化工分離技術(shù)精餾操作

1、. .PAGE13 / NUMPAGES13 一、精餾塔的開工準備在精餾塔的裝置安裝完成后，需經(jīng)歷一系列投運準備工作后，才能開車投產(chǎn)。精餾塔在首次開工或改造后的裝置開工，操作前必須做到設(shè)備檢查、試壓、吹（清）掃、沖洗、脫水與電氣、儀表、公用工程處于備用狀態(tài)，盲板拆裝無誤，然后才能轉(zhuǎn)入化工投料階段。（一）設(shè)備檢查設(shè)備檢查是依據(jù)技術(shù)規(guī)、標準要求、檢查每臺設(shè)備安裝部件。設(shè)備安裝質(zhì)量的好壞直接影響開工過程和開工后的正常運行。1、塔設(shè)備塔設(shè)備的檢查包括設(shè)備的檢查和試驗，分別在設(shè)備的制造、返修或驗收時運行。通常用的檢查法有磁粉探傷儀、滲透探傷法、超聲波探傷法、X射線探傷法和y射線探傷法。試驗方法也有煤油試

2、驗、水壓試驗、氣壓試驗和氣密性試驗。首次運行的塔設(shè)備，必須逐層檢查所有塔盤，確定安裝準確，檢查溢留口尺寸、堰高等，確保其符合要求。所有閥也要進行檢查，確認清潔，例如浮閥要活動自如，舌型塔板、舌口要清潔無損壞。所有塔盤緊固件正確安裝，能起到良好的緊固作用。所有分布器安裝定位正確，分布孔暢通。每層塔板和降液管清潔無雜物。所有設(shè)備檢查工作完成后，馬上安裝人孔。2、機泵、空冷風機機泵經(jīng)過檢修和仔細檢查，可以備用；泵、冷卻水暢通，潤滑油加至規(guī)定位置，檢查合格；空冷風機，潤滑油或潤滑脂按規(guī)定加好，空冷風機葉片調(diào)節(jié)靈活。3、換熱器換熱器安裝到位，試壓合格，對于檢修換熱器，抽芯、清掃、疏通后，達到管束外表面清

3、潔和管束暢通，保證開工后換熱效果，換熱器所有盲板拆除。（二）試壓精餾塔設(shè)備本身在制造廠做過強度試驗，到工廠安裝就位后，為了檢查設(shè)備焊縫的致密性和機械強度，在試用前要進行壓力試驗。一般使用清潔水做靜液壓試驗。試壓一般按設(shè)計圖上的要求進行，如果設(shè)計無要求，則按系統(tǒng)的操作壓力進行，若系統(tǒng)的操作壓力在5101.3kPa下，則試驗壓力為操作壓力的1.5倍；若操作壓力在5101.3kPa以上，則試驗壓力為操作壓力的1.25倍；若操作壓力不到2101.3kPa，則試驗壓力為2101.3kPa即可。一般塔的最高部位和最低部位應各裝一個壓力表，塔設(shè)備上還應有壓力記錄儀表，可用于記錄試驗過程并長期保存。首先需關(guān)閉

4、全部放空閥和排液閥，試壓系統(tǒng)與其它部分連接管線上的閥門當然也關(guān)死。打開高位放空閥，向待試驗系統(tǒng)系統(tǒng)注水，直到系統(tǒng)充滿水，關(guān)閉所有放空閥和排液閥，利用試驗泵將系統(tǒng)壓力升至規(guī)定值。關(guān)閉試驗泵與出口閥，觀察系統(tǒng)壓力應在1h保持不變。試壓結(jié)束后，打開系統(tǒng)排液閥放水，同時打開高位通氣口，防止系統(tǒng)形成真空損壞設(shè)備。還應注意檢查設(shè)備對水壓的承受壓力。靜水試壓以后，開工前還必須用空氣、氮氣或水蒸氣對塔設(shè)備進行氣體壓力試驗，以保證法蘭等靜密封點氣密性，并檢查靜液壓試驗以后設(shè)備存在的泄*。加壓完畢后，注意監(jiān)察系統(tǒng)壓力的下降速率，并對各法蘭、人孔、焊口等處，用肥皂水等檢查，觀察有無鼓泡現(xiàn)象，有泡處即漏處。注意當檢查

5、出滲漏時，小漏等大多可通過擰緊螺栓來消除，或?qū)ο到y(tǒng)進行減壓，針對缺陷進行修復。在加壓試驗時，發(fā)現(xiàn)問題，修理人員應事先了解試驗介質(zhì)的性質(zhì)，像氮氣對人有窒息作用，需做好相應的防措施。同時也要注意超壓的危險。用水蒸氣試壓就需注意水蒸氣引入設(shè)備的注意點，注意防止系統(tǒng)停氣后造成負壓而損失設(shè)備。對于減壓精餾系統(tǒng)，一般可先按上述方法加壓，因為加壓時容易發(fā)現(xiàn)。隨后再對系統(tǒng)抽真空，抽至正常操作真空度后關(guān)閉真空發(fā)生設(shè)備，監(jiān)控壓力的回升速率，判斷是否達到要求。在抽真空試驗前，應將設(shè)備中積液和殘留水排除，否則在真空下汽化升壓，影響判斷。（三）吹（清）掃試壓合格后，需對新配管與新配件進行吹掃等清潔工作，以免設(shè)備的鐵銹、

