第七章酸度05

1、第七章 酸度的測定(cdng) 共五十一頁教學(xué)目的(md)和要求 目的：學(xué)習(xí)酸度檢驗原理、特點、要求、操作。 要求：熟悉方法特點和要求，掌握測定(cdng)基本原理和特性及操作方法；掌握滴定操作技術(shù) 共五十一頁教學(xué)(jio xu)重點和難點 重點 基本原理與樣品(yngpn)處理共五十一頁教學(xué)內(nèi)容一、概述二、酸度分類與測定(cdng)三、滴定法操作基本要求四、總結(jié) 共五十一頁酸度是何物？測定意義(yy)？幾種表達(dá)方式？測定依據(jù)？注意那些？共五十一頁7.1 概述(i sh)一、酸度概念總酸度 H + +HA 可滴定酸度有效酸度 H + pH計測定(cdng) 揮發(fā)酸 易揮發(fā)有機酸牛乳酸度 外表酸

2、度 固有酸度 真實酸度 發(fā)酵酸度共五十一頁 固有(gyu)酸度：鮮乳本身具有的酸度 0.150.18%（乳酸計）真實酸度：乳酸菌產(chǎn)生酸度 0.20%共五十一頁酸度表示(biosh)方法有機酸的百分?jǐn)?shù) % 檸檬酸、蘋果酸、酒石酸 乳酸（牛乳(ni r)酸度）T 表示100mL（g）樣品消耗0.1000mol/L NaOH溶液體積mL數(shù) 鮮牛乳 1618 面包 3 9共五十一頁二、測定(cdng)意義有機酸影響食品(shpn)色香味及穩(wěn)定性評價質(zhì)量優(yōu)劣 鮮肉：pH 5.66.2 6.7 變質(zhì) 水果發(fā)酵品： 0.1% 腐敗 水果酸度 共五十一頁7.2 酸度測定(cdng)7.2.1 方法分類滴定法

3、總酸度測定蒸餾法 揮發(fā)(huf)酸測定電位法 有效酸測定比色法 有效酸測定共五十一頁7.2.2 總酸度測度(c du)1 原理 有機弱酸被標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定成中性鹽類，根據(jù)消耗(xioho)堿液體積計算樣品總酸含量。2 適用范圍 各類色淺食品總酸含量測定。共五十一頁3 試劑(shj)配置0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 120g NaOH溶于100mL蒸餾水，振搖溶解，密封澄清數(shù)日。取上清5.6mL，加新煮沸并冷卻的蒸餾水至1000mL。標(biāo)定液配置 精密(jngm)稱取0.6g（準(zhǔn)確至0.0001g）在105110干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，50mL新煮沸的冷蒸餾水溶解共五十一頁標(biāo)定 標(biāo)定液加

4、2滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色(hngs)30秒不褪。計算分子量消耗量質(zhì)量(zhling)g摩爾濃度共五十一頁4 樣品制備(zhbi)（關(guān)鍵）固體(gt)樣品 粉碎樣品適量，用無CO2去離子水于水浴7580 浸提0.5h，浸提液移入250 mL容量瓶定容，過濾液備用固體飲料 稱取510g樣品，少量無CO2去離子水于研缽磨成糊狀，移入250 mL容量瓶定容，過濾，濾液備用共五十一頁咖啡樣品 10g粉樣用80%乙醇提取16h，濾液備用含CO2飲料或酒樣品 40 水浴加熱30min排除(pich)CO2備用不含CO2飲料或酒樣品 直接取樣調(diào)味品 直接取樣。色深需稀釋共五十一頁5 測定(

5、cdng)準(zhǔn)確吸取制備濾液50 mL（25mL）加酚酞34滴0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定判斷 微紅色30秒不褪記錄(jl)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積范圍 50mL 1015mL 25mL 510mL共五十一頁6 計算(j sun)樣品(yngpn)質(zhì)量稀釋倍數(shù)標(biāo)液濃度消耗標(biāo)液體積換算系數(shù)共五十一頁有機酸換算(hun sun)系數(shù)酒石酸 0.075檸檬酸 0.064 無結(jié)晶水 0.070 帶一分子(fnz)結(jié)晶水蘋果酸 0.067乳 酸 0.090乙 酸 0.060草 酸 0.045共五十一頁7.2.3 pH的測定(cdng) 分類(fn li) pH試紙法 pH計法 標(biāo)準(zhǔn)比色管

