氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序

1、氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序一、目 的：建立氣相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)操作程序二、適用范圍：本規(guī)程適用于本公司氣相色譜儀操作三、職 責(zé)：質(zhì)量檢驗員對本標(biāo)準(zhǔn)的實施負(fù)責(zé)四、正 文：4 程序：4.1. 打開載氣4.1.1 打開載氣(氮氣，99.999%)鋼瓶高壓閥，緩緩旋動減壓閥的調(diào)節(jié)桿，調(diào)節(jié)氣壓至約0.5MPa。載氣經(jīng)減壓后進(jìn)入凈化器，干燥凈化以除去水份及固體雜質(zhì)，純化后的載氣經(jīng)過穩(wěn)壓閥后，載氣壓力隨之穩(wěn)定，流入穩(wěn)流閥。4.1.1 調(diào)節(jié)主機總壓為0.3MPa。調(diào)節(jié)柱前壓，即將穩(wěn)流閥調(diào)節(jié)至30ml/min。4.2. 接通電源，依次打開氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、主機和計算機開關(guān)。4.2.1 氫氣發(fā)生器4.2.1.1 先

2、檢查儀器各部零件是否良好，接頭有無松動脫落現(xiàn)象。4.2.1.2 配制電解液：將110g分析純氫氧化鉀用40ml純化水稀釋，待溶解冷卻后注入注液盒內(nèi)（池部容積1.5L）然后再向注液盒內(nèi)補充純化水至H處（注液盒位于儀器頂部，取下盒蓋，即可注液）。注液時，觀察液位顯示管內(nèi)部液位的位置，絕對不準(zhǔn)超過液位上限，即略低于上限為好。4.2.1.3 將儀器后面板上“輸出”口的密封帽擰下，保持暢通。4.2.1.4 用電源線與儀器后面板上插座連接牢固，然后接通電源啟動開關(guān)，此時儀器流量顯示應(yīng)為GHL300型0-360ml/min。4.2.1.5 開機正常，三分鐘后關(guān)機，用密封螺母將輸出口擰緊不漏氣。4.2.1.6

3、 開機三分鐘左右，LED數(shù)碼顯示為“000”或接近“000”壓力指示為0.4Mpa，表示儀器正常，否則漏氣，請用皂液檢漏后排除。4.2.1.7關(guān)閉電源，將輸出口上的密封螺母取下，用外徑3管道與使用色譜儀相連并保證密封不漏氣，每天工作完畢只需關(guān)閉電源開關(guān)即可。4.2.1.8工作一段時間后觀察變色硅膠的變色情況，可根據(jù)需要更換硅膠，更換時先關(guān)閉電源，待壓力指示為零后，將干燥管逆時針方向旋下，從儀器中取出倒置后，再按逆時針方向旋下上蓋，進(jìn)行更換，然后再按反方向安裝好，確保密封。（分子篩的更換與變色硅膠可同時進(jìn)行，經(jīng)干燥箱干燥可反復(fù)使用）4.2.1.8本儀器LED數(shù)碼顯示僅供參考，它是由電解電流轉(zhuǎn)換而

4、來，經(jīng)過凈化管的緩沖作用而輸出，所以輸出流量穩(wěn)定，故流量顯示在十位數(shù)上有±1的變化亦為正常。4.2.1.9如發(fā)現(xiàn)壓力表指示的壓力低或數(shù)碼顯示比平時大時，一般說來是由漏氣造成的，應(yīng)用皂液全面檢漏，尤其是重新更換變色硅膠時更應(yīng)特別注意上下螺紋密封處是否旋緊。4.1.2.10添加電解液或補充純化水不準(zhǔn)超出液位管上限（H），否則加液超限，電解液溢出造成儀器污染或電器短路。液位管下限（L）為電解液最低液位，當(dāng)液位低于下限時必須補充純化水，否則會將分離膜燒毀造成產(chǎn)氫停止。4.2.2 空氣發(fā)生器4.2.2.1 打開電源開關(guān)，此時工作指示燈為綠色，壓力表指針逐漸上升至0.4 MPa。約數(shù)分鐘后，壓縮