6、焊渣等雜物對設(shè)備、管道、管件、儀表造成堵塞。管線清掃一般從塔外吹掃，首次將各管線與塔相連接處的閥門關(guān)死，將儀表管線拆除，接管處閥門關(guān)死，只將指示清掃所需的儀表保留。開始向塔充以清掃用的空氣或氮氣，塔作為一個“氣柜”，當達到一定壓力后停止充氣，接著對各連接管路逐根進行清掃。清掃時需注意以下問題。（1）將管線中的調(diào)節(jié)閥和流量計等拆除，臨時用短管代替。（2）管線中的清掃氣速應足夠大，才能有效地實現(xiàn)清掃，有人推薦為60m/s。（3）掃線時要防止塔壓下降過快，塔都有一定的設(shè)計氣速，過大的氣速將引起過大的壓降，過大壓降可能會造成塔板等變形。（4）儀表管線在物料和水、氣等管線清掃完畢后，先將接口清掃，再接上

7、儀表管進行清掃。塔的清掃，一般用稱為“加壓和卸壓”的方法，即通過多次重復對設(shè)備加壓和卸壓來實現(xiàn)清掃。開車前的清掃先用水蒸氣，再用氮氣清掃；在停車清掃時，水蒸氣易產(chǎn)生靜電而造成危險，故先吹氮氣，再吹水蒸氣。清掃排氣應通過特設(shè)的清掃管；在進行塔的加壓和卸壓時，要注意控制壓力變化速度，清掃時需注意以下問題。用于清掃惰性氣體的純度，其中含氧或可燃物都不利。清掃時，管路的閥門應打開，排液閥也打開，使排液閥和放空閥能排放，以防塔中存在未清掃到的死角。水蒸氣清掃前，應將冷凝氣和各換熱器中積有的冷卻水排掉，以節(jié)省水蒸氣用量和清掃時間，一般清潔下，水蒸氣清掃時，當放空閥放干氣半小時左右，可認為此清掃已完成。當塔

8、中有水會發(fā)生嚴重腐蝕的場合，應避免水蒸氣清掃。向塔吹掃時應打開塔頂、塔底放空，緩慢給氣，防止沖翻塔盤。注意安全，防止燙傷或雜物飛濺傷人。（四）盲板盲板是用于管線、設(shè)備間相互隔離的一種裝置。塔停車期間，為了防止物料經(jīng)連接管線漏入塔中而造成危險，一般在清掃后于各連接管線上加裝盲板。在試運行和開車前，這些加裝的盲板又需拆除。有時試運行僅在流程部分圍進行，為防止試運行物料漏入其余部分，在與試運行部分相連的管線上也需加盲板，全流程開車前再拆除。還有專用的沖洗水蒸氣、水等管線，在正常操作時塔中不能有水或塔中物料漏入，若有漏入則這種管線將會出現(xiàn)危險，在塔開車前對這些管線則需加上盲板，在清掃或試運行中用到它們

9、時則又需要拆除這些盲板?？傊谠摱沤^連接管線與設(shè)備之間的物流流動時，不能依靠閥門關(guān)閉來完成，因為很可能閥有滲漏，這需加裝盲板；當要恢復物流流動時，又應拆除盲板。在實際操作時，可利用醒目的彩色漆或盲目標記牌幫助提醒已安裝的盲板位置。（五）塔的水沖洗、水聯(lián)運1、水沖洗塔的沖洗主要用來清除塔中污垢、泥漿、腐蝕物等固體物質(zhì)，也有用于塔的冷卻或為入塔檢修而沖洗的。在塔的停車階段，往往利用輕組分產(chǎn)物來沖洗，例如催化分餾系統(tǒng)的分餾塔，其進料中含有少量催化劑粉末，隨塔底油漿排出塔外。沖洗液大多數(shù)情況下用水，有的需用專用清洗液。 裝置吹掃試壓工作已完成，設(shè)備、管道、儀表達到生產(chǎn)要求；裝置排水系統(tǒng)通暢，應拆法蘭

10、、調(diào)節(jié)閥、儀表等均已拆完；應加的盲板均已加好；與沖洗管道連接的蒸汽、風、瓦斯等與系統(tǒng)有關(guān)的閥門關(guān)閉。有關(guān)放空閥都打開，沒有放空閥的系統(tǒng)拆開法蘭以便排水。一般從泵入口引入新鮮水，經(jīng)塔頂進入塔，當水位到達后，最高水位為最上抽出口（也可將最上一個人孔打開以限水位），自上而下逐條管線由塔向塔外進行沖洗，并在設(shè)備進出口、調(diào)節(jié)閥處與流程末端放水。必須經(jīng)過的設(shè)備如換熱器、機泵、容器等，應打開入口放空閥或拆開入口法蘭排水沖洗，待水干凈后再引入設(shè)備。清洗應嚴格應按流程沖洗，沖洗干凈一段流程或設(shè)備，才能進入下一段流程或設(shè)備。沖洗過程盡量利用系統(tǒng)建立沖洗循環(huán)，以節(jié)約用水，在濾網(wǎng)持續(xù)12h保持清潔時，可判斷沖洗已完成

