tS-3000型熒光硫測(cè)定儀說(shuō)明書說(shuō)課材料

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。tS-3000型熒光硫測(cè)定儀說(shuō)明書-TS3000熒光定硫儀使用說(shuō)明書江蘇姜堰市國(guó)創(chuàng)分析儀器有限公司一、前言：TS3000熒光定硫儀是根據(jù)二氧化硫（SO2）在特定光激發(fā)下發(fā)出熒光的原理與計(jì)算機(jī)技術(shù)相結(jié)合開發(fā)的新一代精密實(shí)驗(yàn)儀器。具有線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、結(jié)果穩(wěn)定可靠等突出優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、煤炭、食品、環(huán)境保護(hù)及其它領(lǐng)域，是目前國(guó)內(nèi)外為先進(jìn)的硫分析儀器。儀器有以下主要特征：采用進(jìn)口的熒光激發(fā)源膜干燥器濾光片金屬封裝式光電倍增管，具有靈敏度高、快速、穩(wěn)定、精度高、一致性好等特點(diǎn)

2、。先進(jìn)的溫控系統(tǒng)：兩段分別升溫，內(nèi)繞式管狀電爐，升溫的快速穩(wěn)定、儀器壽命長(zhǎng)等。二、基本原理：TS3000熒光定硫儀工作原理如下：氧氣氬氣紫外燈光源高溫裂解爐石英裂解管干燥器樣品反應(yīng)室排計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理及控制濾光片空顯示器光電倍增管前置放大器打印機(jī)微電流放大器eqoad(高壓源,)圖1：TS3000型熒光定硫儀框圖當(dāng)樣品被載氣吹入高溫裂解爐內(nèi)，經(jīng)氧化裂解后，其中的硫定量被轉(zhuǎn)化為二氧化硫（SO2），反應(yīng)氣經(jīng)膜干燥器脫水后進(jìn)入熒光室。在熒光室中，部分二氧化硫受紫外光照射后轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫（S02*）,當(dāng)S02*躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子，光信號(hào)由光電倍增管接收放大，將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。再經(jīng)放大器放

3、大，計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理后，即可以轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程可以表示如下：高溫SSS3+ShS*S*Sh在一定條件下，反應(yīng)中產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度SO*與二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比，故可以通過(guò)測(cè)定熒光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總硫含量。分析樣品前，先用標(biāo)樣，制作標(biāo)樣校正曲線，在相同條件下再分析樣品，程序自動(dòng)依據(jù)標(biāo)樣校正曲線計(jì)算出樣品的硫含量。三、系統(tǒng)工作條件要求3.1環(huán)境要求：要確保儀器能正常工作，需具備以下環(huán)境條件：環(huán)境溫度基本恒定且不能高于30。環(huán)境空氣中不得含有腐蝕性氣體，嚴(yán)禁有任何可燃性氣體存在及大量灰塵，以免引起部件腐蝕、線路短路。儀器工作臺(tái)面要求寬敞、

4、通風(fēng)良好，避免陽(yáng)光直射。3.2電力要求：電源電壓220V5%/50HZ。電源電流大于15A。具備良好的地線，對(duì)地電阻不大于3。3.3氣源要求：氧氣：分壓0.2MPa(分壓)，總流量400-650mL/min純度99.99%氬氣:分壓0.2MPa(分壓)，流量50-200mL/min純度99.99%注：所用氣體含水量須小于5ppm！儀器組成及安裝4.1開箱檢查：用戶收到儀器后，應(yīng)對(duì)照裝箱清單逐箱進(jìn)行檢驗(yàn)，查看是否有部件短缺或損壞現(xiàn)象，如有短缺或損壞，應(yīng)及時(shí)與公司市場(chǎng)部取得聯(lián)系。注意：使用本儀器之前，應(yīng)仔細(xì)閱讀說(shuō)明書中的所有內(nèi)容，熟悉儀器的各個(gè)組成部分，以免因誤操作損壞儀器，如需售后服務(wù)，應(yīng)及時(shí)通

