化學(xué)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù)

1、福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-71化學(xué)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù)化學(xué)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù)鄭麗輝鄭麗輝福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-72化學(xué)物質(zhì)

2、的實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù)化學(xué)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù)第一節(jié)、原子吸收光譜法第一節(jié)、原子吸收光譜法第二節(jié)、原子熒光光譜法第二節(jié)、原子熒光光譜法第三節(jié)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法第三節(jié)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 第四節(jié)、紫外可見(jiàn)分光光度法第四節(jié)、紫外可見(jiàn)分光光度法第五節(jié)、離子色譜法第五節(jié)、離子色譜法第六節(jié)、氣相色譜法第六節(jié)、氣相色譜法第七節(jié)、高效液相色譜法第七節(jié)、高效液相色譜法第八節(jié)、離子選擇電極法第八節(jié)、離子選擇電極法第九節(jié)、不分光紅外分析法第九節(jié)、不分光紅外分析法福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and

3、 Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-73第五節(jié)第五節(jié) 離子色譜法離子色譜法 離子色譜法（離子色譜法（ IC）是利用色譜技術(shù)測(cè)定水溶液中帶正）是利用色譜技術(shù)測(cè)定水溶液中帶正電荷或負(fù)電荷的離子態(tài)物質(zhì)的方法，屬高效液相色譜法的電荷或負(fù)電荷的離子態(tài)物質(zhì)的方法，屬高效液相色譜法的一一種。根據(jù)分離機(jī)理不同，離子色譜（種。根據(jù)分離機(jī)理不同，離子色譜（IC）可分為）可分為離子交換色離子交換色譜（譜（HPIC）、離子排斥色譜（）、離子排斥色譜（ HPIEC）和離子對(duì)色譜）和離子對(duì)色譜（MPIC）三種。三種。 原理原理 用

4、于三種分離方式的填料的樹(shù)脂骨架基本都是苯乙烯用于三種分離方式的填料的樹(shù)脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹(shù)脂的離子交換功能基容量各不相二乙烯基苯的共聚物，但樹(shù)脂的離子交換功能基容量各不相同。同。 福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-74分析過(guò)程快速、方便：分析過(guò)程快速、方便：對(duì)常見(jiàn)的對(duì)常見(jiàn)的7種陰離子（種陰離子（F-、CL-、Br-、NO3-、NO2-、SO42

5、-、PO43-）和）和6種常見(jiàn)的陽(yáng)離子種常見(jiàn)的陽(yáng)離子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的平均分析時(shí)）的平均分析時(shí)間已分別小于間已分別小于8min。用高效快速分離柱對(duì)上述。用高效快速分離柱對(duì)上述7種常見(jiàn)種常見(jiàn)的陰離子達(dá)基線分離只需的陰離子達(dá)基線分離只需3min。 靈敏度高：靈敏度高：直接進(jìn)樣直接進(jìn)樣25uL，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，對(duì)常見(jiàn)，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，對(duì)常見(jiàn)的陰離子檢出限小于的陰離子檢出限小于10ug/ml，用濃縮柱可達(dá)，用濃縮柱可達(dá)ng/L級(jí)級(jí) 。優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Preventio

6、n and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-75選擇性好：選擇性好：根據(jù)無(wú)機(jī)和有機(jī)陰、陽(yáng)離子的選擇性來(lái)選根據(jù)無(wú)機(jī)和有機(jī)陰、陽(yáng)離子的選擇性來(lái)選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x方式、分離柱和檢測(cè)器，運(yùn)用相應(yīng)的檢擇適當(dāng)?shù)姆蛛x方式、分離柱和檢測(cè)器，運(yùn)用相應(yīng)的檢測(cè)方法達(dá)到分離和分析物質(zhì)的目的，針對(duì)性強(qiáng)。測(cè)方法達(dá)到分離和分析物質(zhì)的目的，針對(duì)性強(qiáng)。 可同時(shí)分析多種離子化合物：可同時(shí)分析多種離子化合物：可同時(shí)分析多種陰離子、可同時(shí)分析多種陰離子、陽(yáng)離子（堿金屬、堿土金屬、有機(jī)胺和銨等）、有機(jī)陽(yáng)離子（堿金屬、堿土金屬、有機(jī)胺和銨等）、有機(jī)

7、化合物（水溶性和極性化合物、有機(jī)酸、有機(jī)胺、糖化合物（水溶性和極性化合物、有機(jī)酸、有機(jī)胺、糖類、氨基酸等）。類、氨基酸等）。 運(yùn)行費(fèi)用非常低，無(wú)需特殊試劑運(yùn)行費(fèi)用非常低，無(wú)需特殊試劑 分離柱的穩(wěn)定性好，容量高分離柱的穩(wěn)定性好，容量高優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-766種常見(jiàn)陰離子離子色譜圖種常見(jiàn)陰離子離子色譜圖福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與

8、化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-77適用范圍適用范圍代表化合物代表化合物方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào)方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào)方法名稱方法名稱三氧化硫和硫酸三氧化硫和硫酸GBZ/T160.33三氧化硫和硫酸的離子色譜法三氧化硫和硫酸的離子色譜法氟化氫氟化氫GBZ/T160.36氟化氫的離子色譜法氟化氫的離子色譜法氯化氫、鹽酸氯化氫、鹽酸GBZ/T160.37氯化氫和鹽酸的離子色譜法氯化氫和鹽酸的離子色譜法草酸草酸GBZ/T160.59草酸的離子色譜

