鉻的測(cè)定——石墨爐原子分光光譜法

1、鉻的測(cè)定規(guī)規(guī)石墨爐原子分光光譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乳制品中鉛的測(cè)定方法。本方法檢出限為5ppb。原理試樣經(jīng)消解后，用去離子水溶解，并定容到一定體積。吸取適量樣液注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收357.9nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉻含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑3.1硝酸（優(yōu)級(jí)純）硝酸（2%）：取20ml硝酸慢慢加入500ml水中，稀釋至1000ml。3.3鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（2%）至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0，10.0，20.0，30.0，40.0ng鉻的標(biāo)準(zhǔn)使用液。儀器所用玻璃儀器均需以硝酸（1+

2、5）浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐）。馬弗爐?？烧{(diào)式電熱板。微波消解儀。分析步驟試樣預(yù)處理干式消解法稱取1g奶樣于干燥瓷坩堝或石英燒杯中，90C加熱至無水分，130C炭化至無黑煙，轉(zhuǎn)入馬弗爐510C灰化5小時(shí)（或550C灰化4小時(shí)），過夜冷卻。用2%硝酸溶解灰分，轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶，多次潤洗并將液體全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至10ml。同時(shí)做試劑空白。微波消解法稱取1g奶樣加入消解罐，加入硝酸（優(yōu)級(jí)純）3ml,過氧化氫（30%）2ml，按設(shè)定程序微波消解，微波消解條件如下：1、5kg70s2、10kg-120s3、15kg-150s4、20kg-1

3、00s5、25kg-100s消解結(jié)束后取出冷卻，將消解液移入10ml容量瓶中，多次潤洗并將液體全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至10m1。同時(shí)做試劑空白。5.2測(cè)定儀器條件：根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳。參考條件：波長357.9nm,狹縫0.2nml.Onm,干燥溫度120C,20s,灰化溫度450C,15s20s,原子化溫度1700C2300C,4s5s。溫度斜坡保持主氣記錄干燥180025灰化35001712原子化2200040沖洗230003標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取上面配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液5.0,10.0,20.0,30.0,40.0ppb各101，注入石墨爐，測(cè)得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。5.2.3試樣測(cè)定分別吸取樣液和試劑空白液各101，注入石墨爐，測(cè)得其吸光值，并計(jì)算出含量。5.2.4加標(biāo)方法（200ppb）：稱取1g奶樣，加1ppm的標(biāo)準(zhǔn)使用液200u1,上機(jī)濃度為20ppb。注意事項(xiàng)6.1標(biāo)準(zhǔn)使用液有效期：1ppm可保存三個(gè)月，上機(jī)用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液可保存一周。原子吸收開機(jī)后預(yù)熱半小時(shí)后測(cè)