實(shí)驗(yàn)五飼料中磷的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)五 飼料中磷的測(cè)定一、目的掌握飼料中磷的測(cè)定方法。二、方法分光光度法采用鉬黃法另有鉬藍(lán)法三、原理 在酸性溶液中，樣本中的磷與偏釩酸銨和鉬酸銨形成可溶性的磷釩鉬酸銨黃色復(fù)合物。其反應(yīng)式：H3PO4+16(NH4)3MoO4+HNO3+NH4VO3 (NH4)3PO4NH4VO316MoO3+NH4NO3+44NH3 +16H2O+8H2 因樣本中的含磷量與溶液的顏色呈正相關(guān)，由此用比色法即可測(cè)出。 四、儀器設(shè)備721-型分光光度計(jì)；容量瓶：250mL；燒杯：250mL；移液管：10mL、5mL；具塞比色管：25mL。五、化學(xué)試劑1.硝酸：化學(xué)純。2.釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨（分析純）1.

2、25g，加硝酸250mL。另取鉬酸銨（分析純）25g，加蒸餾水400mL使之溶解。在冷卻條件下將后者倒入前者的溶液，并加蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻備用。3.標(biāo)準(zhǔn)磷溶液：將磷酸二氫鉀（分析純）105烘干1h，干燥器中冷卻30min后，準(zhǔn)確稱取0.2195g溶于少量蒸餾水，無(wú)損轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，加濃硝酸3mL，然后以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液每mL含50g磷。 六、操作過(guò)程1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 操作過(guò)程和方法相似于樣本磷的測(cè)定。由教師準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)時(shí)制作。2.提取（溶解）：同鈣的測(cè)定。六、操作過(guò)程3.樣本磷的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取待測(cè)液10mL于25ml比色管中，加5mL顯色劑，搖勻，緩慢加水定

3、容至刻度，蓋塞、搖勻，靜止10min以上，以空白試劑液（蒸餾水加顯色劑液）為參比，在420nm波長(zhǎng)下測(cè)樣本的光密度（T），并由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣本的含磷量。七、結(jié)果計(jì)算P%= a由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得含磷量（g） W灰化時(shí)樣本重（g）V1樣本總?cè)莘e (mL) V2比色測(cè)定時(shí)樣本溶液取量（mL） aWV1V21001000110001.計(jì)算公式七、結(jié)果計(jì)算 含磷量在0.5%以下，允許相對(duì)偏差為10%；含磷量在0.5%以上時(shí)，允許相對(duì)偏差為3%。2.重復(fù)性八、注意事項(xiàng)1. 波長(zhǎng)420nm；2. 比色皿要洗凈、擦干；3. 721的蓋子要蓋嚴(yán)。九、測(cè)定記錄樣品名稱或編號(hào) WaV1 V2P(%) 飼料中磷含量測(cè)定記