5、知公司市場(chǎng)部。4.2系統(tǒng)組成：基本系統(tǒng)（TS-3000）主機(jī)及溫度流量控制器計(jì)算機(jī)及打印機(jī)液體分析的附件（自動(dòng)液體進(jìn)樣器）其它可選件硫檢測(cè)系統(tǒng)（TS-3000）紫外燈（TS-3000）氣體進(jìn)樣器型固體進(jìn)樣器膜式干燥器石英管4.2.1主機(jī)：4.2.1.1反應(yīng)裂解部分：完成樣品中的硫化物轉(zhuǎn)化為S的反應(yīng)。其中溫度由表頭顯示兩段爐溫，溫度控制精度1%，流量控制單元可控制三路，調(diào)節(jié)范圍如下：（裂解）50500ml/min（載氣）30300ml/minr（載氣）30300ml/min4.2.1.2檢測(cè)器部分完成熒光信號(hào)的檢測(cè)、放大，并接受計(jì)算機(jī)控制，將信號(hào)送計(jì)算機(jī)處理。4.2.2計(jì)算機(jī)系統(tǒng)組成計(jì)算機(jī)系統(tǒng)包

6、括主機(jī)、顯示器、打印機(jī)、鍵盤、鼠標(biāo)及相應(yīng)計(jì)算機(jī)軟件。完成信號(hào)處理及控制，提供樣品分析的中間結(jié)果和最終結(jié)果。4.2.3進(jìn)樣器部分進(jìn)樣器放在溫控右側(cè)，確保恒速進(jìn)樣，用戶可在0.3ul/sec1.2ul/sec范圍內(nèi)根據(jù)分析要求選擇進(jìn)樣速度。4.2.4儀器面板說(shuō)明主機(jī)前面板：顯示器活動(dòng)板溫控表頭（上端顯示為汽化端溫度，下端為裂解端溫度）計(jì)算機(jī)主機(jī)開關(guān)表頭開關(guān)流量計(jì)針型閥進(jìn)樣器鍵盤鼠標(biāo)圖2：主機(jī)前面板示意圖4.2.5主機(jī)后面板：圖3說(shuō)明：上半部分：散熱排風(fēng)扇下半部分：氬氣氣源進(jìn)口、氬氣出氣口、氧氣氣源進(jìn)口、氧氣出氣口、地線接線柱、裂解爐電源、電源線、膜干燥器干燥氣進(jìn)口、樣品氣出口、尾氣出氣口、樣品氣進(jìn)

7、口、尾氣出氣口接膜干燥器干燥氣進(jìn)口、地線接線柱、散熱排風(fēng)扇、RS232信號(hào)輸入、主機(jī)電源輸入。5氣路連接5.1系統(tǒng)氣路流程圖：O2+Ar暗室膜干燥器石英裂解管樣品放空載氣氬載氣氧氧氣裂解氧氬氣氣體干燥器圖4：系統(tǒng)氣路流程圖注意：儀器使用前，所有氣路管線及接頭均需清洗干凈。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)流量調(diào)節(jié)閥，將所有的流量計(jì)關(guān)至最小。注意：不要用力關(guān)閉流量調(diào)節(jié)閥，應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)到能感覺到有阻力時(shí)即可，用力過(guò)大可能損壞閥件。5.2用聚胺樹脂管線或聚四氟管線，將氬氣源與主機(jī)氬氣進(jìn)口相連，氧氣源與氧氣進(jìn)口相連。注意：需在氧氣源與氧氣進(jìn)口之間接入氣體干燥器（5A分子篩）。5.3石英裂解管的安裝5.3.1按下主機(jī)前側(cè)的活動(dòng)板。

