的位置，溫度數(shù)值調(diào)整到室溫值。開關(guān)放在一邊，掀電源開關(guān)，電源指示燈亮。撳電爐電源開關(guān)，電源指示燈亮。撳升溫按鍵開關(guān)，升溫方式指示燈亮，加熱系統(tǒng)開始升溫，按照給定的升溫速率在一定時(shí)間內(nèi)達(dá)到最高溫度。如在開啟電爐電壓并當(dāng)偏差指示正偏差時(shí)就有電爐壓

25、，可把開關(guān)先扳向然后再扳回一邊。）經(jīng)教師檢查后，把溫度升至700保持恒定分鐘后，將小坩堝放入爐內(nèi)，記錄時(shí)間，待分鐘，開始記錄失重量值，以后每隔分鐘一次重量，并進(jìn)行記錄，讀次為止。）取出小坩堝，倒掉樣品，將爐溫升到750，重新稱0.3克品，按上述步驟再進(jìn)行一次。五、數(shù)據(jù)處理：將實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，用楊德方式程計(jì)算表中所列各值，并根據(jù)表中數(shù)據(jù)從直線斜率求出反應(yīng)速度常數(shù)。所用時(shí)間坩堝及樣品重量(克)CO2累計(jì)失重量W（克）Na2CO3的反應(yīng)%(X)()(KT)×10-4六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：、樣品的重量允許在0.250.35克之間。、坩堝不能用手拿，用鑷子。、實(shí)驗(yàn)的第一項(xiàng)工作是先通上電爐電源，使電爐

26、加熱。、安裝時(shí)一定要注意不要讓吊絲扣坩堝與周圍物件碰上，否則嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。、當(dāng)坩堝放進(jìn)爐子時(shí)要按動(dòng)秒表開始記錄時(shí)間。七、思考：1、在本實(shí)驗(yàn)中失重量的變化規(guī)律是怎樣的？溫度對反應(yīng)速率的影響如何？2、影響實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性的因素有哪些？附：2型微量熱天平2型微量熱天平也是熱重法測試儀器，它的測試精度高，具有微機(jī)程序溫控和定量微分的熱重分析儀（）一、WRT2 型微量熱天平簡述:由于微量熱天平比常量的試樣量少，樣品中溫度梯度很小，測定試樣內(nèi)部不致產(chǎn)生二次效應(yīng)；失重曲線明顯，分辨率高；適宜于重量大而失重小的試樣。微量熱天平采用無刀口支承的扭力，回零式天平，位移檢測器采用光片電元件；力矩輸出器采用磁力式矩轉(zhuǎn)換

27、器；為使天平在大稱量范圍內(nèi)消除振蕩，采用了調(diào)節(jié)器；為了減少基線的零漂，溫漂，采用先進(jìn)的工藝和嚴(yán)格的調(diào)試，以及溫度補(bǔ)償裝置。熱天平帶有微分單元，因而同時(shí)能得到試樣重量變化的速率。溫度程序的控制采用微機(jī)程序溫控，可控硅控制系統(tǒng)采用調(diào)節(jié)方式，控制精度高，可模擬復(fù)雜的溫控曲線，可以對溫度和mV間的非線性進(jìn)行數(shù)字校正。氣氛控制部分有Air、O2、N2的流量計(jì)，穩(wěn)壓閥，調(diào)節(jié)閥，氣體凈化器和電磁閥的切換控制等。整機(jī)由天平控制單元，微程序溫控單元，可控硅加熱單元，真空單元，氣氛單元，微分單元，熱天平主機(jī)，冷卻小風(fēng)扇，臺式記錄儀，機(jī)械真空泵和減震臺等組成。二、工作原理：（一）總體工作原理圖1 WRT-2微量熱天