5、機停止工作，工作指示燈變?yōu)榧t色。將后面板上的空氣輸出A的密封螺母旋松，使之有排氣量。稍后，壓縮機自動啟動，在壓縮機啟動停止啟動的反復(fù)循環(huán)中壓力指針保持在0.4MPa。4.2.2.2以上正常，用外徑3管道連接到空氣輸出A端，另一端接色譜儀并保證不漏氣。再次工作時，只需打開電源開關(guān)即可。如果B輸出端不用，用盲孔螺母密封。4.2.2.3為避免機內(nèi)存水過多，影響空氣純度，每次關(guān)機前需按排水開關(guān)數(shù)秒即可排出。4.2.2.4從側(cè)面觀察變色硅膠的變色情況，可根據(jù)需要更換硅膠。更換時先關(guān)閉電源，待壓力指示為零后，將干燥管按逆時針方向旋下，從儀器中取出倒置后，再按逆時針方向旋下上蓋，進(jìn)行更換。之后按反方向旋緊，

6、確保不漏氣。4.2.2.5為了確保氣體純度，儀器工作1000小時需要更換活性炭一次（活性炭為2040目鉛筆芯式）。更換時，先關(guān)閉電源開關(guān)，待壓力指示為零時把儀器右側(cè)板打開，然后把裝有活性炭的脫油凈化器按逆時針旋下，再按逆時針旋下端蓋。倒出活性炭（鉛筆芯式）進(jìn)行更換，之后再按反方向旋緊，確保密封不漏氣（特別注意螺旋紋密封處）。4.2.3 主機4.2.3.1 打開主機右側(cè)的電源開關(guān)，鼓風(fēng)馬達(dá)應(yīng)工作，同時溫度控制器內(nèi)的微機進(jìn)行自檢，依次在控制器顯示窗顯示出：Test systemStartime OK!表明分別對微機的RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS檢查無故障。4.2.3.2 直到屏幕出現(xiàn)

7、“OK!”字樣后表示儀器自檢通過，可以進(jìn)入正常操作程序，并且顯示器自動切換到屏幕信息狀態(tài)，如下所示等待用戶輸入操作信息。CHROMATOGRAPH GC-9790ZJ·WenlingFenxiyiqichang4.2.4 計算機4.2.4.1 打開計算機電源開關(guān)，Windows完全啟動后，點擊桌面【開始】菜單，拉出【程序】菜單，點擊【N2000色譜工作站】下的【串口設(shè)置】圖標(biāo)，設(shè)置串口,通常為“串行口1”。4.2.4.2 點擊計算機桌面【N2000在線色譜工作站】圖標(biāo)或點擊桌面【開始】菜單，拉出【程序】菜單，點擊【N2000色譜工作站】下的【在線色譜工作站】圖標(biāo)，打開N2000在線色

8、譜工作站。4.2.4.3 打開通道，選擇“打開通道1”，點擊【OK】。4.2.4.4 編輯實驗信息，根據(jù)需要，輸入相應(yīng)的實驗標(biāo)題、實驗者、實驗單位、實驗簡介，另外N2000在線色譜工作站還自動給出實驗時間和實驗方法。4.2.4.5 編輯實驗方法，點擊【方法】，依次設(shè)置采樣控制、積分、組分表、譜圖顯示等。4.2.4.6 查看基線，點擊【數(shù)據(jù)采集】進(jìn)入譜圖監(jiān)視窗口，點擊譜圖監(jiān)視窗口右邊的【查看基線】，觀察色譜儀基線。4.3. 待氫氣、空氣發(fā)生器氣壓穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)主機氫氣、空氣壓力為0.1MPa，即氫氣流速為30ml/min，空氣流速為300ml/min。4.4. 設(shè)定主機柱箱、注樣器、檢測器溫度至所

9、需溫度，儀器進(jìn)入升溫狀態(tài)，并查看基線。4.4.1 柱恒溫箱4.4.1.1 柱恒溫箱恒溫溫度及過溫保護(hù)溫度設(shè)定若需設(shè)定柱恒溫箱溫度為125且連續(xù)開機。(柱恒溫箱溫度設(shè)定范圍是室溫加8350，以1增量任設(shè))。柱箱極限溫度200。其操作順序如下：首先按下【柱箱】鍵：Setup COLTemp=50.0_Maxim=400 設(shè)置： 柱箱目標(biāo)溫度=50.0_溫度極限=400 顯示： 中文意義：(此顯示參數(shù)為上一次儀器存儲參數(shù)) 按【輸入】鍵選擇光標(biāo)到目標(biāo)溫度：依次按下【1】【2】【5】【輸入】鍵 (單位：)按【輸入】鍵選擇光標(biāo)到極限溫度：依次按下【2】【0】【0】【輸入】鍵 (單位：)Setup COL

