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文檔簡介
1、現(xiàn)代工業(yè)橡膠的配方設計配方體系表示方法、設計原則、性配方體系表示方法、設計原則、性能對配方體系的要求能對配方體系的要求4.1橡膠配方設計的基本概念 v橡膠配方就是表示能滿足制品規(guī)定使用性能及加工性能要求的膠料中,各種原材料的種類和用量的搭配方案。生產中所用配方應該包括:膠料的名稱及代號、膠料的用途、各種配合劑的用量、生膠含量、密度以及膠料的物性。v所謂配方設計就是如何確定這種比例關系,是橡膠制品生產過程中的關鍵環(huán)節(jié)。4. 1.1 橡膠配方設計的原則橡膠配方設計的任務是力求使橡膠制品在性能、成本和工藝可行性三個方面取得最佳的綜合平衡。通常,要遵循以下幾條原則: 充分了解制品的性能要求、使用條件;
2、半成品的性能一般應高于成品指標的15%。 由于橡膠制品的性能一般是多方面的,性能在滿足性能要求方面,要抓住主要矛盾,平衡次要矛盾; 對多部件制品,要從整體考慮; 平衡使用性能與加工性能; 考慮配合劑之間的相互影響; 低污染; 簡化配方,降低成本。 4.1.2 橡膠配方設計的程序配方設計的基本程序包 調研 包括制品的使用條件,如溫度、壓力、是否接觸介質、 使用的頻率等方面。 選材 根據(jù)調研結果,選材、確定基本配方;包括生膠材料 及各種配合劑各種生膠的基本配方可通過資料查詢。 配方篩選 確定能夠反映產品性能的試驗方法,反復實驗進 行篩選; 檢驗 通過選定的配方制備膠料、產品,進行驗證; 定工藝 根
3、據(jù)試驗過程擬定加工工藝條件; 評定 對制品的性價比進行綜合評定。4.1.3 橡膠配方的表示方法及其計算橡膠配方的表示方法v 基本配方 基本配方是用質量份數(shù)表示的配方,即以生膠的質量為100份,其它配合劑用量都以相對的質量份數(shù)來表示。v 質量百分數(shù)配方 質量百分數(shù)配方是以膠料總質量為100%,生膠及各種配合劑用量都用質量百分數(shù)來表示。v 體積百分數(shù)配方 體積百分數(shù)配方是以膠料的總體積為100%,生膠及各種配合劑用量都用體積百分數(shù)來表示。v 生產配方 根據(jù)煉膠機的容量,由基本配方換算出的實際生產投料量。4.2配合體系與制品性能的關系 4. 2.1 配合體系與拉伸強度的關系 拉伸強度是指試片受拉伸作
4、用至斷裂時單位面積上所承受的最大拉伸應力,單位MPa。在硫化膠的測定項目中一般都包括這項指標。工業(yè)用橡膠制品,多以拉伸強度作為產品質量的主要指標。v 橡膠品種主鏈上有極性取代基或芳基的橡膠的拉伸強度較高。就純橡膠配合而言,天然橡膠和聚氨酯橡膠的拉伸強度最高,丁基橡膠、乙丙橡膠、氯丁橡膠次之,丁苯橡膠、丁腈橡膠較差。v 硫化體系交聯(lián)密度 隨著交聯(lián)密度的增加,橡膠拉伸強度,出現(xiàn)先增后降的趨勢,存在最佳值,這就要求適當選擇硫化劑的用量。交聯(lián)健的類型 硫化膠的拉伸強度隨著交聯(lián)鍵能的增加而減小。當交聯(lián)鍵能較弱時,在高應力集中下會很快斷裂,從而解除了所承受的負荷,而將應力轉移分配給相鄰鏈段上,使得網絡作為
5、一個整體均勻地承受較大應力;同時,弱交聯(lián)鍵的較早斷裂還有利于該部分主鏈的定向排列和結晶,因此存在弱交聯(lián)鍵的硫化膠的拉伸強度較大。例如,適當增加硫黃用量,采用促進劑M或與胍類促進劑并用,可提高鍵能較低的多硫鍵(Sx)的含量,提高拉伸強度。v 填充體系 一般而言,填充劑粒徑越小、比表面積越大、結構性越高,補強效果越好。v 增塑體系 增塑劑一般會使橡膠的拉伸強度降低,與橡膠相容性好、具有限制橡膠分子運動的高黏度油類增塑劑可提高橡膠的拉伸強度。其它,如共混、使用表面活性劑、偶聯(lián)劑也可提高橡膠的拉伸強度。4.2.2 配合體系與撕裂強度的關系指將帶有切口的試片撕裂時所需的最大力,其單位為N/m。v 橡膠品
6、種天然橡膠、氯丁橡膠等結晶性橡膠的撕裂性較好。幾種橡膠的抗撕裂性強弱順序是:NRCRSBRNBRv 硫化體系 多硫鍵具有較高的撕裂強度。v 填充體系 粒子細、活性大的炭黑、白炭黑補強時,撕裂強度明顯改善;炭黑用量一般在5060phr時可獲得最高撕裂強度。但用量過大時撕裂強度反而下降。v 增塑體系適當加入增塑劑有助于撕裂強度的提高,主要是一些樹脂類如古馬隆樹脂、酚醛樹脂等。4.2.3 配合體系與定伸應力的關系定伸應力是指試樣被拉伸至一定長度時所受的力與試樣在拉伸前的截面積之比,單位為MPa,工業(yè)中常用的有伸長為100%、300%和500%時的定伸應力。v 橡膠品種要求高定伸應力的橡膠制品可以用天