11、。需要注意的問題如下。（1）在對塔進行沖洗前，應盡量排除塔中的酸堿殘液。（2）沖洗水需不含泥沙和固體雜物。（3）沖洗液不會對設(shè)備有腐蝕作用。（4）儀表引線在工藝管道沖洗干凈后才能引水沖洗。（5）在沖洗連接塔設(shè)備的管線以前，安裝法蘭連接短管和折流板，這種辦法能夠防止異物沖洗進塔。（6）沖洗水的水管系統(tǒng)應先用水高速循環(huán)沖洗，以除去管壁上的腐蝕物， 水垢等雜物，當沖洗泥漿、固體沉淀等堵塞物時，宜從塔頂蒸氣出口管處向塔中沖洗，使固體雜物從上沖向下由塔底排出，當塔壁上黏著鐵銹，固體沉淀等物時，應注意反復沖洗，直至沖洗掉為止。（7）當處理有害物系的塔停車時，為了塔的檢修必須進行沖洗時，注意沖洗徹底，不能有

12、未沖洗到的死區(qū)，所有的閥門、排液口全部打開。（8）沖洗液在沖洗完成后一般要徹底清除。2、水聯(lián)運水聯(lián)運主要是為了暴露工藝、設(shè)備缺陷與問題，對設(shè)備的管道進行水壓試驗，打通流程，考察機泵、測量儀表和調(diào)節(jié)儀表性能。水沖洗完畢，孔板、調(diào)節(jié)閥、法蘭等安裝好，泵入口過濾器清洗干凈重新安裝好，塔頂放空打開，改好水聯(lián)運流程，關(guān)閉設(shè)備安全閥前閘閥，關(guān)閉氣壓機出入口閥與氣封閥、排液閥。從泵入口處引入新鮮水，經(jīng)塔頂冷回流線進入塔，試運過程中對塔、管道進行詳細檢查，對水珠、水霧、水流出為合格；儀表盡量投用，調(diào)節(jié)閥經(jīng)常活動，有卡往現(xiàn)象與時處理；水聯(lián)運要達2次以上，每次運行完畢都要打開低點排液閥把水排凈，清理泵入口過濾器，

13、加水再次聯(lián)運；水聯(lián)運完畢后，放凈存水，拆除泵入口過濾網(wǎng)，用壓縮空氣吹凈存水。還應注意控制好泵出口閥門開度，防止電流超負荷燒壞電機。嚴禁水竄入余熱鍋爐體、加熱爐體、冷熱催化劑罐、蒸汽、風、瓦斯與反應再生系統(tǒng)。（六）脫水操作（干燥）對于低溫操作的精餾塔，塔中有水會影響產(chǎn)品質(zhì)量，造成設(shè)備腐蝕，低溫下水結(jié)冰還可造成堵塞，產(chǎn)生固體水合物，或由于高溫塔中水存在會引起壓力大的波動，因此需在開車前進行脫水操作。1、液體循環(huán)液體循環(huán)可分為熱循環(huán)和冷循環(huán)，所用液體可以是系統(tǒng)加工處理的物料，也可以是水。在進行水循環(huán)時要求各管線系統(tǒng)盡可能參與循環(huán)，有水經(jīng)過的儀表要盡可能啟動，并進行調(diào)試，為了防凍，必要時可加熱升溫。水

14、循環(huán)結(jié)束后要徹底排凈設(shè)備中的積水，對于機泵應打開底部旋塞排水，或者用風吹干。 2、全回流脫水應用于與水不互溶的物料，它可以是正式運行的物料，也可以是特選的試驗物料，隨后再改為正式生產(chǎn)中物料，最好其沸點比水高。水蒸氣到塔頂經(jīng)冷凝器冷凝到回流罐，水從回流罐的最低位處的排液閥排走。 3、熱氣體吹掃用熱氣體吹掃將管線或設(shè)備中某些部位的積水吹走，從排水閥排出。開始時排液閥開放，當連續(xù)吹出熱氣體時關(guān)閉，隨后周期性地開啟排放，熱氣體吹掃除水速率快，但很難徹底清除。4、干燥氣體吹掃 靠干燥氣體帶走塔的水分。該方法一般用于低溫塔的脫水，并在裝置中有產(chǎn)生干燥氣體設(shè)備。為了加快脫水，干燥氣體溫度應盡量高些，吹掃氣體

15、循環(huán)的方法可以是開環(huán)的，也可以是閉環(huán)的。5、吸水性溶劑循環(huán) 應用乙二醇、丙醇等一類吸濕性溶劑在塔系統(tǒng)中循環(huán)，吸取水分，達到脫水的目的，此法費用較高。（七）置換 在工業(yè)生產(chǎn)中，被分離的物質(zhì)絕大部分為有機物，它們具有易燃、易爆的性質(zhì)，在正式生產(chǎn)前，如果不驅(qū)除設(shè)備的空氣，就容易與有機物形成爆炸混合物。因此，先用氮氣將系統(tǒng)的空氣置換出去，使系統(tǒng)含氧量達到安全規(guī)定（0.2）以下，即對精餾塔與附屬設(shè)備、管道、管件、儀表凡能連通的都連在一起，再從一處或幾處向里充氮氣，充到指定壓力，關(guān)氮氣閥，排掉系統(tǒng)空氣，再重新充氣，反復3-5次，直到分析結(jié)果含氧量合格為止。（八）電、儀表、公用工程（1）電氣動力新安裝電機試