8、5.3.2用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將石英管外壁擦拭干凈，以清除上面的污垢和手印。5.3.3小心地將石英管放入裂解爐中，令進(jìn)樣口處在爐子右端。5.3.4將裂解氧氣管線與石英管的裂解氧氣進(jìn)口相連，載氣管線與石英管的載氣進(jìn)口相連。5.3.5用石英裂解管接頭將裂解管尾端與儀器內(nèi)部的反應(yīng)氣出口相連，并用管接頭夾子將管接頭和裂解管尾端夾緊。5.4用聚胺樹脂管線或聚四氟乙烯管線與氣體干燥器相連。以上氣路連接操作完成后，需對(duì)整套氣路進(jìn)行氣密性檢查，以確保氣路各處無(wú)泄漏，氣流暢通無(wú)堵塞，所有氣體只能從尾氣出口流出。6電路連接：6.1在儀器后面板的接地端接入良好的地線。6.2將提供的電源線插入后面板上對(duì)應(yīng)的

9、電源插座中。6.3將計(jì)算機(jī)電源線按照計(jì)算機(jī)系統(tǒng)操作說(shuō)明書安裝連接好注意：保證所有連線連接可靠，無(wú)松動(dòng)。7高溫裂解爐爐溫TS-3000系統(tǒng)的高溫裂解爐用來(lái)保證樣品的完全汽化，并發(fā)生氧化反應(yīng)。爐子溫度由雙控溫度儀設(shè)置，溫度以為單位，一般設(shè)定汽化端溫度為800左右，燃燒端1000左右。注意裂解爐的兩路溫度的設(shè)定值不得高于1100，否則電爐絲的壽命將縮短。8操作須知下面匯集了儀器的操作須知，旨在給用戶提供關(guān)于TS-3000系統(tǒng)許多方的實(shí)踐資料。8.1一般注意事項(xiàng)8.1.1從裂解爐升溫開始到升至預(yù)置溫度值所需時(shí)間約60分鐘。8.1.2PMT高壓至少需要30分鐘才能穩(wěn)定。8.1.3分析系統(tǒng)的所有玻璃部件不

10、都是石英玻璃的。有些部件，如玻璃彎頭是玻璃制品，不應(yīng)過(guò)熱。8.1.4如果系統(tǒng)被升級(jí)，應(yīng)重新檢查系統(tǒng)是否泄漏。8.1.5氣瓶壓力小于1.4MPa時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換氣瓶。8.2開機(jī)：按照使用說(shuō)明書將整套儀器的電、氣、地線連接好，檢查有無(wú)漏電、或漏氣現(xiàn)象，確保正確無(wú)誤后再按以下步驟開機(jī)。8.2.1氣路吹掃：為保證儀器下常工作，通電前應(yīng)進(jìn)行氣路吹掃，以清除氣路內(nèi)的水蒸汽及其它雜質(zhì)。這一點(diǎn)對(duì)于新儀器及長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器尤其重要。氣路吹掃方法：逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)流量控制閥，將三個(gè)流量計(jì)均調(diào)至一定刻度處，吹掃10分鐘左右。8.2.2通電打開配電箱或配電板的總電源，再開整套儀器電源，給儀器通電，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入Windo

11、ws操作系統(tǒng)。8.2.3氣體流量選擇8.2.3.1裂解O2氣流量：此路O2氣流量的大小直接影響到樣品的氧化裂解反應(yīng)，影響樣品中硫化物轉(zhuǎn)化為SO2的轉(zhuǎn)化率。分析時(shí)需使裂解O2氣過(guò)量，以保證樣品能充分燃燒，裂解管內(nèi)不生成積炭；同時(shí)流量也不應(yīng)過(guò)大，否則不利于硫化物轉(zhuǎn)化為SO2的反應(yīng)，使樣品的熒光強(qiáng)度降低。一般分析條件下，可將裂解O2氣流量調(diào)至200500ml/min的范圍內(nèi)。8.2.3.2Ar氣流量：Ar氣作為載氣，將揮發(fā)后的樣品攜帶進(jìn)入裂解管的高溫部分，使樣品進(jìn)行氧化裂解反應(yīng)。一般要求Ar氣流量在60150ml/min范圍內(nèi)，用戶可根據(jù)樣品中硫含量的高低，進(jìn)樣量大小以及裂解O2氣流量的大小等因素選

