中級(jí)飼料檢驗(yàn)化驗(yàn)員培訓(xùn)

1、LOGO中級(jí)飼料檢驗(yàn)化驗(yàn)員培訓(xùn)中級(jí)飼料檢驗(yàn)化驗(yàn)員培訓(xùn)主講主講: 何綺霞何綺霞 檢測(cè)室主任檢測(cè)室主任 主任藥師主任藥師聯(lián)系電話(huà)聯(lián)系電話(huà): 一周日程安排一周日程安排第九章第九章 飼料物理和加工指標(biāo)檢驗(yàn)飼料物理和加工指標(biāo)檢驗(yàn)v第一節(jié) 預(yù)混合飼料混合均勻度的測(cè)定v第二節(jié) 顆粒飼料硬度的檢測(cè)方法v第三節(jié) 顆粒飼料中淀粉糊化度的測(cè)定方法v第四節(jié) 顆粒飼料粉化率及含粉率的測(cè)定方法v第五節(jié) 飼料顯微鏡檢查方法第一節(jié) 預(yù)混合飼料混合均勻度的測(cè)定一、適用范圍 本測(cè)定方法適合于含有鐵源的微量元素預(yù)混合飼料混合均勻度的測(cè)定二、原理 本法通過(guò)預(yù)混合飼料中鐵含量的差異來(lái)反映各組分的均勻性。 本法通過(guò)鹽酸羥胺將樣品液中的鐵

2、還原成二價(jià)鐵，再與顯色劑鄰菲羅啉反應(yīng)，生成橙紅色的絡(luò)合物，以比色法測(cè)定鐵的含量三、儀器設(shè)備 1）分析天平；2）可見(jiàn)分光光度計(jì)；3）燒杯、移液管、容量瓶四、測(cè)定步驟四、測(cè)定步驟稱(chēng)取樣品1-10g加濃鹽酸20ml用蒸餾水稀釋至100ml取1ml上清液于25ml容量瓶中加入鹽酸羥胺溶液1ml5min后加入乙酸鹽緩沖溶液5ml加鄰菲羅淋溶液1ml用蒸餾水稀釋至25ml充分混勻，放置30min用蒸餾水作參比，在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度 結(jié)果計(jì)算: 通過(guò)測(cè)定10個(gè)樣品吸收度，計(jì)算其吸收度的變異系數(shù)來(lái)確定樣品的均勻度。第二節(jié) 顆粒飼料硬度的檢測(cè)方法一、適用范圍 定義： 是指顆粒對(duì)外壓力所引起變形的抵抗能

3、力。二、原理 用對(duì)單顆粒徑向壓力的方法，使其破碎，以此時(shí)的壓力表示該顆粒的硬度。用多個(gè)顆粒(20個(gè))的硬度平均值表示該樣品的硬度。三、儀器設(shè)備（略） 四、測(cè)定步驟（略）五、 結(jié)果計(jì)算及偏差 取20個(gè)顆粒進(jìn)行測(cè)定, 求其平均值, 兩份樣品的絕對(duì)誤差 第三節(jié) 顆粒飼料中淀粉糊化度的測(cè)定方法一、適用范圍 是指淀粉中糊化淀粉與全部淀粉量之比的百分?jǐn)?shù)。二、原理 -淀粉酶在適當(dāng)?shù)膒H和溫度下，能在一定的時(shí)間內(nèi)，定量地將糊化淀粉轉(zhuǎn)化成還原糖，轉(zhuǎn)化的糖量與淀粉的糊化程度成比例關(guān)系，用鐵氰化鉀法測(cè)其還原糖量，即可計(jì)算出淀粉的糊化度。 -淀粉酶 過(guò)量鐵氰化鉀糊化淀粉 還原糖 0.05M硫代硫酸鈉滴定 pH和溫度

4、三、試劑和溶液（略） 四、設(shè)備（略）五、測(cè)定步驟五、測(cè)定步驟瓶號(hào)A1 A2 B2 B1 C1 C2 樣品+磷酸鹽緩沖液+100加熱30分鐘+60加熱3分鐘+-淀粉酶+硫酸+鎢酸鈉+定容,過(guò)濾,取濾液+過(guò)量堿性鐵氰化鉀+乙酸鹽、碘化鉀+硫代硫酸鈉滴定+ 六、計(jì)算結(jié)果 更正: a1= X1 ; a2= X2 最后結(jié)果以(X1+ X2)/2表示第四節(jié) 顆粒飼料粉化率及含粉率的測(cè)定方法一、適用范圍定義定義: 是指顆粒飼料在特定的條件下產(chǎn)生的粉末重量 占其總重量的百分比是指顆粒飼料中所含粉料重量占其總重量的百分比 本方法適用于一般硬度顆粒飼料的粉化率、含粉率的測(cè)定二、方法原理 本法通過(guò)粉化儀對(duì)顆粒產(chǎn)品的

5、翻轉(zhuǎn)摩擦后成粉料的測(cè)定，反映顆粒料的堅(jiān)實(shí)程度三、儀器設(shè)備（略）四、樣品制備（測(cè)定含粉率）及測(cè)定步驟（測(cè)粉化率）第五節(jié) 飼料顯微鏡檢查方法 一、適用范圍 單一飼料（原料）及配合飼料二、原理 利用顯微鏡擴(kuò)展視覺(jué)的功能。 飼料的立體顯微鏡檢驗(yàn)是利用立體顯微鏡，以動(dòng)植物形態(tài)學(xué)為基礎(chǔ)，將顯微鏡下的形態(tài)特征與實(shí)際使用的原料應(yīng)有特征對(duì)比分析的一種鑒定方法。 三、儀器 立體顯微鏡；生物顯微鏡；放大鏡；篩子第五節(jié) 飼料顯微鏡檢查方法四、基本步驟 直接感官 檢 查試樣制備立體顯微鏡檢 查生物顯微鏡檢 查 分取未知物 理化分析（鑒別試驗(yàn)）五、鑒別試驗(yàn) 間苯三酚：木質(zhì)素深紅色； 尿素甲酚紅：尿素及銨鹽顯紅色； 二苯基