28、平的框圖WRT-2主要由三大部分組成：1、稱重部分：試樣質(zhì)量（或重量）通過重量控制器成為電流、電壓信號，經(jīng)重量放大器后，送入記錄儀記錄其質(zhì)量m，重量放大器的輸出電壓，經(jīng)微分器得到質(zhì)量的變化速率，送記錄儀記錄。為操作方便和提高天平的精度，裝有稱重校正，電減碼，電調(diào)零，量程選擇和溫度補(bǔ)償裝置。2、溫控部分： 由微機(jī)程序毫伏發(fā)生器發(fā)出的毫伏數(shù)與爐中熱電偶毫伏數(shù)相比較，經(jīng)偏差放大器，調(diào)節(jié)器，可控硅控制器等控制電爐的爐絲，使熱電偶的毫伏數(shù)始終緊跟著微機(jī)程序毫伏發(fā)生器，以達(dá)到對爐子的升、降溫或恒溫循環(huán)等控制。3、氣氛控制部分：2可以在流動(dòng)氣氛（Air、O2、N2等）下工作，并可切換，也可在真空（ZU-2）

29、下工作（大稱量）或真空排氣后再充以流動(dòng)氣氛，以保持氣氛的純度。三、儀器結(jié)構(gòu)：、 力矩轉(zhuǎn)換器：力矩轉(zhuǎn)換器由菱形橫梁和磁電式表頭組成，擺動(dòng)系統(tǒng)由前后二根扁形張絲作為支承和轉(zhuǎn)動(dòng)中心。張絲兩端設(shè)調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)，以保持一定的張力，減少負(fù)載后表頭動(dòng)圈偏離中心。橫梁的上部由金屬旗，發(fā)光二極管，光敏三極管組成的光電傳感器，當(dāng)天平兩側(cè)力矩稍有變化時(shí)，立即輸出信號。橫梁兩端由吊絲，吊桿，盤環(huán)和樣品盤組成的吊掛系統(tǒng)，吊絲、吊桿、樣品盤等零件，采用白金絲和鉑銥絲制成。吊絲具有細(xì)軟，強(qiáng)度高的性能，吊桿具有細(xì)硬，不易變形和耐高溫，不易腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，使天平在擺動(dòng)或改變平衡位置時(shí)，能自動(dòng)調(diào)節(jié)吊掛系統(tǒng)的重心。力矩轉(zhuǎn)換器結(jié)構(gòu)見圖。圖2

30、力矩轉(zhuǎn)換器、 爐子爐子采用管狀電阻爐結(jié)構(gòu)，它具有薄壁螺紋氧化鋁管，鉑白爐，鉑金外罩，和四孔氧化鋁爐桿等零件組成（如圖）熱電偶設(shè)置在爐子恒溫區(qū)的中心，四孔氧化鋁爐桿上端與爐管連接，下端與四蕊金屬密封插座連接，安裝后能保持良好的密封性能，爐桿的中下部設(shè)有熱反射板，以減少熱量向下傳遞和輻射。圖3 爐子結(jié)構(gòu)四、儀器操作：（一） 準(zhǔn)備工作檢查電源電纜線，信號電纜線，通氣管路是否接好？安裝好記錄紙，放下記錄筆，并將下列開關(guān)，按鈕放在指定的位置。1、天平控制單元量程開關(guān)，放在短路檔，2、微分單元量程開頭，放在短路檔。3、氣氛單元A路、B路氣路開關(guān)撥在關(guān)閉位置。4、天平主機(jī)上的管道蝶閥和放氣閥放在關(guān)閉位置。5

