膠黏劑有害物質(zhì)檢測(cè)理論培訓(xùn)及試題

1、膠粘劑中膠粘劑中有害物質(zhì)檢測(cè)有害物質(zhì)檢測(cè)一、術(shù)語(yǔ)二、標(biāo)準(zhǔn)及方法依據(jù)三、膠粘劑中游離甲醛測(cè)定四、膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量測(cè)定五、膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量測(cè)定六、例題一、術(shù)語(yǔ)一、術(shù)語(yǔ)1水性膠粘劑:以水作為稀釋劑的膠粘劑。2 溶劑型膠粘劑:以有機(jī)溶劑作為稀釋劑的膠粘劑。3 內(nèi)標(biāo)法：選擇適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，定量加入被測(cè)樣品中，根據(jù)被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積之比，乘以校正因子，對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)加入量進(jìn)行含量測(cè)定計(jì)算的方法。4 外標(biāo)法：利用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定的峰面積或峰高與其對(duì)應(yīng)的濃度做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定樣品的峰面積或峰高，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品的濃度的方法。外標(biāo)法也稱標(biāo)準(zhǔn)曲線法。二、標(biāo)準(zhǔn)及方法依據(jù)二、

2、標(biāo)準(zhǔn)及方法依據(jù)1民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范GB50325-20102室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量GB18583-2008三、膠粘劑中游離甲醛測(cè)定三、膠粘劑中游離甲醛測(cè)定3.1 原理 水基型膠粘劑用水溶解，而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性條件下將溶解于水中的甲醛隨水蒸出。在pH=6的乙酸乙酸銨緩沖溶液中，餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，冷卻后在415nm處測(cè)其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣中游離甲醛含量。3.2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制 按下列規(guī)定量取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10g/mL），分別加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL

3、乙酰丙酮溶液，稀釋至刻度后混勻。表表4 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積與對(duì)應(yīng)的甲醛濃度體積與對(duì)應(yīng)的甲醛濃度于沸水中加熱于沸水中加熱3min，冷卻至室溫后即用，冷卻至室溫后即用10mm吸收池（以吸收池（以水為參比）在分光光度計(jì)水為參比）在分光光度計(jì)415nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（以甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（m mg/mL）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線每隔甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線每隔30天繪制一次，即乙酰丙酮溶液新天繪制一次，即乙酰丙酮溶液新配置時(shí)繪制。配置時(shí)繪制。3.3 樣品測(cè)定稱取試樣2.03.0g（精確至0

4、.1mg）置于500mL的蒸餾瓶中，（如果是溶劑型膠粘劑則加入20mL乙酸乙酯溶解樣品）加250mL水將其溶解，搖勻。圖圖1膠粘劑中膠粘劑中游離游離甲醛測(cè)定甲醛測(cè)定裝置裝置 裝好蒸餾裝置，蒸餾，餾出液為200mL時(shí)停止蒸餾，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀釋至刻度后混勻，于沸水中加熱3min，冷卻至室溫后即用10mm吸收池（以水為參比）在分光光度計(jì)415nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。四、四、 膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量測(cè)定測(cè)定1檢驗(yàn)原理 試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜

5、柱，在色譜柱中被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。2 色譜測(cè)定條件柱溫：初始溫度35，保持時(shí)間25min，升溫速率8min，最終溫度150，保持10min；檢測(cè)器溫度：250；氣化室溫度：200；色譜條件可根據(jù)實(shí)際情況做適當(dāng)調(diào)整。3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制3.1配制苯、甲苯、間二甲苯和對(duì)二甲苯、鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mL）：分別稱取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g間二甲苯和對(duì)二甲苯、0.1000g鄰二甲苯（精確到0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。3.2 配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：按下

6、表中所列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，分別加入六個(gè)25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。表表5膠粘劑中膠粘劑中苯、苯、甲苯、二甲苯含量測(cè)定甲苯、二甲苯含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液注：表中濃度為參考值，實(shí)際操作中應(yīng)按實(shí)際質(zhì)量換算。注：表中濃度為參考值，實(shí)際操作中應(yīng)按實(shí)際質(zhì)量換算。3.3 測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積開啟氣相色譜儀，對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定，待基線穩(wěn)定后，用10uL的注射器取1uL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次，取其平均值。3.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以峰面積A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度（ugmL）為橫坐標(biāo)，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.5 樣品測(cè)定 稱取0.2g至0.3g（精確至0.1mg）的試樣，置于50mL