16、車完成，電纜絕緣、電機轉(zhuǎn)向、軸承潤滑、過流保護、與主機匹配等均要符合要求。新鮮水、蒸汽等引進裝置正常運行，蒸汽管線各疏水器正常運行，工業(yè)風、儀表風、氮氣等引進裝置正常運行。（2）儀表儀表調(diào)校對每臺、每件、每個參數(shù)都重要，所有調(diào)節(jié)閥經(jīng)過調(diào)試，全程動作靈活，動作方向正確。熱電偶經(jīng)過校驗檢查，測量偏差在規(guī)定圍，流量、壓力和液位測量單位檢測正常。其中特別要注意塔壓力、塔釜溫、回流、塔釜液面等調(diào)節(jié)閥閥位核對尤為重要，設(shè)料前全部儀表處于備用狀態(tài)。（3）公用工程精餾塔所涉與的公用工程主要是冷卻劑、加熱劑，冷卻水可以循環(huán)使用，加熱劑接到再沸器調(diào)節(jié)閥前備用。所有的消防、滅火器材均配備到位，所有的安全閥處于投運狀

17、態(tài)，各種安全設(shè)備備好待用。二、精餾塔的開停車操作（一）精餾塔的開車一般包括下列步驟。贊贊贊 （1）制定出合理的開車步驟，時間表和必須的預防措施；準備好必要的原材料和水電汽供應；配備好人員編制，并完成相應的培訓工作等,編妥有關(guān)的操作手冊、操作記錄表格。 (2)完成相關(guān)的開車準備工作，此時塔的結(jié)構(gòu)必須符合設(shè)計要求，塔中整潔，無固體雜物，無堵塞，并清除了一切不應存在的物質(zhì)，例如塔中含氧量和水分含量必須符合規(guī)定；機泵和儀表調(diào)試正常；安全措施已調(diào)整好。 (3)對塔進行加壓和減壓，達到正常操作壓力。 (4)對塔進行加熱和冷卻，使其接近操作溫度。 (5)向塔中加入原料。 (6)開啟塔頂冷凝器和開啟再沸器和各

18、種加熱器的熱源，各種冷卻器的冷源。 (7)對塔的操作條件和參數(shù)逐步調(diào)整，使塔的負荷，產(chǎn)品質(zhì)量逐步又盡快地達到正常操作值，轉(zhuǎn)入正常操作。 對于停車后的開車，一般是指檢修后的開車，需檢查各設(shè)備、管道、閥門、各取樣點、電氣與儀表等是否完好正常；然后對系統(tǒng)進行吹掃、沖洗、試壓與對系統(tǒng)置換，一切正常合格后，按開車操作步驟進行。精餾塔開車時，進料要平穩(wěn)。當塔釜中見到液位后，開始通入加熱蒸汽使塔釜升溫，同時開啟塔頂冷凝器的冷卻水。升溫一定要緩慢，因為這時塔的上部分開始還是空的，沒有回流，塔板上沒有液體，如果蒸汽上升太快，沒有氣、液接觸，就可能把過量的難揮發(fā)組分帶到塔頂，塔頂產(chǎn)品很長時間會達不到要求，造成開車

19、時間過長，要逐漸將釜溫升到工藝指標。隨著塔壓力的升高，應當開啟塔頂通氣口，排除塔空氣或惰性氣體，進行壓力調(diào)節(jié)。等到回流液槽中的液面達到1/2以上，就開始回流，并保持回流液槽中的液面。當塔釜液面維持1/22/3時，可停止進料，進行全回流操作。同時對塔頂、塔釜產(chǎn)品進行分析，待達到預定的分離要求，就可以逐漸加料，從塔頂和塔釜采出鎦出液和釜殘液，調(diào)節(jié)回流量，選擇適宜的回流比，調(diào)節(jié)好加熱蒸汽量，使塔的操作在一平衡狀態(tài)下穩(wěn)定而正常地進行，即可轉(zhuǎn)入正常的生產(chǎn)。（二）精餾塔的停車一般步驟如下。 （1）制訂一個降負荷計劃，逐步降低塔的負荷，相應地減小加熱器和冷卻劑用量，直至完全停止。如果塔中有直接蒸汽（如催化裂

20、化裝置主分餾塔），為避免塔板漏液，多出些合格產(chǎn)品，降量時可適當增加些直接蒸汽的量。 （2）停止加料。 （3）排放塔中殘液。 （4）實施塔的降壓或升壓，降溫或升溫，用惰性氣清掃或沖洗等，使塔接近常溫或常壓，準備打開入孔通大氣，為檢修作好準備。緊急停車：生產(chǎn)中一些想像不到的特殊情況下的停車稱為緊急停車。如某些設(shè)備損壞、某部分電氣設(shè)備的電源發(fā)生故障、某一個或多次儀表失靈等，都會造成生產(chǎn)裝置的緊急停車。發(fā)生緊急停車時，首先停止加料，調(diào)節(jié)塔釜加熱蒸汽和凝夜采出量使操作處于待生產(chǎn)的狀態(tài)，與時搶修、排除故障，待停車原因消除后，按開車的程序恢復生產(chǎn)。全面緊急停車：當生產(chǎn)過程中突然發(fā)生停電、停水、停汽或發(fā)生重大

