JJF(魯) 116-2021 石油產(chǎn)品庫侖氯分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

1、 山東省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF（魯）1162021石油產(chǎn)品庫侖氯分析儀校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Petroleum ProductsCoulomb Chlorine Analyzers20211204發(fā)布20211210實(shí)施 JJF（魯）116-2021石油產(chǎn)品庫侖氯分析儀JJF（魯）116-2021校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Petroleum ProductsCoulomb Chlorine Analyzers JJF（魯）116-2021II JJF（魯）116-2021目錄引言.（II）1范圍.（1）2概

2、述.（1）3計(jì)量特性.（1）4校準(zhǔn)條件.（1）4.1環(huán)境條件.（1）4.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備.（1）5校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法.（2）5.1示值誤差.（2）5.2重復(fù)性.（2）6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá).（3）7復(fù)校時(shí)間間隔.（4）附錄 A石油產(chǎn)品庫侖氯分析儀校準(zhǔn)記錄格式（參考）.（5）附錄 B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（參考）.（6）附錄 C示值誤差的不確定度評定示例.（7）I JJF（魯）116-2021引言JJF 1071-2010國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則、JJF 1001-2011通用計(jì)量術(shù)語及定義、JJF 1059.1-2012測量不確定度評定與表示共同構(gòu)成支持本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。規(guī)范制定中參考了

3、 GB/T 18612-2011原油有機(jī)氯含量的測定、SH/T 1757-2006工業(yè)芳烴中有機(jī)氯的測定微庫侖法等技術(shù)規(guī)范。本規(guī)范為首次發(fā)布。II JJF（魯）116-2021石油產(chǎn)品庫侖氯分析儀校準(zhǔn)規(guī)范12范圍本規(guī)范適用于石油產(chǎn)品庫侖氯分析儀的校準(zhǔn)。概述石油產(chǎn)品庫侖氯分析儀（以下簡稱儀器）適用于石油產(chǎn)品中有機(jī)氯含量的測量，其原理是分析試樣在燃燒管與氧氣混合并燃燒，其中的有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯化物，并由載氣帶入滴 定池，與電解液中銀離子發(fā)生如下反應(yīng)： Ag Cl AgCl 。消耗的銀離子由微庫侖計(jì)通過電解補(bǔ)充，發(fā)生如下反應(yīng)：Ag Ag e-，根據(jù)反應(yīng)所需電量，按照法拉第電解定律計(jì)算出試樣的氯含量。儀器

4、由進(jìn)樣單元、汽化裝置、燃燒裝置、滴定單元、數(shù)據(jù)處理單元等組成。3計(jì)量特性儀器的計(jì)量性能見表 1。表 1儀器的計(jì)量性能計(jì)量性能校準(zhǔn)項(xiàng)目c10.0 mg/L0.6 mg/Lc10.0 mg/L8%示值誤差重復(fù)性0.3 mg/L3%以上計(jì)量特性要求僅供參考，不作為判定依據(jù)。4校準(zhǔn)條件4.1環(huán)境條件4.1.1環(huán)境溫度：(1535) 。4.1.2相對濕度：不大于 80%。4.1.3供電電壓（22022）V，頻率（501）Hz；周圍無強(qiáng)烈震動，無強(qiáng)電、磁場干擾。4.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備4.2.1氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：選擇適用的國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。氯含量 c10.0 mg/L時(shí)，不確定度不大于 0.25 mg/L

5、（k=2）；氯含量 c10.0 mg/L時(shí)，1 JJF（魯）116-2021不確定度范圍在（0.2512）mg/L（k=2）。4.2.2微量進(jìn)樣器量程 10 L，最大允許誤差12%；量程 50 L，最大允許誤差8%。4.2.3其它設(shè)備氣源應(yīng)滿足儀器使用要求。5校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法5.1示值誤差儀器開機(jī)預(yù)熱，按儀器使用要求調(diào)整載氣流速、汽化段及燃燒段溫度，待儀器穩(wěn)定后，按照使用需求選擇不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量，每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量 3次，記錄儀器測量值。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度 c10.0 mg/L時(shí)，按照式（1）計(jì)算示值誤差；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度 c10.0mg/L時(shí)，按照式（2）計(jì)算示值誤差。c c -cs（1

6、）（2）c cscr 100%cs式中：c 儀器的示值誤差，mg/L；cr 儀器的相對示值誤差，%；c 3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mg/L；cs標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L。5.2重復(fù)性在 5.1的測量條件下，按使用需求選取適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量 6次，記錄儀器測量值。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度 c10.0 mg/L時(shí)，按照式（3）計(jì)算重復(fù)性；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度 c10.0mg/L時(shí)，按照式（4）計(jì)算重復(fù)性。nci c2s i1（3）n12 JJF（魯）116-2021nci c2i1n 1csr 100%（4）式中：s儀器重復(fù)性，mg/L；sr儀器重復(fù)性，%；ci第 i次測量值，mg/L；c 6次測量結(jié)果的平

7、均值，mg/L。n測量次數(shù)，n=6。6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書（報(bào)告）上反應(yīng)，校準(zhǔn)證書（報(bào)告）應(yīng)至少包括以下信息：a)標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”；b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；d)證書的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e)客戶的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標(biāo)識；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l)校準(zhǔn)結(jié)果及