7、然橡膠、丁腈橡膠、聚氨酯橡膠來制備;低定伸應力的制品可采用天然橡膠、高順丁橡膠。v 硫化體系隨著交聯(lián)密度的增加,定伸應力隨之增加。因此,調整硫化體系中硫黃及促進劑的用量來增大交聯(lián)密度,進而提高定伸應力。v 填充體系增加粒度小、結構性高的高活性填充劑的用量可提高定伸應力。以炭黑的效果最為顯著。對丁苯橡膠來說,主要取決于炭黑的結構性。v 增塑體系增塑劑用量增加,定伸應力降低。4.2.4 配合體系與回彈性的關系回彈性又稱沖擊彈性,是指橡膠受沖擊以后恢復原狀的能力。試驗的時候是使一定高度的重物自由落到橡膠試樣表面上,用重物回彈的高度來評價。v 橡膠品種從結構因素來說,分子鏈越柔順、分子間作用力越小的橡
8、膠,其彈性越好。以天然橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠以及硅橡膠的回彈性較好。v 硫化體系在一定范圍內,彈性隨交聯(lián)密度的增大而提高,多硫鍵的回彈性高于低硫鍵和碳碳交聯(lián)鍵。適當增加硫黃用量有利于硫化膠彈性的增加。v 填充體系填充劑用量越少、膠料含膠率越高,有利于彈性的增加。炭黑特別是細粒子活性炭黑,對硫化膠彈性的降低影響較大,對彈性要求高的膠料多采用中粒子炭黑。v 增塑體系增塑劑對硫化膠彈性的影響一般不大,但用量過大時會使彈性降低。4.2.5 配合體系與耐磨性能的關系硫化膠所受的磨耗作用力主要包括:刨削力、沖擊力、切割力、撕裂力以及剪切力。要具備良好的耐磨性能,硫化膠需同時具備較低的摩擦系數(shù)和優(yōu)異的物理
9、機械性能。v 橡膠品種 從結構因素分析,分子鏈柔順性好、有共軛體系存在、含有芳基的極性橡膠的耐磨性能較好。聚氨酯橡膠具有特殊的耐磨性能,但其耐沖擊、耐切割性能較差。其次是順丁膠、丁苯橡膠、天然橡膠。對丁苯橡膠和天然橡膠來說,當溫度低于15天然橡膠的耐磨性較好;而當溫度在15以上時,丁苯橡膠的耐磨性較好。v 填充體系加入細粒子、高結構性的炭黑能夠提高硫化膠的耐磨性能,以高結構高耐磨爐黑最好。填充的量一般有最佳值,多了反而降低。對天然或丁苯橡膠一般用量為5060phr。白色填料以粒徑為20nm左右的白炭黑為最好,其次是氧化鋅。v 硫化體系隨交聯(lián)密度的增加,耐磨性能會出現(xiàn)最大值。同時考慮到炭黑的吸附
10、作用,硫化劑和促進劑的用量要適當多一些。促進劑應選擇硫化平坦性能較好的噻唑類為好。此外,正確使用防老劑也能間接提高制品的耐磨性能。4.2.6 配合體系與耐屈撓性能的關系橡膠在往復屈撓過程中,由于化學和機械的作用,在彎曲部分所產生的表面裂口稱為屈撓龜裂。橡膠產生屈撓龜裂的過程分為兩個階段,即龜裂的發(fā)生階段和龜裂的增長階段。各種橡膠在這兩個階段表現(xiàn)的特征不同,以天然橡膠和丁苯橡膠為例,天然橡膠容易產生龜裂,但龜裂增長的速度慢;而丁苯橡膠難以產生龜裂,但一旦產生龜裂,其增長的速度較為迅速。v 橡膠品種 橡膠制品的耐屈撓性能主要取決于橡膠的品種。幾種橡膠的耐龜裂發(fā)生的能力順序為:丁基橡膠氯丁橡膠丁苯橡
11、膠丁腈橡膠天然橡膠。而抗龜裂增長的順序為:丁基橡膠氯丁橡膠天然橡膠丁苯橡膠丁腈橡膠。可見丁基橡膠的耐屈撓性能為最好,但在溫度升高時其耐屈撓性能顯著降低。v 填充體系 經過表面處理的、粒徑為4080nm的填充劑的耐屈撓性能較好;粒徑大、各向同性的填充劑易于屈撓中的橡膠形成空隙,從而促進龜裂的增長。 填充劑的用量不宜過多,否則會使硫化膠的定伸應力和硬度增高,導致龜裂部位的應力增大,加快龜裂的增長。而且填料若分散不均時,也會使硫化膠在屈撓過程中形成應力集中,促進空隙的產生,可采用脂肪酸鹽來提高填料的分散效果。v 硫化體系 過硫時硫化膠的耐屈撓性能顯著下降,為提高耐屈撓性能,硫化程度最好取比正硫化少欠
12、一點。4.2.7 配合體系與耐疲勞性能的關系橡膠制品承受交變循環(huán)應力或應變時所引起的局部結構變化和內部缺陷的發(fā)展過程,稱為橡膠的疲勞。疲勞會使橡膠的力學性能下降,并最終導致龜裂或完全斷裂。v 橡膠品種 在低應變疲勞下,橡膠的Tg愈高,耐疲勞破壞性愈好;在高應變疲勞下,具有拉伸結晶特性的橡膠耐疲勞性能較好。v 硫化體系 易于形成多硫鍵的硫化體系,有利于耐疲勞性能的提高,普通硫化體系最為有利。v 填充體系粒子細、結構性高的炭黑,耐疲勞性能較好,其用量一般在50phr左右。v 增塑體系稀釋作用小的粘稠性增塑劑有利于耐疲勞性能的提高,但用量應盡量降低。4.2.8 配合體系與硬度的關系橡膠硬度是指抵抗外