9、法草酸的離子色譜法碘碘GBZ/T160.85碘及其化合物離子色譜法碘及其化合物離子色譜法工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)的離子色譜檢測(cè)方法工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)的離子色譜檢測(cè)方法福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-78儀器組成儀器組成 離子色譜儀的構(gòu)成與高效液相色譜相同，一離子色譜儀的構(gòu)成與高效液相色譜相同，一般般由流動(dòng)相輸運(yùn)系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、抑由流動(dòng)相輸運(yùn)系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、

10、分離系統(tǒng)、抑制或制或衍生系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾部衍生系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾部分組成（如圖）。分組成（如圖）。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-79電化學(xué)檢測(cè)器：電化學(xué)檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器電導(dǎo)檢測(cè)器、安培檢測(cè)器、安培檢測(cè)器光學(xué)檢測(cè)器：紫外光學(xué)檢測(cè)器：紫外-可見(jiàn)光分光光度檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器可見(jiàn)光分光光度檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器檢測(cè)器檢測(cè)器福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)

11、防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-710抑制器的作用是降低流動(dòng)相背景電導(dǎo)，同時(shí)增加被測(cè)物的電抑制器的作用是降低流動(dòng)相背景電導(dǎo)，同時(shí)增加被測(cè)物的電導(dǎo)，從而提高靈敏度。抑制器可分為四種類型：導(dǎo)，從而提高靈敏度。抑制器可分為四種類型：樹(shù)脂填充抑樹(shù)脂填充抑制器、纖維抑制器、微膜抑制器、電解抑制器。制器、纖維抑制器、微膜抑制器、電解抑制器。電導(dǎo)檢測(cè)器電導(dǎo)檢測(cè)器作用原理：用兩組電極測(cè)量水溶液中離子型溶質(zhì)的

12、電導(dǎo)，由作用原理：用兩組電極測(cè)量水溶液中離子型溶質(zhì)的電導(dǎo)，由電導(dǎo)的變化確定洗脫液中被分離組分的濃度。電導(dǎo)的變化確定洗脫液中被分離組分的濃度。抑制器抑制器福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-711 首先應(yīng)了解待測(cè)化合物的分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)以及樣品的首先應(yīng)了解待測(cè)化合物的分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)以及樣品的基體情況，基體情況，如無(wú)機(jī)還是有機(jī)離子，離子的電荷數(shù)，是酸還如無(wú)機(jī)還是有機(jī)離子，離子的

13、電荷數(shù)，是酸還是堿，親水還是疏水，是堿，親水還是疏水，是否為表面活性化合物等。是否為表面活性化合物等。待測(cè)離子的疏水性和水合能是決定選用待測(cè)離子的疏水性和水合能是決定選用何種分離方式的主要因素何種分離方式的主要因素。 水合能高和疏水性弱的離子，如水合能高和疏水性弱的離子，如 Cl-或或K+，最好用離子交換分離，最好用離子交換分離 水合能低和疏水性強(qiáng)的離子，如高氯酸（水合能低和疏水性強(qiáng)的離子，如高氯酸（ClO4-）或四?。┗蛩亩』@，基銨，最好用親水性強(qiáng)的離子交換分離柱或離子對(duì)分離。最好用親水性強(qiáng)的離子交換分離柱或離子對(duì)分離。 有一定疏水性也有明顯水合能的有一定疏水性也有明顯水合能的 pKa值在

14、值在17之間的離子，如乙之間的離子，如乙酸鹽或丙酸鹽，最好用離子排斥分離。酸鹽或丙酸鹽，最好用離子排斥分離。 有些離子，既可用陰離子交換分離，也可用陽(yáng)離子交換分離，如有些離子，既可用陰離子交換分離，也可用陽(yáng)離子交換分離，如氨基酸，生物堿和過(guò)渡金屬等，就要進(jìn)行適用性的選擇。氨基酸，生物堿和過(guò)渡金屬等，就要進(jìn)行適用性的選擇。 分離方式的選擇分離方式的選擇福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning

15、2022-7-712 對(duì)無(wú)紫外或可見(jiàn)吸收以及強(qiáng)離解的酸和堿，最好用電導(dǎo)檢測(cè)器；對(duì)無(wú)紫外或可見(jiàn)吸收以及強(qiáng)離解的酸和堿，最好用電導(dǎo)檢測(cè)器；具有在外加電壓下可發(fā)生氧化或還原反應(yīng)基團(tuán)的化合物，可選用具有在外加電壓下可發(fā)生氧化或還原反應(yīng)基團(tuán)的化合物，可選用直流安培或脈沖安培檢測(cè)。直流安培或脈沖安培檢測(cè)。 對(duì)離子本身或通過(guò)柱后反應(yīng)后生成的絡(luò)合物在紫外可見(jiàn)有吸收或?qū)﹄x子本身或通過(guò)柱后反應(yīng)后生成的絡(luò)合物在紫外可見(jiàn)有吸收或能產(chǎn)生熒光的離子和化合物，最好用能產(chǎn)生熒光的離子和化合物，最好用UV/VIS或熒光檢測(cè)器?；驘晒鈾z測(cè)器。 對(duì)一些復(fù)雜樣品，為了一次進(jìn)樣得到較多的信息，可將兩種或三對(duì)一些復(fù)雜樣品，為了一次進(jìn)樣得