6、卡巴腙：魚(yú)粉中摻入鞣革粉紅色第五節(jié) 飼料顯微鏡檢查方法 樣品采集、制備一般檢查（觀看外形、色澤、嗅氣味、試手感等）分樣直接鏡檢化學(xué)檢查（各種快速定性檢查四氯化碳處理（脫脂、比重分離）上層物篩分解離鏡檢下層物鹽酸處理溶解物（貝殼、碳酸鈣）不溶物（土、砂）2、飼料原料的立體顯微鏡特征、飼料原料的立體顯微鏡特征 1）的立體顯微鏡特征（部分圖譜在首頁(yè)和背面） 皮層光滑，半透明，薄，并帶有平行排列的不規(guī)則形狀的碎片物。 胚乳具有軟、硬兩種胚乳淀粉。硬淀粉或者角質(zhì)淀粉有黃色、半透明的轉(zhuǎn)點(diǎn)；軟淀粉系粉質(zhì)、白色、不透明，并有光澤。 胚芽呈奶油色，質(zhì)軟，含油。 玉米品質(zhì)是隨著貯存期、貯存條件會(huì)逐漸變劣。 2）麩

7、皮 小麥麩皮粒片大小有差異，呈黃褐色、薄，外表面有細(xì)皺紋，內(nèi)表面粘附有不透明白色淀粉粒。 麩皮水分應(yīng)控制在14以下，否則容易變質(zhì)。2、飼料原料的立體顯微鏡特征、飼料原料的立體顯微鏡特征3）副產(chǎn)品的立體顯微鏡特征 谷殼呈不規(guī)則片狀，具有光澤的橫紋，黃到褐色。 米糠為很小的片狀物，含油，呈奶油色或淺黃色，并結(jié)成 團(tuán)塊。脫脂米糠不結(jié)成團(tuán)塊。全脂米糠含油脂比較高，容 易氧化酸敗。 米粞表面光滑，不規(guī)則狀，半透明，質(zhì)硬、色白。 胚芽呈橢圓形，平凸?fàn)睿?。有時(shí)已破碎成屑。4 4）豆粕）豆粕 外殼碎片卷曲，種臍有堅(jiān)硬的種斑，長(zhǎng)橢圓形，帶有一條清晰的裂縫。 若殼太多，品質(zhì)差，顏色呈淺黃色或暗褐色。2、飼料原

8、料的立體顯微鏡特征、飼料原料的立體顯微鏡特征6 6）的立體顯微鏡特征的立體顯微鏡特征小顆粒物，表面無(wú)光澤，黃到褐色，相當(dāng)硬。肌肉纖維呈短斷片狀，蜷曲，無(wú)光澤，半透明。骨刺堅(jiān)硬，不透明白色至黃白色，光滑。眼球呈圓形或破球形顆粒，半透明，非常硬。魚(yú)鱗薄而蜷曲，具同心線(xiàn)紋。 摻假魚(yú)粉是指凡在魚(yú)粉中摻入非魚(yú)原料含氮物質(zhì)包括非蛋白含氮物質(zhì)、非魚(yú)動(dòng)物質(zhì)、植物質(zhì)、非魚(yú)原料物質(zhì)。 非魚(yú)動(dòng)物質(zhì)包括水解羽毛粉、鞣革粉、血粉。5 5）的立體顯微鏡特征表面附著半透明、有光澤、白色的纖維。殼呈褐色至深褐色，殼厚而有韌性，沿邊有類(lèi)似階梯狀的色層。有淡褐色至深褐色種臍碎片。扁平棉仁碎片中帶有黑色或紅褐色棉酚腺體。2、飼料原

9、料的立體顯微鏡特征、飼料原料的立體顯微鏡特征7 7）的立體顯微鏡特征的立體顯微鏡特征羽干像塑料管，黃色乃至褐色，具光滑表面，透明。羽支長(zhǎng)短不一，蓬松，不透明，光澤暗淡，呈白色乃至黃色。羽根呈扁管狀，黃色乃至暗褐色，粗糙，堅(jiān)硬。8 8）的立體顯微鏡特征的立體顯微鏡特征顆粒粒度和形狀各異；顏色呈紅褐色至紫黑色；質(zhì)硬，無(wú)光澤或者有光澤，且表面光滑。第十章第十章 飼料常規(guī)成分檢驗(yàn)飼料常規(guī)成分檢驗(yàn)v第一節(jié) 飼料粗脂肪的測(cè)定 GB/T 64331994v第二節(jié) 飼料中水溶性氯化物的測(cè)定 GB/T 64391992v第三節(jié) 飼料中鈣含量的測(cè)定 GB/T 64362002v第四節(jié) 飼料中總磷含量的測(cè)定 GB/

10、T 第一節(jié)第一節(jié) 飼料中粗脂肪的測(cè)定方法飼料中粗脂肪的測(cè)定方法一、一、適用范圍適用范圍 本方法規(guī)定了飼料粗脂肪的測(cè)定方法，本方法適用于各種單一、混合飼料和預(yù)混合飼料。二、方法原理 在索氏脂肪提取器中，用乙醚（AR)提取試樣，稱(chēng)提取物的重量，除脂肪外還有有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等，因而測(cè)定結(jié)果稱(chēng)粗脂肪或乙醚提取物。1.冷凝管；2.脂肪提取 器；3.濾紙筒；4.虹吸管；5.蒸汽管；6.萃取瓶（圓底燒瓶） 索氏提取器結(jié)構(gòu)圖索氏提取器結(jié)構(gòu)圖脂肪提取的步驟脂肪提取的步驟二、分析步驟（仲裁法）二、分析步驟（仲裁法）1、抽提瓶恒重：、抽提瓶恒重：105烘箱中烘60min，干燥器中冷卻30min，稱(chēng)

