KBCQ.GZ-824／01-06中控分析-粗甲醇分析規(guī)程

1、.;建滔天然氣化工（重慶）有限公司管理體系文件中控檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)粗甲醇分析KBCQGZ824/01-06版本/修訂： A/0審 核： 武建明批 準(zhǔn)： 苑京明發(fā)布：2007年10月26日 實(shí)施：2007年11月1日建滔天然氣化工（重慶）有限公司中控檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)粗甲醇分析編號(hào)：KBCQGZ-824/01-06頁(yè)碼： PAGE 2/2一體化工作文件版本A修訂次數(shù)0修訂人修訂日期- PAGE 2 -主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建滔天然氣化工（重慶）有限公司甲醇生產(chǎn)裝置中粗甲醇樣品的檢驗(yàn)方法；本標(biāo)準(zhǔn)適用于建滔天然氣化工（重慶）有限公司甲醇生產(chǎn)裝置表1中所列樣品的采樣及檢驗(yàn)；表1 適用樣品名稱(chēng)及固定檢驗(yàn)項(xiàng)目樣品名

2、稱(chēng)劃項(xiàng)目為固定檢驗(yàn)項(xiàng)目pHH2OCH3OHE-125主塔底水預(yù)塔底水本標(biāo)準(zhǔn)也適用于一些甲醇與水的混合樣品，如：回收塔底水、側(cè)線采出液等。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方面研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。引用標(biāo)準(zhǔn)號(hào)及標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)：GB/T 9722-2006 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則GB/T 6678-2003 氣體化工產(chǎn)品采樣通則pH的測(cè)定本項(xiàng)目的檢驗(yàn)方法參見(jiàn)KBCQGZ-824/01-21.4中控檢驗(yàn)

3、標(biāo)準(zhǔn) 水分析pH的測(cè)定。H2O的測(cè)定方法提要當(dāng)依據(jù)卡爾費(fèi)休方法測(cè)定水分含量時(shí)，在存在甲醇和堿的情況下，水會(huì)按照下列化學(xué)反應(yīng)式與碘和二氧化硫進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。 （A）就容量滴定而言，碘是作為滴定劑加入的。而在進(jìn)行庫(kù)侖滴定時(shí)，碘是通過(guò)電化學(xué)方法氧化電解槽而產(chǎn)生的。 （B）只要電解液中存在水，所產(chǎn)生的碘就會(huì)按照式（A）進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。I2和H2O會(huì)互相以1:1的基數(shù)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。依據(jù)法拉第定律，所產(chǎn)生的碘數(shù)量是與電荷量成正比的（10.72MC1gH2O），因此可以把電流消耗量作為水分含量測(cè)定的基礎(chǔ)。一旦所有的水都參與了化學(xué)反應(yīng)，那么少量過(guò)量的碘就會(huì)在電極的陽(yáng)極區(qū)域形成。利用極化電極可以測(cè)出碘過(guò)量，電流停止

4、流動(dòng)，不再有碘產(chǎn)生，而最終得到滴定終點(diǎn)。試劑與溶液專(zhuān)用電解液儀器與材料水分析儀注射器：1mL、10mL微量進(jìn)樣針：1L、10L操作步驟將取好樣的注射器于天平上稱(chēng)量后，按下儀器上的“啟動(dòng)”按鈕，將注射器通過(guò)儀器的進(jìn)樣口，將適量的樣品注入電解液中，取出注射器，于天平上再次稱(chēng)量，兩次稱(chēng)量之差值即為進(jìn)樣量，記為m。待儀器提示滴定結(jié)束后，從儀器顯示屏上讀取水的質(zhì)量m1（g）。結(jié)果計(jì)算試樣中水分含量W%以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式（1）計(jì)算：（1）式中：m1滴定儀上讀取的水的質(zhì)量，單位為微克（g）；m樣品取用的質(zhì)量，單位為克（g）注意事項(xiàng)不同廠家和型號(hào)的水分析儀，具體操作方法也不盡相同，針對(duì)不同的儀器，其具體操作步驟參見(jiàn)其說(shuō)明書(shū)或KBCQGZ-760/01測(cè)量設(shè)備操作規(guī)程匯編中的相關(guān)規(guī)定。具體樣品的樣品取用質(zhì)量在本標(biāo)準(zhǔn)中未說(shuō)明，應(yīng)按照實(shí)際使用的要求執(zhí)行。甲醇的測(cè)定 本項(xiàng)目的檢驗(yàn)方法參見(jiàn)KBCQGZ-824/01-23.6.2中控檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 氣體中甲醇的測(cè)定色譜法檢驗(yàn)規(guī)則對(duì)于試樣中甲醇的含量，規(guī)定試樣中有機(jī)組分基本上只有甲醇時(shí)（如預(yù)塔底水），可認(rèn)為該試樣除去水分后，其余全部為甲醇，其含量W%按式（2）計(jì)算：（2）對(duì)于試樣中甲醇的含量較低（如主塔