16、到較多的信息，可將兩種或三種檢測(cè)器串聯(lián)使用種檢測(cè)器串聯(lián)使用； 若對(duì)所要解決的問(wèn)題有幾種方案可選擇，分析方案的確定主要由若對(duì)所要解決的問(wèn)題有幾種方案可選擇，分析方案的確定主要由基體的類型、選擇性、過(guò)程的復(fù)雜程度以及是否經(jīng)濟(jì)來(lái)決定?；w的類型、選擇性、過(guò)程的復(fù)雜程度以及是否經(jīng)濟(jì)來(lái)決定。檢測(cè)方式的選擇檢測(cè)方式的選擇 常見(jiàn)的在水溶液中以離子形態(tài)存在的離子，包括無(wú)機(jī)和有機(jī)離子，常見(jiàn)的在水溶液中以離子形態(tài)存在的離子，包括無(wú)機(jī)和有機(jī)離子，以弱酸的鹽（以弱酸的鹽（Na2CO3/NaHCO3）或強(qiáng)酸（）或強(qiáng)酸（H2SO4、甲基磺酸、甲基磺酸、HNO3、HCl）為流動(dòng)相，陰離子交換或陽(yáng)離子交換分離，電導(dǎo)檢測(cè)，已是

17、成熟）為流動(dòng)相，陰離子交換或陽(yáng)離子交換分離，電導(dǎo)檢測(cè)，已是成熟的方法，有成熟的色譜條件可參照和使用。的方法，有成熟的色譜條件可參照和使用。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-713分離和檢測(cè)方式的選擇分離和檢測(cè)方式的選擇 對(duì)近中性的水可溶的有機(jī)對(duì)近中性的水可溶的有機(jī)“大大”分子，分子，若待測(cè)化合物為弱酸，若待測(cè)化合物為弱酸，則由于弱酸在強(qiáng)堿性溶液則由于弱酸在強(qiáng)堿性溶液中會(huì)

18、以陰離子形態(tài)存在，因此選用較強(qiáng)的中會(huì)以陰離子形態(tài)存在，因此選用較強(qiáng)的堿為流動(dòng)相，陰離子交換分離；堿為流動(dòng)相，陰離子交換分離； 若待測(cè)化合物為弱堿，則由于在強(qiáng)酸性溶液中會(huì)以陽(yáng)離子形態(tài)若待測(cè)化合物為弱堿，則由于在強(qiáng)酸性溶液中會(huì)以陽(yáng)離子形態(tài)存在，選用較強(qiáng)的酸作流動(dòng)相，陽(yáng)離子交換分離存在，選用較強(qiáng)的酸作流動(dòng)相，陽(yáng)離子交換分離 ； 若待測(cè)離子的疏水性較強(qiáng)，由于與固定相之間的吸附作用而使若待測(cè)離子的疏水性較強(qiáng)，由于與固定相之間的吸附作用而使保留時(shí)間較長(zhǎng)或峰拖尾，則可在流動(dòng)相中加入適量有機(jī)溶劑，減弱保留時(shí)間較長(zhǎng)或峰拖尾，則可在流動(dòng)相中加入適量有機(jī)溶劑，減弱吸附，縮短保留時(shí)間、改善峰形和選擇性吸附，縮短保留時(shí)

19、間、改善峰形和選擇性 。 對(duì)弱保留離子可選用高容量柱和弱淋洗液以增強(qiáng)保留，對(duì)強(qiáng)保對(duì)弱保留離子可選用高容量柱和弱淋洗液以增強(qiáng)保留，對(duì)強(qiáng)保留離子則反之留離子則反之 。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-714原理原理儀器試劑儀器試劑器材：多孔玻板吸收管，微孔濾膜，過(guò)濾裝置。器材：多孔玻板吸收管，微孔濾膜，過(guò)濾裝置。 離子色譜儀：離子色譜儀：Ionpac AS 4A 陰離子色譜

20、柱和陰離子色譜柱和Ionpac AG 4A陰離子保護(hù)柱，陰離子保護(hù)柱，或同類型的柱；流動(dòng)相：吸收液；流動(dòng)相流量：或同類型的柱；流動(dòng)相：吸收液；流動(dòng)相流量：1.5ml/min。 吸收液（流動(dòng)相）：稱取吸收液（流動(dòng)相）：稱取1.908g 碳酸鈉碳酸鈉和和1.428g 碳酸氫鈉碳酸氫鈉溶于溶于100ml 水中，水中，置冰箱內(nèi)備用。臨用前，取出置冰箱內(nèi)備用。臨用前，取出10ml，用水稀釋至，用水稀釋至1L。 標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制100g/ml 氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成10.0g/ml氟標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。氟標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用

21、國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 平行配制或購(gòu)買另一份標(biāo)準(zhǔn)溶液，作為質(zhì)控樣。平行配制或購(gòu)買另一份標(biāo)準(zhǔn)溶液，作為質(zhì)控樣。氟化氫的離子色譜法氟化氫的離子色譜法 空氣中氟化氫用裝有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集，經(jīng)色譜柱空氣中氟化氫用裝有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集，經(jīng)色譜柱分離，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。分離，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Po

22、isoning 2022-7-715樣品采集樣品采集樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理 用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進(jìn)氣管內(nèi)壁用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，用微孔濾膜過(guò)濾入次，用微孔濾膜過(guò)濾入具塞刻度試管中，供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可具塞刻度試管中，供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用吸收液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。用吸收液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。氟化氫的離子色譜法氟化氫的離子色譜法 在采樣點(diǎn)，用一只裝有在采樣點(diǎn)，用一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集流量采集15min 空氣樣品。采樣后，空