31、、安裝好記錄紙，放好記錄筆，重量記錄筆量程放在10mV檔，微分記錄筆量程放在20mV檔。溫度記錄筆量程放在50mV檔。6、接通外電源。（二） 天平控制單元：1、零位調(diào)整：在開機(jī)15分鐘后，如能調(diào)整，靈敏度最高檔最好，在開機(jī)45分鐘后調(diào)整，將倍率開關(guān)放在×1000檔，量程開關(guān)放在接地檔，記錄儀量程放在10mV檔，調(diào)節(jié)記錄儀的調(diào)零旋鈕使記錄筆在正中間（50格處），然后將零位指示放在1mV檔。將倍率開關(guān)逐級放在×100、×10、×1檔，將量程開關(guān)逐級放在1mg、0.5mg、0.2 mg、0.1 mg檔，調(diào)節(jié)粗調(diào)零和細(xì)調(diào)零使記錄筆正在中間，注意不要使記錄筆出格，

32、然后調(diào)節(jié)記錄儀調(diào)零旋鈕使記錄筆在右邊零位。2、樣品稱量重：將旋鈕量程開關(guān)放在接地檔，松開天平主機(jī)中樣品盤托板的緊固螺釘，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盤托板到試樣稱盤底下時(shí)擰緊螺釘，將試樣放入坩堝內(nèi)，移去樣品盤托板，將爐外玻璃套管的緊固螺絲松開，并向上移到頂，對準(zhǔn)玻璃管上拼帽后，把緊固螺絲旋緊，再旋緊爐外玻璃管上、下拼帽。 將旋鈕倍率開關(guān)放在×1000檔，量程開關(guān)放在×1mg檔，逐級將倍率開關(guān)放在×100、×10、×1檔，逐級將量程開關(guān)放在0.5 mg、0.2 mg、0.1 mg檔,使試樣稱量在記錄筆指在合適的位置大于1/2滿標(biāo)以上,各讀出試樣的質(zhì)量。3、減碼：如果

33、試樣加熱到所需要的終溫時(shí)，其失重很小，為了提高測量精度，可預(yù)先估計(jì)試樣的剩余重量（或質(zhì)量），采用機(jī)械碼（即在右邊稱盤上放砝碼）或電減碼（即使用撥盤開關(guān)）來扣除此值，然后再旋動(dòng)倍率開關(guān)和量程開關(guān)，擴(kuò)大到合適的稱重量程，使記錄筆指在恰當(dāng)?shù)奈恢谩?、百分比：有時(shí)，在試樣加熱過程中需要讀出試樣失重的百分比，可按上述三個(gè)步驟調(diào)整后，將量程開放在位置，再調(diào)節(jié)粗，細(xì)調(diào)旋鈕，使記錄筆達(dá)到左邊滿標(biāo)，如果達(dá)不到左邊滿標(biāo)時(shí)可重新調(diào)換倍率開關(guān)的位置或再增加試樣。（三）微分單元：當(dāng)?shù)玫角€的同時(shí)，又需得到曲線時(shí)，可開啟微分單元。其操作過程：微分信號輸出插頭與記錄儀筆（）插座連接，記錄儀量程放置于20mV檔，打開微分單元

34、電源開關(guān)，將倍率開放在“ T ”檔，然后，打開記錄筆（）開關(guān)調(diào)節(jié)記錄儀筆（），調(diào)零旋鈕，使筆（）零位在偏離曲線左面的10格處。將微分倍率由×10、×5、×2逐檔調(diào)節(jié)到所需峰值大小的合適位置，并調(diào)節(jié)微分調(diào)零旋鈕，使筆（）偏離曲線左面的10格處。曲線峰面積的大小，是天平倍率始開關(guān)與微分倍率開關(guān)二者的乘積，當(dāng)天平倍率開關(guān)位置確定后，可調(diào)節(jié)微分倍率開關(guān)，從而得到合適的曲線。（四）微機(jī)溫控單元。1、面板開關(guān)、顯示器件及控鍵的作用。（1）開關(guān)a ）K轉(zhuǎn)換開關(guān)開關(guān)打到左邊，K指示燈亮，顯示溫度K溫度，開關(guān)打到右邊，指示燈亮，顯示溫度，該開關(guān)不論程序執(zhí)行與否，都可隨意選擇。b）電