10、Temp=125.0_Maxim=200 設(shè)置： 柱箱目標(biāo)溫度=125.0_溫度極限=200 顯示： 中文意義： 查看柱箱溫度狀態(tài)：按下【柱箱】【顯示】柱箱： 運行目標(biāo)溫度=125實測溫度=125運行時間=10.2 COL： ONSet=125Actu =125 Time=10.2 顯示： 中文意義： (在此狀態(tài)按面板上的箭頭鍵，進(jìn)行翻頁顯示?？煞奖愕貦z查其他加熱區(qū)的溫度狀態(tài)。也可同樣方法先按下需要觀察的溫度設(shè)定鍵，再按下顯示鍵直接進(jìn)入所要檢查的頁面。)4.4.1.2 柱恒溫箱程序升溫溫度設(shè)定：(程度升溫設(shè)定范圍：溫度范圍是室溫加8350，升溫速率從0.130，最大保留時間9999.9min。

11、)若需按下列時間程序設(shè)定柱恒溫箱程度升溫。其操作方法如下：02分鐘：50212分鐘：從50升到1001217分鐘：1001722分鐘：從100升到1502227分鐘：150首先按下【柱箱】【】鍵進(jìn)入程序升溫設(shè)定窗口：設(shè)置： 柱箱程序0階：目標(biāo)溫度=125保留時間=1.0_ Setup COLStep0:Temp =125 Time=1.0_ 顯示： 中文意義： (【Temp =125】為恒溫時設(shè)定的溫度值，此參數(shù)與恒溫設(shè)定窗口參數(shù)保持一致，若此處改為50，則柱箱恒溫窗口溫度設(shè)定也將更改為50，這是成文所需要的。當(dāng)程度升溫結(jié)束以后，溫度將恢復(fù)到初始溫度等待下一次程序運行。)按下【輸入】鍵將光標(biāo)移

12、動到初始溫度設(shè)定行，輸入【5】【0】【輸入】(設(shè)定初始溫度50。)；更改保留時間，輸入【2】【輸入】(設(shè)定初始溫度恒溫時間：2min)；設(shè)置： 柱箱程序0階：目標(biāo)溫度=50保留時間=2.0_ Setup COLStep0:Temp =50 Time=2.0_ 顯示： 中文意義： (按下【】屏幕將切換到下一頁)。程序1階： 升溫速率=0.0目標(biāo)溫度=0.0保留時間=0.0_ Step1: Rate=0.0Temp =0.0 Time=0.0_ 顯示： 中文意義： 按下【輸入】鍵移動光標(biāo)到升溫速率一行輸入【5】【輸入】(設(shè)定第一階升溫速率為每分鐘5)；按下【1】【0】【0】【輸入】(設(shè)定第一階升溫

13、目標(biāo)溫度100)；按下【5】【輸入】(設(shè)定第一階溫度保留時間：5min)；第一階溫度設(shè)定結(jié)束，屏幕顯示如下：程序1階： 升溫速率=5.0目標(biāo)溫度=100.0保留時間=5.0_ Step1: Rate=5.0Temp =100.0 Time=5.0_ 顯示： 中文意義： (按下【】屏幕將切換到下一頁設(shè)定第二階參數(shù))。按下【輸入】鍵移動光標(biāo)到升溫速率一行輸入【1】【0】【輸入】(設(shè)定第二階升溫速率為每分鐘10)；按下【1】【5】【0】【輸入】(設(shè)定第二階升溫目標(biāo)溫度150)；按下【5】【輸入】(設(shè)定第二階溫度保留時間：5min)；第二階溫度設(shè)定結(jié)束，屏幕顯示如下：程序2階： 升溫速率=10.0目標(biāo)

14、溫度=150.0保留時間=5.0_ Step2: Rate=10.0Temp =150.0 Time=5.0_ 顯示： 中文意義： 程序設(shè)定過程中若發(fā)現(xiàn)某個參數(shù)輸入錯誤，可按【】鍵將顯示查找，并用【輸入】鍵將光標(biāo)調(diào)整到該行信息處，用【清除】鍵刪除原有數(shù)據(jù)重新輸入。不需要用的階應(yīng)將全部參數(shù)設(shè)定為零。程序升溫設(shè)定后待初始溫度穩(wěn)定 后就可注入樣品，立即按下【啟動】鍵開始程序。同恒溫操作方法一樣可以從顯示屏上監(jiān)視溫度狀態(tài)。程序開始運行以后，由于種種原因需要終止程序只需按下【終止】鍵。4.4.2 注樣器恒溫箱溫度設(shè)定若需設(shè)定注樣器恒溫箱溫度為150 (注樣器恒溫箱溫度設(shè)定范圍是室溫加20350，以1增量