23、氣樣品。采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口；置清；置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存，在室溫下樣品可保存潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存，在室溫下樣品可保存7d。 對(duì)照試驗(yàn)：將一只裝有對(duì)照試驗(yàn)：將一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn)，吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空樣品的空白對(duì)照。白對(duì)照。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupationa

24、l Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-7161.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制2.樣品的測(cè)定樣品的測(cè)定 用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白對(duì)照溶液。用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白對(duì)照溶液。測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去樣品空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去樣品空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氟的濃度（由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氟的濃度（ g/ml）。）。 取取4 只具塞刻度試管，分別加入只具塞刻度試管，分別加入0.0、0.25、0.50、1.0ml 氟標(biāo)準(zhǔn)溶氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加吸收液至液，各加吸收液至 5.0ml，

25、配成，配成0.0、0.50、1.00、2.00g/ml 氟標(biāo)準(zhǔn)系氟標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器操作條件，將離子色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定條件，進(jìn)樣列。按照儀器操作條件，將離子色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定條件，進(jìn)樣 50L，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定 3 次，以峰高或峰面積次，以峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的氟濃度均值對(duì)相應(yīng)的氟濃度(g/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣品測(cè)定樣品測(cè)定氟化氫的離子色譜法氟化氫的離子色譜法福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of O

26、ccupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-717空氣中氟的濃度：空氣中氟的濃度： 05VcC C空氣中空氣中氟氟的濃度，的濃度，mg/ m3； c測(cè)得樣品溶液中氟的含量，測(cè)得樣品溶液中氟的含量，g/ml； 5 吸收液的體積，吸收液的體積，ml； Vo標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。參照參照GBZ159-2004將采樣體積轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。將采樣體積轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算氟化氫的離子色譜法氟化氫的離子色譜法福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prev

27、ention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-718 本法的檢出限為本法的檢出限為0.05g/mL；最低檢出濃度為；最低檢出濃度為0.017 mg /m3(以采集以采集15L空氣樣品計(jì)空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍為（。測(cè)定范圍為（0.052.0） g/mL；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.0% 6.1%。 本法的采樣效率本法的采樣效率為為94 99 。 本法可以同時(shí)測(cè)定空氣中的本法可以同時(shí)測(cè)定空氣中的HF、HCl和和H2SO4 。方法說(shuō)明方法說(shuō)明氟化氫的離子色譜法氟化氫的離子色譜法福建省職

28、業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-719第六節(jié)第六節(jié) 氣相色譜法氣相色譜法分類分類氣固色譜：固定相為固體吸附劑，屬于吸附色譜，它是利用氣固色譜：固定相為固體吸附劑，屬于吸附色譜，它是利用吸附劑表面對(duì)不同組分吸附性能差異進(jìn)行分離。吸附劑表面對(duì)不同組分吸附性能差異進(jìn)行分離。氣液色譜：固定相為液體（涂在固體擔(dān)體上或毛細(xì)管壁上）氣液色譜：固定相為液體（涂在固體擔(dān)體上或毛細(xì)管壁上）屬于分

29、配色譜，它是利用不同組分在兩相中分配系數(shù)不同進(jìn)屬于分配色譜，它是利用不同組分在兩相中分配系數(shù)不同進(jìn)行分離。行分離。 以氣體為流動(dòng)相的色譜法叫氣相色譜法以氣體為流動(dòng)相的色譜法叫氣相色譜法(GC),它利用物質(zhì)它利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。氣相色的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。氣相色譜法是實(shí)驗(yàn)室最常用的有機(jī)化合物定量分析方法，譜法是實(shí)驗(yàn)室最常用的有機(jī)化合物定量分析方法，GBZ/T160系列標(biāo)準(zhǔn)中幾乎每一類有機(jī)化合物、農(nóng)藥都有使用氣相色譜進(jìn)系列標(biāo)準(zhǔn)中幾乎每一類有機(jī)化合物、農(nóng)藥都有使用氣相色譜進(jìn)行分析檢測(cè)行分析檢測(cè)的方法的方法。 福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制

30、中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-720分離原理分離原理第六節(jié)第六節(jié) 氣相色譜法氣相色譜法 氣相色譜法是利用試樣中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相氣相色譜法是利用試樣中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相和固定相間的分配系數(shù)不同，在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分和固定相間的分配系數(shù)不同，在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配（吸附脫附放出），從而實(shí)現(xiàn)分離。配（吸附脫附放出），從而實(shí)現(xiàn)分離。檢測(cè)原理檢測(cè)原理 當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測(cè)

31、器。檢測(cè)器將檢測(cè)當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器將檢測(cè)到的樣品組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的到的樣品組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。這些信號(hào)被放大并記錄下來(lái)，就是氣相色量或濃度成正比。這些信號(hào)被放大并記錄下來(lái)，就是氣相色譜圖譜圖 。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-721v分離效能高是指氣相色譜法能分離分配系數(shù)很接近分