35、偶轉(zhuǎn)換開關(guān) 該開關(guān)在開機(jī)前根據(jù)所用控溫電偶選定，開機(jī)后不可再撥動(dòng)，否則程序送出的溫度信號將會錯(cuò)，溫度在1100下電偶開關(guān)打在鎳鉻鎳硅一邊，對應(yīng)指示燈亮，溫度在1200以上電偶開關(guān)在鉑銠鉑一邊，對應(yīng)指示燈亮。（2）顯示器件：a)升降溫指示：用以指示程序在執(zhí)行中的工作狀態(tài)升、降或恒。b)16位發(fā)光數(shù)碼管：前位顯示程序和程序段的編號，或顯示程序溫度。第57位顯示溫度變化率，第811位顯示預(yù)置溫度，第1214位顯示保持時(shí)間，末二位顯示重復(fù)次數(shù)。（）按鍵按鍵分為數(shù)字鍵和專用功能鍵，09和小數(shù)點(diǎn)“.”屬數(shù)字鍵，數(shù)字鍵必須在按功能鍵后方為有效。其余各鍵為功能鍵。每一功能鍵對于編程或運(yùn)行均具有一定的功能，各功

36、能鍵的功能簡述如下：a）清零：電源開關(guān)開啟后，先按此鍵，顯示提示符“p”機(jī)器便進(jìn)行編程狀態(tài)。b）總清：機(jī)器進(jìn)入編程狀態(tài)后，按此鍵，使全部區(qū)清零和初始化置數(shù)，原有程序不要時(shí)，按下此鍵，可重新編程。c）程序：設(shè)有09共個(gè)程序，該鍵按下后，緊跟著按09中的任一個(gè)數(shù)字鍵，以下編程的程序號。d）程序段：每個(gè)程序可由段或若干段（最多60段）組成，每段設(shè)定一個(gè)程序段號，段號不可重復(fù)使用，例按該鍵后緊跟著按數(shù)字鍵，然后設(shè)定程序段內(nèi)的個(gè)參數(shù)速率，預(yù)置溫度和保持時(shí)間，設(shè)置好3個(gè)參數(shù)后按輸入鍵，該程序段便送入內(nèi)存，計(jì)數(shù)器加，數(shù)碼管自動(dòng)顯示下一程序段號，不再按鍵輸入段號。若不用該段號。可另外裝鍵輸入其它號。e)速率：

37、指溫度變化（升或降）的速率，單位是/min，范圍從0.10999，一般在可控硅導(dǎo)通時(shí)升溫速率應(yīng)小于320，以保護(hù)爐子，處長使用壽命。f）溫度：此鍵按下后，緊跟著鍵入設(shè)置的預(yù)置溫度數(shù)。為避免由于誤操作而引起的儀器損失，設(shè)置了極限溫度保護(hù)。顯示 溫度時(shí)，鎳鉻鎳硅的極限溫度是1100（本儀器使用溫度應(yīng)不高于1000）鉑銠鉑的極限溫度是1500，顯示K溫度時(shí)鎳鉻鎳硅的極限溫度是1400K，鉑銠鉑的極限溫度是1800K。當(dāng)設(shè)置的預(yù)置溫度大于等于極限溫值時(shí)，顯示溫度的第811位數(shù)碼管全部復(fù)0，提醒操作者重新設(shè)置正確的溫度。g）時(shí)間：此鍵按下后，緊跟著按下設(shè)置的保持時(shí)間，即恒溫時(shí)間，最小時(shí)間為零，最大為99