21、事故時，則要全面緊急停車。這種停車操作作者事前是不知道的，一定要盡力保護設(shè)備，防止事故的發(fā)生和擴大。有些自動化程度較高的生產(chǎn)裝置，在車間備有緊急停車按鈕，當發(fā)生緊急停車時應以最快的速度按下此按鈕。三、精餾塔的操作與調(diào)節(jié)精餾塔要正常而穩(wěn)定地連續(xù)操作，應維持一定的平衡關(guān)系，即物料平衡、氣液平衡和熱量平衡等，尤其是一些參數(shù)的調(diào)節(jié)。（一）壓力精餾塔的壓力是最主要的因素之一。塔壓的波動會影響塔的氣液平衡和物料平衡，進而影響操作的穩(wěn)定和產(chǎn)品的質(zhì)量。穩(wěn)定塔壓力是操作的基礎(chǔ)，塔壓穩(wěn)定，與此相應的參數(shù)調(diào)整到位后，精餾塔的操作就正常了。對于常壓塔，只要在塔頂（一般在冷凝器出口），塔壓力等于大氣壓，不需另設(shè)控制回路

22、；對于大多數(shù)加壓塔和減壓塔，常取溫度作被控變量，設(shè)置塔壓控制。 1.塔壓的擾動由于塔的熱量平衡受到干擾，例如供熱量增加，會使塔壓上升；不凝性氣體的積累，壓力也將上升。采出量少，塔壓升高；反之，采出量大，塔壓降低。設(shè)備問題也會引起塔壓變化。2.塔壓的控制（1）調(diào)節(jié)冷凝器改變冷卻水用量 調(diào)節(jié)冷凝器的冷卻器流量可以控制塔壓，取冷卻劑流作為操縱變量，它是塔壓控制的基本控制方案。一般使用冷卻水作為冷卻劑。改變冷凝的傳熱面積 對于生產(chǎn)液體產(chǎn)品的全凝器，這是一種最通用的方法。調(diào)節(jié)冷凝器排出的冷凝液量，可直接或間接地改變冷凝器浸沒區(qū)域。例如，當冷凝器排出的冷凝液流量減小時，可增大冷凝器中浸沒的區(qū)域，使暴露在蒸

23、汽中進行冷凝傳熱的面積減小，從而減小了冷凝速率，使塔壓升高。采用熱氣體旁路 通過改變冷凝器旁路的熱氣體量來控制塔壓。當冷卻劑采用空氣的空冷器時，因空氣量一般不做調(diào)解，這種方案成為空冷器控制塔壓的最常用的控制方式。 （2）調(diào)節(jié)氣相出料的比例控制塔壓 當產(chǎn)品是氣相時，可采用此方案控制塔壓。改變產(chǎn)品流量（加壓塔） 當塔有蒸汽產(chǎn)品時，最簡單又直接的方法是壓力控制器直接調(diào)節(jié)蒸汽產(chǎn)品流量，從而控制了塔壓。有時也可增加氣象產(chǎn)品流量副回路，并和塔壓控制構(gòu)成串級控制，會有更好的效果。改變蒸汽量（減壓塔） 對于減壓精餾塔可利用壓力控制器來改變流向噴射泵的蒸汽量來達到控制壓力的目的。具有氣、液兩相產(chǎn)品時塔壓的控制

24、當進料中存在不凝性組分時，采用全凝器生產(chǎn)液相產(chǎn)品時，不凝性氣體會在塔積聚，使塔壓不斷升高。當不冷凝氣體量較少時，可在冷凝器出口處直接排放；當不凝性氣體含量大時，可把它看成氣相出料來處理，這時必須增加一個被控變量冷凝液溫度，其目的是適當分割氣相產(chǎn)品，測量點因盡量接近冷凝器。塔壓和冷凝溫度可分別用冷卻劑流量和氣相出料來控制。（二）溫度在一定的壓力下，被分離混合物的汽化程度取決于溫度。塔釜溫度是有塔釜再沸器的蒸汽量來控制；塔頂溫度則隨進料量、進料組成等的變化而變化，也隨操作壓力和塔釜溫度變化而變化。1.精餾塔提餾段的溫度控制 采用以提餾段溫度作為衡量質(zhì)量指標的間接變量，以改變加熱量作為控制手段的方案

25、，就稱為提餾段溫度控制。有五個輔助控制回路，分別列舉如下。 （1）塔釜的液位控制回路 通過改變塔底采出量的流量，實現(xiàn)塔釜的液位定值控制。 （2）回流罐的液位控制回路 通過改變塔頂流出物的流量，實現(xiàn)回流罐液位的定值控制。（3)塔頂壓力控制回路 通過控制冷凝器的冷劑量維持塔壓的恒定。 (4)回流量控制回路 對塔頂?shù)幕亓髁窟M行定值控制，設(shè)計時應使回流量足夠大，即使在塔的負荷最大時，也能使塔頂產(chǎn)品的質(zhì)量符合要求。 (5)進料量控制回路 對進塔物料的流量進行定值控制，若進料量不可控，可采用均勻控制系統(tǒng)。2.精餾塔精餾段的溫度控制 采用以精餾段溫度作為衡量質(zhì)量指標的間接變量，以改變回流量作為控制手段的方案