32、離效能高是指氣相色譜法能分離分配系數(shù)很接近 的組分，對(duì)組分復(fù)雜難以分離的物質(zhì)，經(jīng)色譜柱進(jìn)的組分，對(duì)組分復(fù)雜難以分離的物質(zhì)，經(jīng)色譜柱進(jìn) 行反復(fù)多次的分配平衡，最后可達(dá)到分離的目的；行反復(fù)多次的分配平衡，最后可達(dá)到分離的目的；v選擇性高是指氣相色譜法具有很強(qiáng)的分離能力，可選擇性高是指氣相色譜法具有很強(qiáng)的分離能力，可 將物理、化學(xué)性質(zhì)極為相近的組分分開(kāi)，如恒沸混將物理、化學(xué)性質(zhì)極為相近的組分分開(kāi)，如恒沸混 合物、沸點(diǎn)相近的物質(zhì)、各種異構(gòu)體等。合物、沸點(diǎn)相近的物質(zhì)、各種異構(gòu)體等。氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Cent

33、er for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-722福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-723v樣品用量少樣品用量少一次分析通常只需要幾微升的溶液樣品，一次分析通常只需要幾微升的溶液樣品， 對(duì)氣樣也只需對(duì)氣樣也只需1毫升左右。毫升左右。v靈敏度高靈敏

34、度高是指可分析幾納克的樣品，檢出限是指可分析幾納克的樣品，檢出限FID可達(dá)可達(dá) 10-9g/L，ECD可達(dá)可達(dá)10-12g/L的濃度。的濃度。v分析操作簡(jiǎn)便、快速分析操作簡(jiǎn)便、快速通常完成一次復(fù)雜樣品的分離分通常完成一次復(fù)雜樣品的分離分 析，僅需幾分鐘到幾十分鐘。析，僅需幾分鐘到幾十分鐘。氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-724應(yīng)用范圍廣

35、：應(yīng)用范圍廣：幾乎可用于所有化合物的分離和測(cè)定，包幾乎可用于所有化合物的分離和測(cè)定，包括有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、低分子或高分子化合物，甚至是生括有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、低分子或高分子化合物，甚至是生物大分子。職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中氣相色譜法常用于以下幾個(gè)物大分子。職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中氣相色譜法常用于以下幾個(gè)方面：（方面：（1）氣體分析：如車間空氣監(jiān)測(cè)；（）氣體分析：如車間空氣監(jiān)測(cè)；（2）液體分）液體分析：如在有機(jī)化工生產(chǎn)中分析醇、醛、酸等；（析：如在有機(jī)化工生產(chǎn)中分析醇、醛、酸等；（3）固體）固體分析：如在冶金工業(yè)中分析金屬及合金中的微量氣體雜分析：如在冶金工業(yè)中分析金屬及合金中的微量氣體雜質(zhì)。質(zhì)。氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)氣相色譜

36、法的優(yōu)點(diǎn)福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-725氣相色譜法的局限性氣相色譜法的局限性 沒(méi)有待測(cè)物的純品或相應(yīng)的色譜定性數(shù)據(jù)作對(duì)照，沒(méi)有待測(cè)物的純品或相應(yīng)的色譜定性數(shù)據(jù)作對(duì)照，不能從分離峰給出定性結(jié)果，需要與質(zhì)譜連用才能達(dá)不能從分離峰給出定性結(jié)果，需要與質(zhì)譜連用才能達(dá)到定性目的。到定性目的。 不適用于沸點(diǎn)高于不適用于沸點(diǎn)高于450的難揮發(fā)物質(zhì)和熱穩(wěn)定性的難揮發(fā)物質(zhì)和熱穩(wěn)定

37、性差的物質(zhì)分析。差的物質(zhì)分析。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-726福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-727儀器結(jié)構(gòu)組成儀器結(jié)構(gòu)組成 氣相色譜

38、儀基本結(jié)構(gòu)通常由氣相色譜儀基本結(jié)構(gòu)通常由氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)（載氣、（載氣、氣體純化器，減壓閥氣體純化器，減壓閥 ）、）、進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣器、氣（進(jìn)樣器、氣化室化室 ）、）、分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)（色譜柱（色譜柱 ）、）、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)溫控系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)系統(tǒng)（檢測(cè)器（檢測(cè)器 ）、）、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。等組成。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-7281.氣路系統(tǒng)

39、氣路系統(tǒng)氣源即載氣：氣源即載氣：要求化學(xué)惰性，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)，并與所用要求化學(xué)惰性，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)，并與所用的檢測(cè)器相配。常用的載氣有氮?dú)?、氦氣、氬氣等。的檢測(cè)器相配。常用的載氣有氮?dú)?、氦氣、氬氣等。氣體凈化氣體凈化對(duì)于熱導(dǎo)檢測(cè)器，只用變色硅膠或分子篩除去載氣對(duì)于熱導(dǎo)檢測(cè)器，只用變色硅膠或分子篩除去載氣中的水蒸氣即可；用氫火焰檢測(cè)器時(shí)，還要用活性炭除去各中的水蒸氣即可；用氫火焰檢測(cè)器時(shí)，還要用活性炭除去各種氣體中的碳?xì)浠衔?；用電子捕獲器，則要用脫氧劑除去種氣體中的碳?xì)浠衔?；用電子捕獲器，則要用脫氧劑除去氣體中的氧氣，同時(shí)還要去除所含的鹵素、硫、磷、鉛等電氣體中的氧氣，同時(shí)還要去除所含的

