環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)（包括15個(gè)實(shí)驗(yàn)）-青島科技大學(xué)化工安全與環(huán)

1、環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn) 魯風(fēng)芹化工安全與環(huán)境實(shí)驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 煙塵濃度的遙測方法煙塵濃度的遙測方法林格林格曼濃度圖比較法曼濃度圖比較法林格曼濃度圖法都是測定煙塵濃度的一種簡便、快速的目測方法，因此被世界上大多數(shù)國家所采用。林格曼濃度圖是在白紙框內(nèi)劃密不同的黑線組成（見下頁圖）共分六級(jí)（包括零級(jí)）其中林格曼一級(jí)黑地占19.0%，白地占81.0%，和林格濃度圖一級(jí)對應(yīng)的煙塵濃度約200mg/米3，其它各級(jí)對的煙塵濃度見圖上說明。圖1 林格曼濃度圖一、測定方法 將濃度圖板豎立在與觀察者眼睛大致相同的高度，觀察者離圖板的距離1516米，圖板離煙囪的距離因煙囪的高度不同而不同，煙囪愈高，離的愈遠(yuǎn)，一般在253

2、5米之間。觀察者、圖板、煙囪成一條直線，并且與太陽光成一定角度，不能面向太陽光，見圖2。 觀察者注視煙囪口3040cm處的煙氣反射的顏色與圖板上林格曼各級(jí)比較，以確定煙氣的林格曼級(jí)數(shù)。還應(yīng)注意的是：煙囪出口的背景上不能有山、樹木或其他高大建筑。 實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二 城市環(huán)境噪聲的監(jiān)測城市環(huán)境噪聲的監(jiān)測一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?隨著現(xiàn)代化城市的發(fā)展，城市噪聲問題日益嚴(yán)重，為了解噪聲污染狀況，給環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)、城市噪聲控制以及城市防噪聲規(guī)劃提供科學(xué)依據(jù)，需要進(jìn)行環(huán)境噪聲調(diào)查。二、測量儀器二、測量儀器 基本測量儀器為精密聲級(jí)計(jì)，測量前，對使用傳聲器要進(jìn)行校準(zhǔn)，并要檢查聲級(jí)計(jì)電池電壓是否足夠，測量后要求復(fù)校一

3、次，前后靈敏度相差不大于2分貝。三、測量三、測量 測量一定時(shí)間間隔的A聲級(jí)瞬時(shí)值，動(dòng)態(tài)特性為慢響應(yīng)。四、測量條件四、測量條件1、一般選在無雨的時(shí)間測量，要求加風(fēng)罩，以避免風(fēng)噪聲的干擾，用時(shí)使傳聲器膜片保持清潔，風(fēng)力在三級(jí)以上，必須加風(fēng)罩，大風(fēng)天氣（四級(jí)以上）應(yīng)停止測量。2、測量儀器可手持或固定在測量三角架上，傳聲器要求距離地面高1.2米。五、測量點(diǎn)的選擇五、測量點(diǎn)的選擇 將全市劃分為500500的網(wǎng)格，測量點(diǎn)選在每個(gè)網(wǎng)格的中心（可在市區(qū)圖上做網(wǎng)格圖得到）。若中心點(diǎn)的位置不易測量（如污溝、房頂、禁區(qū)等），可移到旁邊適宜位置。 測量網(wǎng)格的數(shù)目不應(yīng)少于100，如果城市小，可按250250的距離分網(wǎng)格

4、。六、測量時(shí)間六、測量時(shí)間 分為白天（6:0022:00）和夜間（22:006:00）兩部分。 白天測量一般選在上午8:00至12:00，下午2:00至6:00，根據(jù)南北方地區(qū)、季節(jié)的不同，時(shí)間可稍有變化，在此期間測得的每個(gè)網(wǎng)格的噪聲，即代表該網(wǎng)格白天的噪聲。 夜間噪聲測量，一般選在晚上22:00至清晨5:00，此期間測得的噪聲，即代表該網(wǎng)格夜間的噪聲水平，夜間測量時(shí)間也可依地區(qū)與季節(jié)不同而稍作修改。七、讀數(shù)方法七、讀數(shù)方法 聲級(jí)計(jì)置于慢格，每隔5s讀一個(gè)瞬時(shí)A聲級(jí)，對每一個(gè)測量點(diǎn)，連續(xù)讀取100個(gè)數(shù)據(jù)(當(dāng)噪聲較大時(shí)應(yīng)取200個(gè)數(shù)據(jù))。讀數(shù)的同時(shí)，要判斷測點(diǎn)附近的主要噪聲來源(如交通噪聲、工廠

5、噪聲、施工噪聲、居民噪聲或其它聲源等)，記錄周圍聲學(xué)環(huán)境。八、數(shù)值處理八、數(shù)值處理 由于環(huán)境噪聲是隨時(shí)間而起伏的無規(guī)則噪聲，因此測量結(jié)果一般用統(tǒng)計(jì)值或等效聲級(jí)來表示。1累積分布值L10、L50、L90與標(biāo)準(zhǔn)偏差 L10表示10%的時(shí)間超過的噪聲級(jí)，相當(dāng)于噪聲的平均峰值； L50表示50%的時(shí)間超過的噪聲級(jí)，相當(dāng)于噪聲的平均值； L90表示90%的時(shí)間超過的噪聲級(jí)，相當(dāng)于噪聲的本底值。 計(jì)算方法：將100個(gè)數(shù)據(jù)按從大到小的順序排列，第10個(gè)數(shù)據(jù)即為L10，第50個(gè)數(shù)據(jù)即為L50，第90個(gè)數(shù)據(jù)即為L90，標(biāo)準(zhǔn)偏差 式中：Li 測得的第i個(gè)聲級(jí) L 測得聲級(jí)的算術(shù)平均值 n 測得聲級(jí)的總個(gè)數(shù)21)(

6、11niiLLn2等效聲級(jí) 是聲級(jí)的能量平均值，定義： 式中：Lt時(shí)刻t的噪聲級(jí)。 在本方法條件下：TLeqdtTLt010/)101lg(10)101001lg(10100110/iLieqL 如果數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布，其累積分布在正態(tài)概率坐標(biāo)上為一直線，即可用近似公式： 并有：60/250dLLeq9010LLd2/ )(8416LL 測量最終結(jié)果可以用區(qū)域噪聲污染圖來表示，為便于制圖，白天的時(shí)間是從6:00到22:00，共16小時(shí)，夜間是從22:00到6:00，共8小時(shí)。 全市測量結(jié)果應(yīng)列出全市網(wǎng)點(diǎn)Leq、L10、L50、L90的算術(shù)平均值L和最大值及標(biāo)準(zhǔn)偏差，以便于城市之間比較。實(shí)驗(yàn)三 水