13、力壓入的能力,常用邵爾硬度計測定。硫化膠的硬度范圍在10100之間。v 硫化體系隨著交聯(lián)密度的增加,硫化膠的硬度增加。v 填充體系一定范圍內,增加粒子細、結構性高的填充劑的用量可提高硫化膠的硬度。也可增加高苯乙烯樹脂、酚醛樹脂等物質以提高硫化膠的硬度。v 增塑體系使用增塑劑通常會使硫化膠制品的硬度降低。 4.2.9 壓縮永久變形性v 硫化體系 隨著交聯(lián)密度的增加,硫化膠的壓縮永久變形降低。因此,要降低橡膠制品的永久變形性,必須是制品達到正硫化;若制品需在高溫下使用,用過氧化物進行交聯(lián),可降低制品壓縮永久變形性。v 填充體系 填充劑粒子的形狀對橡膠制品的永久變形性影響較大,其中球狀或片狀粒子有利
14、于永久變形性的降低;而針狀、棒狀粒子則不利于永久變形性的降低。 4.3配合體系與膠料工藝性能的影響 v1 配合體系與膠料粘度的關系各種生膠都具有一定的粘度,可根據(jù)用途和需要加以選擇。一般而言,填充劑的加入會使膠料的粘度增加。加入增塑劑則能夠降低膠料的粘度。v2 配合體系對膠料混煉性能的影響膠料的混煉性能是指配合劑是否容易與橡膠混合均勻。膠料的混煉性主要取決于配合劑與橡膠之間的浸潤性。疏水性填充劑,如炭黑容易被橡膠所浸潤,混煉性能較好;親水性填充劑,如碳酸鈣、陶土、白炭黑等,不易被橡膠浸潤,混煉性能較差??赏ㄟ^化學改性,或加入表面活性劑加以改進。增塑劑與橡膠的相容性一般較好,易于分散。v 3 配
15、合體系對包輥性能的影響 膠料的包輥性能主要取決于生膠的強度和粘著性能。 影響生膠強度的因素包括生膠的分子量及其拉伸結晶性能。天然橡膠具有最好的包輥性能,乳聚合成橡膠次之,溶聚的,特別是分子量分布較寬的橡膠包輥性能較差。改善的途徑有以下幾種v 通過加入活性、結構性高的填充劑,如炭黑、白炭黑等增加生膠的強度,進而提高膠料地包輥性能。v 加入增粘性增塑劑 如高芳烴操作油、松焦油、古馬隆樹脂、酚醛樹脂等。v 與少量天然橡膠并用。v4 配合體系對焦燒特性的影響焦燒產生的原因主要是硫化體系選擇不當導致。因此,應盡量選用后效性或臨界溫度較高的促進劑,也可添加防焦劑進一步改善。堿性爐法炭黑及高結構性炭黑具有促
16、進硫化作用,易引起焦燒;而酸性的槽法炭黑,對硫化起延緩作用,一般不易焦燒。增塑劑的加入一般都具有延緩焦燒的作用。4.4特種性能橡膠的配合 v1 耐熱橡膠 橡膠在長時間熱老化作用下保持原有物理機械性能的能力稱為耐熱性。要提高橡膠制品的耐熱性,主要通過兩種途徑:一是從橡膠分子結構對其分子運動的影響出發(fā),探求提高軟化溫度的方法;二是從橡膠及其交聯(lián)網與熱化學反應間的關系出發(fā),尋找提高熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性的方法。 橡膠品種的選擇 常用的有NBR、CR、EPDM、IIR、Q、FPM等 硫化體系 單硫鍵鍵能比多硫鍵鍵能高,耐熱性好。因此,耐熱橡膠應采用“低硫高促”的硫化體系。 防護體系 宜采用高效耐熱型防老
17、劑,如防老劑RD。 填充補強體系 一般無機填料比炭黑具有較高的耐熱性,如白炭黑、氧化鋅、氧化鎂等。 增塑劑 增塑劑對橡膠耐熱性不利,應盡量少用。用的話應選用熱穩(wěn)定性好、不揮發(fā)的類型。如石油系重油類。v2 耐寒橡膠 對于非結晶性橡膠,玻璃化溫度是衡量其耐寒性的溫度指標。對于結晶性橡膠往往在遠高于Tg的溫度下,很快結晶。所以結晶性橡膠的耐寒配合應設法抑制其在低溫條件下的結晶。工業(yè)上以脆性溫度作為橡膠制品耐寒性指標。橡膠品種的選擇 橡膠主鏈上含有雙鍵和醚鍵的橡膠(如NR、BR、氯醇橡膠),具有較好的耐寒性;主鏈上含有雙鍵但具有極性側基的橡膠(NBR、CR)耐寒性居中;主鏈不含雙鍵,側鏈具有極性基團的
18、橡膠(FPM)耐寒性最差。硫化體系u耐寒橡膠的硫化體系以,高硫低促的硫黃硫化體系為最好。u對非結晶性橡膠,交聯(lián)密度低的對耐寒性有利;u對結晶性橡膠,當?shù)蜏亟Y晶成為影響耐寒性的主要矛盾時,則應提高交聯(lián)密度降低結晶作用。增塑體系 加入增塑劑可使制品的Tg下降,提高耐寒性能。填充補強體系 填充劑的加入,一般會使橡膠的耐寒性能變差,要少用或不用。v3 耐油橡膠橡膠品種的選擇 耐油性一般是指耐非極性油類。因此,F(xiàn)PM、Q、NBR、CR、T、PU等極性的耐油性較好。常用的是丁腈橡膠和氯丁橡膠。配合體系u原則上應選用不易被油類抽出的配合劑。u硫化體系應盡量能提高膠料的交聯(lián)密度,硫黃的用量可以適當加大,與酚醛