40、鹵素、硫、磷、鉛等電負(fù)性特別強(qiáng)的雜質(zhì)。負(fù)性特別強(qiáng)的雜質(zhì)。氣流控制氣流控制用減壓閥將氣體壓力降至合適范圍。用減壓閥將氣體壓力降至合適范圍。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-7292.進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣器：進(jìn)樣器：閥進(jìn)樣器適用于氣體樣品，如六通閥的定量進(jìn)樣；閥進(jìn)樣器適用于氣體樣品，如六通閥的定量進(jìn)樣；微量注射器一般用于液體樣品。微量注射器一般用于液體樣品。氣化室氣化室將液

41、體樣品氣化成氣體的裝置，其溫度一般根據(jù)檢測(cè)將液體樣品氣化成氣體的裝置，其溫度一般根據(jù)檢測(cè)物質(zhì)的沸點(diǎn)來(lái)進(jìn)行設(shè)定。物質(zhì)的沸點(diǎn)來(lái)進(jìn)行設(shè)定。3.分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由色譜柱組成，由色譜柱組成，主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。4.溫控系統(tǒng)溫控系統(tǒng)溫度直接影響色譜柱的選擇分離，檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度直接影響色譜柱的選擇分離，檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性?？刂茰囟戎饕强刂茰囟戎饕菍?duì)柱箱、氣化室、檢測(cè)器的溫度控制。對(duì)柱箱、氣化室、檢測(cè)器的溫度控制。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and

42、Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-730福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-731 常見(jiàn)的檢測(cè)器有常見(jiàn)的檢測(cè)器有氫焰離子化檢測(cè)器（氫焰離子化檢測(cè)器（FID）、熱導(dǎo)檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、電子捕獲檢測(cè)器（）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、火焰光度檢測(cè)器（）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）

43、，），氮磷檢測(cè)器（氮磷檢測(cè)器（NPD）。）。FID:能檢測(cè)絕大多數(shù)含碳有機(jī)物的通用型檢測(cè)器，靈敏度高、死體能檢測(cè)絕大多數(shù)含碳有機(jī)物的通用型檢測(cè)器，靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、穩(wěn)定性好，是目前職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域常用的檢測(cè)器；積小、響應(yīng)快、穩(wěn)定性好，是目前職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域常用的檢測(cè)器； TCD:對(duì)無(wú)機(jī)、有機(jī)物都有響應(yīng)，線性范圍寬，但靈敏度較低；對(duì)無(wú)機(jī)、有機(jī)物都有響應(yīng)，線性范圍寬，但靈敏度較低；ECD:只對(duì)只對(duì)具有電負(fù)性的具有電負(fù)性的物質(zhì)如含有鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有響應(yīng)，物質(zhì)如含有鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有響應(yīng)，且電負(fù)性越強(qiáng)，靈敏度越高，選擇性好，但線性范圍較窄；且電負(fù)性越強(qiáng)，靈敏度越高，選擇性好，但線性范圍

44、較窄； FPD:又稱又稱硫磷檢硫磷檢測(cè)器，只對(duì)含硫、磷的化合物有響應(yīng)，靈敏度高，測(cè)器，只對(duì)含硫、磷的化合物有響應(yīng)，靈敏度高，選擇性好。選擇性好。NPD：對(duì)含氮、磷的化合物具有高選擇高靈敏度的檢測(cè)器。對(duì)含氮、磷的化合物具有高選擇高靈敏度的檢測(cè)器。5.檢測(cè)系統(tǒng)（檢測(cè)器）檢測(cè)系統(tǒng)（檢測(cè)器）福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-7326.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)首先取得

45、檢測(cè)器輸出的信號(hào)（色譜圖），其次數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)首先取得檢測(cè)器輸出的信號(hào)（色譜圖），其次根據(jù)色譜圖找出色譜峰的起點(diǎn)，最大值點(diǎn)和終點(diǎn)等，求出色根據(jù)色譜圖找出色譜峰的起點(diǎn)，最大值點(diǎn)和終點(diǎn)等，求出色譜峰的保留時(shí)間、峰面積（或峰高）從保留時(shí)間進(jìn)行組分的譜峰的保留時(shí)間、峰面積（或峰高）從保留時(shí)間進(jìn)行組分的定性推斷，從峰面積（或峰高）依定量計(jì)算方法算出組分定定性推斷，從峰面積（或峰高）依定量計(jì)算方法算出組分定量的結(jié)果。量的結(jié)果。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational

46、Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-7331.載氣及其流速的選擇載氣及其流速的選擇分離分析條件的選擇分離分析條件的選擇 載氣種類的選擇主要取決于檢測(cè)器類型。如載氣種類的選擇主要取決于檢測(cè)器類型。如FID常選用常選用N2做載氣，做載氣，TCD一般要選擇熱導(dǎo)系數(shù)大一般要選擇熱導(dǎo)系數(shù)大H2和和He做載氣。做載氣。 載氣的流速影響分離效率和分離時(shí)間。流速快，分析時(shí)載氣的流速影響分離效率和分離時(shí)間。流速快，分析時(shí)間短；流速慢，分析時(shí)間增長(zhǎng)。檢測(cè)時(shí)，一般都有一個(gè)最佳間短；流速慢，分析時(shí)間增長(zhǎng)。檢測(cè)時(shí)，一般都有一個(gè)最佳流速，可以使柱子的分離效果最好。在實(shí)際工作中為了

47、加快流速，可以使柱子的分離效果最好。在實(shí)際工作中為了加快分析速度，選擇的流速往往稍高于最佳流速，但不影響分離。分析速度，選擇的流速往往稍高于最佳流速，但不影響分離。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-7342.柱溫的選擇柱溫的選擇 柱溫不得高于固定液的最高使用溫度，否則固定液會(huì)因柱溫不得高于固定液的最高使用溫度，否則固定液會(huì)因揮發(fā)而流失。柱溫升高，柱效升高，但如果柱溫過(guò)高