7、中硫化物的測定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙笠?、?shí)驗(yàn)?zāi)康募耙髄了解水中硫化物的組成，掌握硫化物的 測定原理和方法。2熟練硫化物測定的實(shí)驗(yàn)技能。二、原理二、原理1水樣的預(yù)處理：酸化吹氣法 在采集水樣時(shí)，水樣的懸浮物或渾濁度高，色度深時(shí)，可將現(xiàn)場采集固定后的水樣加入一定量磷酸，使水樣中的硫化鋅轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧瘹錃怏w，利用載氣將硫化氫吹出，用乙酸鋅-乙酸鈉溶液或2%氫氧化鈉溶液吸收，再行測定。2碘量法測定硫化物原理： 硫化物在酸性條件下，與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。1儀器： 碘量瓶 250 mL 滴定管(棕色) 50 mL 移液管 1ml、5ml

8、、10ml、15ml2試劑:實(shí)驗(yàn)中所用試劑均為分析純。1) 配250ml 1%淀粉指示劑 稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀， 加沸水至100ml，冷后于冰箱內(nèi)保存。2) 配3000ml 1:5硫酸 取500ml濃硫酸緩緩加入2500ml蒸餾水中，攪拌冷卻后移入試劑瓶中。3）配5000ml 0.05mol/L（1/6K2Cr2O7）重 鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)140下烘干的重鉻酸鉀2.451g，溶于少量水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。注：此時(shí)溶液略帶淺綠色而非無色，因?yàn)槿芤褐泻蠧r3+。4) 配3000ml 0.05mol/L(1/2 I2) 碘標(biāo)液： 準(zhǔn)確

9、稱取6.400g碘于250 mL 燒杯中，加入20g碘化鉀，加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000 mL棕色瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5) 配5000ml 0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)液； 稱取12.4g硫代硫酸鈉溶于水中，稀釋至1000 mL，加入0.2g無水碳酸鈉，保存于棕色瓶中。標(biāo)定：向250 mL 碘量瓶中，加入1g碘化鉀及50 mL水，加入濃度為0.05mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液15 mL，加入1+5硫酸5 mL，密塞混勻，置暗處靜置5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入lmL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄標(biāo)準(zhǔn)液用量(同時(shí)作空白滴定)。 硫代硫酸鈉標(biāo)

10、準(zhǔn)液的濃度按下式計(jì)算： 式中： V1滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL）； V2滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)； 0.05重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)。05. 000.15)(21322VVOSNaC四、測定方法四、測定方法 取自配2聽水樣加2g硫化鈉固體50mL，加l0.00 mL碘標(biāo)液，5mL 1+5硫酸溶液，密塞搖勻，暗處放置5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定呈淡黃色時(shí)，加1 mL淀粉，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄用量，同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。五、數(shù)據(jù)處理結(jié)果五、數(shù)據(jù)處理結(jié)果式中： V0空白實(shí)驗(yàn)中，硫代硫酸鈉標(biāo)液用量(mL)； Vl水樣滴定時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)液用

11、量(mL)； V水樣體積(mL)； 16.031/2 S2-的摩爾質(zhì)量(g/mol)； C硫代硫酸鈉標(biāo)液濃度(mol/L)。VCVVLmgS100003.16)()/(102，硫化物六、問題及討論六、問題及討論測定水中硫化物為什么要對水樣預(yù)處理？實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 揮發(fā)性酚類的測定揮發(fā)性酚類的測定4-氨基氨基安替比林直接光度法安替比林直接光度法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?通過實(shí)驗(yàn)加深對課堂講授內(nèi)容的認(rèn)識(shí)。2了解苯酚測定原理，掌握相關(guān)的技術(shù)，提高實(shí)驗(yàn)技能。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 酚類化合物于pH=10.00.2介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)，生成橙紅色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在

12、5l0nm波長處有最大吸收。三、儀器三、儀器 分光光度計(jì)四、試劑四、試劑1無酚水的制備 于1L水中加入0.2g經(jīng)200活化0.5h的活性炭粉末，充分振搖后，放置過夜。用雙層中速濾紙過濾?；蚣覰aOH使水呈強(qiáng)堿性，并滴加高錳酸鉀液至紫紅色，移入蒸餾瓶中加熱蒸餾，收集餾出液備用。注：無酚水應(yīng)貯于玻璃瓶中，取用時(shí)應(yīng)避免與橡膠制品（橡皮塞或乳膠管）接觸。2苯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱取1.00g無色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，置冰箱內(nèi)保存，至少穩(wěn)定一個(gè)月。3溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液（1/6 KBrO3=0.1mol/L） 稱取2.784g溴酸鉀（KBrO3）溶于水中，加入

13、10g溴化鉀(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。4重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L) 稱取預(yù)先經(jīng)180烘干的重鉻酸鉀0.4458g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（Na2S2O35H2O）0.0250mol/L)（1）稱取6.2g硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中，加入0.4g碳酸鈉，稀釋至1000mL，臨用前用碘酸鉀溶液標(biāo)定。（2）標(biāo)定。61%淀粉溶液 稱取lg可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至100mL，冷后置冰箱內(nèi)保存。7緩沖溶液（pH約為10） 稱取20g氯化銨溶于100 ml 氨水中，加塞，置冰

14、箱中保存。注：應(yīng)避免氨揮發(fā)引起pH值的改變，注意在低溫下保存和取用后立即加塞蓋嚴(yán)，并根據(jù)使用情況適量配制。82%（M/V）4-氨基安替比林溶液 稱取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水中，稀釋至100ml，置冰箱保存，可使用一周。注：固體試劑易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。98%（M/V）鐵氰化鉀溶液 稱取8g鐵氰化鉀（K3Fe(CN)6）溶于水中，稀釋至l00mL，置冰箱中保存，可使用一周。五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟1預(yù)蒸餾 量取250水樣置于蒸餾瓶中，加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸，再加2滴甲基橙指示液，磷酸液調(diào)至pH=4(溶液呈橙紅色)，加5.0mL硫酸銅溶液(如采樣時(shí)已加，則補(bǔ)加適量

15、)。連接冷凝器，加熱蒸餾，至蒸餾出約225mL時(shí)停止加熱，放冷，向蒸餾瓶中加入25mL水，繼續(xù)蒸餾至餾出液為250mL為止。2硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定 于250mL碘量瓶中，加入1g碘化鉀、40mL水，再移入25.00mL重鉻酸鉀溶液，再加5mL(1:5)硫酸，加塞，輕輕搖勻，置暗處放置5min，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加lmL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色變?yōu)椴菥G色止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)： C(Na2S2O3.5H2O)=0.0250V/V1式中：V移取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液量（ml）； V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量(ml)； 0.0125碘酸鉀標(biāo)

16、準(zhǔn)參考溶液濃度（mol/L）。3苯酚貯備液的標(biāo)定 吸取10.00mL酚貯備液于250mL碘量瓶中，再加水90mL，另取一個(gè)碘量瓶，加入100mL水代替苯酚貯備液作空白試驗(yàn)。往兩個(gè)瓶中各加入10.0mL 0.1mol/L溴酸鉀-溴化鉀液，立即加入5mL鹽酸，蓋好瓶塞，輕輕搖勻于暗處放置10min，加入1g碘化鉀，密塞，再輕輕搖勻，放置暗處5min。再各用0.0125mol硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去，記錄各自用量。同時(shí)以水代替苯酚貯備液作空白試驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量。苯酚貯備液濃度由下式計(jì)算：式中：V1空自實(shí)驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶

17、液用量(mL)； V2滴定苯酚貯備液時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量(mL)； V取用苯酚貯備液體積(mL)； C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(mol/L)； 15.68（1/6C6H5OH）摩爾質(zhì)量(g/mol)。VCVVmLmg68.15)()/(21苯酚4配置苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液 取1ml苯酚貯備液，用水稀釋至100ml，使其濃度為每毫升含0.010mg苯酚，使用時(shí)當(dāng)天配置。5標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣吸光度的測定 取8支50mL比色管，分別加入0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液，加水至50mL標(biāo)線。再取一支50mL比色管，加5mL水樣，加水至50mL標(biāo)線。往以上各

18、管加入0.5 mL緩沖溶液，混勻，此時(shí)pH值為l0.00.2，加4-氨基安替比林溶液各1.0 mL，混勻，再加l.0 mL鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，放置l0mim立即于510nm波長，用1cm比色皿，以水為參比，測量吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對苯酚含量（mg）的校準(zhǔn)曲線。 以標(biāo)準(zhǔn)系列數(shù)據(jù)繪制吸光度對苯酚含量(mg)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。，由水樣吸光度計(jì)算水樣含酚量。六、計(jì)算六、計(jì)算式中：M由水樣的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線 上查得的苯酚含量(mg)； V移取水樣體積(mL)。1000/VMLmg）揮發(fā)酚（以苯酚計(jì)，實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 大氣中氮氧化物大氣中氮氧化物鹽酸萘鹽酸萘乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法一、實(shí)

19、驗(yàn)原理一、實(shí)驗(yàn)原理 在測定氮氧化物時(shí)，先把一氧化氮用三氧化鉻氧化管將其氧化成二氧化碳。二氧化氮被吸收后，生成亞硝酸和硝酸，其中亞硝酸與對氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測定。二、目的要求二、目的要求1了解大氣污染物分析的特點(diǎn)和意義。2掌握二氧化氮測定的基本原理和測定方法。三、儀器三、儀器 多孔玻板吸收管 10mL 雙球玻璃管 大氣采樣器 01L/min 分光光度計(jì) 比色管10毫升四、試劑四、試劑1吸收原液 稱取5.0克對氨基苯磺酸，通過玻璃小漏斗直接加入1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，蓋塞振搖使其溶解，待完

20、全溶解后，加入0.050g鹽酸萘乙二胺溶解后，用水稀釋至標(biāo)線。此為吸收原液，貯于棕色瓶中，在冰箱中可保存2個(gè)月。并用聚四氟乙烯膠帶封口，以防止空氣與吸收液接觸。2采樣用吸收液 按4份吸收原液和1份水的比例混合配制。3三氧化鉻海砂氧化管 篩取2040目海砂，用(1:2)鹽酸浸泡一夜，用水洗至中性并烘干。把三氧化鉻及海沙按重量比(1:20)混合，加少量水調(diào)勻，放在烘箱中與105烘干，烘干過程中應(yīng)攪拌幾次，制備好的三氧化鉻海沙應(yīng)是松散的。將此海沙裝入雙球玻璃管中，兩端用少量脫脂棉塞好，用乳膠管或塑料管制的小帽將氧化管兩端密封，放在干燥器中保存，使用時(shí)氧化管與吸收管之間用一小段乳膠管連接，采集的氣體盡

21、可能少與乳膠管接觸，以防氮氧化物被吸附。4亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱取0.1500g亞硝酸鈉NaNO2（預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24h以上），溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.1mgNO2-，貯于棕色瓶保存在冰箱中，可穩(wěn)定3個(gè)月。5亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 臨用前，吸取上述貯備液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含5.0g NO2- 。五、采樣五、采樣 用一支內(nèi)裝5.00mL采樣液的多孔玻板吸收管，進(jìn)氣口接氧化管，并使管口略微向下傾斜，以免潮濕空氣將氧化劑弄濕，而污染吸收液。以0.20.3L/min流量避光采樣至吸收液呈淺玫瑰紅色為止，記下采樣時(shí)間，

22、密封好采樣管，帶回實(shí)驗(yàn)室測定，采樣時(shí)若吸收液不變色，采氣量應(yīng)不少于6L。六、實(shí)驗(yàn)步驟六、實(shí)驗(yàn)步驟 1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取7只10mL的具塞比色管，按下頁表配置標(biāo)準(zhǔn)系列：管號(hào) 0123456亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液NO2-5g/mL) 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60吸收原液(mL) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00水(mL) 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40亞硝酸根含量(g) 0.00.50 1.01.52.02.53.0將各管搖勻、避開陽光直射，放置15min，在波長540nm處，用1cm比色皿

23、，以水為參比，測定吸光度。2樣品測定采樣后，放置15min，將樣品直接移入1cm比色皿中在波長540nm處測定吸光度。七、數(shù)據(jù)處理七、數(shù)據(jù)處理用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式：Y=bx+a 式中：Y（A-A0），標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光（A）與試劑空白吸光度（A0）之差； xNO2-含量，單位微克； b、a回歸方程式的斜率和截距；式中：A樣品溶液的吸光度； A0試劑溶液的吸光度； a、b意義同上； Vr換算為參比狀態(tài)下（25，760毫米汞柱）的采樣體積； 0.76為NO2（氣）轉(zhuǎn)換為NO2液的轉(zhuǎn)換系數(shù)。302rA-AaNOmg/mb V0.7b（）氮氧化物（，）八、問題討論八、問題討論1氮氧化物對人體

24、有哪些危害作用？2氮氧化物與光化學(xué)煙霧有什么關(guān)系？產(chǎn)生光化學(xué)煙霧需要哪些條件？3通過實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果，你認(rèn)為大氣中氮氧化物的污染狀況如何？實(shí)驗(yàn)六實(shí)驗(yàn)六 離子選擇電極法測定飲用水離子選擇電極法測定飲用水中的氟中的氟一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)正確使用氟離子選擇電極和酸度計(jì)，了解氟電極的構(gòu)造，掌握直接電位法測定原理及實(shí)驗(yàn)方法。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理由氟離子選擇電極(簡稱氟電極)、銀氯化銀電極與待測試樣溶液組成原電池，測量得到的電動(dòng)勢E與氟離子活度aF-的對數(shù)呈線性關(guān)系為式中：K常數(shù)，R氣體常數(shù)，取值8.314伏特，庫侖/開摩爾；T絕對溫度；F為法拉第常數(shù)96487庫侖，F(xiàn)aFRTKElg303. 2

25、若在待測試液中加入適量的惰性電解質(zhì)(如硝酸鈉)，使離子強(qiáng)度保持不變，即使離子的活度系數(shù)為一常數(shù)，那么上式的氟離子活度aF便可用其濃度F來代替，在25 ，上述表達(dá)式可改寫為E=K1-0.059lgF式中K1為常數(shù) 由上式可見，電動(dòng)勢E與LgF成線性關(guān)系。因此，只要作出E對LgF的標(biāo)準(zhǔn)曲線，便可由水樣測得E，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的水樣中氟離子的濃度。三、儀器三、儀器PHSJ4A型酸度計(jì)；CSBF1型氟電極；銀氯化銀電極；磁力攪拌器容量瓶 100ml 7個(gè)移液管 50ml 1支；1ml 1支；10ml 2支 聚乙烯燒杯 100ml 7個(gè)濾紙鑷子四、試劑四、試劑0.100M氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取4.1988