19、樹脂并用也可提高硫化膠的耐油性。u增加填充劑用量有助于耐油性能的提高。填充劑以炭黑為主。u增塑劑宜采用芳香族油和酯類,但用量不宜太多。v4 耐腐蝕橡膠 橡膠制品的耐腐蝕性能,主要取決于橡膠的化學結構,其次是配方設計。橡膠品種的選擇 對普通酸堿腐蝕的可選用二烯類橡膠,如NR、SBR、NBR、CR等;對那些強氧化性、腐蝕性作用很大的介質,如硫酸、硝酸、鉻酸等,則應選擇氟橡膠、丁基橡膠。配合體系n增加交聯(lián)密度是提高制品耐化學藥品的有效手段。在二烯類橡膠應盡量增加硫黃的用量。硫黃用量在30份以上的硬質橡膠的耐化學腐蝕性能較好。n填充劑應選擇化學惰性的,如炭黑、陶土、硫酸鋇、滑石粉等,其中以硫酸鋇耐酸性
20、最好。v5 導電橡膠橡膠品種的選擇 最好選擇介電常數(shù)大的生膠,如硅橡膠、氯丁橡膠、丁腈橡膠等。硅橡膠導電材料具有導電、耐高溫、耐老化的特點;丁腈橡膠、氯丁橡膠導電橡膠還具有耐油性能,可用于與油相接觸的環(huán)境中。配合體系u填充劑的結構性越高,其導電能力越強,常用的有乙炔炭黑、導電爐黑、石墨粉、金屬粉等。用量以40份為宜。u增塑劑優(yōu)先選擇磷酸酯類增塑劑。第四章橡膠配方優(yōu)化設計方法第四章橡膠配方優(yōu)化設計方法v橡膠配方設計主要依賴于人們在生產當中積橡膠配方設計主要依賴于人們在生產當中積累的經驗規(guī)律,通過大量而繁復的試驗來優(yōu)累的經驗規(guī)律,通過大量而繁復的試驗來優(yōu)化配方,造成大量人力、物力的浪費?;浞?,造
21、成大量人力、物力的浪費。 v隨著科學技術在各個領域的進步和發(fā)展,尤隨著科學技術在各個領域的進步和發(fā)展,尤其是計算機技術的迅速發(fā)展,橡膠行業(yè)已經其是計算機技術的迅速發(fā)展,橡膠行業(yè)已經開始采用計算機進行配方設計。開始采用計算機進行配方設計。v橡膠配方單因素變量設計,即在所討論的變橡膠配方單因素變量設計,即在所討論的變量區(qū)間內,確定哪一個變量的性能最優(yōu)。這量區(qū)間內,確定哪一個變量的性能最優(yōu)。這樣的設計方法主要包括:樣的設計方法主要包括:黃金分割法黃金分割法(0.6180.618法)、平分法(對分法)、分數(shù)法、法)、平分法(對分法)、分數(shù)法、分數(shù)法、分批試驗法、拋物線法、爬山法。分數(shù)法、分批試驗法、拋
22、物線法、爬山法。 v多因素變量設計主要有以下一些方法:坐標多因素變量設計主要有以下一些方法:坐標輪換法、平行線法、矩形法、多角形試驗設輪換法、平行線法、矩形法、多角形試驗設計法、三角形對影法、列線圖法、等高線圖計法、三角形對影法、列線圖法、等高線圖形法、拉丁方試驗設計法、形法、拉丁方試驗設計法、正交試驗設計法正交試驗設計法和中心復合試驗設計法和中心復合試驗設計法等。等。 第一節(jié)第一節(jié) 橡膠配方單因素設計橡膠配方單因素設計v橡膠配方單因素變量設計:在所討論的變量區(qū)間內,橡膠配方單因素變量設計:在所討論的變量區(qū)間內,確定哪一個變量的性能最優(yōu)。確定哪一個變量的性能最優(yōu)。v通常用通常用x x表示因素取
23、值,表示因素取值,f f(x x)表示目標函數(shù),根表示目標函數(shù),根據(jù)具體要求,在因素的最優(yōu)點上,目標函數(shù)取最大據(jù)具體要求,在因素的最優(yōu)點上,目標函數(shù)取最大值,最小值或滿足某種規(guī)定的要求。值,最小值或滿足某種規(guī)定的要求。v在尋找最優(yōu)試驗點時,常利用函數(shù)在某一局部區(qū)域在尋找最優(yōu)試驗點時,常利用函數(shù)在某一局部區(qū)域的性質和一些已知的數(shù)值來確定下一個試驗點,這的性質和一些已知的數(shù)值來確定下一個試驗點,這樣一步步搜索、逼近,最后達到最優(yōu)點。樣一步步搜索、逼近,最后達到最優(yōu)點。 1 1、黃金分割法(、黃金分割法(0.6180.618法)法) 子午線輪胎子口包膠使用齊聚酯增硬。膠料要子午線輪胎子口包膠使用齊聚
24、酯增硬。膠料要求為:硬度(邵爾求為:硬度(邵爾A A)達到)達到8585度;拉伸強度不小于度;拉伸強度不小于20MPa20MPa;拉斷伸長率不小于;拉斷伸長率不小于200%200%。 齊聚酯用量(質量份)齊聚酯用量(質量份) 0 2.2(0.382) 3.6(0.618) 5.7膠料硬度(邵爾)膠料硬度(邵爾) 79 83 85 86拉伸強度拉伸強度/Mpa 21.8 22.3 22.5 22.8扯斷伸長率扯斷伸長率/% 250 225 218 200齊聚酯用量(質量份)齊聚酯用量(質量份) 0 5.7(0.382) 9.3(0.618) 15膠料硬度(邵爾)膠料硬度(邵爾) 79 86 88