12、用合適的Ar氣流量。8.2.3.3O2氣載氣流量：對(duì)于一般較輕餾份的液體樣品分析，可以不用此路氣體。當(dāng)樣品較難揮發(fā)時(shí)，在Ar氣中加入一定量的O2氣共同作為載氣，可促進(jìn)樣品的汽化。9軟件安裝及操作說(shuō)明9.1安裝TS3000程序及儀器操作方法將TS3000程序復(fù)制到“Windows”桌面上打開“TS3000熒光定硫儀工作站”應(yīng)用軟件，點(diǎn)擊“進(jìn)入測(cè)試”狀態(tài)，顯示其主窗體。主窗體中有控制面板、狀態(tài)欄等,如圖5所示。當(dāng)前已聯(lián)機(jī)，聯(lián)機(jī)正常后，主窗體左下方狀態(tài)欄顯示“聯(lián)機(jī)狀態(tài)”，否則，按屏幕提示重新檢查端口和串行口連線。圖59.1.1左邊是峰形顯示區(qū)，其中的“50MV”是比例系數(shù)，顯示值為坐標(biāo)值乘以比例系數(shù)

13、，此系數(shù)隨前置放大倍數(shù)而變。9.1.2紫外燈開/關(guān)開關(guān)控制紫外燈電源的開。9.1.3高檔/低檔開關(guān)微電流放大器的高/低，硫含量大于500PPM用低檔，小于500PPM用高檔。圖69.1.4高壓V是按鈕控制光電倍增管（PMT）負(fù)電壓的，輸入所要設(shè)定的值（400V600V）后，按確認(rèn)按鈕確認(rèn)剛輸入的參數(shù)有效。如圖6圖79.1.4選擇放大倍數(shù)：選擇有1、5、10、25、50五檔，按確認(rèn)按鈕確認(rèn)剛輸入的參數(shù)有效。如圖79.1.5清零所有的參數(shù)設(shè)置好以后，按基線按鈕，基線的位置不在零點(diǎn)。按自動(dòng)清零按鈕可使基線自動(dòng)補(bǔ)償，并回到接近零點(diǎn)的位置。如圖8如圖89.1.6選擇工作參數(shù)：參數(shù)設(shè)置點(diǎn)擊右邊如圖5“參數(shù)

14、設(shè)置”項(xiàng)，彈出“參數(shù)設(shè)置”對(duì)話框，如圖9所示，點(diǎn)擊“元素狀態(tài)選擇”框中的“液體”；“含量單位選擇”框中自動(dòng)選中“mg/L”；峰結(jié)束設(shè)計(jì)值（一般值13），按確認(rèn)按鈕確認(rèn)剛輸入的參數(shù)有效。圖109.1.7端口設(shè)計(jì)：不用設(shè)置如圖10。9.1.8清屏按鈕，清除屏幕左邊峰形顯示區(qū)的峰形。10標(biāo)樣曲線分析在標(biāo)樣分析前，在升溫前，按下主機(jī)前側(cè)的活動(dòng)板，將石英管連接頭與石英管連接好，并用夾子將石英管接頭和石英管尾端夾緊后升溫；將進(jìn)樣器放在溫控右側(cè)，待爐溫到達(dá)所設(shè)溫度值，打開氣源，可進(jìn)入標(biāo)樣分析。在主窗體中如圖5所示，按標(biāo)樣按鈕就可以進(jìn)行標(biāo)樣曲線分析。圖11成了以上操作步驟，就可以用標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)樣曲線分析：待基線