6、法共五十一頁1 pH計法原理(yunl) 電極在溶液中產(chǎn)生(chnshng)的電位變化適用范圍 各類飲料、果蔬、肉蛋等25 共五十一頁3 儀器(yq)酸度計 pHS3C 電極 測試電極 231玻璃電極 參比電極 232甘汞電極（飽和） 復(fù)合電極 磁力攪拌器 高速(o s)搗碎機共五十一頁4 樣品(yngpn)處理同總酸測定 在水用量區(qū)別測定校正 預(yù)熱(y r)30min 調(diào)零點 緩沖液校正 pH相近 溫度補償共五十一頁測定 洗電極(dinj) 無CO2去離子水 濾紙吸干 測溫補償 測定樣液 保持1min 讀數(shù) 清洗電極 無CO2去離子水 濾紙吸干共五十一頁7.2.4 揮發(fā)(huf)酸測定揮發(fā)酸

7、 低碳鏈直鏈脂肪酸 乙酸(y sun)、丁酸1 原理 加入磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來，用水蒸汽蒸餾分離出總揮發(fā)酸，冷凝、收集、滴定共五十一頁2 樣品處理 一般樣品 直接取樣 固體樣品 可食部分(b fen)+無CO2去離子水 搗成漿狀，稱10g稀至25mL蒸餾含CO2飲料、酒 排除CO2 80100mL樣品攪拌同時真空抽氣24分共五十一頁3 測定處理樣液+無CO2去離子水各 25mL加入1mL 10%磷酸蒸餾 餾液300mL空白實驗(shyn)滴定 餾液加熱至6065 ，按總酸滴定共五十一頁蒸餾法 利用液體混合物中各組份揮發(fā)度不同所進(jìn)行分離的方法作用：除去干擾組份，或?qū)⒋郎y組份蒸餾逸出，收集餾

8、出液進(jìn)行分析(fnx)此法具有分離和凈化雙重效果共五十一頁蒸餾(zhngli)法分類常壓蒸餾 被蒸餾物質(zhì)受熱后不分解或沸點不高減壓蒸餾 蒸餾物質(zhì)易分解，或沸點太高水蒸汽蒸餾 物質(zhì)沸點高，受熱不均(b jn)易引起局部炭化 被測成分沸點時易分解 共五十一頁直接(zhji)蒸餾法共五十一頁7.3 滴定操作(cozu)1食品分析中滴定操作種類 酸堿中和總酸、揮發(fā)酸、蛋白質(zhì) 牛乳酸度、面包酸度 酸價、碘價、過氧化值、皂化價氧化(ynghu)還原滴定還原糖、總二氧化硫測定、Vc測定共五十一頁2 滴定操作(cozu)特點屬于常用、常量、常量組分測定(cdng) 儀器設(shè)備簡單、操作方便，速度快，并具有足夠的

9、準(zhǔn)確度 玻璃器皿為主、滴定管操作終點用顏色變化判斷特殊滴定需要加熱條件進(jìn)行 以測量溶液體積為基礎(chǔ)計算 共五十一頁3 化學(xué)滴定操作(cozu)原理 用一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(叫做標(biāo)準(zhǔn)溶液)，滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行(jnxng)完全為止，然后根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積，按照化學(xué)反應(yīng)的計量關(guān)系，計算待測組分的含量 共五十一頁4 要求(yoqi)反應(yīng)(fnyng)必須定量進(jìn)行 反應(yīng)必須足夠快 有確定理論終點的簡便方法 共存物質(zhì)不干擾滴定反應(yīng)共五十一頁5 滴定方式(fngsh)直接滴定法間接滴定滴定終點 指示劑在理論終點稍稍提前或滯后一點變色(bins)，這時停止滴定 指示劑變