11、重。再烘30min，同樣冷卻稱(chēng)重，兩次重量之差小于0.0008g為恒重。2、提?。骸⑻崛。悍Q(chēng)樣1-5g（應(yīng)粉碎至40目）于濾紙筒中，105 烘120min，將濾紙筒放入抽提管，在抽提瓶中加入60-100ml乙醚，在60-75 的水浴中加熱，使乙醚回流，控制乙醚的回流數(shù)約為每小時(shí)10次，共回流約50次（高油試樣70次）。3、回收乙醚、回收乙醚，蒸干抽提瓶中剩余乙醚，在105 烘干120min，冷卻30min，同樣冷卻恒重，兩次重量之差小于0.001g為恒重。三、重復(fù)性三、重復(fù)性三、測(cè)定結(jié)果的計(jì)算 取兩個(gè)平行樣品的算術(shù)平均值。四、重復(fù)性 粗脂肪含量10%，允許相對(duì)偏差為3%； 粗脂肪含量10%，允

12、許相對(duì)偏差5%2。推薦法脂肪儀。推薦法脂肪儀第二節(jié)第二節(jié) 飼料中水溶性氯化物的測(cè)定飼料中水溶性氯化物的測(cè)定一、適用范圍適用范圍 各種配合飼料、濃縮飼料、單一飼料二、方法原理（剩余滴定法）（回滴法）方法原理（剩余滴定法）（回滴法） 仲裁法：取氯化物澄清溶液，在酸性條件下，加入過(guò)量硝酸銀使樣品溶液中氯化物形成氯化銀白色沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸銨回滴過(guò)量的硝酸銀，根據(jù)消耗的硫氰酸銨的量，計(jì)算出氯化物的含量。 快速法測(cè)定飼料中水溶性氯化物是根據(jù)氯離子與銀離子反應(yīng)生成白色氯化銀沉淀，用鉻酸鉀指示劑來(lái)指示終點(diǎn)。三、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定三、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制：基準(zhǔn)級(jí)氯化鈉于50

13、0灼燒1h，冷卻后稱(chēng)取5.8454g，溶解后定容至1000ml，濃度為0.100mol/L。2、取上貯備液20.00ml，定容至100ml，濃度為0.020 mol/L。3、0.02mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取3.4g硝酸銀，溶于1000ml水中，貯存于棕色瓶中。 （滴定硝酸銀時(shí)應(yīng)使用酸式滴定管） （硫酸鐵指示劑的配制）4、標(biāo)定、標(biāo)定取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml于100ml容量瓶中加硝酸4ml加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml振蕩，冷卻，定容后再靜置5min干過(guò)濾吸取濾液50.00ml，加硫酸鐵指示劑2ml用硫氰酸銨滴定出現(xiàn)淡紅棕色，且30s不退色c(AgNO3)=m(20/1000)(10/

14、100)0.05845(V1-FV2100/50)四、測(cè)量步驟四、測(cè)量步驟1、氯化物的提取氯化物的提取 稱(chēng)取適量的樣品加入硫酸鐵溶液50.00ml加入氨水溶液溶液50.00ml攪拌15min放置10min干濾紙快速過(guò)濾2、測(cè)定、測(cè)定 準(zhǔn)確吸取濾液50.00ml加濃硝酸10ml硝酸銀標(biāo)液25.00ml振蕩，冷卻冷卻后定容靜置5min干過(guò)濾入150ml錐形瓶中吸取濾液50.00ml加硫酸鐵指示劑10ml用硫氰酸銨溶液滴定至出現(xiàn)淡橘紅色五、計(jì)算公式與允差五、計(jì)算公式與允差（V1-V2F100/50) c1500.0585NaCl(%)=m50100注解：其中V2是滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積； 100

15、/50中的100指定容的體積100ml，50指過(guò)濾后取濾液50ml。后面乘的150是指總體積是150ml（硫酸鐵+氨水），除于50是指取其中50ml進(jìn)行測(cè)量，當(dāng)NaCl的含量特別高的時(shí)候，對(duì)其中有些吸取量可以進(jìn)行調(diào)整，計(jì)算的時(shí)候改變公式中的部分?jǐn)?shù)據(jù)。 氯化鈉3.3%（含3）時(shí)，允許絕對(duì)差0.05 氯化鈉3.3%時(shí)，允許相對(duì)偏差3%第三節(jié)第三節(jié) 飼料中鈣的測(cè)定飼料中鈣的測(cè)定（二）測(cè)定步驟（二）測(cè)定步驟1、試樣分解、試樣分解 （1）干法）干法 稱(chēng)取試樣2-5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，然后放入高溫爐550灼燒3h，或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行。取出冷卻以后加入鹽酸溶液10ml和濃

16、硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入容量瓶，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度（2）濕法（無(wú)機(jī)物或液體飼料）濕法（無(wú)機(jī)物或液體飼料） 稱(chēng)取試樣2-5g于凱氏燒瓶中，加入硝酸10ml，加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮沸至溶液無(wú)色，不得蒸干，冷卻后加蒸餾水50ml，且煮沸驅(qū)逐二氧化氮，再冷卻后轉(zhuǎn)入容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度第三節(jié)第三節(jié) 飼料中鈣的測(cè)定飼料中鈣的測(cè)定準(zhǔn)確移取分解液5-25ml加水50ml，加淀粉溶液10ml加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml1滴孔雀石綠加氫氧化鉀至無(wú)色，再加10ml加0.1g鹽酸羥胺加鈣黃綠素少許在黑色背景下用EDTA滴定至綠色熒光消失