15、平穩(wěn)后，點(diǎn)擊如圖5啟動(dòng)按鈕，彈出如圖11，在窗體中點(diǎn)擊標(biāo)樣名稱、標(biāo)樣濃度、進(jìn)樣體積、氣流量，并輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度值如10，進(jìn)樣體積數(shù)8.4。點(diǎn)擊進(jìn)樣按鈕后，圖11消失，正在積分按鈕變深色，即可進(jìn)樣，同時(shí)按進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕，進(jìn)樣器開始進(jìn)樣。出峰結(jié)束后，自動(dòng)顯示積分值并結(jié)束積分，其序號(hào)（如“f1”、“f2”等）,再點(diǎn)擊正在積分按鈕,彈出如圖11，就可以進(jìn)行標(biāo)樣的連續(xù)分析,如圖12所示，若出峰太小或拖尾大，可點(diǎn)擊結(jié)束積分按鈕,強(qiáng)行停止數(shù)據(jù)的積分。圖12制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以用一種標(biāo)樣做一組數(shù)據(jù)，最多五種標(biāo)樣做為一組數(shù)據(jù)，求標(biāo)準(zhǔn)曲線。如做一組5ng/l，10ng/l，50ng/l的標(biāo)準(zhǔn)曲線。每一種標(biāo)樣至少重復(fù)三個(gè)

16、標(biāo)準(zhǔn)針以上。將以上所要的數(shù)據(jù)“見圖5”雙擊，點(diǎn)擊當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)曲線后點(diǎn)擊求平均值見圖13圖13點(diǎn)擊見圖五打開校正曲線如圖13。點(diǎn)擊求平均值，此時(shí)每組的平均值顯示在平均值對(duì)話框中。點(diǎn)擊繪圖出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線、斜率K、截距B、相關(guān)系數(shù)C。點(diǎn)擊保存，輸入曲線名稱后點(diǎn)擊保存，以便下次調(diào)用。窗口左面顯示標(biāo)樣曲線，縱坐標(biāo)是積分值，橫坐標(biāo)是含量。注意：作為標(biāo)準(zhǔn)的曲線，其相關(guān)性應(yīng)在0.99以上。11樣品分析在對(duì)未知樣品進(jìn)行分析之前，首先必須用一組標(biāo)樣做標(biāo)準(zhǔn)曲線（樣品分析所需濃度范圍的標(biāo)樣）。11.1液體標(biāo)樣分析液體標(biāo)樣是最容易被分析的。選擇與待測(cè)樣品濃度相近的標(biāo)樣，做一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線。待測(cè)樣品的濃度值應(yīng)在所選的一組標(biāo)樣的濃度

17、范圍之內(nèi)。比如：要對(duì)濃度在10mg/L至100mg/L之間的樣品進(jìn)行分析時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度應(yīng)選在5mg/L至150mg/L之間。11.2氣體標(biāo)樣分析人工配制氣體標(biāo)樣通常比較困難和不方便，并且存在不準(zhǔn)確性。差不多任何有機(jī)物都可以用來(lái)配制校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。要始終采取最好的實(shí)驗(yàn)分析方法，以確保獲得精確的分析數(shù)據(jù)。11.3固體標(biāo)樣分析固體標(biāo)樣通常是最難配制的，因?yàn)檫@要求硫化合物均勻分布在固態(tài)樣品中。一般情況下以液體標(biāo)樣代替固體標(biāo)樣。TS-3000系統(tǒng)將未知樣品測(cè)得的原始數(shù)據(jù)和實(shí)際測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線加以比較，從而得出各樣品的濃度。通常所選標(biāo)樣的濃度單位必須相同（如ppm，mg/L，mg/kg），所測(cè)得的未知樣品濃度