26、克氟化鈉與燒杯中，用去離子水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中稀釋至刻度，搖勻，儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中，備用?？傠x子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液(TISAB)：稱取29克硝酸鈉和2.0g二水合檸檬酸鈉，溶于500ml體積比為1:1的醋酸與500ml5M的氫氧化鈉混合液中，測量溶液的pH,若pH值不在5.05.5之間，可用5N氫氧化鈉或6N鹽酸調(diào)節(jié)。3pH=4.005標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（用于標(biāo)定pH計(jì)）：稱取GR鄰苯二甲酸氫鉀1.021g溶于100ml的重去離子水中。4pH=6.865標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（用于標(biāo)定pH計(jì)）：稱取GR磷酸二氫鉀0.34g與GR磷酸二氫鈉0.355g溶于100ml的去離子水中。53mol/L氯化鉀K

27、Cl溶液（pH電極補(bǔ)充液，且pH電極使用前應(yīng)在該溶液中浸泡24h）。6飽和氯化鉀KCl溶液（銀氯化銀電極補(bǔ)充液）。五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟PHSJ4A型酸度計(jì)的調(diào)節(jié)按酸度計(jì)說明書校好儀器。氟電極接酸度計(jì)負(fù)端，銀氯化銀電極接正端，扳到mv檔。（測量前儀器要先預(yù)熱15min以上，測量時(shí)銀氯化銀電極下端的橡皮帽與上端的橡皮套應(yīng)取下）。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制首先配制合適濃度的氟標(biāo)準(zhǔn)系列，用移液管吸取10ml 0.100M的氟化鈉標(biāo)NaF標(biāo)液和10mlTISAB緩沖液，于100ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)使用液102M，逐級(jí)稀釋配成濃度為102，103，104，105，106M的一組標(biāo)

28、準(zhǔn)溶液，即為標(biāo)準(zhǔn)系列。將各濃度標(biāo)液分別移入100ml的聚乙烯燒杯，加入攪拌磁子，用去離子水將電極洗凈，用濾紙吸去懸掛在電極上的水滴，把電極插入盛有濃度為106氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的燒杯中，開啟磁力攪拌器。進(jìn)行緩慢、穩(wěn)定的攪拌。按下“讀數(shù)”開關(guān)，讀取儀器指示的毫伏數(shù)。（注意：考慮電極達(dá)平衡電位的時(shí)間，不要急于讀，等指示穩(wěn)定后在讀，溶液愈稀，達(dá)到穩(wěn)定所需要的時(shí)間越長）按濃度由低至高的順序依次測定106，105，104，103，102M的氟化鈉溶液的毫伏數(shù)。以ElgF繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。水樣的測定用移液管移取50ml飲用水于100ml容量瓶中，加入10mlTISAB溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻后，轉(zhuǎn)移到聚乙

29、烯燒杯中，待測定。將清洗過的氟電極，用濾紙吸取懸掛著的水滴，插入待測液燒杯中（事先放好水樣），攪拌數(shù)分鐘，讀取穩(wěn)定的毫伏數(shù)。根據(jù)測得的毫伏數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線可查得相應(yīng)的氟化物濃度值。 空白試驗(yàn) 用蒸餾水代替水樣，按測定樣品的條件和步驟進(jìn)行測定。六、數(shù)據(jù)處理結(jié)果六、數(shù)據(jù)處理結(jié)果1.記錄氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)測得的毫伏數(shù)，繪制E對lgF的標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.記錄未知試樣溶液的毫伏數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得其氟離子濃度F ，并按下式計(jì)算飲用水中氟含量。WF=F100/50.0MF1000式中：WF為每升水樣中含氟的毫克數(shù)（mg/L）；MF為氟的原子量。實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七 水中溶解氧的測定水中溶解氧的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

30、鞏固和加深課堂教學(xué)，掌握膜電極法測定水中溶氧的方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理溶解氧測量原理：溶解度儀是用來測量液體中的溶解氧含量，最常用的兩種測量單位是ppm和飽和百分率（%）；也就是溶解在1公升水中的溶解氧百分率。溶解度儀是由一臺(tái)主機(jī)和一支克拉克型極譜電極組成，其中電極是最重要的核心部分，所以相當(dāng)貴重，該電極由銀陽極總纏繞白金陰極絲組成，浸淤充滿KL電解液體的保護(hù)套中，此護(hù)套底層為覆蓋以鐵氟龍材料的透氣薄膜，所以溶液中的氧氣可以穿透滲入，而溶液則不能施以790mv的極化電壓，滲入薄膜氧氣內(nèi)會(huì)在陰極生成（OH-），而陽極上會(huì)沉積AgCl，這一反應(yīng)產(chǎn)生一股電流通勢，它的強(qiáng)度與樣品含氧量成正比。

31、溶解度儀會(huì)把這電流通勢的測量結(jié)果換算成溶氧濃度值表示。三、實(shí)驗(yàn)步驟三、實(shí)驗(yàn)步驟1、HI9143面板功能說明進(jìn)行測量前要準(zhǔn)備好儀器，首先安裝電池，然后打開儀器，為最大限度延長電池壽命，停止使用后儀器將在5分鐘自動(dòng)關(guān)閉，若要激活顯示，簡單按一下開關(guān)鍵。2、初步探頭檢查探頭水合后準(zhǔn)備使用，與儀器連接進(jìn)行步驟如下：（1）去掉紅色和黑色塑料蓋。（2）將探頭底部2.5cm浸泡于電解液中（HI7041S）5分鐘，以浸濕感應(yīng)器。（3）輕蕩電解液以漂洗薄膜，然后再裝干凈的電解液，輕擊薄膜的邊緣，確保無氣泡，并與水分離。（4）避免損壞薄膜，不要直接拍薄膜底部。（5）確保橡膠O型環(huán)準(zhǔn)確位于膜蓋內(nèi)。（6）將感應(yīng)器面朝

32、下，順時(shí)針方向旋擰膜蓋，一些電解液將會(huì)溢出，當(dāng)不使用時(shí)，套上保護(hù)黑蓋。3、校準(zhǔn)步驟探頭極化探頭處于大約800mv固定電壓的極化強(qiáng)度下，探頭極化對于穩(wěn)定測量中相同的精確度重現(xiàn)性是很重要的。建議每次開機(jī)時(shí)都進(jìn)行校準(zhǔn)：（1）確保探頭已做好測量準(zhǔn)備，例如，薄膜已充滿電解液，探頭和儀器已連接好，并適當(dāng)極化。（2）按“ON/OFF”鍵，打開儀器。儀器將顯示“COND”，表示探頭正在進(jìn)行自動(dòng)調(diào)整（極化）。一旦“COND”消失，儀器便可校準(zhǔn)。（3）為達(dá)到精確校準(zhǔn)，建議等待20分鐘左右，確保探頭的準(zhǔn)確調(diào)整，去掉保護(hù)蓋。（4）按“CAL”鍵，顯示屏出現(xiàn)“-”及小字“CAL”，表示儀器處于校準(zhǔn)模式。（5）大約1分鐘