25、 89拉伸強度拉伸強度/Mpa 21.8 22.8 31.2 35.1扯斷伸長率扯斷伸長率/% 250 200 180 150 2 2、平分法、平分法實例:得到膠料與黃銅鋼絲簾線粘合實例:得到膠料與黃銅鋼絲簾線粘合力最高的力最高的680C680C用量。用量。v 基本配合:天然膠基本配合:天然膠SMR5 90SMR5 90,BR 10BR 10,ZnO 5,SA 0.5ZnO 5,SA 0.5, HAFCB 60HAFCB 60,芳香操作油,芳香操作油 4 4,促進劑,促進劑 0.70.7,防焦劑,防焦劑PVI 0.4PVI 0.4,S 3S 3,Manbond 680CManbond 680C
26、的用量為的用量為0 02 2份。份。 試驗次數(shù)試驗次數(shù) 第一次試驗第一次試驗 第二次試驗第二次試驗 第三次試驗第三次試驗 Manbond 680C用量用量 0 1 2 1.5 0.5 0.75 1.25 粘合力,粘合力,kg/127cm 30 56 44 51 53 55 54 試驗結果:該配方中應用試驗結果:該配方中應用Manbond 680CManbond 680C的最的最佳用量范圍為佳用量范圍為0.751.250.751.25份。份。 3 3、 爬山法(逐步提高法)爬山法(逐步提高法) 乙炔碳黑用量對硅橡膠導電性能的研究乙炔碳黑用量對硅橡膠導電性能的研究 ,試驗,試驗目的:提高乙炔碳黑用
27、量降低硅橡膠的體積電阻率,目的:提高乙炔碳黑用量降低硅橡膠的體積電阻率,性能指標要求體積電阻率性能指標要求體積電阻率10 cm 10 cm 。 原試驗配方:甲基乙烯基硅橡膠原試驗配方:甲基乙烯基硅橡膠110-2 100110-2 100,白,白碳黑碳黑 5 5,氧化鐵,氧化鐵 5 5,DCP 2DCP 2,乙炔碳黑,乙炔碳黑 4040,原膠,原膠料的體積電阻率為料的體積電阻率為1000.10 cm 1000.10 cm 。乙炔碳黑用量至乙炔碳黑用量至5050份,其體積電阻率為份,其體積電阻率為49.78 cm49.78 cm; 乙炔碳黑用量至乙炔碳黑用量至6060份,其體積電阻率為份,其體積電
28、阻率為21cm 21cm ;乙炔碳黑用量至乙炔碳黑用量至7070份,其體積電阻率為份,其體積電阻率為8.50 .cm8.50 .cm, 滿足了性能要求,同時節(jié)約了原材料。滿足了性能要求,同時節(jié)約了原材料。 4 4、分批試驗法、分批試驗法 0.6180.618法、平分法、分數(shù)法、爬山法共同的特法、平分法、分數(shù)法、爬山法共同的特點是,要根據(jù)前面的試驗結果安排后面的試驗。這點是,要根據(jù)前面的試驗結果安排后面的試驗。這樣安排試驗的方法叫樣安排試驗的方法叫貫序法,它的優(yōu)點是試驗數(shù)目貫序法,它的優(yōu)點是試驗數(shù)目較少,缺點是周期長。較少,缺點是周期長。 與貫序法相反,我們也可以把所有可能的試驗與貫序法相反,我
29、們也可以把所有可能的試驗同時安排下去,根據(jù)試驗結果,找出最優(yōu)點。如果同時安排下去,根據(jù)試驗結果,找出最優(yōu)點。如果把試驗范圍等分若干份,就叫均分法。若把試驗范把試驗范圍等分若干份,就叫均分法。若把試驗范圍按比例分成若干份,就叫比例分割法。圍按比例分成若干份,就叫比例分割法。分批試驗分批試驗法的優(yōu)點是試驗時間短,缺點是總的試驗次數(shù)多。法的優(yōu)點是試驗時間短,缺點是總的試驗次數(shù)多。 112用量用量 0 1 2 3 4 5門尼粘度門尼粘度 64 61 57 53 52 52300%定伸應力定伸應力/MPa 15.3 15.2 15.0 14.2 14. 1 14.2拉伸強度拉伸強度/MPa 20.8 1
30、9.8 19.0 18.5 18.6 18.0扯斷伸長率扯斷伸長率/% 420 430 430 425 428 437磨耗磨耗/mm3/1.61Km 234 168 162 158 152 162均分批試驗法實例:均分批試驗法實例: 內潤滑劑是一類小分子量的有機物質,在橡內潤滑劑是一類小分子量的有機物質,在橡膠中的應用可使分子間的摩擦力減小,提高加工性膠中的應用可使分子間的摩擦力減小,提高加工性能,同時也可提高制品的表面光潔度。能,同時也可提高制品的表面光潔度。 試驗配方:試驗配方:EPDM 100EPDM 100,ZnO 5ZnO 5,SA 2SA 2,促進,促進劑劑M 1M 1,石蠟油,石