18、單位與標(biāo)樣的濃度單位相同，而且每次注射的體積必須相同。否則，必須用乖數(shù)和除數(shù)進(jìn)行校正。同時(shí)，每個(gè)樣品至少重復(fù)三次以上。樣品分析前，可以通過(guò)點(diǎn)擊打開校正曲線輸入曲線名稱并打開見圖13，點(diǎn)擊繪圖見圖13，即顯示當(dāng)前的曲線名稱，然后按確定便可以對(duì)進(jìn)行樣品分析。樣品分析前見圖五，將標(biāo)樣/樣品置樣品檔，操作步驟如制作標(biāo)準(zhǔn)曲線方式。所測(cè)樣品的濃度值和分析峰形，如圖12所示。以不同的文件名稱，分析其它未知樣品。12樣品數(shù)據(jù)在連續(xù)分析3至6次后（如“x1”、“x2”等），當(dāng)分析完樣品后，所有的數(shù)據(jù)將自動(dòng)保存。按圖5中點(diǎn)擊數(shù)據(jù)處理彈出數(shù)據(jù)處理管理樣品的編號(hào)日期，查詢，預(yù)覽/打印樣品的數(shù)據(jù)及樣品平均含量，點(diǎn)擊查詢

19、選擇菜單進(jìn)行對(duì)應(yīng)選擇，當(dāng)選定某一項(xiàng)或幾項(xiàng)后必需輸入查詢范圍就可以進(jìn)行查詢/刷新、預(yù)覽/打印。如果需要?jiǎng)h除數(shù)據(jù)時(shí)，只要點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵選定該數(shù)據(jù)編號(hào)，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵彈出直接該數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵刪除后，點(diǎn)擊查詢/刷新所有的數(shù)據(jù)將重新自動(dòng)保存如圖14所示圖14注意：未知樣品濃度單位與標(biāo)樣的濃度單位相同。注意：每次注射的體積必須相同。否則，必須用乘數(shù)和除數(shù)進(jìn)行校正。注意：在做固體樣品的分析時(shí)，必須輸入每次稱重的重量。如前所述進(jìn)行樣品分析時(shí)，先選擇合適的標(biāo)樣，做標(biāo)樣曲線，使樣品的濃度在標(biāo)樣曲線之內(nèi)，以保證樣品分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，如果樣品的濃度在標(biāo)樣曲線之外，并超過(guò)最小標(biāo)樣濃度的10%20%、或微電流放大器飽和（

20、峰形為平頭峰，需更換量程）時(shí)，要求重新選擇標(biāo)樣制作標(biāo)樣曲線。13打印樣品數(shù)據(jù)在圖15中，點(diǎn)擊預(yù)覽/打印，彈出打印界面。如圖15如圖1514樣品處理在使用TS-3000系統(tǒng)對(duì)未知樣品進(jìn)行分析之前，其所含硫的大約濃度和樣品本身的化學(xué)或物理的特性必須了解。不正確的樣品處理方法可能導(dǎo)致樣品分析數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確和重復(fù)性不好。例如，觸摸注射器的針頭部位或樣品進(jìn)樣舟，可能導(dǎo)致硫的化合物被引入系統(tǒng)，從而帶來(lái)分析結(jié)果的不正確。14.1液體樣品液體樣品的揮發(fā)性和吸濕性較強(qiáng)，所以在對(duì)液體樣品進(jìn)行分析時(shí)，許多可能導(dǎo)致其被污染的因素必須要考慮到。14.1.1微量的硫的化合物：在對(duì)含硫量小的樣品進(jìn)行處理時(shí)，微量級(jí)的硫污染都可

21、能導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)的不正確。首先樣品必須要被冷卻，所有的玻璃器具，注射器等工具保持干凈和不被污染。14.1.2揮發(fā)性的硫化合物：如果樣品含揮發(fā)性的硫化合物時(shí)，對(duì)其分析之前樣品必須被冷卻，而且必須密封。否則，會(huì)帶來(lái)分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。14.1.3易揮發(fā)性樣品：當(dāng)樣品為易揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)，對(duì)其分析之前樣品必須被冷卻，而且必須放置在精密的容器中。否則，會(huì)帶來(lái)分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。14.1.4活潑的硫化合物或樣品本身：樣品所含的硫化合物或樣品本身可能是比較活潑的。選擇這些物品的容器時(shí)應(yīng)極其小心，只能用惰性樣品容器以防分析誤差。14.2固體樣品固體樣品比較容易被處理，而且一般不會(huì)被污染。但是固體樣品被污染的途徑有以下

