AB8大孔樹脂分離純化臘梅花總黃酮的研究

1、AB-8大孔樹脂分散純化臘梅花總黃酮的研究楊銘余林江道冠梁志堅(jiān)梁紹鑒陳潤升黎彧【摘要】目的對用大孔樹脂提取臘梅花總黃酮的新工藝舉行研究。要領(lǐng)用大孔樹脂別離在差異的提取工藝條件下做平行實(shí)行，丈量百般品的吸光度A。結(jié)果確定AB-8為臘梅花總黃酮的吸附樹脂。其最正確靜態(tài)吸附工藝條件為：溫度30，吸附時間3h；最正確動態(tài)解吸工藝條件：流速2.6l/in，上樣液pH為4.3,30l的70%乙醇洗脫。結(jié)論AB-8大孔樹脂提取臘梅花總黃酮黑白常有用的，且條件易滿意，本錢低，提取分散結(jié)果顯著，可產(chǎn)業(yè)化推廣?！娟P(guān)鍵詞】大孔樹脂吸附解吸總黃酮臘梅花是臘梅科植物臘梅haelaiuuninatu的蓓蕾，價廉易得，普及

2、漫衍于廣東、浙江等地。臘梅花中含有花色苷和蘆盯槲皮素等黃酮類化合物1。黃酮類化合物是植物中的抗氧化活性身分之一，比年來，人們對黃酮類化合物的抗氧化成效和機(jī)理舉行了比力深化的研究，證明黃酮類化合物是一種很強(qiáng)的活性氧自由基掃除劑2，以是黃酮類化合物的研究日益引起了人們的器重。如今富集分散黃酮類的要領(lǐng)重要有有機(jī)溶劑萃取法和樹脂吸附分散法。由于有機(jī)溶劑法存在溶劑殘留和消費(fèi)本錢高的缺點(diǎn)，而大孔吸附樹脂由于具有物理化學(xué)不變性高、吸附選擇性好強(qiáng)、富集結(jié)果好、解吸附條件暖和、再生便利以及利用周期長等長處，因此，近些年來樹脂吸附法被普及地應(yīng)用在天然產(chǎn)物的分散純化。如今接納大孔吸附樹脂分散純化臘梅花總黃酮的研究尚

3、未見文獻(xiàn)報(bào)道，本文對此舉行了研究，以期為產(chǎn)業(yè)大消費(fèi)奠基底子3。1東西1.1樹脂與試劑大孔吸附樹脂，AB-8，NKA，NKA-9，X-5，D101(均購于南開大學(xué)化工場)；臘梅花，購于廣州，在50的烘箱烘3h，經(jīng)破壞后過60目篩，用石油醚沸程6090脫脂放冷后置枯燥器備用；別的試劑均為闡發(fā)純。1.2儀器GalanzD800微波爐；上海UV-7540A紫外可見分光光度計(jì)；北京賽多斯電子闡發(fā)天平；索氏提取器；PHILPS-7120S破壞機(jī)；數(shù)顯水浴鍋上海錦屏儀器表；SHB-III循環(huán)水式多用真空子水洗盡醇，再用5%的鹽酸浸泡3h后用去離子水洗至中性，再用5%氫氧化鈉溶液浸泡3h，同樣洗至中性，只管濾

4、去水溶液，烘干備用。2要領(lǐng)與結(jié)果2.1樹脂的預(yù)處置懲罰4起首用無水乙醇充實(shí)浸泡24h，然后用乙醇洗至洗出液加適量水時無白色渾濁征象，然后用去離子水洗盡醇，再用5%的鹽酸浸泡3h后用去離子水洗至中性，再用5%氫化鈉溶液浸泡3h，同樣洗至中性，只管濾去水溶液，烘干備用。2.2黃酮總含量的測定5黃酮類化合物具有特定的紫外汲取帶，其布局中的肉桂酰環(huán)產(chǎn)生的I帶在300400n內(nèi)，而苯甲酰環(huán)產(chǎn)生在240285n之內(nèi)，差異的黃酮在這兩個汲取帶的汲取強(qiáng)度差異，可直接于最大的汲取波長處測定其吸光度，以蘆丁為尺度樣品盤算其含量。實(shí)行中選擇最大汲取波長為359n，回歸方程為：A=0.0004054+0.02718A