10、色點 叫做滴定終點 共五十一頁終點判斷樣品無色(w s)指示劑變色點作為終點樣品有色 指示劑變色點不明顯，經(jīng)稀釋樣品后，能觀察到終點變化； 指示劑變色點不明顯，經(jīng)稀釋樣品后，觀察到終點變化不明顯，改用儀器法共五十一頁7 滴定操作(cozu)誤差范圍 相對誤差：0.2 % 滴定控制：0.02mL（半滴） 讀數(shù)：讀數(shù)必須精確(jngqu)至0.01mL，如讀數(shù)為2124ml，其中小數(shù)點第二位是估讀數(shù)字。同時也是必讀數(shù)字共五十一頁8 滴定操作(cozu)技術(shù)滴定操作六要點：洗管、讀數(shù)(dsh)、控閥、半滴、搖瓶、半毫升 器皿潔凈（無水、無雜）試劑洗（洗三遍）、管尖排氣視平數(shù)、前快后慢終點半，瞬間色變

11、急停收 共五十一頁共五十一頁玻璃球共五十一頁讀數(shù) 讀數(shù)線、三注意讀數(shù)線 眼睛須與弧形液面處于同一水平三注意 a 讀數(shù)時，滴定管必須保持垂直 b 每次滴定前應(yīng)將液面調(diào)節(jié)在刻度零或稍下一點，并保持同一位置，減少誤差 c 裝滿溶液或放出(fn ch)溶液后，必須放置12分鐘，使附著在管內(nèi)壁的液體流下來以后在讀數(shù) 共五十一頁活塞控制：將滴定管夾在滴定架上，左手控制活塞，拇指在前，中指和食指在后，輕輕握住活塞柄，無名指和小指向手心彎曲(wnq)，轉(zhuǎn)動活塞時，勿使手心頂著活塞，以防頂出活塞而漏水 共五十一頁滴定管使用(shyng)共五十一頁終點(zhngdin)操作 滴液 左手控閥，控流速，先快后慢滴定速

12、度一般為10mL/min，即34滴/s 快快滴，溶液(rngy)不要成流水狀流出 慢指示劑顏色變化速度快慢決定 近終點時，由幾滴減至一滴或半滴共五十一頁一滴控制閥門，緩慢放出一滴溶液于三角瓶中，立即關(guān)閉閥門，觀看指示劑顏色變化(binhu) 半滴控制閥門，緩慢放出半滴溶液懸于滴管口處，立即關(guān)閉閥門，管口液滴接觸瓶內(nèi)壁，使溶液滴進(jìn)入瓶中，并以蒸餾水沖下 共五十一頁搖瓶被滴液一般置于三角瓶中，為保證終點明顯，在滴定過程中，要不斷搖動三角瓶，使液體混合均勻，反應(yīng)完全。搖瓶是在右手控制中，大拇指在前、食指和中指在后捏住三角瓶，無名指與小指向(zh xin)手心彎曲，頂住瓶口，小臂不動，手腕搖動，使三角

13、瓶低部液體旋轉(zhuǎn)，液面中心低洼。透過瓶壁，可以看到溶液反應(yīng)顏色變化情況 共五十一頁半毫升若不知道被測液體濃度，第一次滴定時，速度可以慢些，直至到達(dá)終點，記錄消耗試劑的量；第二次滴定時，可以先向三角瓶中放出比第一次少一毫升或半毫升的試劑，然后緩慢滴定至終點。如此，前后幾次滴定的結(jié)果，基本(jbn)可以保持一致，誤差很小。有時會基本(jbn)無誤差 共五十一頁顏色變化滴定開始顏色變化很快，隨著(su zhe)滴定進(jìn)行，顏色變化速度減慢，近終點時，顏色變化非常慢。可以通過顏色變化掌握滴定終點的來臨。瓶壁處理開始滴定，加液速度較快，不斷搖瓶，使瓶壁有溶液存在，近終點時，應(yīng)用蒸餾水淋洗內(nèi)壁，沖下溶液 共五十一頁燒杯(shobi)操作：滴定 還可以在燒杯中進(jìn)行，方法同三角瓶。置燒杯于白瓷板上滴定管口下面，右手持玻璃棒攪拌?；驘糜诖帕嚢杵魃线M(jìn)行滴定操作 共五十一頁小結(jié)(xioji)酸度概念各種酸度測定原理(yunl)、范圍、測定方法要點滴定操作要求共五十一頁思考題P94 1、2、3、4共五十一頁內(nèi)容摘要第七章 酸度的測定。要求：熟悉方法特點和要求，掌握測定基本原理和特性及操作方法。固有酸度：鮮乳本身具有的酸度。精密稱取0.6g（準(zhǔn)確至0.0001g）在105110干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