22、幾種：一是容器污染，二是空氣或濕度污染。14.2.1微量的硫的化合物：在對(duì)含硫量小的樣品進(jìn)行處理時(shí)，微量級(jí)的硫污染都可能導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)的不正確。首先樣品必須要被冷卻，所有的玻璃器具，石英舟，濾紙，注射器等工具保持干凈和不被污染。14.2.2揮發(fā)性的硫化合物：如果固體樣品中含揮發(fā)性的硫化合物時(shí)，對(duì)其分析之前樣品必須被冷卻，而且必須密封。否則，會(huì)帶來(lái)分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。14.2.3易吸濕性樣品：當(dāng)樣品為易吸濕性物質(zhì)時(shí)，對(duì)其分析之前樣品必須被放置在精密或干燥的容器中。否則，會(huì)帶來(lái)分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。14.2.4活潑的硫化合物或樣品本身：樣品所含的硫化合物或樣品本身可能是比較活潑的。選擇這些物品的容器時(shí)應(yīng)極

23、其小心，只能用惰性樣品容器以防分析誤差。為了得到最準(zhǔn)確和再現(xiàn)好的結(jié)果，固體樣品必須十分的均勻。14.3氣體和液化氣樣品氣體樣品也容易被多種途徑污染。大多數(shù)導(dǎo)致氣體樣品的污染物都可能混和與氣體樣品中。一些氣體樣品容易吸潮，所以在對(duì)氣體樣品進(jìn)行分析時(shí)，許多可能導(dǎo)致其被污染的因素必須要考慮到。14.3.1微量的硫的化合物：在對(duì)含硫量小的樣品進(jìn)行處理時(shí)，微量級(jí)的硫污染都可能。導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)的不正確。首先樣品必須要被冷卻，所有的玻璃器具，注射器，高壓氣瓶等其它所用到的工具保持干凈和不被污染。14.3.2氣態(tài)的硫化合物：對(duì)于氣體或液化氣樣品，由于其難以存放，對(duì)其分析之前樣品必須存放在無(wú)泄漏的容器中。否則，會(huì)

24、帶來(lái)分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。14.3.3易揮發(fā)性樣品：當(dāng)樣品為易揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)，對(duì)其分析之前樣品必須被冷卻，而且在選擇這些物質(zhì)容器時(shí)應(yīng)極其小心。否則，會(huì)帶來(lái)分析結(jié)果的不準(zhǔn)確所有盛放氣體或液化氣樣品的容器必須能承受一定的壓力，以保證取樣體積的準(zhǔn)確性。特別是，液化氣樣品的瓶壓至少在1MPa以上。15關(guān)機(jī)：待儀器使用完畢后，按以下步驟關(guān)機(jī)：15.1關(guān)閉燈電源鍵，關(guān)閉裂解爐溫度控制器電源開關(guān)。15.2關(guān)閉主機(jī)、進(jìn)樣器電源，待幾分鐘，氣路干凈后，關(guān)氣路。15.3待兩小時(shí)，爐溫下降后關(guān)閉閉裂解爐開關(guān)。15.4按操作提示框提示退出TS3000程序，進(jìn)入Windows的工作窗口退出，關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器、打印機(jī)電源。1

