氣相色譜分析法-氣相色譜法gaschromatogppt課件

1、氣相色譜分析法2實驗教程Analytical method ofGas Chromatography.實驗目的了解氣相色譜儀的根本構造及其各部件的性能；掌握氣相色譜儀的根本運用方法；了解實際塔板數(shù)、實際塔板高度及分別度的意義及其計算方法；了解載氣流速對實際塔板高度的影響。. 用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。它是由惰性氣體將氣化后的試樣帶入加熱的色譜柱，并攜帶分子浸透經過固定相，到達分別目的。氣相色譜法.實驗原理的簡介 是利用試樣中各組份在氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運轉時，組份就在其中的兩相間進展反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解才干不同，因

2、此各組份在色譜柱中的運轉速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分別，按順序分開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大后，在記錄器上描畫出各組份的色譜峰。.氣相色譜儀的主要部件載氣系統(tǒng)氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)分別系統(tǒng)色譜柱檢測系統(tǒng)數(shù)據(jù)處置系統(tǒng)Filters/TrapsAirHydrogenGas Carrier ColumnData systemSyringe/SamplerInletsDetectorsRegulatorsHRESET構成色譜儀的五個根本組成部分皆是一樣的，它們是：.載氣系統(tǒng)：作為載氣的氣體很多，原那么上說，只需沒有腐蝕性，且不與被分析組分起化學變化的氣體都可作為載氣。常用的有H2、N

3、2、He、Ar等。在實踐運用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測器的特性來決議，同時思索色譜柱的分別效能和分析時間，例如以熱導池作檢測器時，幾乎都是采用氫氣或氦氣作載氣，由于它們分子量小，熱導系數(shù)大，粘度小，有利于提高檢測靈敏度和分析速度。進樣系統(tǒng)：氣相色譜可以分析氣體，也可以分析具有揮發(fā)性的液體或固體物質，對于沸點高或不擇發(fā)性的物質，可采用衍生化或裂解的方法，將轉化后的樣品進展色譜分析。本實驗用微量注射器作為液體樣品的進樣器，液體樣品瞬間加熱變成蒸汽，然后由載氣帶入色譜柱。載氣系統(tǒng)及進樣系統(tǒng).分別系統(tǒng)色譜柱：色譜柱是氣相色譜儀中的一個重要部件，柱的外形多為螺旋形，其材質可用不銹鋼、玻璃、熔融石英。常將

4、色譜柱比作氣相色譜儀的“心臟，主要是由于柱填料和其柱溫決議了色譜分別的成敗。檢測系統(tǒng)：檢測器是氣相色譜儀的關鍵部件。它的作用是將經色譜柱分別后順序流出的化學組分的信息轉變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?，然后對被分別物質的組成和含量進展鑒定和丈量。我們如今運用的檢測器為氫火焰離子檢測器。分別系統(tǒng)及檢測系統(tǒng).氣相色譜儀的流程氣化室檢測器色譜柱進樣氣相色譜儀N2H2燃氣瓶.實驗器材和藥品的預備 微量進樣器 苯 丙酮.實驗操作用純苯和丙酮1：1配置后，進樣0.4 ml/次，計算兩種物質的實際塔板數(shù)和分別度。在5種不同流速下：25、50、75、100、125ml/min。用純苯進樣0.2 ml/次。計算相應的實際塔

5、板高度，并得出最正確流速。.順序為N2電H2翻開通風設備;翻開N2;墻上總電源開關ON;穩(wěn)壓電源開關ON;數(shù)據(jù)記錄儀電源開關ON;顯示屏開關ON;氣相色譜儀開關ON;設置任務條件;空氣緊縮機開關ON;翻開H2; 數(shù)據(jù)記錄儀設定.儀器的啟動.氣相色譜圖根本信息在一張氣相色譜圖上，我們至少可以得到以下一些數(shù)據(jù)。 保管時間：從樣品注入汽化室到色譜峰峰頂所需的時間。色譜峰峰高、半峰高。 色譜峰峰的底寬、半峰寬半峰高處的寬度。.實際塔板數(shù)和實際塔板高度n=5.54tR/Wh/22(n：實際塔板數(shù)； tR：保管時間；Wh/2：半峰寬。)H=L/n(H:實際塔板高度；L：柱長度2m 單位：cm或mm。) 單

6、位柱長的塔板數(shù)越多，闡明色譜柱針對這個物質的分別效能越高。 用不同物質計算可得到不同的實際塔板數(shù)。 當色譜柱長度一定時，塔板數(shù) n 越大(塔板高度 H 越小)，被測組 分在柱內被分配的次數(shù)越多，柱效能那么越高，所得色譜峰越窄。用實際塔板數(shù)和實際塔板高度可以作為衡量柱效能的目的。 *單位要一致，走紙速度：0.5cm/min.R=2(tR2-tR1)/W1+W2 ( R：分別度； tR：保管時間；W：峰寬。) *單位要一致，走紙速度：0.5cm/min分別度塔板實際難以描畫難分別物質對的實踐分別程度。即柱效為多大時，相鄰兩組份可以被完全分別。 色譜分別中的四種情況如下圖： 柱效較高，完全分別； 柱效較高，峰較窄，根本上完全分別； 柱效較低,但分別的不好； 柱效低，分別效果更差。R值越大，闡明相鄰兩組分分別越好。普通說，當R1時，兩峰有部分重疊；當R=1時，分別程度可達95%；當R=1.5時，分別程度可達99.8%。通常用R 1.5作為相鄰兩組分已完全分別的標志。藥典規(guī)定： R2，色譜柱的分別效能為佳。.載氣流速與柱效-最正確流速H - u曲線與最正確流速： 流速對柱效的總影響使得存在著一個最正確流速值，即速率方程式中塔板高度對流速的一階導數(shù)有一極小值。 以塔板高度H對應載氣流速u作圖，曲線最低點的流速即為最正確流速。.儀器的封鎖 關掉H2； 空氣緊縮機OFF； 氣相色譜儀電源O