31、蠟油 3030,HAF 70HAF 70,S 1S 1,促進劑,促進劑T.T T.T 0.50.5,DCP 1, DCP 1, 內潤滑劑內潤滑劑112112的用量如下表:的用量如下表:助劑助劑112用量用量 0 1 2 3 4 5門尼粘度門尼粘度 64 61 57 53 52 52300%定伸應力定伸應力/MPa 15.3 15.2 15.0 14.2 14. 1 14.2拉伸強度拉伸強度/MPa 20.8 19.8 19.0 18.5 18.6 18.0扯斷伸長率扯斷伸長率/% 420 430 430 425 428 437磨耗磨耗/mm3/1.61Km 234 168 162 158 15
32、2 162 5 5、拋物線法、拋物線法 如果希望得到更精確的結果,可應用拋物線法。如果希望得到更精確的結果,可應用拋物線法。 這種方法是利用做過試驗后的這種方法是利用做過試驗后的3 3個數(shù)據(jù),作此個數(shù)據(jù),作此3 3點點的拋物線方程:的拋物線方程: y = y1 (x-x2)(x-x3) / (x1-x2)(x1-x3) + y2(x-x1)(x-x3) / (x2-x1)(x2-x3) + y3(x-x1)(x-x2) / (x3-x1)(x3-x2)很容易求出拋物線的極值點。很容易求出拋物線的極值點。x0= 1/2y1(x22-x32)+y2(x32-x12)+y3(x12-x22) / y
33、1(x2-x3)+y2(x3-x1)+y3(x1-x2) 防老劑防老劑40204020對對NRNR膠料熱氧老化(膠料熱氧老化(10010072h72h),確),確定防老劑定防老劑40204020的最佳用量。的最佳用量。 試驗配方:試驗配方:NR 100NR 100,S 2.5S 2.5,ZnO 5ZnO 5,SA 2SA 2,促,促進劑進劑DM 0.8DM 0.8,HAF C.B 40HAF C.B 40,防老劑,防老劑40204020為變量。為變量。 x0= 1 / 2 9 4 . 2 ( 1 . 52- 2 . 02) + 9 7 . 5 ( 2 . 02-0.52)+95.1(0.52-
34、 1.52)/94.2(1.5-2.0)+97.5(2.0-1.5)+95.1(0.5-1.5) =1.23 防老劑用量(質量份)防老劑用量(質量份)0.50.51.51.52.02.0拉伸強度保持率拉伸強度保持率/%/% 94.2 94.2 97.5 97.5 95.195.1扯斷伸長保持率扯斷伸長保持率/%/%78.278.2 80.8 80.8 79.179.1試驗結果:防老劑試驗結果:防老劑4020的用量為的用量為1.23份時防護最佳。份時防護最佳。第二節(jié)、橡膠配方多因素變量設計第二節(jié)、橡膠配方多因素變量設計 在解決多因素問題時,需要考慮的問題很多:在解決多因素問題時,需要考慮的問題很
35、多: 如每個因素對指標的影響,如每個因素對指標的影響,那個因素重要那個因素重要,那個,那個因素不重要;因素不重要; 每個因素都有幾個水平,每個因素都有幾個水平,那個水平最好那個水平最好;各因素;各因素按哪個水平搭配對指標較好;按哪個水平搭配對指標較好; 橡膠配方多因素變量設計方法是和統(tǒng)計數(shù)學相結橡膠配方多因素變量設計方法是和統(tǒng)計數(shù)學相結合的,可以大大減少試驗次數(shù),采用先進計算工具也合的,可以大大減少試驗次數(shù),采用先進計算工具也可以使數(shù)據(jù)分析變得簡單??梢允箶?shù)據(jù)分析變得簡單。 重點討論重點討論正交試驗設計法和回歸試驗設計法。正交試驗設計法和回歸試驗設計法。 一、正交試驗設計法一、正交試驗設計法
36、正交試驗設計法是進行橡膠配方設計的一重要而正交試驗設計法是進行橡膠配方設計的一重要而有效的手段。運用正交試驗設計法可以較好的解決在有效的手段。運用正交試驗設計法可以較好的解決在多因素試驗中的幾個比較典型的問題:多因素試驗中的幾個比較典型的問題: 對指標的影響,哪個因素重要,哪個因素不重要。對指標的影響,哪個因素重要,哪個因素不重要。 每個因素中以哪個水平為好?每個因素中以哪個水平為好? 各因素以哪種水平搭配起來對指標較好?各因素以哪種水平搭配起來對指標較好?1 1 正交表的特性正交表的特性 均衡分散性,均衡分散性,即試驗條件均勻分散即試驗條件均勻分散 整齊可比性,整齊可比性,即每列因子中各個水
37、平與其它因即每列因子中各個水平與其它因子各個水平之間交叉出現(xiàn)次數(shù)都是相同的。子各個水平之間交叉出現(xiàn)次數(shù)都是相同的。 做多因素和多水平的試驗時,選用正交試驗法做多因素和多水平的試驗時,選用正交試驗法的原因在于正交表具有正交性的原因在于正交表具有正交性 2 2、確定因子、水平、交互作用、確定因子、水平、交互作用在確定因子、水平和交互作用時,應注意以下幾在確定因子、水平和交互作用時,應注意以下幾個問題:個問題: 針對試驗的目的選取配方因子。針對試驗的目的選取配方因子。 恰當選取水平,兩水平間的距離適當拉開。恰當選取水平,兩水平間的距離適當拉開。 橡膠配方中配合劑之間的交互作用較多,那橡膠配方中配合劑