15、任設(shè))。且設(shè)極限溫度為300，其操作方法如下：首先按下【注樣器】鍵：Setup INJTemp=50.0_Maxim=400 設(shè)置： 注樣器目標(biāo)溫度=50.0_溫度極限=400 顯示： 中文意義：(此顯示參數(shù)為上一次儀器存儲參數(shù)) 按【輸入】鍵選擇光標(biāo)到目標(biāo)溫度：依次按下【1】【5】【0】【輸入】鍵 (單位：)按【輸入】鍵選擇光標(biāo)到極限溫度：依次按下【3】【0】【0】【輸入】鍵 (單位：)Setup INJ Temp=150.0_Maxim=300 設(shè)置： 注樣器目標(biāo)溫度=150.0_溫度極限=300 顯示： 中文意義： 查看注樣器溫度狀態(tài)：按下【注樣器】【顯示】注樣器： 運行目標(biāo)溫度=150

16、實測溫度=150運行時間=10.2m INJ： ONSet=150Actu =150 Time=10.2m 顯示： 中文意義： 如果需要關(guān)閉該加熱區(qū)溫度，應(yīng)在該溫度區(qū)顯示界面狀態(tài)按下【清除】鍵，其屏幕上行顯示為【OFF】，即該加熱區(qū)被關(guān)閉。打開該加熱區(qū)溫度，應(yīng)在該溫度區(qū)顯示界面狀態(tài)按下【輸入】鍵，其屏幕上行顯示為【ON】，即該加熱區(qū)被打開，其余加熱區(qū)的開關(guān)方法及操作順序與此一致。4.4.3 檢測器恒溫箱溫度設(shè)定若需設(shè)定檢測器恒溫箱溫度為160 (檢測器恒溫箱溫度設(shè)定范圍是室溫加20350，以1增量任設(shè))。且設(shè)極限溫度為350，其操作方法如下：首先按下【檢測器】鍵：Setup DETTemp=5

17、0.0_Maxim=400 設(shè)置： 檢測器目標(biāo)溫度=50.0_溫度極限=400 顯示： 中文意義：(此顯示參數(shù)為上一次儀器存儲參數(shù)) 按【輸入】鍵選擇光標(biāo)到目標(biāo)溫度：依次按下【1】【6】【0】【輸入】鍵 (單位：)按【輸入】鍵選擇光標(biāo)到極限溫度：依次按下【3】【5】【0】【輸入】鍵 (單位：)Setup DET Temp=160.0_Maxim=350 設(shè)置： 檢測器目標(biāo)溫度=160.0_溫度極限=350 顯示： 中文意義： 查看檢測器溫度狀態(tài)：按下【檢測器】【顯示】注樣器： 運行目標(biāo)溫度=160實測溫度=160運行時間=10.2m DET： ONSet=160Actu =160 Time=1

18、0.2m 顯示： 中文意義： 4.4.4 其余加熱區(qū)溫度設(shè)定方法同上。4.4.5 參數(shù)設(shè)定：按下【參數(shù)】【】【】翻頁到相應(yīng)的檢測器。如若想改變檢測器參數(shù)，按【輸入】鍵將顯示器光標(biāo)移動到需要改變的數(shù)據(jù)處，按【清除】鍵清除原有參數(shù)，重新輸入?yún)?shù)。參數(shù)范圍是根據(jù)檢測器而定，使用方法見相應(yīng)檢測器。按下【參數(shù)】鍵：參數(shù)設(shè)置： 熱導(dǎo)：極性=1()_橋流=1 Detector TCDPolarity =1()_ Current=1 顯示： 中文意義： 參數(shù)范圍：極性：0()、1()； 橋流：0250mA按下【】鍵顯示下一頁：參數(shù)設(shè)置： 氫焰：極性=1()_量程=1 Detector FIDPolarity