26、，就稱為精餾段溫度控制。該方案也有五個輔助控制回路。對進料量、塔壓、塔底采出量與塔頂鎦出液的四個控制方案和提餾段溫度控制方案基本一樣；不同的是對再沸器加熱蒸汽流量進行了定值控制，且要求有足夠的蒸汽量供應，以使精餾塔在最大負荷時仍能保證塔頂產(chǎn)品符合規(guī)定的質(zhì)量指標。 3.靈敏板的溫度控制 所謂靈敏板，就是當塔的操作受干擾或控制作用后，塔各板的濃度都將發(fā)生變化溫度也將同時變化，但變化程度各板是不一樣的，當達到新的穩(wěn)態(tài)后，溫度變化最大的那塊板被稱為靈敏板。靈敏板的位置可以通過靜態(tài)模型逐板仿真計算。粗看起來，塔頂或塔底的溫度似乎最能代表塔頂或塔底產(chǎn)品的質(zhì)量，其實當分離的產(chǎn)品較純時，在臨近塔頂或塔底的各板

27、之間，溫度差已經(jīng)很小，產(chǎn)品質(zhì)量可能已超出容許圍。因此，對溫度檢測儀表的靈敏度和控制精度都提出了很高 的要求，但實際上卻很難滿足。為了解決這個問題，通常在提餾段或精餾段中，選擇靈敏度較高的板（又稱靈敏板）上溫度作為產(chǎn)品的質(zhì)量指標。 (三）平衡控制1.物料平衡控制 （1）直接物料平衡控制 操縱D或W，而V固定不變的控制稱為直接物料平衡控制 ?？刂破髦苯涌刂埔还僧a(chǎn)品物流，另一股產(chǎn)品物流則有液位或壓力控制。成分控制的是餾出量的稱為精餾段直接物料平衡控制；成分控制的是塔底采出量的稱為提餾段直接物料平衡控制。例如，回流過冷突然增大（暴風雨冷卻了回流罐），則塔壓下降，壓力控制器將減少冷凝速率，儲罐液位將下降

28、，從而通過液位控制器使回流減少。就維持了塔的正常操作。需要注意的是，氣、液兩相接觸和質(zhì)量交換是在塔各塔板上進行的，調(diào)整D或W的流量并不能立即影響到塔，只有在D或W的變化影響了塔釜或儲罐液位時，才會調(diào)整載熱體流量，從而影響上升蒸氣量或回流液量，使塔的情況發(fā)生變化，如果液位響應不快或液位控制回路的響應不迅速，塔的物流平衡關(guān)系不能迅速有所調(diào)整，整個控制方案就不能奏效。（2）間接物流平衡控制操縱V而L固定不變的控制稱為間接物流平衡控制，間接物流平衡控制時，成分控制器不是直接調(diào)節(jié)產(chǎn)品流量，而是用回流量時、蒸發(fā)量或冷凝速率作用操縱變量，產(chǎn)品流量由液位或壓力來控制。物流平衡的調(diào)整是通過液位或壓力間接實現(xiàn)的。

29、2.能量平衡控制由能量平衡的變化控制產(chǎn)品成分。操縱V而W或D固定不變的控制成為能量平衡控制。例如，原料液中輕組分濃度升高，塔底部溫度將下降，溫度控制器將增大蒸發(fā)量以使溫度上升，于是塔壓升高，壓力控制器增大冷凝速率，儲罐液位上升，液位控制器使流入塔的回流增加。這樣又引起控制板的下降，再增大蒸發(fā)量，即物流平衡變化與控制相互影響。如此繼續(xù)直到回流和蒸發(fā)量升高后的綜合效應，使控制板上溫度升高，而保持原控制點溫度為止。同時在整個調(diào)整過程中系統(tǒng)中輕組分會產(chǎn)生積累，這將引起回流和蒸發(fā)量的進一步加大，此時操作人員將人工干預放出更多的產(chǎn)品，制止回流和蒸發(fā)量的，就形成半連續(xù)方式操作。精餾的操作故障與處理精餾操作中

30、，常見操作故障與處理方法歸納于表119中。表1-19 P42 五、塔的日常維護和檢修1.精餾塔的日常維護 為了確保塔設(shè)備安全穩(wěn)定運行，必須做好日常檢查，并記錄檢查結(jié)果，以作為定期停車檢查、檢修的依據(jù)。日常維護和檢查容有：原料、成品與回流液的流量、溫度、純度、公用工程液體（水蒸氣、冷卻水、壓縮空氣等）的流量、溫度與壓力，塔頂、塔底等處的壓力與塔的壓力降，塔底的溫度，安全裝置、壓力表、溫度計、液面計等儀表，保溫、保冷材料，檢查聯(lián)結(jié)部位有無松動的情況，檢查緊固面處有無漏泄，必要時采取增加夾緊力等措施。2.精餾塔的停車檢查修 塔設(shè)備在一般情況下，每年定期停車檢查1-2次，將設(shè)備打開，對其構(gòu)件與殼體上大

31、的損壞進行檢查、檢修。通常停車檢查項目有；檢查塔盤水平度、支持件、連接件的腐蝕、松動等情況，必要時取出塔外進行清洗或更換；檢查塔底腐蝕、變形與各部位焊縫的情況，對塔壁、封頭、進料口處筒體、出入口接管等處進行超聲波探傷儀探測，判斷設(shè)備的使用壽命；全面檢查安全閥、壓力表、液面計有無發(fā)生堵塞現(xiàn)象，是否在規(guī)定的壓力下動作，必要時重新進行調(diào)整和校驗；檢查塔板的磨損和破壞情況；如在運行中發(fā)現(xiàn)異常震動現(xiàn)象，停車檢查時一定要查明原因，并妥善處理。應當注意的是，為防止墊片和緊固用配件之類的損壞和遺失，有必要準備一些備用品；當從板式塔拆出塔板時，應將塔板一一做上標記，這樣在復原時就不至于裝錯。 六、精餾塔的節(jié)能