38、之間的交互作用較多,那些對膠料的性能有影響。些對膠料的性能有影響。、選擇合適的正交表、選擇合適的正交表根據(jù)配方因子的個數(shù)和水平選擇合適的正交表。根據(jù)配方因子的個數(shù)和水平選擇合適的正交表。 對對n n個因子的二水平試驗設計,即個因子的二水平試驗設計,即2 2n n因子的試驗設計一般選因子的試驗設計一般選用用L L4 4(2 23 3)、)、L L8 8(2 27 7)、)、L L1616(2 21515)實驗號ABCDEFG1111111121112222312211224122221152121212621221217221122182212112 對對n個因子的三水平試驗設計,即個因子的三水
39、平試驗設計,即3n因子的試驗因子的試驗 設計一般選用設計一般選用L9(34)、)、L27(313)正交表。)正交表。實驗號ABCD試驗結果111112122231333421235223162312731328321393321 對對4n因子的試驗設計一般采用因子的試驗設計一般采用L16(45)正交表。)正交表。實驗號ABCDE1111112122223133334144445212346221437234128243219313421032431113312412342131341423144231415432411644132、正交試驗設計的配方結果分析、正交試驗設計的配方結果分析正交試驗
40、設計的配方結果分析一般采用直觀分析正交試驗設計的配方結果分析一般采用直觀分析法和方差分析法。法和方差分析法。 直觀分析法直觀分析法是按所用正交表計算出各因子不同是按所用正交表計算出各因子不同水平時數(shù)據(jù)的平均值,比較不同因子、水平數(shù)據(jù)平均水平時數(shù)據(jù)的平均值,比較不同因子、水平數(shù)據(jù)平均值的大小,選取影響較大的因子和對性能指標最有利值的大小,選取影響較大的因子和對性能指標最有利的水平。的水平。 方差分析方差分析是計算出誤差偏差平方和大小和因子是計算出誤差偏差平方和大小和因子偏差平方和大小,計算出各因子的作用和試驗精度。偏差平方和大小,計算出各因子的作用和試驗精度。因子因子水平水平1 12 23 3A
41、(A(白炭黑白炭黑)/)/份份202030304040B(B(吸水樹脂吸水樹脂)/)/份份60608080120120C(C(硫黃硫黃)/)/份份2 23 34 4 基本配方:基本配方:NR/SBR 50/50 ;ZnO 5 ;SA 2 ;促;促CZ 1;防老劑;防老劑D 1 ; 石蠟石蠟 0.5 ; 促促M 1; 機油機油 8舉例:吸水膨脹橡膠的研究。舉例:吸水膨脹橡膠的研究。 試驗目的:研究白炭黑、吸水樹脂、交聯(lián)劑硫黃試驗目的:研究白炭黑、吸水樹脂、交聯(lián)劑硫黃的用量對吸水橡膠吸水性能和膠料性能的影響。的用量對吸水橡膠吸水性能和膠料性能的影響。 試驗號ABC拉伸強度(Mpa)硬度(邵A)伸長
42、率(%)體積膨脹率 (%)12345678911122233312312312312213131210.16.97.410.39.97.510.48.57.9707478808180878989571380428491490374360321290320 310 360470 460350 330450 430560 570300 280310 290560 550 jjj228026902790189027003170286025102390j / 6j / 6j / 6380448465315450528447418398(1) 因子B(吸水樹脂)三個試驗點高低相差最大,所以對橡膠的吸水膨
43、脹率影響最大;而因子A(白炭黑)和因子C(交聯(lián)硫)二個試驗點的高低相差不大,所以對橡膠的吸水膨脹率影響不大。 可以看出采用正交試驗法研究可以看出采用正交試驗法研究NR/SBRNR/SBR吸水膨脹吸水膨脹橡膠的性能,能夠定性和定量研究各因子對于吸水橡膠的性能,能夠定性和定量研究各因子對于吸水膨脹橡膠性能的影響。膨脹橡膠性能的影響。 提高膠料的吸水膨脹率需增提高膠料的吸水膨脹率需增加吸水樹脂及白炭黑的用量,降低交聯(lián)劑的用量。加吸水樹脂及白炭黑的用量,降低交聯(lián)劑的用量。 因子A取3水平(白炭黑40份)好,因子B取3水平(吸水樹脂120份)好,因子C取1水平(硫黃2份)好。因此,最佳的組合是A3、B3