48、，會(huì)影揮發(fā)而流失。柱溫升高，柱效升高，但如果柱溫過(guò)高，會(huì)影響柱子的分離度。但柱溫太低，會(huì)使峰形變寬、柱效下降、響柱子的分離度。但柱溫太低，會(huì)使峰形變寬、柱效下降、并延長(zhǎng)了分析時(shí)間。因此柱溫的選擇原則：并延長(zhǎng)了分析時(shí)間。因此柱溫的選擇原則：在對(duì)最難分離的在對(duì)最難分離的物質(zhì)保持較好分離度的前提下，應(yīng)盡可能采用較低柱溫，但物質(zhì)保持較好分離度的前提下，應(yīng)盡可能采用較低柱溫，但以保留時(shí)間適宜、峰型不拖尾為度以保留時(shí)間適宜、峰型不拖尾為度。 柱溫的選擇還須從試樣沸點(diǎn)和固定液配比綜合考慮。柱溫柱溫的選擇還須從試樣沸點(diǎn)和固定液配比綜合考慮。柱溫一般選擇在一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度接近或略低于組

49、分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。對(duì)于組分。對(duì)于組分復(fù)雜、沸程寬的試樣，采用程序升溫的方法，使低沸點(diǎn)和高復(fù)雜、沸程寬的試樣，采用程序升溫的方法，使低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)樣品都能達(dá)到良好的分離。沸點(diǎn)樣品都能達(dá)到良好的分離。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-735程序升溫程序升溫程序升溫是重要的色譜技術(shù)之一。在較低的初始溫程序升溫是重要的色譜技術(shù)之一。在較低的初始溫度，沸點(diǎn)較低的組分即最早流出的

50、峰可以得到良好度，沸點(diǎn)較低的組分即最早流出的峰可以得到良好的分離；隨著柱溫的增加，較高沸點(diǎn)的組分也能較的分離；隨著柱溫的增加，較高沸點(diǎn)的組分也能較快的流出，并與低沸點(diǎn)組分一樣得到良好的銳峰。快的流出，并與低沸點(diǎn)組分一樣得到良好的銳峰。 福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-7363.柱長(zhǎng)柱長(zhǎng)L 加大柱長(zhǎng)對(duì)分離有利，但將使各組分的保留時(shí)加大柱長(zhǎng)對(duì)分離有利，但將使各組分的保留時(shí)

51、間增加，分析時(shí)間延長(zhǎng)。但柱過(guò)長(zhǎng)，分析時(shí)間增加間增加，分析時(shí)間延長(zhǎng)。但柱過(guò)長(zhǎng)，分析時(shí)間增加且峰寬也會(huì)增加，導(dǎo)致總分離效能下降，因此柱長(zhǎng)且峰寬也會(huì)增加，導(dǎo)致總分離效能下降，因此柱長(zhǎng)L要選擇剛好使各組分得到有效分離為宜。要選擇剛好使各組分得到有效分離為宜。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-7374.進(jìn)樣條件的選擇進(jìn)樣條件的選擇M進(jìn)樣時(shí)間：進(jìn)樣速度必須快，進(jìn)樣時(shí)間：進(jìn)樣速度必須

52、快，進(jìn)樣時(shí)間在進(jìn)樣時(shí)間在1s以內(nèi)。若時(shí)間以內(nèi)。若時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，試樣原始寬度變大，致使峰變形。過(guò)長(zhǎng)，試樣原始寬度變大，致使峰變形。M進(jìn)樣量：進(jìn)樣量太大，會(huì)使幾個(gè)峰重疊，分離不好進(jìn)樣量：進(jìn)樣量太大，會(huì)使幾個(gè)峰重疊，分離不好；進(jìn)樣；進(jìn)樣量太少，會(huì)影響檢出和增大誤差。量太少，會(huì)影響檢出和增大誤差。液體試樣進(jìn)樣量一般為液體試樣進(jìn)樣量一般為1l，氣體試樣為氣體試樣為1ml。M汽化溫度：進(jìn)樣后要有足夠的汽化溫度，使樣品瞬間汽化汽化溫度：進(jìn)樣后要有足夠的汽化溫度，使樣品瞬間汽化被載氣帶入柱中，在保證試樣不分解的情況下，適當(dāng)?shù)奶岣弑惠d氣帶入柱中，在保證試樣不分解的情況下，適當(dāng)?shù)奶岣咂瘻囟葘?duì)分離和定量有利，尤其當(dāng)進(jìn)

53、樣量大時(shí)更是如此。汽化溫度對(duì)分離和定量有利，尤其當(dāng)進(jìn)樣量大時(shí)更是如此。一般選擇的汽化溫度比柱溫高一般選擇的汽化溫度比柱溫高3070。M檢測(cè)器溫度：檢測(cè)器溫度至少高氣化室檢測(cè)器溫度：檢測(cè)器溫度至少高氣化室20 ，防止檢測(cè)器，防止檢測(cè)器溫度過(guò)低樣品冷凝污染檢測(cè)器。溫度過(guò)低樣品冷凝污染檢測(cè)器。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-738進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題手不要拿注射器的