32、由于精餾工藝和操作比較復雜，干擾影響因素比較多，在一般塔的操作中，通常為了獲得合格的產(chǎn)品，大多數(shù)都是以犧牲過多的能量進行“過分離”操作，換取在一個較寬的操作圍獲得合格的產(chǎn)品，這就使精餾塔消耗能量過大。在精餾塔中涉與的能量有：再沸器的加熱量、料液帶進的熱量、塔頂產(chǎn)品帶進去的熱量、塔頂冷凝器中的冷卻量、塔底產(chǎn)品帶進去的熱量。精餾過程中的主要能量損失是流體阻力、不同溫度的流體間的傳熱和混合與不同濃度的流體間的傳質(zhì)與混合。精餾塔的節(jié)能就是如何回收帶出去的熱量和減少精餾塔的能量損失。近年來，人們對精餾過程節(jié)能問題進行了大量的研究，大致可歸納為兩大類：一是通過改進工藝設(shè)備達到節(jié)能；二是通過合理操作與改進精

33、餾塔的控制方案達到節(jié)能。 (一)預熱進料精餾塔的餾出液、側(cè)線餾分和塔釜液在其相應組成的沸點下由塔采出，作為產(chǎn)品或排出液，但在送往后道工序使用、產(chǎn)品儲存或排棄處理之前常常需要冷卻，利用這些液體所放熱量對進料或其他工藝流程進行預熱，是最簡單的節(jié)能方法之一。(二）塔釜液余熱的利用塔釜液的余熱除了可以直接利用其顯熱預熱進料外，還可將塔釜液的顯熱變?yōu)闈摕醽砝?，例如，將塔釜液送入減壓罐，利用蒸汽噴射泵，把一部分將塔液變?yōu)檎羝宰魉谩?三）塔頂蒸氣的余熱回收利用 塔頂蒸汽的冷凝熱從量上講是比較大的，通常用以下幾種方法回收。 （1）直接熱利用 在高溫精餾、加壓精餾中，用蒸汽發(fā)生器代替冷凝器塔頂蒸汽冷凝，可

34、以得到低壓蒸汽，作為其它熱源。 （2）余熱制冷 采用吸收式制冷裝置產(chǎn)生冷量，通常能產(chǎn)生高于0的量。 （3）余熱發(fā)電 用塔頂余熱產(chǎn)生低壓蒸汽驅(qū)動透平發(fā)電。（四）熱泵精餾熱泵精餾類似于熱泵蒸汽，就是將塔頂蒸汽加壓升溫，在作為塔底再沸器的熱源，回收其冷凝潛熱。這種稱為熱泵精餾的操作雖然能節(jié)約能源，但是以消耗機械能來達到的，未能得到廣泛采用。目前熱泵精餾只用于沸點相近的組分的分離，其塔頂和塔底溫差不大。（五）增設(shè)中間冷凝器和中間再沸器 在沒有中間冷凝器和中間再沸器的塔中，塔所需的全部再沸熱量均從塔底再沸器輸入，塔所需移去的所有冷凝熱量均從塔頂冷凝器輸出。但實際上塔的總熱負荷不一定非得從塔底再沸器輸入，

35、從塔頂冷凝器輸出，采用中間再沸器方式把再沸器加熱量分配到塔底和塔中間段，采用中間冷凝器熱負荷分配到塔頂和塔的中間段，這就是節(jié)能的措施。 此外，在精餾塔的操作中，還可以通過多效精餾和減小回流比等方式來達到節(jié)能的目的，這里就不再敘述。七、精餾操作的安全技術(shù) 化工生產(chǎn)具有易燃、易爆、易中毒、高溫、高壓、有腐蝕性等特點，生產(chǎn)工藝復雜多樣，生產(chǎn)過程中潛在的不安全因素很多，危險性很大，因此對安全生產(chǎn)的要求很嚴格。 （一）生產(chǎn)安全技術(shù)就蒸餾操作來說，應注意以下幾點。1.常壓操作 （1)正確選擇再沸器 蒸餾操作一般不采用明火作為熱源，采用水蒸氣或過熱蒸汽等較為安全。 (2)注意防腐和密閉 為了防止易燃液體或蒸

36、汽泄漏，引起火災爆炸，應保持系統(tǒng)的密閉性。對于蒸餾具有腐蝕性的液體，應防止塔壁、塔板等被腐蝕，以免泄漏。 (3)防止冷卻水進入塔 對于高溫蒸餾系統(tǒng)，一定要防止塔頂冷凝器的冷卻水突然漏入蒸餾塔，否則水會汽化導致塔壓增加而發(fā)生沖料，甚至引起火災爆炸。 (4)防止堵塔 防止因液體所含高沸物或聚合物凝結(jié)造成堵塔，使塔壓升高引起爆炸。 (5）防止塔頂冷凝 塔頂冷凝器中的冷卻水不能中斷，否則，未凝易燃蒸汽逸出可能引起爆炸。 2.減壓操作 （1）保證系統(tǒng)密閉 在減壓操作中，系統(tǒng)的密閉性十分重要，蒸餾過程中，一旦吸入空氣，很容易引起燃燒爆炸事故。因此，真空泵一定要安裝單向閥，防止突然停泵造成空氣倒吸進入塔。