33、后，顯示屏將顯示“100%”和一行小字“SAMPLE”，表示校準(zhǔn)已完成。注意：無論何時(shí)，只要探頭、薄膜或電解液發(fā)生變化，就要進(jìn)行校準(zhǔn)。如果在校準(zhǔn)過程中，想要退出校準(zhǔn)模式，再次按下CAL鍵；不需要任何校準(zhǔn)，儀器可以從飽和百分比（%）轉(zhuǎn)換到mg/L，按下“RANGE”鍵即；按下FACTOR鍵，保證F1和F2設(shè)定到一個(gè)近似的高度和鹽度值。 4、水樣測量過程（1）確保儀器已校準(zhǔn)，保護(hù)蓋已去掉，將探頭浸入水樣溶液中。同時(shí)確保溫度感應(yīng)器也浸入水樣中。如果要顯示為飽和百分比，按RANGE鍵。（2）為進(jìn)行精確的溶解氧測量，要求利用磁力攪拌器使水運(yùn)動(dòng)的最小流速為0.3米/秒，以保證“消耗”氧薄膜表面持續(xù)不斷地得

34、到補(bǔ)充，水流將會(huì)提供一個(gè)恰當(dāng)?shù)难h(huán)，減少誤差。（3）在每次測量的過程中，當(dāng)探頭和被測水樣之間達(dá)到熱平衡時(shí)（如果溫差只是幾度，則需幾分鐘），讀書即可。5、Mg/L量程測量Mg/L量程可以讓用戶直接以mg/L（ppm）為單位讀取溶解氧的濃度。如果樣品中包含了重要鹽分，或在不同于海平面的高度進(jìn)行測量，讀出值肯定是正確的，考慮到在這種情況下，氧的溶解度為一個(gè)較低的水平，解釋如下：儀器為III9143，在校準(zhǔn)時(shí)沒有設(shè)定，記住在進(jìn)行Mg/L測量之前設(shè)定高度和/或鹽度；儀器將自動(dòng)補(bǔ)償這些因子。6、O2飽和百分比讀數(shù)O2飽和百分比讀數(shù)（%）提供的是氧氣飽和的比率，參照在海平面高壓力時(shí)的O2飽和百分比為100.

35、0%。7、溫度讀數(shù)大型顯示屏的右下部顯示的是所測到的溫度。在進(jìn)行測量之前，允許探頭達(dá)到熱平衡。熱平衡須占用幾分鐘，環(huán)境與樣品的溫度差異越大，占優(yōu)的時(shí)間越長。8、高度補(bǔ)償按下FACTOR鍵，顯示屏將顯示字母“F1”使用UP或DOWN鍵，可在11900m之間設(shè)定高度，兩個(gè)高度數(shù)值檔的差級(jí)為100m。9、鹽度補(bǔ)償按下FACTOR鍵兩次，顯示屏將顯示字母“F2”。使用UP或DOWN鍵，可在040g/L之間設(shè)定鹽度，再按下FACTOR鍵，顯示屏則會(huì)顯示溫度。實(shí)驗(yàn)八實(shí)驗(yàn)八 分光光度法測定化學(xué)耗氧量分光光度法測定化學(xué)耗氧量（COD）一、實(shí)驗(yàn)原理一、實(shí)驗(yàn)原理化學(xué)耗氧量（COD）是水質(zhì)監(jiān)測的一個(gè)重要指標(biāo)。測定水

36、體的COD一般是采用化學(xué)法和儀器法兩種方法，其原理都是在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)?；瘜W(xué)法是將過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量；而儀器法是水體中還原性物質(zhì)，把六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻，通過分光光度法在610nm波長下測定其三價(jià)鉻的濃度，從而得出相應(yīng)COD值。二、儀器二、儀器分光光度計(jì)，消解器，空氣冷卻和水冷卻支架，COD管，可調(diào)定量移液器，3cm比色皿，5毫升移液管三、試劑三、試劑Q試劑，F(xiàn)試劑，分析純濃硫酸配制：Q試劑的制備：將一瓶固體粉狀Q試劑放于150mL燒杯中，加入75mL蒸餾水，在不斷攪拌下加入5mL硫酸

37、直至溶解。F試劑的制備：將一瓶固體粉狀F試劑放于1000mL燒杯中，加入500mL濃硫酸，搖勻后移入500ml棕色瓶中；四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟i.儀器的預(yù)熱1.打開消解器的開關(guān)，自動(dòng)升溫到165，消解器自動(dòng)恒溫，大約需要20-25分鐘。2. 啟動(dòng)比色主機(jī)(分光光度計(jì))，按CE鍵，顯示器顯示 YEA，按0%t鍵，顯示器顯示“00-00”，（一般預(yù)熱15分鐘左右），按MODE鍵，顯示TXX，檢驗(yàn)數(shù)字顯示3分鐘內(nèi)不大于0.5%T或0.003A時(shí)，儀器屬正常。ii.水樣的測定.水樣的消解用5mL刻度移液管依次準(zhǔn)確量取2.5mL試樣，分別放于1-？號(hào)COD管中，同時(shí)準(zhǔn)確量取2.5mL蒸餾水放于0標(biāo)號(hào)的

38、COD管中作為空白溶液；分別向COD管加入Q試劑0.7mL；（加入Q試劑過程中，盡量不要貼壁，以保證試劑與水樣完全融合）接著分別向COD管中依次加入4.8mL的F試劑（向每一支COD管中加入F試劑的過程中不要貼壁，應(yīng)先慢后快，一般在10秒鐘內(nèi)完成，加入過快或過慢會(huì)使溶液不勻，形成上下顏色不勻，若出此現(xiàn)象應(yīng)重做。一般靠F試劑自身重量自由落下，恰使溶液混勻，若不勻可稍搖動(dòng)），加完后溶液上下應(yīng)當(dāng)顏色均勻；（建議使用廠家提供的5ml可調(diào)定量器）然后依次插入消解器加熱爐，按下“10分鐘”鍵；（如反應(yīng)液外濺，一是檢查溶液是否均勻，二是檢查爐溫是否過高）。當(dāng)訊響器呼叫時(shí)，依次取出COD管，放置在空氣中冷卻，

39、（放置在廠家提供冷卻槽器反應(yīng)管孔中即可），按下“2分鐘”鍵。當(dāng)訊響器再呼叫時(shí)，小心向每個(gè)COD管加入2.5mL蒸餾水，搖勻后再放入水冷孔內(nèi)，按下“2分鐘”鍵（當(dāng)室溫較高時(shí)，可延長至4分鐘）當(dāng)訊響器再呼叫時(shí)，取出COD管。.水樣光度分析A將COD管中的溶液分別倒入比色皿中，分別依次放入比色槽中。把拉桿推入，使“0”號(hào)比色皿（空白溶液）對準(zhǔn)光路，于610nm處比色測定。B打開比色池蓋，按MODE鍵，顯示TXX，按0%t鍵，強(qiáng)制顯示為T0.0。C 蓋上比色池蓋，顯示TX.X，按100%t，顯示器顯示T100.0，否則再按一次100%t鍵，按MODE鍵驗(yàn)證顯示為A0.000,否則再按一次100%t鍵。