54、針頭和有樣品部位、不要有氣泡，吸手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡，吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器注射器 金屬針頭部分體積金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上，氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣把注射器針尖朝上，氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，進(jìn)樣速度要快，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽泡，進(jìn)樣速度要快，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣?；抑胁块_(kāi)始注射樣。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center

55、for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-7395. 擔(dān)體粒度和篩分范圍選擇（僅對(duì)填充柱）擔(dān)體粒度和篩分范圍選擇（僅對(duì)填充柱）6. 固定液配比的選擇（僅對(duì)填充柱）固定液配比的選擇（僅對(duì)填充柱）福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-7401.根據(jù)色譜保留值

56、進(jìn)行定性分析根據(jù)色譜保留值進(jìn)行定性分析色譜定性分析色譜定性分析 將已知純物質(zhì)在相同的色譜條件下的保留時(shí)間與未知物的保留將已知純物質(zhì)在相同的色譜條件下的保留時(shí)間與未知物的保留時(shí)間進(jìn)行比較，時(shí)間進(jìn)行比較，就可以定性鑒定未知物。若二者相同，則未知物就可以定性鑒定未知物。若二者相同，則未知物可能是已知的純物質(zhì)；若不同，則未知物就不是該純物質(zhì)。純物可能是已知的純物質(zhì)；若不同，則未知物就不是該純物質(zhì)。純物質(zhì)對(duì)照法定性只適用于組分性質(zhì)已有所了解，組成比較簡(jiǎn)單。質(zhì)對(duì)照法定性只適用于組分性質(zhì)已有所了解，組成比較簡(jiǎn)單。 為了提高定性分析的可靠性，還可進(jìn)一步改變色譜條件（分離為了提高定性分析的可靠性，還可進(jìn)一步改變

57、色譜條件（分離柱、流動(dòng)相、柱溫等）或在樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如果被測(cè)物的柱、流動(dòng)相、柱溫等）或在樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如果被測(cè)物的保留時(shí)間仍與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致，則可認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。如果未保留時(shí)間仍與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致，則可認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。如果未知樣品較復(fù)雜，可采用在未知樣中加入已知物，通過(guò)未知物中哪知樣品較復(fù)雜，可采用在未知樣中加入已知物，通過(guò)未知物中哪個(gè)峰增大，來(lái)確定未知物中成分。個(gè)峰增大，來(lái)確定未知物中成分。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Dis

58、eases and Chemical Poisoning 2022-7-7412.利用檢測(cè)器的選擇性進(jìn)行定性分析利用檢測(cè)器的選擇性進(jìn)行定性分析 同一樣品可以采用多種檢測(cè)方法檢測(cè)，如果待測(cè)組分和同一樣品可以采用多種檢測(cè)方法檢測(cè)，如果待測(cè)組分和標(biāo)準(zhǔn)物在不同的檢測(cè)器上有相同的響應(yīng)行為，則可初步判斷標(biāo)準(zhǔn)物在不同的檢測(cè)器上有相同的響應(yīng)行為，則可初步判斷兩者是同一種物質(zhì)。在液相色譜中，還可通過(guò)二極管陣列檢兩者是同一種物質(zhì)。在液相色譜中，還可通過(guò)二極管陣列檢測(cè)器比較兩個(gè)峰的紫外或可見(jiàn)光譜圖。測(cè)器比較兩個(gè)峰的紫外或可見(jiàn)光譜圖。3.與其他儀器聯(lián)用定性與其他儀器聯(lián)用定性 將具有定性能力的分析儀器如將具有定性能力的

59、分析儀器如質(zhì)譜（質(zhì)譜（MS）、紅外）、紅外（IR）、原子吸收光譜（）、原子吸收光譜（AAS）、原子發(fā)射光譜（）、原子發(fā)射光譜（AES和和ICP-MS）等儀器作為色譜儀的檢測(cè)器即可獲得比較準(zhǔn)確等儀器作為色譜儀的檢測(cè)器即可獲得比較準(zhǔn)確的定性信息。的定性信息。福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning 2022-7-7424.柱前或柱后化學(xué)反應(yīng)定性柱前或柱后化學(xué)反應(yīng)定性 在色譜柱后裝在色譜柱后裝T型

60、分流器，將分離后的組分導(dǎo)入官能團(tuán)試劑型分流器，將分離后的組分導(dǎo)入官能團(tuán)試劑反應(yīng)管，利用官能團(tuán)的特征反應(yīng)定性。也可在進(jìn)樣前將被分離反應(yīng)管，利用官能團(tuán)的特征反應(yīng)定性。也可在進(jìn)樣前將被分離化合物與某些特殊反應(yīng)試劑反應(yīng)生成新的衍生物，于是，該化化合物與某些特殊反應(yīng)試劑反應(yīng)生成新的衍生物，于是，該化合物在色譜圖上的出峰位置或峰的大小就會(huì)發(fā)生變化甚至不被合物在色譜圖上的出峰位置或峰的大小就會(huì)發(fā)生變化甚至不被檢測(cè)。由此得到被測(cè)化合物的結(jié)構(gòu)信息。檢測(cè)。由此得到被測(cè)化合物的結(jié)構(gòu)信息。 應(yīng)用色譜法進(jìn)行定性分析還存在著一定的問(wèn)題。近年來(lái)，應(yīng)用色譜法進(jìn)行定性分析還存在著一定的問(wèn)題。近年來(lái)，色譜與質(zhì)譜、光譜等聯(lián)用，這樣