38、9分，（但不能是小數(shù)）。如欲再長，應(yīng)設(shè)置下一程序段繼續(xù)保溫。h）輸入： 段程序一段的參數(shù)設(shè)置完畢，必須按下此鍵，將所設(shè)置的數(shù)據(jù)存入內(nèi)存中，此時(shí)16位發(fā)光數(shù)碼管的第1、2位顯示程序號，第3、4位自動(dòng)加1，換成下一段程序段號，其余各位均為0，等待編程人員設(shè)置新的參數(shù)。i）重復(fù)：當(dāng)每一程序編完后，必須按下此鍵，以示該程序全部結(jié)束，若希望該程序重復(fù)運(yùn)行，鍵入重復(fù)次數(shù)，最多可重復(fù)99次，不要重復(fù)運(yùn)行則應(yīng)鍵入“0”。j）顯示：此鍵為雙用鍵，相當(dāng)于拉線開關(guān)，第一次按下數(shù)碼管前4位顯示實(shí)際程序的給定溫度，它是一個(gè)隨時(shí)變化的數(shù)字，第二次按下，前4位又回復(fù)顯示程序和程序段號。k）運(yùn)行：鍵入要運(yùn)行的程序號后，按此鍵

39、，程序即被執(zhí)行，各程序段的轉(zhuǎn)換和顯示自動(dòng)進(jìn)行，當(dāng)該程序執(zhí)行完畢，發(fā)光數(shù)碼管的前4位顯示最終給定溫度，以下3位顯示“END”結(jié)束標(biāo)志。若要停止運(yùn)行，可按清零按鈕，終止程序執(zhí)行。在程序運(yùn)行中除清零按鈕，其余各鍵均被屏蔽。2、編程操作：整個(gè)編程操作步驟按圖4順序，n 表示數(shù)字。圖5所示的曲線是由7段程序組成的一個(gè)程序。第（2）、（3）、（0）段的保持時(shí)間為零。K-溫 度圖5 由7段程序組成的一個(gè)溫度程序。 時(shí)間T 開機(jī) 清零進(jìn)入編程狀態(tài) ，顯示“P”總清各工作單元清零，顯示“U”程序 置程序號n 程段 置程序段號nn速率nnn 置該段升，降溫度速率編溫度寫nnnn下 置該段預(yù)置溫度一時(shí)間段nnn 置

40、恒溫時(shí)間重復(fù)置程序重復(fù)次數(shù)，此鍵須等每一程序結(jié)束時(shí)， 才操作，在同一程序的各程序段設(shè)置過程中跳nn 過此鍵往下操作。輸入每段程序編寫完后按此鍵，將數(shù)據(jù)送入內(nèi)存。圖4、 編程操作過程示顯意圖下面的示意圖說明在不同的程序中重復(fù)，使用相同的程序段。程序P（1）由程序段組成，P（2）由程序段組成，P（1）和P（2）程序段無重復(fù)，而程序P（3）卻是由程序段。K-溫 度 P（1） P（2） P（3）圖6 程序組成示意圖（五）可控硅加熱單元：1、打開電源開關(guān)，偏差裝置量程開關(guān)打到±50檔，爐壓表量程開關(guān)打到×10檔。2、微機(jī)溫控編程。3、檢查溫度偏差指示表是否正偏差，若微機(jī)溫控程序溫度為

41、0，而偏差指示是負(fù)偏差，應(yīng)將可控硅加熱單元內(nèi)的積分電容短路放電，使偏差指示為正。4、接通冷卻風(fēng)扇電源，將風(fēng)扇對準(zhǔn)爐子部位，打開冷卻風(fēng)扇底座上的電源開關(guān)。5、上述4項(xiàng)目操作完成后方可打開爐子電源開關(guān)，爐子電源指示燈亮。6、按下微機(jī)溫控單元面板上的運(yùn)行鍵，爐子進(jìn)入工作狀態(tài)。 7、注意事項(xiàng)： 在升降溫過程中，如由于特殊原因突然斷電，應(yīng)待偏差指示表回復(fù)到正偏差后，方能接通電源升溫。在升溫時(shí)，如果爐子電壓突然大幅度上升，應(yīng)立即切斷電爐電源，待爐子冷卻后，再繼續(xù)工作。（六）氣氛單元：1、打開鋼瓶上的壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥手柄，使壓力表指針指示在3kg/cm³位置。2、接通氣氛單元電源，撳電源開關(guān)，電源