40、D按 MODE 鍵，顯示器顯示C0.000，若不是，再按100%t鍵。E拉出拉桿，使1號(hào)池對準(zhǔn)光路，顯示結(jié)果即為所測水樣COD值，可按PRINT鍵，打印機(jī)打印出被測COD值，單位為mg/L，再拉出拉桿，使2、3號(hào)比色皿依次對準(zhǔn)光路，顯示穩(wěn)定后并按PRINT 進(jìn)行打印。F把1-3號(hào)比色皿中的溶液倒掉（“0”號(hào)比色皿中溶液不用更換，可以繼續(xù)做參比樣用，每天只需做一次空白），而后分別倒入4-6號(hào)COD管中的溶液，并按上述操作步驟進(jìn)行4-6號(hào)管中的溶液的COD值測定。將測得的結(jié)果記錄下來寫入實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)九 環(huán)境空氣中一氧化碳的測定 一、概述一、概述一氧化碳是城市大氣中數(shù)量最多的污染物，主要來源是汽車

41、排放和碳?xì)浠衔锊煌耆紵Ｋ菬o色、無味、無臭的有毒氣體，由于它在大氣中不易為人的感覺器官所覺察，所以它的危害比具有刺激性的氣體更大，一氧化碳中毒是因?yàn)樗芘c人體血液中血紅素作用生成碳氧血紅素，使血液攜帶氧的能力降低而引起人體組織缺氧，中毒較輕時(shí)會(huì)出現(xiàn)頭痛、頭暈等癥狀，中毒重時(shí)會(huì)窒息死亡。所以一氧化碳是空氣污染的監(jiān)督指標(biāo)之一。一氧化碳的測定方法有定電位電解法、置換汞法、氣相色譜法和非分散紅外吸收法。非分散紅外法操作簡單，響應(yīng)快，重復(fù)性好，能連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測，國內(nèi)普遍采用此種方法。二、目的要求二、目的要求1. 了解污染氣體監(jiān)測方法；2. 掌握非分散紅外吸收法測定一氧化碳的原理和儀器操作。三、原理三

42、、原理非分散紅外法測定原理:每種化合物都有特定的紅外吸收光譜，根據(jù)分子的特征吸收峰可進(jìn)行定性分析，根據(jù)吸收光的強(qiáng)度可進(jìn)行定量分析，一氧化碳對以4.5m.為中心波段的紅外具有選擇性吸收，在一定的濃度范圍內(nèi)，吸收值與一氧化碳濃度呈線性關(guān)系，GXH-3051新型便攜式紅外線分析器就是利用這一原理制造的一種專用的一氧化碳測定儀器，它屬于不分光紅外線分析器，即非分散紅外法。四、儀器和試劑四、儀器和試劑GXH-3051新型便攜式紅外線分析器一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣高純氮?dú)?99.99%)采氣袋雙聯(lián)球變色硅膠五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟l采樣1）清洗氣袋：采樣前應(yīng)將氣袋進(jìn)行抽真空和除塵處理。擰下采樣器探頭并安裝進(jìn)氣氣嘴，

43、接通開關(guān)約20秒，氣袋即可被抽空，然后用夾子夾住氣袋入口并取下留待采樣時(shí)使用。2）氣體采樣：安裝好采樣探頭，將氣袋接到采樣器出氣口，接通開關(guān)，被采集的氣體通過采樣器內(nèi)的灰塵過濾器和空氣泵被打入到氣袋內(nèi)，當(dāng)氣袋采集滿氣體后，用夾子夾住氣袋的入口即可。3）采樣完畢后，應(yīng)關(guān)閉電源開關(guān)。采集的氣體通常應(yīng)在68小時(shí)內(nèi)分析完畢。2GXH-3051（新型）便攜式紅外線分析器面板說明見圖。 圖圖1 GXH1 GXH30513051（新型）便攜式相關(guān)紅外線分（新型）便攜式相關(guān)紅外線分析器前面板析器前面板3分析1) 將儀器后面板的撥動(dòng)開關(guān)撥到“外接”方向。將12V/1A支流穩(wěn)壓電源的4.5mm電源插頭插入到電源插

44、口。注：電源插頭的芯為正，已經(jīng)裝好，若更換其它電源時(shí)，注意正負(fù)極不能接反，否則會(huì)燒壞內(nèi)部元器件。2) 啟動(dòng)：打開儀器前面板的開關(guān)，此時(shí)，儀器已啟動(dòng)，預(yù)熱15min，表頭顯示的數(shù)據(jù)為殘留在樣品室中的CO的氣體濃度值。預(yù)熱過程中氣泵開關(guān)應(yīng)處在關(guān)閉的位置上。3) 調(diào)零：將儀器前面板的切換閥旋到左側(cè)的調(diào)零位置上，打開泵的開關(guān)，約1min后，數(shù)顯表頭的顯示值趨向零點(diǎn)附近。此時(shí)，旋下零點(diǎn)電位器上的保護(hù)蓋，調(diào)節(jié)零點(diǎn)電位器將顯示值調(diào)到零點(diǎn)上。4) 跨度校準(zhǔn)：關(guān)上氣泵的開關(guān)，將儀器前面板的切換閥旋到右側(cè)的測量位置上，將標(biāo)準(zhǔn)氣以1.2L/min的流量與儀器的“進(jìn)口”相連，使標(biāo)準(zhǔn)氣通入儀器內(nèi)，約1min左右，待顯示

45、值穩(wěn)定以后，旋下跨度電位器上的保護(hù)蓋。5）測量：用橡膠軟管將取樣手柄與儀器進(jìn)氣嘴連接上，開泵即可抽取樣器進(jìn)行測量，讀取一氧化碳的濃度（ppm）。注：測量完畢后，關(guān)上電源開關(guān)及泵開關(guān)，拔下12V/1A穩(wěn)壓電源的插頭，將儀器前面板的切換閥打到左側(cè)的調(diào)零狀態(tài)，可防止灰塵進(jìn)入氣路系統(tǒng)，污染樣品室。六、計(jì)算六、計(jì)算一氧化碳（mg/m3）=1.25C式中：C測得的一氧化碳濃度(ppm);1.25一氧化碳濃度換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下質(zhì)量濃度(mg/m3)的系數(shù)。七、說明七、說明l儀器啟動(dòng)后，必須充分預(yù)熱，再進(jìn)行測定。2空氣樣品經(jīng)變色硅膠干燥后再進(jìn)儀器，防止水蒸汽對測定的影響。3實(shí)驗(yàn)要求在現(xiàn)場取樣點(diǎn)取兩個(gè)樣品測定，其

