藥物分析實驗：實驗四 維生素B12注射液檢驗（吸收系數(shù)法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法）實驗五 藥用輔料苯甲酸鈉的質(zhì)量分析

1、掌握維生素B12注射液的紫外分光光度法鑒別及含量測定 掌握吸收系數(shù)法定量測定的計算公式。 一、實驗?zāi)康膶嶒灠?維生素B12注射液檢驗 二、實驗內(nèi)容（一）鑒別 2方法： 取針劑一支（規(guī)格0.5mg/mL)25.00mL，得20gmL-1 水測A278 ，A361， A550（以蒸餾水為空白）計算A361/ A278， A361/ A550 1原理： 維生素B12分子結(jié)構(gòu)中有共軛體系，具有紫外吸收，故可采用紫外分光光度法鑒別。 藥典規(guī)定：A361/ A278 = 1.701.88， A361/ A550 = 3.153.45 。 二、實驗內(nèi)容（二）含量測定 1吸光系數(shù)法： 測得A361 ，E11c

2、m=207 C、標(biāo)示量%A=E11cm L C 25 2標(biāo)準(zhǔn)曲線法： （1）配制標(biāo)準(zhǔn)系列： 分別量取0.1 mgmL-1VB12標(biāo)液1.0、2.0、3.0、4.0 mL于水10.00mL（2）測A361（以蒸餾水為空白）（3）制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，求C供AC (mg/mL)A供C供 掌握苯甲酸類藥物三氯化鐵鑒別反應(yīng)的實驗原理。掌握雙相滴定法測定苯甲酸鈉含量的基本原理。掌握雙相滴定法的基本操作和實驗技巧。 一、實驗?zāi)康膶嶒炍?藥用輔料苯甲酸鈉的質(zhì)量分析 二、實驗內(nèi)容（一）鑒別 (2)方法： 1與FeCl3反應(yīng) 苯甲酸的堿性或中性溶液可與三氯化鐵反應(yīng)，生成赭色的堿式苯甲酸鐵鹽沉淀。 (1)原理: 0.5g

3、本品 （約半勺)10mL水赭色滴加FeCl3白色（苯甲酸）HCl 2分解產(chǎn)物反應(yīng) (1)原理: 苯甲酸鹽加熱分解，生成苯甲酸升華物。 (2)方法： 0.5g本品 （約半勺)濃H2SO4滴加白色（苯甲酸） 并試管內(nèi)壁凝結(jié)白色升華物干燥二、實驗內(nèi)容（二）含量測定 1原理： Kb=1.6110-10 10-8采用雙相滴定法： 在水相中加入與水不相混溶的有機(jī)溶劑乙醚，置于分液漏斗中進(jìn)行滴定，則滴定過程產(chǎn)生的苯甲酸不斷萃取入乙醚層中，減少苯甲酸在水中的濃度，使滴定反應(yīng)進(jìn)行完全，終點清晰。 不能直接用HCl準(zhǔn)確滴定,且滴定產(chǎn)物為苯甲酸,不溶于水，影響終點觀察。二、實驗內(nèi)容（二）含量測定 2方法： 0.1molmL-1 HCl約0.3g樣品滴定水層顯橙紅色15mL水30mL乙醚12d甲基橙 乙醚層 5mL水洗滌，洗滌液并入一下水層 水層 0.1molmL-1 HCl 20mL乙醚滴定水層顯持續(xù)橙紅色二、實驗內(nèi)容（二）含量測定 3含量計算： T：滴定度 14.41 mg/mL 1 mL鹽酸滴定液（0.1 molL-1）相當(dāng)于14.41 mg C7H5NaO2。 F：HCl濃度校正因子 藥典規(guī)定含量99.0% F：0.9825 實驗二、特殊雜質(zhì)檢查實驗十、氣相色譜法測定藿香正氣 水中乙醇的含量