42、指示燈亮，將A路氣路開關(guān)撥向左側(cè)，A路指示燈亮，Q2 N2，開關(guān)撥在N2位置，N2指示燈亮，調(diào)節(jié)A路穩(wěn)壓閥旋鈕，使A路壓力表指示在2kg/cm³位置，調(diào)節(jié)A路氣體調(diào)閥，使（N2）氣體流量計(jì)的轉(zhuǎn)子上升到30ml/min60ml/min之內(nèi)。3、氣氛切換操作，在氣氛單元后蓋板氣體輸入端，應(yīng)先接好兩種氣體，例氧（O2）和氮（N2）。將A路氣路開關(guān)撥在左面，A路指示燈亮，O2 N2開關(guān)撥在N2位置，N2指示燈亮，當(dāng)需要切換氣體時(shí)，可將O2 N2開關(guān)，從N2撥向 O2的位置，此時(shí)，N2指示燈滅，O2指示燈亮，達(dá)到了切換的要求。4、二路氣體混合操作：在氣氛單元后蓋板氣體輸入端，應(yīng)先在A、B路與分

43、別接好二種氣體，二種氣體的壓力，流量調(diào)節(jié)方法，同上第（2）節(jié)的方法，將A路氣路開關(guān)和B路氣路開關(guān)同時(shí)放在“開”的位置，A路指示燈和B路指示燈亮，此時(shí)，輸出氣體為二路混合氣體。 氣氛操作結(jié)束時(shí)，將A路、B路氣體調(diào)節(jié)閥，順時(shí)針方向向旋轉(zhuǎn)到底，流量計(jì)轉(zhuǎn)子下降到底部，將A路、B路氣路開關(guān)撥在關(guān)閉位置，指示燈滅，然后按電源開關(guān)，電源指示燈滅，關(guān)閉鋼瓶壓力閥，氣氛操作結(jié)束。（七）真空單元：1、可拆卸密封部位的密封。a） 蓋好外罩，并用壓板壓緊。b） 擰緊爐子外玻璃套管上下拼帽。c） 擰緊爐子底部高度調(diào)節(jié)螺圈。d） 將天平主機(jī)氣體輸入的充氣管拆除，用備件密封拼帽擰緊，將拆下的充氣管，接到放氣閥輸入端，并將放

44、氣閥旋鈕向順時(shí)針方向擰緊。e） 氣體輸出管，用醫(yī)用橡皮頭夾緊。2、排氣步驟： 按電源開關(guān)接通真空單元電源，電源指示燈亮，按機(jī)械泵電源開關(guān)，機(jī)械泵電源指示燈亮，機(jī)械泵開始對管道蝶閥前級排氣。緩慢地將管道蝶閥手柄（在天平主機(jī)的右下方）向順時(shí)針方向移動(dòng)，當(dāng)真空泵排氣聲有改變時(shí)，立即停止（在轉(zhuǎn)動(dòng)閥柄時(shí)，玻璃管內(nèi)的吊桿和樣品盤應(yīng)無搖晃或跳動(dòng)），繼續(xù)排氣5分鐘，慢慢地將閥柄向順時(shí)針方向開足。3、真空度測量：開真空計(jì)電源開關(guān)，將測量轉(zhuǎn)換開關(guān)放在電源位置，調(diào)整電流調(diào)節(jié)旋鈕，使讀數(shù)表頭的指針指向熱偶管的加熱電源（標(biāo)注在天平主機(jī)后面的熱偶上），然后將測量轉(zhuǎn)換開關(guān)放在測量位置，指針向左移至“”，再緩慢地向右偏移（真