46、平均值代表一氧化碳的濃度。4求得測定的數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。 八、討論八、討論1一氧化碳對人體有什么危害?2儀器檢測器的工作原理是什么?在開始使用時(shí)為什么必須充分預(yù)熱?3一氧化碳的換算系數(shù)是怎樣得來的?4試分析該方法造成誤差的原因有哪些?5你測定的一氧化碳數(shù)據(jù)超標(biāo)嗎?實(shí)驗(yàn)十實(shí)驗(yàn)十 火焰原子吸收分光光度法測火焰原子吸收分光光度法測定廢水中的熔解態(tài)的銅、鉛、鋅定廢水中的熔解態(tài)的銅、鉛、鋅一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆栈鹧嬖游辗止夤舛确ǖ幕静僮鞒绦?，體會(huì)其特點(diǎn)，學(xué)會(huì)計(jì)算特征濃度值，鞏固課堂知識(shí)。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理將水樣或經(jīng)消化處理過的水樣(或過濾過)通過噴霧器以霧狀進(jìn)入火焰中，在火焰中解離為

47、自由基本原子，依據(jù)待測元素的基態(tài)原于對其共振輻射的吸收進(jìn)行定性定量測定，為了避免系統(tǒng)誤差，同絕大多數(shù)分析方法一樣，采用相對法進(jìn)行定量，即先用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，給出標(biāo)準(zhǔn)曲線，在同樣條件下測定樣品的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線中，查出對應(yīng)濃度。三、儀器和試劑三、儀器和試劑儀器：WFX-lC型原子吸收分光光度計(jì)一臺(tái)100毫升容量瓶7個(gè)，100毫升量筒l個(gè)，50毫升燒杯1個(gè)，移液管2支(5.0毫升、1.0毫升各一)，0.45微米微孔濾膜試劑：去離子水，0.1N硝酸(優(yōu)級(jí)純配制)混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：Pb、Cu、Zn濃度分別為10、50、10g/mL四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1樣品處理 取廢水樣50mL，用0.45

48、微米微孔濾膜過濾，濾液待測定用。2儀器準(zhǔn)備按下儀器總開關(guān)，在旋轉(zhuǎn)燈架上安上Pb、Cu、Zn空心陰極燈，開啟各自的燈開關(guān)，調(diào)節(jié)電流35毫安，預(yù)熱30min。3測定將第一個(gè)擬測定的空心陰極燈轉(zhuǎn)到測量位置，調(diào)節(jié)波長324.8nm、燈電流45mA，使能量表指示最大值，調(diào)節(jié)空氣壓縮機(jī)，使輸出壓力為3.5kg/cm2、開啟乙炔鋼瓶輸出壓力為l.l kg/cm2，調(diào)節(jié)減壓閥，使其壓力為0.5MPa，點(diǎn)燃乙炔火焰，調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量適量，使火焰呈淡藍(lán)色(此時(shí)為貧燃火焰)，用去離子水調(diào)節(jié)吸光度零點(diǎn)，噴霧樣品，在數(shù)字顯示儀(儀器面板上)讀取并記錄樣品的吸光度值。以同樣手續(xù)測定第二、第三個(gè)元素。4繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線吸取不

49、同體積的上述混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別放入6個(gè)100毫升的容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，使標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)的每個(gè)元素的濃度分別為表2中所列數(shù)值。與測定樣品在同一條件下，噴霧標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)，記錄各點(diǎn)濃度對應(yīng)的吸光度值，以濃度為橫坐標(biāo)、吸光度值為縱坐標(biāo)作圖，全部測定完畢，噴霧去離子水35分鐘，關(guān)閉火焰和儀器電源。5結(jié)果計(jì)算1) 當(dāng)分析水樣體積未發(fā)生變化時(shí)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的濃度即為水樣的分析結(jié)果。2) 當(dāng)水樣經(jīng)過稀釋或濃縮發(fā)生體積變化時(shí)，按下式計(jì)算結(jié)果：水樣中被測金屬濃度（g/mL）=式中：C為從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出的結(jié)果（g/mL）；V0為原取水樣體積(mL)；V1為變化后的水樣體積(mL)。01VVC五、實(shí)驗(yàn)

50、報(bào)告要求五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1按表2列出標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)中每個(gè)元素的濃度，并把現(xiàn)場計(jì)算的每點(diǎn)加入混合標(biāo)準(zhǔn)使用液體積填入表2空格處。2給出三元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖(可在同一張坐標(biāo)紙上)。3報(bào)告三個(gè)元素的測定結(jié)果。4計(jì)算出三個(gè)元素的1%吸收靈敏度(即特征濃度)實(shí)驗(yàn)十一實(shí)驗(yàn)十一 玻璃電極法測定水的玻璃電極法測定水的PH值值一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)會(huì)正確使用PH玻璃電極和PHSJ-4A型酸度計(jì)，了解玻璃電極的膜響應(yīng)機(jī)理，掌握直接電位法測量原理和實(shí)驗(yàn)方法。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理PH值是水溶液中氫離子活度的負(fù)對數(shù)，其公式表達(dá)為：PH=-log a(H+) 在測量過程中，以PH玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極作參比

51、電極，組成原電池，由于參比電極的電位是已知恒定值，因此通過測定電池兩極的電位差，就可知指示電極的電位。PH值的測量符合能斯特方程。實(shí)際測試中多采用標(biāo)準(zhǔn)比較法，即先測得PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的電位ES，即S2.303RTEK+PHF再測定的待測樣品溶液代替標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)的電位EX，即從而得到下列關(guān)系：XX2.303RTE=K+PHFXSXSE -EPHPH2.303RT/F式中：EX未知溶液中電池的電動(dòng)勢； ES標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中電池的電動(dòng)勢； PHS測得標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值； PHX未知溶液的PH值； R氣體常數(shù)，8.3144J/Kmol； T絕對溫度（t+273.15）； F法拉第常數(shù)，96485C/mol

52、。當(dāng)t=25時(shí)，經(jīng)換算得：即在25時(shí)，溶液中每改變一個(gè)PH值單位，其電動(dòng)勢偏差的變化約為59mv。實(shí)驗(yàn)室使用的PH計(jì)上的刻度就是根據(jù)此原理制成的。通過溶液（PHS）校準(zhǔn)、定位后，即可直接用pH計(jì)測未知的PHX值 XSXSE -EPH -PH =0.059三、儀器三、儀器 PHSJ-4A型酸度計(jì)；玻璃電極；飽和甘汞電極；溫度傳感器；攪拌磁子；磁力攪拌器；容量瓶100ml 3個(gè)；聚乙烯燒杯100ml 7個(gè)；燒杯250ml 3個(gè)；濾紙；鑷子四、試劑及其配制四、試劑及其配制1鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（PH=4.008）：稱取1.012g鄰苯二甲酸氫鉀置于250ml燒杯中，加入少量水

53、溶解后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，定容到刻度，搖勻。此溶液鄰苯二甲酸氫鉀濃度為0.5mol/L2磷酸二氫鈉（NaH2PO4）+ 磷酸二氫鉀（KH2PO4）標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（PH=6.865）：稱取0.3388g磷酸二氫鉀和0.3533g磷酸二氫鈉于燒杯中，加少量水溶解后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容至刻度，混勻。此混合溶液的濃度為0.025mol/L磷酸二氫鉀和0.025mol/L磷酸二氫鈉。3四硼酸鈉即硼砂（Na2B4O710H2O）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（PH=9.180）：稱取0.380g硼砂于燒杯中，加入少量水溶解后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻。此硼砂溶液濃度為0.01mol/L。五、實(shí)驗(yàn)

