分峰擬合和結晶度計算

1、科院結晶度的概念 什么是結晶度結晶度 材料在晶化過程中，晶態(tài)物質(zhì)的相含量會發(fā)生變化，這種變化對材料的理化性質(zhì)有重要的影響所以材料結晶度的測量是材料廠家中的一個重要課題。結晶度的概念 微晶玻璃中的結晶度 微晶玻璃是一種性能優(yōu)異的結構材料，自上世紀50年代微晶玻璃進人生產(chǎn)領域以來，其各種各樣的性能就被一一發(fā)掘出來，近半個多世紀以來，對微晶玻璃的理論應用、生產(chǎn)實踐研究均取得了長足發(fā)展。麥克米倫提到:微晶玻璃的性能和它的顯微結構(不僅包括結晶相，而且也包括剩余玻璃相)之間的關系是頭等重要的。結晶度的概念 水泥水化中的結晶度 硅酸鹽水泥充分水化后的主要生成物即水泥石的主要礦物組成有：結晶程度不同和不同類

2、型的水硅酸鈣凝膠CSH，大約占水泥總量的70%左右；硅酸鈣水化生成的Ca(OH)2約占20%左右，為結晶相和一部分半結晶相；還有7%的鈣礬石和單硫型水化硫鋁酸鈣的固溶體以及3%的其它產(chǎn)物。結晶度的概念 水泥水化中的結晶度 水化硅酸鈣凝膠（CHS）的鈣硅比較小，其有發(fā)達的內(nèi)表面和很高的分散度，這對水泥石的強度有決定性的影響，對于硅酸鹽石的強度亦是如此。結晶度的概念 什么是結晶度結晶度 樣品中結晶相的重量百分數(shù)（Xc）。 Xc Wc /（WcWa） Wc和Wa分別表示樣品中結晶相和無定形相的重量 結晶度在XRD譜圖中的體現(xiàn)XRD（X射線粉末衍射） X射線是波長介于紫外線和射線間的電磁輻射，具有較強

3、穿透力。 X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測定物質(zhì)的晶體結構,織構及應力,精確的進行物相分析,定性分析,定量分析.廣泛應用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教學,材料生產(chǎn)等領域。結晶度在XRD譜圖中的體現(xiàn) X射線衍射法是測量結晶度的最常用的方法之一，它是通過測量結晶部分和非晶部分累積衍射強度Ia和Ic來計算的。根據(jù)X射線定量相分析的基本公式可求出: Xa 為非晶相的質(zhì)量分數(shù)，常數(shù)k是一個與實驗條件、測量的角度范圍以及晶態(tài)與非晶態(tài)的比值有關的量。結晶度在XRD譜圖中的體現(xiàn)結晶度在XRD譜圖中的體現(xiàn)k可以用實驗方法加以確定，具體的做法是:(1)先用樣品作出衍射圖，求出Ia和Ic。(2)在原樣品中

4、加入一定數(shù)量的與其對應的純非晶標樣，再在同一實驗條件下作出衍射圖，出Ia和Ic。(3，把Ia,Ic,Ia和Ic全部代入(1)式求解得k和Xc。結晶度在XRD譜圖中的體現(xiàn)結晶度在XRD譜圖中的體現(xiàn)無定形峰：漫散射峰，饅頭峰 （2030） 結晶峰重疊峰Origin中的分峰擬合幾個單獨的峰由于靠的很近，會導致形成一個重疊 峰 的 形 成 。 如 果 想 計 算 幾 個 峰 之 間 的面積比例關系的話，就需要先把這個重疊峰分離成幾個單獨的峰。 據(jù)個例子，比如在多晶x射線衍射的時候，不同晶型的衍射峰與無定形部分的衍射峰彼此重疊，這些峰對應的面積比與他們之間的含量比成線性關系。通過計算晶體衍射峰的面積與無

5、定形衍射峰的面積，就可以大致得到該物質(zhì)的結晶度。Origin中的分峰擬合1、選擇需要分峰的數(shù)據(jù)段: 檢查菜單欄data中看是否需要分峰的數(shù)據(jù)被勾上了。沒勾的話就選中。注意，如果數(shù)據(jù)的x范圍很大，而需要分峰的部分很小，比如，整個數(shù)據(jù)的x軸的范圍是0-100, 而需要分的重疊峰的位置在40-60，其他部分均為平的基 線 或 其 他 無 關 的 峰 ， 那 么 我 們 就 需 要 在worksheet表格里把0-40，以及60-100的數(shù)據(jù)都刪掉，只留40-60這段范圍的數(shù)據(jù)。這步是一定要做的，否則分出來的峰非常不準。Origin中的分峰擬合2、選擇擬合方式:刪除不需要的數(shù)據(jù)后，在graph窗口中可

6、以看到只留下了重疊峰的數(shù)據(jù)圖， 這時點菜單欄中的（analysis） （fit multi peaks） （guassian or lorentzian）,選中一個擬和方法。什么是擬合：根據(jù)曲線的形狀您可以選擇一個函數(shù)，例如：是 彎 曲 的 可 以 選 擇 y 是 x 的 多 項 式 函 數(shù) ， 如y=a*x*x*x+b*x*x+c*x+d等等，也可以是其他形式的函數(shù)類型，然后利用最小二乘法或其他擬合方法求出系數(shù)a,b,c,d等，即可得到y(tǒng)和x的關系，這個過程就是曲線擬合，這個函數(shù)就是擬合函數(shù)。由于實驗有誤差，選擇的函數(shù)也不一定就很合適，擬合出來的函數(shù)一般難以準確通過各點，但可以離各點盡量近，從而近似地表示y和x的關系。類似與回歸分析。Origin中的分峰擬合 Guassian擬合：使用高斯函數(shù) Gi(x)=Ai*exp(x-Bi)2/Ci2) 對數(shù)據(jù)點集進行函數(shù)逼