45、空度讀表頭第二層刻度），約一小時(shí)左右，指針偏移超過10-1毛刻度。進(jìn)入10-2毛刻度范圍，即視為達(dá)到真空度要求，可進(jìn)行下一步操作。、真空充氣抽真空后要充入其它氣體，先關(guān)閉管首蝶閥，將蝶閥手柄向逆時(shí)針方向關(guān)足，切斷機(jī)械電源。撳機(jī)械泵電源按鈕，機(jī)械泵電源指示燈滅，按照氣氛單元操作程序，按通氣源，打開天平主機(jī)放氣閥，將放氣閥旋鈕向逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)，使外接氣體進(jìn)入天平室，待輸入氣體達(dá)到飽和后，擰松玻璃管套上的乳膠管上的醫(yī)用夾頭緊固螺釘，氣體向外流動(dòng)。、停止排氣步驟：將真空計(jì)測量轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)換到短路位置，關(guān)真空計(jì)電源開關(guān)，關(guān)閉管道蝶閥，按機(jī)械泵電源按鈕，切斷機(jī)械泵電源，機(jī)械泵電源指示燈滅，打開放氣閥由天平室

46、內(nèi)進(jìn)入過濾的大氣，進(jìn)入氣體時(shí)，應(yīng)注意不使吊桿和樣品盤產(chǎn)生跳動(dòng)和搖晃，撳真空單元電源開關(guān)，電源指示燈滅，真空單元操作結(jié)束。（八）天平主機(jī)：、天平外罩的起合：打開外罩時(shí)，先松開壓板，將外罩向上提至60°，滑銷自動(dòng)插入銷槽，然后將外罩放下，與底板合平。、爐子升降：擰松玻璃管上拼帽，左手托住爐子托架，和擰松托架固定螺釘，將爐緩慢地下降至導(dǎo)柱的底部，爐子上升時(shí)，兩手托住爐子托架向上移動(dòng)，使玻璃管上口與氣導(dǎo)管平面接觸，然后，左手托住爐子托架，右手?jǐn)Q緊固定螺釘，擰緊玻璃管上拼帽，然后將托架固定螺釘擰松，玻璃管自動(dòng)調(diào)整位置后，再擰緊托架固定螺釘。、取放樣品：放樣品時(shí)，先將爐子下降至導(dǎo)桿的底部，擰松托

47、板固定螺釘，將樣品盤托板移至樣品盤的下方，把盤托放在托板上，然后將托板向上移動(dòng)，使樣品盤落位于盤托的空穴內(nèi)，并微托樣品盤，左手托住樣品盤托架，右手?jǐn)Q緊托架固定螺釘。將樣品放入經(jīng)清洗烘干的坩堝內(nèi)，均勻鋪平，用醫(yī)用鑷子鉗，夾住坩堝輕輕放入樣品盤內(nèi)，左手托住托板，右手?jǐn)Q托板緊固螺釘，將托板向下位移，當(dāng)盤托脫離樣品盤約1020mm時(shí)，將托架向右轉(zhuǎn)動(dòng)，停于主機(jī)中心或略偏右位置，將爐子上升，爐子上升并固定后，應(yīng)復(fù)檢樣品盤是否在爐子的中心，如發(fā)現(xiàn)偏離中心時(shí)，可調(diào)節(jié)爐子中心調(diào)節(jié)螺釘直到符合要求。五、測量：（一）樣品質(zhì)量測試：將儀器零位調(diào)節(jié)在記錄紙右邊“”線格處，（防止信號溢出記錄儀量程），樣品盤內(nèi)放入樣品，選