7、容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。用10uL注射器取1uL進(jìn)樣，測(cè)其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于標(biāo)準(zhǔn)曲線中最大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測(cè)。五、膠粘劑中游離甲苯二異氰酸五、膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量測(cè)定酯含量測(cè)定1檢驗(yàn)原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?，加入正十四烷作為?nèi)標(biāo)物，直接進(jìn)樣，在色譜柱中被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量。2 色譜測(cè)定條件柱溫：160；檢測(cè)室溫度：250；汽化室溫度：200。3 測(cè)定相對(duì)校正因子3.1配制內(nèi)標(biāo)溶液：稱取0.2g

8、（精確到0.1mg）正十四烷于25mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。3.2測(cè)定相對(duì)校正因子：稱取0.2g0.3g（精確到0.1mg）甲苯二異氰酸酯于50mL容量瓶中，加入5mL內(nèi)標(biāo)物，用適量的乙酸乙酯稀釋，取1uL進(jìn)樣，測(cè)定甲苯二異氰酸酯和正十四烷的色譜峰面積。根據(jù)下式計(jì)算相對(duì)校正因子：issiAmAmf式中式中m mi i甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量，甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量，g g；m ms s所加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，所加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，g g；A Ai i甲苯二異氰酸酯的峰面積；甲苯二異氰酸酯的峰面積；A As s所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積。所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積。3.3樣品測(cè)定 稱取2g3g（精確至0.1

9、mg）的試樣，置于50mL容量瓶中，加入5mL內(nèi)標(biāo)物，用適量的乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。用5uL注射器取1uL進(jìn)樣，測(cè)定樣品溶液中甲苯二異氰酸酯和正十四烷的峰面積。3.4 注意事項(xiàng)由于甲苯二異氰酸酯對(duì)水分比較敏感，測(cè)定過(guò)程中除了使用的玻璃器皿都必須烘干并于干燥器中存放，對(duì)于測(cè)定時(shí)室內(nèi)空氣的濕度也應(yīng)進(jìn)行控制，可使用空調(diào)抽濕功能，最好將濕度控制在60%以下。配好的樣品必須當(dāng)天分析。六、例題六、例題1.膠粘劑中游離甲醛測(cè)定時(shí)，在分光光度計(jì)_nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。（ ）A: 630； B: 420； C: 415； D: 412。2. 膠粘劑中游離甲醛測(cè)定時(shí)，稱取試樣置于_mL的蒸餾瓶中。（ ）A:1

10、00； B: 250； C: 500； D: 1000 。3. SBS膠黏劑中游離甲醛_（ ）A: 0.20g/kg； B: 0.50g/kg； C: 5.0 g/kg； D: 0.20g/L 。4.聚氨酯類膠黏劑中甲苯二異氰酸酯_（ ）A:1g/kg； B: 5g/kg； C:10g/kg； D:20 g/kg 。5.使用氣相色譜法測(cè)定膠黏劑中水分含量時(shí)，需配備的檢測(cè)器是：（ ）A: 熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）； B: 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）； C: 火焰光度檢測(cè)器（FPD）； D: 光離子化檢測(cè)器（PID）。6.膠粘劑中甲苯十二甲苯的限量150(g/kg)的是：（ ）A: SBS膠粘劑； B: 聚氨脂類膠粘劑； C:氯丁橡膠膠粘劑 ； D: 水基型膠粘劑。7. 膠粘劑中對(duì)游離甲醛有限量要求的類型有：（ ）A: 縮甲醛類膠粘劑； B: 聚乙酸乙烯酯膠粘劑； C: 橡膠類膠粘劑； D: 聚氨酯類膠粘劑。8.膠黏劑中游離甲醛含量的測(cè)定，乙酰丙酮分光光度法中用到的儀器有：（ ）A: 氣象色譜儀； B:直行冷凝管； C:水浴鍋； D:分光光度計(jì)； E：?jiǎn)慰谡麴s