8、其測量不確定度的說明；m)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n)校準(zhǔn)證書和校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。3 JJF（魯）116-20217復(fù)校時(shí)間間隔儀器的復(fù)校時(shí)間間隔建議為 1年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短由儀器的使用情況、使用者和儀器本身質(zhì)量等諸因素決定，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后，應(yīng)對儀器重新校準(zhǔn)。4 JJF（魯）116-2021附錄 A石油產(chǎn)品庫侖氯分析儀校準(zhǔn)記錄格式（參考）委托單位：地址：儀器名稱證書編號制造廠校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)日期校

9、準(zhǔn)型號出廠編號溫度濕度%RH校準(zhǔn)地點(diǎn)核驗(yàn)擴(kuò)展不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差主要名稱測量范圍證書號證書有效期至溯源機(jī)構(gòu)名稱標(biāo)準(zhǔn)器或標(biāo)準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)內(nèi)容A.1示值誤差測得值標(biāo)準(zhǔn)值示值誤差不確定度123平均值A(chǔ).2重復(fù)性測得值標(biāo)準(zhǔn)值重復(fù)性123456平均值標(biāo)準(zhǔn)器狀態(tài)檢查（出檢）：出檢前 正常 不正常出檢后 正常 不正常以下空白5 JJF（魯）116-2021附錄 B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（參考）校準(zhǔn)證書編號：校準(zhǔn)結(jié)果：標(biāo)準(zhǔn)值測量值示值誤差不確定度重復(fù)性以下空白6 JJF（魯）116-2021附錄 C示值誤差的不確定度評定示例C.1測量方法C.1.1測量依據(jù)：JJG(魯) XXX-202X石油產(chǎn)品庫侖氯分析

10、儀校準(zhǔn)規(guī)范。C.1.2測量標(biāo)準(zhǔn)：氯含量用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)值：10.0 mg/L，不確定度：U=0.25 mg/L（k=2）。C.1.3被測對象：石油產(chǎn)品庫侖氯分析儀。C.1.4測量過程：按照本規(guī)范 5.1。C.2數(shù)學(xué)模型依據(jù)石油產(chǎn)品庫侖氯分析儀校準(zhǔn)規(guī)范，10 mg/L濃度時(shí)，被校儀器的示值誤差為：c cscr 100%（C.1）cs式中：cr 示值誤差，%；c 3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mg/L；cs標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L。C.2.1不確定度傳播率測量量c與 cs彼此不相關(guān)，有：22ucs2u2c c12ucc2（C.2）（C.3）C.2.2靈敏系數(shù)為：1；c2 cc cs2c1 c css

11、C.3不確定度計(jì)算公式儀器示值誤差測量不確定度來源于測量結(jié)果平均值引入的不確定度和測量點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值引入的不確定分量，因各輸入量彼此獨(dú)立不相關(guān)，則可得出不確定度計(jì)算式：22 1 c ucuc2ucsc22（C.4） cs s式中，uc、uc、ucs分別是示值誤差的不確定度，以及測量平均值、測量點(diǎn)的7 JJF（魯）116-2021標(biāo)準(zhǔn)值輸入量引入的不確定度分量。C.4全部輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定C.4.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量來源及其描述各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量來源及其描述見表 C.1。表 C.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量來源及其描述標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來源分量描述測量重復(fù)性引入的相對不確定度分量u1c讀數(shù)分辨力引

12、入的相對不確定度分量u2c標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值引入的相對不確定度分量u1cs微量進(jìn)樣器引入的相對不確定度u2cs測量結(jié)果平均值引入的相對不確定度uc測量點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值引入的相對不確定度ucsC.4.2輸入量c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc的評定輸入量c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc的來源有兩個(gè)，一個(gè)是測量重復(fù)性引入的相對不確定度分量u1c，二是讀數(shù)分辨力引入的相對不確定度分量u2c。C.4.2.1測量重復(fù)性引入的不確定度分量u1c，可以通過連續(xù)測量得到測量列，重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用 A類方法進(jìn)行評定。選擇一臺性能穩(wěn)定、工作正常的儀器，用標(biāo)準(zhǔn)值為 10.0 mg/L氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)測量 6次，所得測量數(shù)據(jù)如下（mg/

13、L）：10.1、10.2、10.2、10.3、10.1、10.1。計(jì)算得到平均值為 10.17 mg/L；單次測量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為 0.08 mg/L。在示值誤差的校準(zhǔn)時(shí)，校準(zhǔn)結(jié)果采用重復(fù) 3次測量的算數(shù)平均值，由測量重復(fù)性引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：0.08 =0.046 mg/Lu1c3C.4.2.2由于儀器讀數(shù)分辨力引入的不確定度遠(yuǎn)小于儀器測量重復(fù)性引入的不確定度，因此本例忽略未考慮。則uc u1 cu2c u1c=0.046 mg/L。2 28 JJF（魯）116-2021C.4.3輸入量cs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucs的評定輸入量cs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 ucs的來源有兩個(gè)，一個(gè)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1cs，二是微量進(jìn)樣器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2cs。C.4.3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1cs本不確定度分量來源于氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值的不確定度，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給出的不確定度 0.25 mg/L（k=2），按 B類方法進(jìn)行評定。則：0.25 =0.125 mg/Lu1cs2C.4.3.2微量進(jìn)樣器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2c