17、呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)同時(shí)做空白試驗(yàn)2、測(cè)定、測(cè)定（三）計(jì)算公式與允差（三）計(jì)算公式與允差TV2V0X(%)=mV1100鈣含量10%以上，允許相對(duì)偏差2%；鈣含量5%-10%時(shí)，允許相對(duì)偏差3%；鈣含量1%-5%時(shí)，允許相對(duì)偏差5%；鈣含量小于1%，允許相對(duì)偏差10%第三節(jié)第三節(jié) 飼料中鈣的測(cè)定飼料中鈣的測(cè)定二、二、高錳酸鉀法（仲裁法）高錳酸鉀法（仲裁法）（一）方法原理（一）方法原理 將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測(cè)定鈣含量。（二）儀器：（二）儀器： 分析天平、高溫爐、坩鍋、漏斗、滴定管等（三（三）試樣的測(cè)定（試樣分解與試樣的測(cè)定（試樣分解與EDTA

18、法相同）法相同） 準(zhǔn)確移取試樣分解液10-20ml，加水100ml，甲基紅指示劑2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加鹽酸溶液使溶液恰好變紅色，小心煮沸，慢慢滴加草酸銨溶液10ml，不斷攪拌，如溶液變橙色，應(yīng)補(bǔ)滴鹽酸溶液至紅色，煮沸數(shù)分鐘，放置過(guò)夜使沉淀陳化。 用濾紙過(guò)濾，用1+50氨水洗沉淀6-8次，至無(wú)草酸根離子 將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯，加硫酸溶液10ml，蒸餾水50ml，加熱至75-80，用0.05mol/L高錳酸鉀溶液滴定至呈粉紅色且半分鐘不退色為終點(diǎn)。第三節(jié)第三節(jié) 飼料中鈣的測(cè)定飼料中鈣的測(cè)定第三節(jié)第三節(jié) 飼料中鈣的測(cè)定飼料中鈣的測(cè)定（V-V0）C 200X(%)=mV允許偏差與EDT

19、A法相同。（五）注意：高錳酸鉀溶液不穩(wěn)定，應(yīng)至少每月標(biāo)定1次。高錳酸鉀的作用有兩個(gè)，一是作為指示劑，二是作為滴定溶液。（四）計(jì)算公式與允差（四）計(jì)算公式與允差第四節(jié)第四節(jié) 飼料中總磷的測(cè)定飼料中總磷的測(cè)定分光光度法分光光度法 一、一、適用范圍適用范圍 飼料原料（磷酸鹽以外）及飼料產(chǎn)品中總磷的測(cè)定。二、二、方法原理方法原理 破壞試樣中的有機(jī)物，使磷游離出來(lái)，在酸性溶液中用釩鉬酸銨顯色，生成黃色的(NH4)3PO4VO316MoO3，在波長(zhǎng)420nm下進(jìn)行比色測(cè)定。三、試劑 釩鉬酸銨顯色的配制：稱(chēng)取偏釩酸銨1.25g，加水200ml加熱溶解，冷卻后再加入250ml硝酸。另取鉬酸銨25g，加水400

20、ml加熱溶解，冷卻后將兩種溶液混合，用水定容至1000 ml，避光保存。生成沉淀不能再用。四、測(cè)定步驟四、測(cè)定步驟1、試樣分解、試樣分解 與鈣的前處理相同，測(cè)定時(shí)一般和鈣的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。 注意：干法是不適用于含磷酸鹽的樣品2、試樣的測(cè)定、試樣的測(cè)定 取分解液1.0-10.0ml于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，用水稀釋到刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，在420波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，在工作曲線(xiàn)上查得試樣的磷含量（繪制工作曲線(xiàn)時(shí)以磷的含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)）。第四節(jié)第四節(jié) 飼料中總磷的測(cè)定飼料中總磷的測(cè)定分光光度法分光光度法 3、計(jì)算公式與允許差計(jì)算公式與允許差m1 VX(%

21、)=mV1104磷含量0.5%以下，允許相對(duì)偏差10%；磷含量0.5%以上，允許相對(duì)偏差3%第四節(jié)第四節(jié) 飼料中總磷的測(cè)定飼料中總磷的測(cè)定分光光度法分光光度法 第十一章第十一章 飼料衛(wèi)生指標(biāo)的測(cè)定飼料衛(wèi)生指標(biāo)的測(cè)定 v第一節(jié) 大豆制品中尿素酶活性測(cè)定方法 GB/T8622-2006v第二節(jié) 飼料中氟的測(cè)定離子選擇電極法 GB/T第一節(jié)第一節(jié) 大豆制品中尿素酶活性測(cè)定方法大豆制品中尿素酶活性測(cè)定方法一、一、適用范圍適用范圍 適用于大豆制得的產(chǎn)品和副產(chǎn)品中尿素酶活性的測(cè)定。二、二、定義定義 在300.5 和pH7, 氨態(tài)氮mg/ming 大豆。三、三、原理原理 將粉碎的大豆制品與中性尿素緩沖溶液混

22、合，在30 0.5 保持30min，尿酶催化尿素水解產(chǎn)生氨的反應(yīng)，用過(guò)量的鹽酸中和所產(chǎn)生的氨，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。四、儀器 樣品篩、附有磁力攪拌器和滴定裝置的酸度計(jì)、恒溫水浴、精密計(jì)時(shí)器、分析天平等第一節(jié)第一節(jié) 大豆制品中尿素酶活性測(cè)定方法大豆制品中尿素酶活性測(cè)定方法 稱(chēng)取約0.2g已粉碎的試樣 轉(zhuǎn)入具塞試管中 加入10ml尿素緩沖溶液 蓋好后劇烈振蕩 置于300.5 恒溫水浴中 準(zhǔn)確保持30min 即刻移入10ml鹽酸溶液 迅速冷卻至20 把試管內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)入燒杯 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH4.7 空白測(cè)定：加入尿素緩沖溶液以后接著加入鹽酸溶液，其余步驟相同五、測(cè)定步驟五、測(cè)定步驟1