44、、C1,這一組合使橡膠的吸水膨脹率最大,即吸水性能最好。方差分析:確定實驗結果的變化和波動是由每個因子的水平改變造成還是實驗誤差造成的。 CT=G2/n=所有的實驗數(shù)據(jù)之和的平方/總的實驗次數(shù) 77602/(92)=3345400 SA=(A12+A22+A32) /(32) -CT =(22802+26902+27902)/6-3345400=24400 同時可算出: SB=139800; SC=19900.因子的偏差平方和: S因SA+SB+SC=24400+139800+19900=184100總的偏差平方和: S總=(全體試驗數(shù)據(jù)的平方和)-CT =(3202+3602+5602+55
45、02)-3345400 =191800試驗誤差的偏差平方和: S誤差=S總-S因子=191800-184100=7700自由度計算: f總=總的實驗次數(shù)-1=18-1=17 fAfBfC =因子的水平數(shù)12 f誤差= f總-(fA+fB+fC)=18-(2+2+2)=11 vF比計算: FA=(SA/fA)/(Se/fe)=(24400/2)/(7700/11)=17.5 FB=99.9 FC=14.2v根據(jù)因子的自由度為2,誤差自由度為11,可在F比表中查得 F比: F0.01(2,11)=9.7 ; F0.05(2,11)=4.8 因子在試驗指標中的貢獻率記為%,其計算方法如下: 因子A的
46、純效果=SA-(A的自由度) Se/fe =24400-2 7700/11=23000 同樣可算出: 因子B的純效果=138400 ,因子C的純效果=18500 誤差的純效果S總-(A,B,C的純效果) =191800-(23000+138400+18500) =11900v貢獻率A=A的純效果/全變動 100=23000/191800=12 B=72.2 , C=9.6 e=6.4 方差分析表因子自由度偏差平方和F比顯著性%ABCe總222111724400(SA)139800(SB)19900(SC)7700(Se)191800(S總)17.599.914.2*12.072.29.66.2
47、 方差分析表可得:吸水樹脂對吸水性的作用最大,試驗誤差較小,試驗精度較大,試驗結果可信。研究中要考察的指標是硅橡膠的導電性,測定幾種因子的不同水平時的導電性以及它的綜合性能。直觀分析法數(shù)據(jù)直觀分析法數(shù)據(jù)方差分析法數(shù)據(jù)方差分析法數(shù)據(jù)例題:用多因素設計法來改善膠料的曲撓性能。硫黃用量范圍(1.52.5), 炭黑用量范圍(3060), 防老劑AW用量范圍(13), 軟化劑用量范圍(28),采用L9(34)進行試驗并直觀分析優(yōu)化結果。 因子硫黃A補強劑B防老劑C軟化劑D1水平1.53012 2水平245253水平2.56038實驗號硫黃A補強劑B防老劑C軟化劑D實驗結果,萬次1111120 21222
48、243133321421232552231236231219731322483213299332118v由結果可知:B、C、D因子對試驗結果影響較大,為重要因子,A因子對結果影響較小。各因子水平最佳組合為A3B2C3D3。 因子硫黃A補強劑B防老劑C 軟化劑D1水平結果平均值21.672320.3320.33 2水平結果平均值22.3325.3322.3322.333水平結果平均值23.6719.332525二、回歸分析試驗設計法二、回歸分析試驗設計法通過膠料性能的回歸方程式建立起自變量(即配方組通過膠料性能的回歸方程式建立起自變量(即配方組份)和因變量(即膠料的物理性能)之間的聯(lián)系。份)和因
49、變量(即膠料的物理性能)之間的聯(lián)系。 確定幾個特定的配方因子變量之間是否存在相關確定幾個特定的配方因子變量之間是否存在相關性,如果存在則找出合適的數(shù)學表達式。性,如果存在則找出合適的數(shù)學表達式。 根據(jù)一個或幾個配方因子變量的值預測某種膠料根據(jù)一個或幾個配方因子變量的值預測某種膠料物理性能指標的值。反之根據(jù)物理性能指標的范圍,物理性能指標的值。反之根據(jù)物理性能指標的范圍,預測或控制配方因子變量的值。預測或控制配方因子變量的值。 進行配方因子的分析,弄清楚這些因子之間的相進行配方因子的分析,弄清楚這些因子之間的相互關系。通過方程式求出所需性能配方因子最佳組合互關系。通過方程式求出所需性能配方因子最佳組合;畫出某種膠料的等高線。;畫出某種膠料的等高線。1.1
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