5、為吸光度，為濃度g/L)，r=0.9997。2.3大孔吸附樹脂簡直定吸附率%=(1-2)/1100%式中：1-吸附前濃度g/L；2-吸附后剩余液的濃度g/L脫附量=3V1/脫附率%=脫附量/吸附量式中：3擺脫后溶液的濃度g/L；V1擺脫劑的體積L；樹脂的質(zhì)量g2.4AB-8大孔樹脂對臘梅花總黃酮吸附的實(shí)行結(jié)果溫度的選擇：其他條件結(jié)實(shí)的條件下，操縱溫度為25，30，40，50舉行吸附實(shí)行，盤算吸附量。由圖1可見，當(dāng)溫度為30時的吸附量較其他幾個溫度的高，并且30輕易到達(dá)和操縱，別的也由于溫度較高黃酮性子不不變,應(yīng)選擇30為最正確吸附溫度。圖1AB-8對臘梅花總黃酮的吸附量與溫度的干系吸附時間的選

6、擇：其他條件結(jié)實(shí)的條件下，選擇吸附時間別離為1，2，3，4，5h舉行吸附實(shí)行，盤算其吸附量。由圖2可見，當(dāng)吸附3h后，樹脂到達(dá)飽和狀態(tài)，因此選擇3h為最正確吸附時間。圖2AB-8對臘梅花總黃酮的吸附量與時間的干系流速的選擇：其他條件結(jié)實(shí)的條件下，操縱流速為2.1，2.6，3.7，5.4和9l/in舉舉措態(tài)脫附實(shí)行，由圖3可以看出，當(dāng)流速為2.6l/in時，脫附量最大，應(yīng)選擇2.6l/in為最正確流速。圖3流速對脫附量的影響pH值的選擇：其他條件結(jié)實(shí)的條件下，用酸和堿將黃酮提取液調(diào)成pH值別離為3.0，4.3，5.0，6.0，舉行脫附實(shí)行，盤算其脫附量。由圖4可以看出，當(dāng)pH為4.3時脫附量最大

7、，為0.94g/g。因此選擇4.3為最正確pH值。洗脫劑濃度的選擇：乙醇毒性低，并且易購置、易接納，在其他條件結(jié)實(shí)的條件下，選擇體積分?jǐn)?shù)為30%，50%，70%，90%，100%的乙醇舉行脫附實(shí)行，盤算擺脫后溶液的濃度。由圖5可見，當(dāng)用70%的乙醇舉行擺脫時擺脫量高，因此選擇70%為最正確洗脫劑濃度。圖4pH值對脫附量的影響圖5洗脫劑濃度對脫附量的影響洗脫劑用量的選擇：其他條件結(jié)實(shí)的條件下，別離用20，30，40，60，80，100l洗脫劑舉行洗脫實(shí)行，盤算擺脫后溶液的濃度。由圖6可見，當(dāng)用30l的乙醇舉行擺脫時，擺脫后溶液總黃酮濃度最高，并從節(jié)流方面思量，選出30l為最正確洗脫用量。圖6洗脫

8、劑用量對脫附量的影響3結(jié)論通過對5種樹脂舉行吸附試驗(yàn)，可以得出AB-8大孔樹脂對臘梅花總黃酮有精良的吸贊同解吸服從，是一種比力得當(dāng)?shù)呐D梅花總黃酮的吸附樹脂。其最正確靜態(tài)吸附工藝條件為：溫度30，吸附時間3h；最正確動態(tài)解吸工藝條件，流速2.6l/in，上樣液pH為4.3，30l的70%乙醇舉行洗脫。實(shí)行證明，接納AB-8大孔樹脂純化分散工藝對臘梅花總黃酮的分散黑白常有用的，且條件易滿意，本錢低，純化分散結(jié)果顯著，可產(chǎn)業(yè)化推廣?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1王曉，李福偉，耿巖玲，等.臘梅花提取物抗氧化作用研究J.食品科學(xué)，2022,26(9)：518.2汪秋安，周冰.天然黃酮類化合物的抗氧化活性和提取技能研究希望J.化工消費(fèi)與技能，2022，11(5)：29.3查磊，任順成，羅浪峰.大孔樹脂對玉米花粉黃酮類的吸附分散特性研究