48、擇適當(dāng)?shù)牧砍?，撥?dòng)電減碼，撥盤的數(shù)等于樣品的估計(jì)加熱時(shí)到終溫時(shí)的剩余質(zhì)量，重新擴(kuò)展到合適的量程，使記錄筆指在恰當(dāng)范圍內(nèi)。但在記錄紙幅面的重量范圍應(yīng)留多少要根據(jù)失重（增重）的多少來決定。測量結(jié)果其樣品的質(zhì)量P+s.n式中：m：樣品質(zhì)量（）； P：電減碼數(shù)值（）s：分度值（分度）；n：記錄紙格數(shù)在測試過程中，需用坩堝的樣品，應(yīng)先測量坩堝的質(zhì)量，然后再測樣品的質(zhì)量，如圖所示，其樣品質(zhì)量的計(jì)算方法如下：第一次減碼數(shù) 100 70 60 50 10 012.56 mg 70 放入樣品，經(jīng)第三次減碼平衡后的衡后的重量第二次減碼數(shù)13.29 mg 6格 坩堝重量經(jīng)減碼平衡后的重量 圖7 坩堝和樣品質(zhì)量的讀數(shù)

49、m=P2+(S2·n2)P2+(S1·n2)式中：P1：第一次減碼數(shù)值（單位坩堝時(shí)） P2：第二次減碼數(shù)值（稱坩堝和試樣時(shí)）S1：測坩堝時(shí)的分度值。S2：測樣品時(shí)的分度值。N1：測坩堝時(shí)的記錄紙格數(shù)。N2：測樣品時(shí)的記錄紙格數(shù)。例：計(jì)算用圖7中的測試結(jié)果。P1=12.56mg，測坩堝時(shí)量程200×0.2mg=20mgP2=13.29mg，測樣品時(shí)量程200×0.2mg=20mgS1=20/100=0.2mg/格，S2=20/100=0.2mg/格N1=6格 N2=70格則：M=13.29+(0.2×70)-12.56+(0.2×6)=

50、13.53(mg)衡量結(jié)束，樣品質(zhì)量=13.53 mg（二）氣氛：氣體流量的選擇與量程有密切的關(guān)系，一般流量選擇為：量程 氣體流量0.110(mg) 3050（ml/min）10100(mg) 4060（ml/min）1001000(mg) 6080（ml/min）使用有特殊需要時(shí)，在不影響測試精度的情況下，可自行選擇。通氣后，由于氣體流量對平衡系統(tǒng)的影響，會增加微小的重量。當(dāng)量程為1×0. 1mg檔，（即分度值為1mg時(shí)）氣體流量為40ml/min時(shí)，約增重17mg。但是在使用全過程中只要流量穩(wěn)定，增重的量是一個(gè)基本不變的數(shù)值，計(jì)算結(jié)果時(shí)可以扣除。也可先通氣氛，后測量樣品，這樣氣流

51、對測量的影響，可以忽略不計(jì)。（三） 升溫：升溫前，應(yīng)根據(jù)樣品的要求編好程序，選定走紙速度，具體操作見“四一（五）”，溫度讀取的方法，用溫度標(biāo)尺在溫度曲線上量得，見圖所示。0 50 100 601讀取溫度點(diǎn) 溫度曲線 600 1235（50mv） 溫度標(biāo)尺室溫圖8 溫度讀取方法（四）樣品失重溫度的讀取。見圖所示 50 100 c 第三次失重溫度點(diǎn) a b 筆矩 筆短 第二次失重溫度點(diǎn) 5 室 第一次失重溫度點(diǎn)溫 樣品重圖9 樣品失重溫度的讀取法讀取方法在熱重曲線后沿上作最大斜率的切線相交點(diǎn)，然后沿a點(diǎn)作水平線與溫度曲線相交于b點(diǎn)，在b點(diǎn)重線上，向上5mm作水平線與溫度曲線相交于c點(diǎn)，然后用溫度標(biāo)尺測量由b線到c點(diǎn)的溫度數(shù)，即為a點(diǎn)失重結(jié)束時(shí)的溫度，讀取樣品起始失重溫度時(shí)，應(yīng)在失重曲線前沿上作圖，其它與上述相同。（五）微分曲線0 10 20 30 40 50