23、4 c (V0-V)U=30m兩次測(cè)定結(jié)果之差不超過(guò)平均值的10%五、五、計(jì)算： 以每分鐘每克大豆制品釋放氮的毫克 量表示的尿素酶活性U。第一節(jié)第一節(jié) 大豆制品中尿素酶活性測(cè)定方法大豆制品中尿素酶活性測(cè)定方法第二節(jié)第二節(jié) 飼料中氟離子的測(cè)定飼料中氟離子的測(cè)定離子選擇性離子選擇性 電極法電極法一、范圍：范圍：飼料原料、飼料產(chǎn)品中的氟的測(cè)定二、原理 氟離子選擇電極的氟化鑭單晶膜對(duì)氟離子產(chǎn)生選擇性的對(duì)數(shù)響應(yīng)，氟電極和飽和甘汞電極在被測(cè)試液中，電位差可隨溶液中氟離子的活度的變化而變化， E與lgcF呈線(xiàn)性關(guān)系ElgcF注意：不是濃度與電位呈線(xiàn)性，而是濃度的對(duì)數(shù)值與電位成線(xiàn)性關(guān)系濃度cF0.41.02.

24、0lgcF-0.397400.3010電位-290-270-254樣品編號(hào)03110311電位-274-275lgcF-0.074-0.094cF0.84260.8057m0.50140.4809體積10001000含量二、氟測(cè)定的分析步驟二、氟測(cè)定的分析步驟1、氟標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備、氟標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備 吸取氟標(biāo)準(zhǔn)稀溶液（10.0g/ml）0.50、1.00、2.00、5.00、10.00ml，再吸取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0g/ml）2.00、5.00ml，分別置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中加入鹽酸溶液5.00ml，總離子強(qiáng)度緩沖液作用及配制P98 25ml，加水至刻度，混勻。上述標(biāo)準(zhǔn)工作液分別為

25、0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、4.0、10.0ug/mL。（ 氟貯備液的配制干燥的氟化鈉）2、試液的制備、試液的制備 （1）飼料試樣的制備飼料試樣的制備 精確稱(chēng)取0.5-1g試樣，于50ml納氏比色管中，加入鹽酸溶液5.0ml，密閉提取1h，提取后加緩沖溶液25ml，加水至刻度，混勻，干過(guò)濾，供測(cè)定用。 （2）磷酸鹽試樣制備磷酸鹽試樣制備 稱(chēng)取約含2000g F(0.5g)試樣，置于100ml容量瓶中，用鹽酸溶液溶解至刻度，混勻，取5.00ml溶解液至50ml容量瓶中，加入25ml總離子強(qiáng)度緩沖液，加水至刻度，混勻，供測(cè)定用。第二節(jié)第二節(jié) 飼料中氟離子的測(cè)定飼料中氟離子的測(cè)定3、測(cè)定

26、、測(cè)定 將氟電極和甘汞電極與測(cè)定一起的負(fù)端和正端聯(lián)系，將電極插入盛有水的50ml的聚乙烯塑料燒杯，并預(yù)熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換2-3次水，待電位平衡后，即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液的電位測(cè)定。v由低到高濃度分別測(cè)定氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的平衡電位值，然后同法測(cè)定試液的平衡電位。第二節(jié)第二節(jié) 飼料中氟離子的測(cè)定飼料中氟離子的測(cè)定X=m2、磷酸鹽2、計(jì)算公式、計(jì)算公式1、飼料50X= m1000氟含量小于或等于50mg/kg時(shí)，相對(duì)偏差不超過(guò)10%氟含量大于50mg/kg時(shí)，相對(duì)偏差不超過(guò)5%第十二章第十二章 飼料礦物質(zhì)及礦物元素飼料添加劑飼料礦物質(zhì)及礦物元素飼料添加劑 的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

27、與檢測(cè)方法的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)方法v 第一節(jié)第一節(jié) 飼料級(jí)磷酸氫鈣飼料級(jí)磷酸氫鈣v 第二節(jié)第二節(jié) 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣v 第三節(jié)第三節(jié) 飼料級(jí)硫酸銅飼料級(jí)硫酸銅v 第四節(jié)第四節(jié) 飼料級(jí)硫酸鎂飼料級(jí)硫酸鎂v 第五節(jié)第五節(jié) 飼料級(jí)硫酸鋅飼料級(jí)硫酸鋅v 第六節(jié)第六節(jié) 飼料級(jí)硫酸亞鐵飼料級(jí)硫酸亞鐵v 第七節(jié)第七節(jié) 飼料級(jí)硫酸錳飼料級(jí)硫酸錳v 第八節(jié)第八節(jié) 飼料級(jí)亞硒酸鈉飼料級(jí)亞硒酸鈉v 第九節(jié)第九節(jié) 飼料級(jí)氯化鈷飼料級(jí)氯化鈷v 第十節(jié)第十節(jié) 飼料級(jí)碘化鉀飼料級(jí)碘化鉀v 第十一節(jié)第十一節(jié) 飼料級(jí)丙酸鈉飼料級(jí)丙酸鈉v 第十二節(jié)第十二節(jié) 飼料級(jí)丙酸鈣飼料級(jí)丙酸鈣v 第十三節(jié)第十三節(jié) 飼料級(jí)碘酸鈣飼料