19、=1() _Range=1 顯示： 中文意義： 參數(shù)范圍：極性：0()、1()； 量程：1、10、100、1000按下【】鍵顯示下一頁：參數(shù)設(shè)置：電子捕獲電流=1_量程=1 Detector ECDCurrent=1_Range=1 顯示： 中文意義： 參數(shù)范圍：電流：0、1、10 量程：0、1按下【】鍵顯示下一頁：參數(shù)設(shè)置：火焰光度量程=1 Detector FPDRange=1 顯示： 中文意義： 參數(shù)范圍：量程：1、10、100、1000按下【】鍵顯示下一頁：參數(shù)設(shè)置：氮磷檢測量程=1 Detector NPDRange=1 顯示： 中文意義： 參數(shù)范圍：量程：1、10、100、1000

20、4.4.6 外控功能設(shè)定：按下【外控】顯示外控1的設(shè)置界面：外控 1：外控=關(guān)第一次開=0第一次關(guān)=0 Event 1Event =OFFON1=0OFF=0 顯示： 中文意義： 外控1可以設(shè)定5開5關(guān)按【】、【】可以進(jìn)行全部設(shè)置。設(shè)定時間程序時，二次按下【外控】鍵顯示第二套時間程序，可以進(jìn)行第二套時間程序設(shè)定，方法和功能與外控1一致。4.4.7 秒表功能的使用：按下【時間】顯示下一頁：Watch00:00:00.0 60/T顯示： 中文意義：秒表00：00：00.060除以停表時間 按下【輸入】或【】開始走表；再按一次【輸入】或【】停表； 運行停表后顯示如下：(例)秒表00：00：20.06

21、0除以停表時間60÷20=3顯示： 中文意義：Watch00:00:20.0 60/T3.00 此功能將方便用戶使用皂膜流量計測流量時換算每分鐘流量。如：10ml刻度流量從計時至停表為20秒，則每分鐘流量為：60/20×10=3×10=30ml/min。按下【清除】清除顯示時間。4.4.8 運行記錄的使用：按下【顯示】【7】可以顯示運行記錄：顯示： 中文意義：GC9790 V1.5Data2006.02.16Coldstart=17Checksum=31f4GC9790 V1.5日期 2006.02.16冷起動=17校驗和=31f4 4.4.9 顯示自檢結(jié)果：按下

22、【顯示】【8】可以顯示自檢結(jié)果：自檢結(jié)果自檢通過錯誤代碼：0SelfTest ResultSelfTest PassErrorCode:0顯示： 中文意義： 儀器自檢錯誤代碼見GC9790氣相色譜儀安裝使用說明書附錄1。4.4.10 顯示報警狀態(tài)：按下【顯示】【9】可以顯示報警狀態(tài)：系統(tǒng)報警!代碼=00加熱區(qū)系統(tǒng)正常顯示： 中文意義：×SYSTEMALARM! CODE=00Oven ALL AlarmNone 儀器報警信息代碼見GC9790氣相色譜儀安裝使用說明書附錄1。4.4.11 系統(tǒng)設(shè)置的使用：按下【】鍵進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)置：系統(tǒng)配置當(dāng)前文件=0清除文件=00溫度零點設(shè)置=XX顯示：

23、 中文意義：System ConfigLoad File=0Clear File=00Zero Set=XX 當(dāng)前文件設(shè)置范圍為09，共可設(shè)置10個不同參數(shù)的文件。在“Clear File=00”位置輸入【9】【9】【輸入】，可清除所有文件。在“Clear File=00”位置輸入【9】【0】【輸入】，可清除當(dāng)前文件。溫度零點“XX”設(shè)置范圍為2525(此處儀器出廠時已設(shè)置好，用戶不得隨意更改)在此狀態(tài)再按下【】鍵顯示界面如下：BackLight=XX Contrast=XXAlm Volume=XXKey Volume =XX背景光設(shè)置=XX對比度設(shè)置=XX報警音設(shè)置=XX鍵盤音設(shè)置=XX顯示： 中文意義： 背景亮度“XX”設(shè)置范圍為099，設(shè)置“0”為關(guān)閉背景亮度，“99”為最大亮度。對比度“XX”設(shè)置范圍為050(此處儀器出廠時已設(shè)置好，用戶不得隨意更改)。報警音量“XX”設(shè)置范圍為099，設(shè)置“0”為關(guān)閉報警音量，“99”為最大音量。鍵盤音量“XX”設(shè)置范圍為099，設(shè)置