25、5.5將配電箱或配電板總電源關(guān)閉。16反應(yīng)室的清洗因?yàn)閮x器長(zhǎng)時(shí)間使用。反應(yīng)室內(nèi)會(huì)有殘余物沉積，導(dǎo)致靈敏度降低，分析結(jié)果不重復(fù)等，所以用戶應(yīng)根據(jù)使用情況定期清洗反應(yīng)室。沉積物質(zhì)可能是粉末狀也可能是油狀，其顏色可能是黃色、棕色或黑色，這主要取決于所含分析樣品的種類及操作條件，如進(jìn)樣速度過(guò)快，氧氣不足，爐子溫度太低等。清洗過(guò)程如下：16.1關(guān)閉所有電源開關(guān)。16.2打開機(jī)后蓋，拔去暗室高壓電源及信號(hào)源插頭，斷開連接管線。16.3松開暗室與底座上固定螺絲，取出暗室后，反應(yīng)暗室端蓋固定螺絲。（有氣路管線的端蓋）。小心取下壓蓋、濾光片。如果“O”型圈破碎，請(qǐng)換用新的。16.4用高級(jí)擦鏡紙擦拭石英片和濾光片

26、，用干凈不帶毛的軟布擦拭反應(yīng)室內(nèi)壁，如有必要，可沾用丙酮或乙醇擦洗干凈，再用氧氣吹干。16.5反應(yīng)室清洗完畢，重新按順序安裝。注意：固定濾光片、石英片時(shí)，動(dòng)作要平穩(wěn)，緊固程度以保證不漏氣即可，謹(jǐn)防濾光片、石英片破裂。濾光片、石英片位置不要裝反，石英片在反應(yīng)室內(nèi)壁，用于保護(hù)濾光片。16.6把暗室固定到檢測(cè)器上，接好所有連接線及氣路管線，避免漏光、漏氣現(xiàn)象。17儀器維護(hù)17.1系統(tǒng)長(zhǎng)期使用，氣路連接處可會(huì)出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，用戶應(yīng)對(duì)整個(gè)氣路做不定期檢查。17.2用戶應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無(wú)積炭現(xiàn)象。若裂解管中有積炭沉積，可通過(guò)在高溫條件下通入氧氣燃燒清除。若管線中有積炭。則及時(shí)更換新管線

27、。17.3用戶應(yīng)根據(jù)需要及時(shí)更換氧氣干燥劑，以保證系統(tǒng)正常工作。注意：1.氧氣干燥器填料(5A分子篩)的處理方法:500溫度下，活化4小時(shí)。17.4定期檢查裂解管的使用情況，如果裂解管的管壁變得發(fā)白且粗糙，說(shuō)明石英管的使用壽命已到，應(yīng)即時(shí)更換。通常低含量樣品分析，對(duì)裂解管的要求較高，裂解管的內(nèi)壁粗糙可導(dǎo)致其信號(hào)強(qiáng)度減小、靈敏度降低、分辨率下降，對(duì)低含量樣品分析不適用的裂解管可能還適用于高含量樣品的分析。17.5定期清洗反應(yīng)室，清洗方法見第五章。17.6定期給進(jìn)樣器的導(dǎo)桿及驅(qū)動(dòng)絲桿添加潤(rùn)滑油，以減小磨損及噪聲。18運(yùn)輸和貯存18.1儀器運(yùn)輸時(shí)，要小心輕放，不可倒置。18.2儀器運(yùn)輸時(shí)，防止受到強(qiáng)烈沖擊、雨淋、受潮。18.3儀器存貯時(shí)，環(huán)境溫度為-2040，相對(duì)濕度不大于85%。18.4儀器應(yīng)避免與能引起儀器腐蝕及電氣絕緣性能降低的有害物質(zhì)一同存放。19故障維修指南本儀器在使用過(guò)程中，一般不易出現(xiàn)故障，若出現(xiàn)問(wèn)題，用戶應(yīng)根據(jù)具體情況并參考以下故障檢修指南加以解決?，F(xiàn)象可能原因解決辦法1打開電源開關(guān)，無(wú)顯示，風(fēng)扇不轉(zhuǎn)。1插座上無(wú)電。2保險(xiǎn)絲斷。檢查插座上電壓是否正常。更換保險(xiǎn)絲。2爐溫顯示不正確、不升溫、升溫不止1主機(jī)電源沒打開。2熱電偶開