28、級(jí)碘酸鈣v 第十四節(jié)第十四節(jié) 飼料級(jí)飼料級(jí)D-泛酸鈣泛酸鈣 第一節(jié)第一節(jié) 飼料級(jí)磷酸氫鈣飼料級(jí)磷酸氫鈣一、一、質(zhì)量指標(biāo)質(zhì)量指標(biāo) 1、外觀外觀：白色、微黃色、微灰色粉末或顆粒狀。 2、要求要求：磷含量16.5%，鈣含量 21.0%。二、檢測(cè)方法二、檢測(cè)方法1、鑒別鑒別1）磷酸根的鑒別磷酸根的鑒別 取0.1g，加水10ml，加1ml硝酸銀， 生成黃 色沉淀，此沉淀溶于氨水，不溶于冰乙酸。2）鈣離子的鑒別鈣離子的鑒別 取0.1g，加5ml冰乙酸，煮沸冷卻后過(guò)濾，濾液加5ml草酸銨溶液，生成白色沉淀，此溶液在鹽酸溶液中溶解。第一節(jié)第一節(jié) 飼料級(jí)磷酸氫鈣飼料級(jí)磷酸氫鈣 （2）操作：掌握所用的試劑操作：掌

29、握所用的試劑 A試液試液 稱(chēng)1g試樣，置于250ml容量瓶中，加10ml鹽酸溶液， 用水稀釋至刻度，同時(shí)做一個(gè)空白。測(cè)定測(cè)定 取20.0mlA液和空白液于250ml燒杯中 加10ml硝酸溶液 加水至100ml 煮沸5min 加入50ml喹鉬檸酮溶液 蓋上表面皿保溫30s 冷卻（攪拌3-4次） 抽濾（坩堝先恒重） 1805 下干燥45min冷卻后稱(chēng)重 2、磷酸氫鈣中磷含量的測(cè)定（1）原理原理 酸性介質(zhì)，試樣溶液中的磷酸根與喹鉬檸酮形成磷鉬酸喹啉沉淀，過(guò)濾，干燥，稱(chēng)量，計(jì)算含量。第一節(jié)第一節(jié) 飼料級(jí)磷酸氫鈣飼料級(jí)磷酸氫鈣17.5（m1-m2)X1=m平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行結(jié)果的絕

30、對(duì)差值不大于0.1%（3）分析結(jié)果的表述）分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示磷含量的計(jì)算第二節(jié)第二節(jié) 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣一、一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 外觀為白色粉末，碳酸鈣含量不少于98.0% 。二、檢測(cè)方法二、檢測(cè)方法1、鑒別、鑒別1）碳酸根離子的鑒別）碳酸根離子的鑒別 取試樣少許，加鹽酸溶解后即產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，通氣氫氧化鈣溶液中，即產(chǎn)生白色沉淀。2）鈣離子的鑒別）鈣離子的鑒別 取上述液體，加酚酞指示劑，用氨水溶液調(diào)至中性，加入草酸銨溶液，即產(chǎn)生白色沉淀。此沉淀能在鹽酸溶液中溶解，而在冰乙酸中不溶解，取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后在無(wú)色火焰中燃燒至無(wú)色，蘸取試樣后再去燒，火焰即呈磚紅色。第二節(jié)

31、第二節(jié) 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣三、碳酸鈣含量的測(cè)定三、碳酸鈣含量的測(cè)定 采用第十章第三節(jié) 飼料中鈣的測(cè)定方法即可。第三節(jié)第三節(jié) 飼料級(jí)硫酸銅飼料級(jí)硫酸銅一、一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 外觀外觀：為淺藍(lán)色結(jié)晶粉末；含量不少于98.5%。 細(xì)度：細(xì)度：800um試驗(yàn)篩通過(guò)率為95%。二、檢測(cè)方法檢測(cè)方法1、鑒別方法鑒別方法1）銅離子的鑒別銅離子的鑒別 取0.5g試樣，加20ml水溶解，取10此溶液，加0.5ml新配制的100g/L亞鐵氰化鉀溶液，振搖，生成紅棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。2）硫酸根離子的鑒別硫酸根離子的鑒別 取上述5ml試驗(yàn)溶液，置于白色瓷板上，加50g/L氯化鋇溶液，即有白色沉

32、淀生成，在鹽酸和硝酸中不溶。第三節(jié)第三節(jié) 飼料級(jí)硫酸銅飼料級(jí)硫酸銅三、含量測(cè)定三、含量測(cè)定1、方法原理方法原理 試樣用水溶解，在微酸性條件下，加入適量的碘化鉀與二價(jià)銅作用，析出等當(dāng)量的碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定析出的碘，從消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積，計(jì)算試樣中硫酸銅的含量。2、分析步驟、分析步驟 取1g試樣，置于250ml碘量瓶中，加100ml水溶解，加4ml冰乙酸，加2g碘化鉀，搖勻后，于暗處放置10min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定，至溶液呈淡黃色，加3ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)第四節(jié)第四節(jié) 飼料級(jí)硫酸鎂飼料級(jí)硫酸鎂一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測(cè)

33、方法二、檢測(cè)方法1、鑒別、鑒別將試樣溶于水，加氨水，即生成白色沉淀，滴加氯化銨溶液，沉淀溶解，再加磷酸二氫鈉，生成白色沉淀，此沉淀不溶于氨水將試樣溶解于水，加氯化鋇溶液，生成白色沉淀第四節(jié)第四節(jié) 飼料級(jí)硫酸鎂飼料級(jí)硫酸鎂三、含量測(cè)定三、含量測(cè)定1）方法原理）方法原理 將試樣溶解于水，然后加入pH為10的氨氯化銨緩沖溶液，以鉻黑T為指示劑，用EDTA滴定2）分析步驟）分析步驟 取1g試樣，用水溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。取25.00ml，置于250ml錐形瓶中，加50ml水，10ml氨氯化銨緩沖溶液和5滴鉻黑T指示劑，用EDTA滴至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。第五節(jié)第五節(jié)