54、步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟1、PH計(jì)的調(diào)節(jié) 按PHSJ-4A型酸度計(jì)說明書調(diào)好儀器。玻璃電極（PH電極）接正極，飽和甘汞電極（參比電極）接負(fù)極，同時(shí)接上溫度傳感器，調(diào)好儀器，接電源，按下PH鍵，預(yù)熱15分鐘以上。（其它要求與選擇電極的操作方法一致）2、儀器校正（用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液） 依次用鄰苯二甲酸氫鉀溶液PH=4.008，磷酸二氫鉀+磷酸二氫鈉混合溶液PH=6.865和硼酸鈉溶液PH=9.180校正儀器。PH電極應(yīng)先用3mol/L KCl溶液浸泡24h。校正前先用去離子水沖洗電極，用濾紙吸干。將PH電極、參比電極與溫度傳感器同時(shí)插入到校正溶液中，先按“等電位點(diǎn)”使其為7.000；在按下“PH”鍵和“校正”

55、鍵，在電磁攪拌下，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按下“確認(rèn)”鍵即完成校正，同時(shí)記錄各PH值對應(yīng)的mv數(shù)。3、水樣的測定 用標(biāo)定好的儀器測量（上述方式，均為一點(diǎn)標(biāo)定法）。在測量前，先用去離子水沖洗電極35次，再用被測水樣沖洗35次后，將電極插入待測液中，在攪拌狀態(tài)下可讀取PH值。六、數(shù)據(jù)處理六、數(shù)據(jù)處理 將電極分別在PH=4.008和PH=9.180標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中測量，測量的電動(dòng)勢按下式計(jì)算： 其梯度應(yīng)滿足下式： 梯度58.2(273+t)/298式中：t溶液溫度；梯度單位為mv/PH；E1PH=4.008緩沖液的電動(dòng)勢；E2PH=9.180緩沖液的電動(dòng)勢；PH1，PH2兩種緩沖液在測量溫度時(shí)的PH值。1212

56、PH-PH-梯度2、分別測量四種不同水樣的PH值并記錄。 七、思考題七、思考題 1、如何正確使用PH玻璃電極？ 2、梯度測量的結(jié)果說明了什么問題？實(shí)驗(yàn)十二實(shí)驗(yàn)十二 離子色譜法定量測定無機(jī)離子色譜法定量測定無機(jī)陰離子陰離子一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解并掌握一種快速定量測定無機(jī)陰離子的方法。 2、學(xué)習(xí)離子色譜的工作原理并學(xué)會(huì)使用ics1500離子色譜儀。二、原理二、原理 利用離子交換的原理，連續(xù)對多種無機(jī)陰離子進(jìn)行定性和定量分析。水樣經(jīng)入樣口注入六通閥，經(jīng)泵進(jìn)入分離柱，用NaHCO3/Na2CO3淋洗液淋洗分離柱中離子交換樹脂?；诖郎y離子對陰離子樹脂親和力不同而彼此分離。被分離的陰離子經(jīng)抑

57、制器被轉(zhuǎn)換為高電導(dǎo)的無機(jī)酸，NaHCO3/Na2CO3被轉(zhuǎn)化為弱電導(dǎo)的碳酸（消弱背景電導(dǎo)）。用電導(dǎo)檢測器測定被轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸性的陰離子，與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰高和峰面積定量。三、實(shí)驗(yàn)步驟三、實(shí)驗(yàn)步驟（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 分別從100mg/L F標(biāo)準(zhǔn)溶液中取25毫升，從1000mg/L Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液中取25毫升，1000mg/L NO2標(biāo)準(zhǔn)溶液中取2.5毫升，1000mg/L Br標(biāo)準(zhǔn)溶液中取5毫升，1000mg/L NO3標(biāo)準(zhǔn)溶液中取15毫升，1000mg/L PO4標(biāo)準(zhǔn)溶液中取10毫升，從1000mg/L SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液中取25毫升于500毫升容量瓶中，加水至刻度。得含F(xiàn) 5mg

58、/L，Cl 50mg/L，NO2 5mg/L，Br 10mg/L，NO3 30mg/L，PO4 20mg/L，SO4 50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。以上標(biāo)準(zhǔn)溶液由實(shí)驗(yàn)室完成。 測試溶液的制備：取標(biāo)準(zhǔn)溶液25毫升，加水5毫升。（二）樣品測試 1、開啟氮?dú)?，使氮?dú)鈮毫?公斤力/厘米。 2、開啟儀器，20秒后按Elent，Pump，SRS鍵，并檢查有無泄漏，有無氣泡，并使壓力達(dá)1000Pai以上，Total Cond小于30S，流速大約為1.20ml/min。 3、打開計(jì)算機(jī)，在Method條件下確定Method序號(hào)。4、在Run條件下，輸入上面確定的Method序號(hào)，操作者姓名，確定工作基線，在進(jìn)樣口

59、注入標(biāo)準(zhǔn)樣品。5、在Optimize條件下繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。6、在Run條件下注入樣品，15分鐘后由打印機(jī)打印出測試結(jié)果。四、數(shù)據(jù)處理四、數(shù)據(jù)處理 給出本實(shí)驗(yàn)結(jié)果的測定值、真值、誤差。五、參考資料五、參考資料1、國家環(huán)保局 水和廢水檢測分析方法 編委會(huì) 編，水和廢水監(jiān)測分析方法，中國環(huán)境科學(xué)出版社，1989。2、牟世芳 劉納克 編著，離子色譜方法及應(yīng)用，化學(xué)工業(yè)出版社，2000.9。六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 給出本實(shí)驗(yàn)的測定值、真值、誤差實(shí)驗(yàn)十三實(shí)驗(yàn)十三 離子色譜法測定環(huán)境水中離子色譜法測定環(huán)境水中陰離子陰離子一、原理一、原理 應(yīng)用離子交換色譜原理在離子交換柱內(nèi)快速的分離各離子，利用電

60、滲析抑制器除去淋洗液中的強(qiáng)電解質(zhì)，以扣除其本底電導(dǎo)，再用電導(dǎo)檢測器測定流出液的電導(dǎo)值，即各離子的色譜峰，利用記錄儀或計(jì)算機(jī)工作站對于陰離子F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-進(jìn)行定性定量工作。 YIC-8型色譜儀采用五級(jí)電導(dǎo)檢測器，對于溶于水體中陰離子的分析，其靈敏度高、線性好、分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。二、儀器及試劑二、儀器及試劑 YIC-8型離子色譜儀(山東青島高科園易通儀器研究所)； 水抽氣泵(山東青島高科園易通儀器研究所)； 45m膜抽濾水樣裝置一套； 水樣試管四支； lmL注射器四支；陰離子標(biāo)準(zhǔn)液：F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-己配好濃