37、（2）保證開車安全 減壓操作開車時，應先開真空泵，然后開塔頂冷卻水，最后開再沸蒸汽。否則，液體會被吸入真空泵，可能引起沖料，引起爆炸。（3)保證停車安全 減壓操作停車時，應先冷卻，然后通入氮氣吹掃裝置，再停真空泵。若先停真空泵，空氣將吸入高溫蒸餾塔，引起燃燒爆炸。3.加壓操作 (1)保證系統(tǒng)密閉 加壓操作中，氣體或蒸汽容易向外泄漏，引起火災、中毒和爆炸等事故。設(shè)備必須保證很好的密閉性。 (2)嚴格控制壓力和溫度 由于加壓蒸餾處理的液體沸點都比較低，危險性很大，因此，為了防止沖料等事故發(fā)生，必須嚴格控制蒸餾的壓力和溫度。并應安裝安全閥。 （二）開車與停車安全技術(shù)生產(chǎn)裝置的開車過程，是保證裝置正常

38、運行的關(guān)鍵，為保證開車成功，必須遵循以下安全制度。 1.生產(chǎn)安全技術(shù) （1）生產(chǎn)輔助部門和公用工程部門在開車前必須符合開車要求，投料前要嚴格檢查各種泵、材料與公用工程的供應是否齊備、合格。 （2）開車前嚴格檢查閥門開閉情況、盲板抽加情況，要保證裝置流程通暢. （3）開車前要嚴格檢查各種機電設(shè)備與電器儀表等，保證處于完好狀態(tài)。 （4）開車前要檢查落實安全、消防措施完好，保證開車過程中的通信聯(lián)絡(luò)暢通，危險性較大的生產(chǎn)裝置與過程開車，應通知安全、消防等相關(guān)部門到現(xiàn)場。 （5）開車過程中各崗位要嚴格按開車方案的步驟進行操作，要嚴格遵守升降溫、升降壓、投料等速率與幅度要求。 （6）開車過程中應停止一切不

39、相關(guān)作業(yè)和檢修作業(yè)，禁止一切無關(guān)人員進入現(xiàn)場。 （7）開車過程中要嚴密注意工藝條件的變化和設(shè)備運行情況，發(fā)現(xiàn)異常要與時處理，緊急情況時應中止開車，嚴禁強行開車。 2.停車安全技術(shù) （1）停車 執(zhí)行停車時，必須按上級指令，并與上下工序取得聯(lián)系，按停車方案規(guī)定的停車程序進行。 （2）泄壓 若該設(shè)備是加壓操作，就必須泄壓操作，泄壓時應緩慢進行，有壓力未泄盡排空前，不得拆動設(shè)備。 （3）排放 在排放殘留物料時，不能使易燃、易爆、有毒、有腐蝕性的物料任意排入下水道或排放到地面上，以免發(fā)生事故或造成污染。 （4）降溫 降溫的速率應按工藝要求的速率進行，要緩慢，以防設(shè)備變形、損壞等事故發(fā)生，不能用冷水等直接

40、降溫，以強制通風、然降溫為宜。 （三）檢修的安全技術(shù) 化工設(shè)備與其管道、閥門等附件在運行過程中腐蝕、磨損等嚴重，要進行日常的維護保養(yǎng)乃至停車檢修，化工生產(chǎn)的危險性決定了化工檢修的危險性。因此必須加強檢修的安全管理，具體要注意以下幾點。 （1）安全用具的準備 為了保證檢修的安全，檢修前必須準備好安全與消防用具。如安全帽、安全帶、防毒面具、測氧、測爆等分析化學儀器和消防器材、消防設(shè)施等。 （2）抽堵盲板 抽堵盲板屬危險性作業(yè)，應辦理作業(yè)許可證和審批手續(xù)，并指定專人制定作業(yè)方案和檢查落實相應的安全措施。抽堵多個盲板時，按盲板位置圖和編號作業(yè)。嚴禁在一條管路上同時進行兩處或兩處以上抽堵盲板作業(yè)。 （3

41、）置換和中和 為了保證檢修的安全，設(shè)備的易燃、易爆、有毒氣體應進行置換，酸、堿等腐蝕性液體應進行中和處理。 （4）吹掃 對可能積附易燃易爆、有毒介質(zhì)殘留物、油垢或沉淀物的設(shè)備，用置換方法不能徹底清除時，還應進一步進行吹掃作業(yè)，以便清除徹底。 （5）清洗和鏟除 經(jīng)置換和吹掃無法清除的沉積物，采用清洗方法，若清洗無效時，可采用人工鏟除的方法予以清除。 （6）檢驗分析 清洗后的設(shè)備必須進行檢驗分析，以保證安全要求。 （7）切斷電源 對一切需要需要檢修的設(shè)備，要切斷電源，并在啟動開關(guān)上掛上“禁止合閘”的標志牌。 （8）整理場地和通道 凡是與檢修無關(guān)的、妨礙通行的物體都要挪開，無用的坑溝要填平，地面上、樓梯上的積雪冰層、油污等都要清楚，不牢構(gòu)筑物旁要設(shè)置標志，孔、井、無欄平臺要加標志。八、多組分精餾的工業(yè)應用實例多組分精餾在工業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛的應用，以裂解氣