34、飼料級(jí)硫酸鋅飼料級(jí)硫酸鋅一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1、外觀外觀：一水硫酸鋅為白色粉末；七水硫酸鋅為無(wú)色結(jié)晶。2、含量含量：一水硫酸鋅94.7%，七水硫酸鋅 97.3%。二、檢測(cè)方法二、檢測(cè)方法1、鑒別、鑒別1）鋅離子的鑒別）鋅離子的鑒別 取0.2g試樣，溶于5ml水中，移取1ml試液，用乙酸溶液調(diào)節(jié)pH值為4-5，加2滴硫酸鈉溶液，再加數(shù)滴雙硫腙四氯化碳溶液和1ml氯仿，振搖后，有機(jī)層顯紫紅色2）硫酸根離子的鑒別硫酸根離子的鑒別（參考硫酸銅的鑒別）第五節(jié)第五節(jié) 飼料級(jí)硫酸鋅飼料級(jí)硫酸鋅三、三、 含量測(cè)定含量測(cè)定1）方法原理方法原理 用硫酸溶解試樣，加適量水，加入氟化銨溶液、硫脲、抗壞血酸作為掩蔽

35、劑，用乙酸-乙酸鈉調(diào)節(jié)pH值為5-6，以二甲酚橙做指示劑，用EDTA滴定。2）分析步驟）分析步驟 取0.3g七水硫酸鋅（一水硫酸鋅取0.2g）于250ml錐形瓶中，加水濕潤(rùn)，加2滴硫酸使溶解，加50ml水，10ml氟化銨溶液、2.5ml硫脲溶液、0.2g抗壞血酸，搖勻后加入15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和3滴二甲酚橙指示液，用EDTA滴定至溶液由紅色變成亮黃色為終點(diǎn)。第六節(jié)第六節(jié) 飼料級(jí)硫酸亞鐵飼料級(jí)硫酸亞鐵一、一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1、 外觀：外觀：一水硫酸亞鐵為灰白色粉末； 七水硫酸亞鐵為藍(lán)綠色結(jié)晶。2、含量：、含量：一水硫酸亞鐵91.0%； 七水硫酸亞鐵98.0%。二、檢測(cè)方法二、檢測(cè)方法1

36、、鑒別、鑒別1）硫酸根離子的鑒別（參考硫酸銅的鑒別）硫酸根離子的鑒別（參考硫酸銅的鑒別）2）亞鐵離子）亞鐵離子 取試樣溶解，加鐵氰化鉀溶液，生成深藍(lán)色沉淀第六節(jié)第六節(jié) 飼料級(jí)硫酸亞鐵飼料級(jí)硫酸亞鐵三、三、 含量測(cè)定含量測(cè)定1、方法原理方法原理 試樣溶解后，加硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀滴定，測(cè)定硫酸亞鐵含量和鐵含量。2、 分析步驟分析步驟 取0.15g試樣，于250ml碘量瓶中，加10ml鹽酸溶液，加5g碳酸氫鈉迅速用帶有導(dǎo)管的橡膠塞蓋上瓶口，在電爐上慢慢加熱至試樣溶解，取下，將導(dǎo)管另一端迅速插入飽和碳酸氫鈉溶液中，待冷卻至室溫后，取下橡膠塞，加10ml硫磷混合酸，2滴二苯胺磺

37、酸鈉指示液，用重鉻酸鉀（0.1mol/L）滴定至溶液呈紫色為終點(diǎn)。第七節(jié)第七節(jié) 飼料級(jí)硫酸錳飼料級(jí)硫酸錳一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測(cè)方法二、檢測(cè)方法1、鑒別、鑒別1）錳離子的鑒別 取0.2g試樣溶于50ml水中，取3滴于點(diǎn)滴板上，加2滴硝酸，加少許鉍酸鈉粉末產(chǎn)生紫紅色2）硫酸根離子的鑒別（參考硫酸銅的鑒別）第七節(jié)第七節(jié) 飼料級(jí)硫酸錳飼料級(jí)硫酸錳三、含量測(cè)定含量測(cè)定1）方法原理）方法原理 在磷酸介質(zhì)中，于220-240下用硝酸銨將試樣中的二價(jià)錳氧化成三價(jià)錳，以N-苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2）分析步驟）分析步驟 稱(chēng)0.5g試樣于500ml錐形瓶中，用少量

38、水濕潤(rùn)，加入20ml磷酸，搖勻后加熱煮沸，至液面平靜并微冒白煙，移離熱源，立即加入2g硝酸銨并充分搖勻，讓黃煙逸盡，冷卻至70 左右，加100ml水，冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨滴定至淺紅色，加入2滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示液，繼續(xù)滴定至由紅色變成亮黃色為終點(diǎn)。第八節(jié)第八節(jié) 飼料級(jí)亞硒酸鈉飼料級(jí)亞硒酸鈉一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測(cè)方法二、檢測(cè)方法1、鑒別、鑒別1）亞硒酸根離子的鑒別）亞硒酸根離子的鑒別 取少許試樣，加入5ml水溶解，加5 滴EDTA溶液，5滴甲酸溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2-3，加5滴硒試劑，振搖，放置10min，即產(chǎn)生黃色沉淀。2）鈉離子的鑒別）鈉離子的鑒別 火焰法黃

39、色。第八節(jié)第八節(jié) 飼料級(jí)亞硒酸鈉飼料級(jí)亞硒酸鈉三、含量測(cè)定三、含量測(cè)定1）方法原理）方法原理 在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，亞硒酸鈉與碘化鉀發(fā)生氧化-還原反應(yīng)產(chǎn)生游離的碘，硫代硫酸鈉將游離的碘還原成碘離子，以淀粉為指示劑，根據(jù)顏色變化指示終點(diǎn)2）分析步驟）分析步驟 稱(chēng)0.1g在105-110下烘至恒重的試樣于250ml碘量瓶中，用100ml水使其溶解，加入2g碘化鉀，10ml三氯甲烷和5ml鹽酸溶液，搖勻，在暗處放置5min，用硫代硫酸鈉滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入2ml淀粉指示劑，強(qiáng)力振搖1min，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。第九節(jié)第九節(jié) 飼料級(jí)氯化鈷飼料級(jí)氯化鈷一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測(cè)方法二、檢測(cè)方法

40、1、鑒別、鑒別1）鈷離子的鑒別）鈷離子的鑒別 取試樣溶液，加2ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加3滴鈷試劑，3滴鹽酸溶液，溶液呈現(xiàn)紅色。2）氯離子的鑒別）氯離子的鑒別 取試樣溶液，加硝酸銀溶液，即有白色沉淀生成，在硝酸中不溶。第九節(jié)第九節(jié) 飼料級(jí)氯化鈷飼料級(jí)氯化鈷三、含量測(cè)定含量測(cè)定1）方法原理）方法原理 在酸性介質(zhì)中，Co+2和SCN-生成具有Co（SCN）42-離子式的絡(luò)合物，在丙酮存在下，用EDTA滴定， Co+與EDTA生成紅色絡(luò)合物，到終點(diǎn)時(shí)，藍(lán)色消失。2）分析步驟）分析步驟 稱(chēng)0.3g試樣置250ml錐形瓶中，加50ml水溶解，加0.25g鹽酸羥胺，加10g硫氰酸銨，加4ml飽和乙酸銨溶

41、液，再加50ml丙酮，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色全部消失即為終點(diǎn)。第十節(jié)第十節(jié) 飼料級(jí)碘化鉀飼料級(jí)碘化鉀一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測(cè)方法二、檢測(cè)方法1、鑒別、鑒別1）碘離子的鑒別）碘離子的鑒別 取試樣0.5g，溶于5ml水中，加入1ml淀粉溶液，產(chǎn)生藍(lán)紫色。2）鉀離子的鑒別）鉀離子的鑒別 取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取試樣，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯紫色，但含少量鈉鹽時(shí)，須隔藍(lán)色玻璃透視，方能辨認(rèn)。第十節(jié)第十節(jié) 飼料級(jí)碘化鉀飼料級(jí)碘化鉀三、含量的測(cè)定1）方法原理）方法原理 碘化鉀與硝酸銀反應(yīng)，生成淡黃色沉淀。2）分析步驟）分析步驟 稱(chēng)取0.25g預(yù)先在105烘至恒重的試樣于250

42、ml錐形瓶中，用50ml水溶解，加5ml冰乙酸及3滴曙紅鈉，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液避光滴定至溶液呈肉紅色，即為終點(diǎn)。第十一節(jié)第十一節(jié) 飼料級(jí)丙酸鈉飼料級(jí)丙酸鈉一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測(cè)方法二、檢測(cè)方法1、鑒別、鑒別1）丙酸根的鑒別）丙酸根的鑒別 取樣品0.5g溶于5ml水中，加5ml硫酸溶液，加熱的時(shí)候有丙酸的特異氣味。2）鈉離子的鑒別）鈉離子的鑒別 取樣品0.5g，溶于10ml水中，取此試液數(shù)滴，加乙酸氧鈾鋅數(shù)滴，即產(chǎn)生黃色沉淀。第十一節(jié)第十一節(jié) 飼料級(jí)丙酸鈉飼料級(jí)丙酸鈉三、含量測(cè)定步驟： 取0.3g預(yù)先在105烘至恒重的試樣，置250ml錐形瓶中，加冰乙酸40ml，必要時(shí)加熱溶

43、解，冷卻至室溫，加2滴結(jié)晶紫指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)綠色，結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。第十二節(jié)第十二節(jié) 飼料級(jí)丙酸鈣飼料級(jí)丙酸鈣一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測(cè)方法二、檢測(cè)方法1、鑒別、鑒別1）丙酸）丙酸 加熱有丙酸的特異性氣味。2）鈣）鈣 試樣水溶液加草酸銨有白色沉淀生成，分離之，此沉淀不溶于乙酸，溶于鹽酸。三、丙酸鈣含量的測(cè)定三、丙酸鈣含量的測(cè)定 測(cè)定方法（按照鈣的測(cè)定方法進(jìn)行）。第十三節(jié)第十三節(jié) 飼料級(jí)碘酸鈣飼料級(jí)碘酸鈣一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測(cè)方法1。鑒別1）碘酸根離子的鑒別 取5ml本品的飽和溶液，加入1滴淀粉溶液及2滴亞磷酸溶液，溶液呈現(xiàn)易消失的藍(lán)色2）鈣離子的鑒

44、別經(jīng)鹽酸濕潤(rùn)后，進(jìn)行焰色反應(yīng)，呈紅色三、碘酸鈣含量的測(cè)定三、碘酸鈣含量的測(cè)定1）方法原理）方法原理 在酸性溶液中，碘酸根離子被碘離子還原成游離碘，然后用硫代硫酸鈉滴定游離碘。2）分析步驟）分析步驟 取0.6g試樣于150ml燒杯中，加入10ml高氯酸及10ml水，微熱溶解試樣，冷卻后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，取50ml此溶液于250碘量瓶中，加入1ml高氯酸，3g碘化鉀，蓋住瓶口，靜置5min ，用硫代硫酸鈉滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。第十四節(jié)第十四節(jié) 飼料級(jí)飼料級(jí)D-泛酸鈣泛酸鈣一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）一、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（略）二、檢測(cè)方法二、檢