CNAS-GL046：2020 化學(xué)檢測(cè)儀器核查指南

1、 化學(xué)檢測(cè)儀器核查指南Guidance on Chemical Analysis Instrument Checking2020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 1頁(yè)共 16頁(yè)目錄前言.21適用范圍.32術(shù)語(yǔ)和定義.33化學(xué)儀器開(kāi)展核查目的與必要性.34化學(xué)儀器核查主要內(nèi)容.45化學(xué)儀器核查基本要點(diǎn).46化學(xué)儀器部件功能核查的一般方法.47化學(xué)儀器的性能指標(biāo)核查的一般方法.48其它說(shuō)明和建議.5附錄常用化學(xué)檢測(cè)儀器核查建議表.62020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 2頁(yè)共 16頁(yè)前言

2、儀器設(shè)備是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室保證檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)果有效性的重要因素之一。檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則（ CNAS-CL01）對(duì)儀器設(shè)備的管理和控制有多項(xiàng)要求，包括投入使用或重新投入使用前的驗(yàn)證，按計(jì)劃校準(zhǔn)、維護(hù)，防止污染或性能退化，必要時(shí)的期間核查等等。由于化學(xué)檢測(cè)儀器復(fù)雜性，化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)如何在管理和控制過(guò)程做好儀器設(shè)備核查存在一定的難點(diǎn)。本指南將闡明化學(xué)檢測(cè)儀器核查的原則，也對(duì)不同儀器在不同使用階段的核查重點(diǎn)提出建議，并就一些常用的化學(xué)檢測(cè)儀器介紹可供選擇的方法和手段。對(duì)在檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則（ CNAS-CL01）中已經(jīng)明確的技術(shù)和管理要求，本指南不作重復(fù)。本指南由 CNAS化學(xué)專(zhuān)業(yè)委員會(huì)

3、組織編寫(xiě)。報(bào)告的編寫(xiě)參考了新加坡認(rèn)證委員會(huì)技術(shù)注解 C&B 002化學(xué)和生物檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的質(zhì)量保證（SAC-SINGLAS Technical Notes C&B 002 “Quality Assurance of EquipmentCommonly Used in Chemical and Biological Testing Laboratories”）和歐洲化學(xué)會(huì)分析化學(xué)的質(zhì)量保證指南（CITAC/Eurachem Guide “GUIDE TO QUALITY INANALYTICAL CHEMISTRY）等。本文件為首次發(fā)布。2020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 2

4、4日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 3頁(yè)共 16頁(yè)化學(xué)檢測(cè)儀器核查指南1適用范圍本指南主要就使用化學(xué)檢測(cè)儀器（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“化學(xué)儀器”）開(kāi)展定性定量分析情況下，給出化學(xué)儀器核查的技術(shù)和方法指導(dǎo)，適用于化學(xué)檢測(cè)過(guò)程中常用的化學(xué)儀器，進(jìn)行儀器的功能核查和性能核查。2術(shù)語(yǔ)和定義2.1核查 Checks按照規(guī)定程序驗(yàn)證設(shè)備功能或計(jì)量特性能否滿(mǎn)足方法要求或規(guī)定要求而進(jìn)行的操作。注 1：“方法要求”指機(jī)構(gòu)開(kāi)展某檢測(cè)/校準(zhǔn)項(xiàng)目的方法對(duì)設(shè)備（功能或計(jì)量特性）的要求；注 2：“規(guī)定要求”由機(jī)構(gòu)根據(jù)使用需求和風(fēng)險(xiǎn)自己確定，通常嚴(yán)于“方法要求”。2.2期間核查 Intermediate Checks設(shè)備在使用過(guò)

5、程中或在相鄰兩次校準(zhǔn)之間，按照規(guī)定程序驗(yàn)證其功能或計(jì)量特性能否持續(xù)滿(mǎn)足方法要求或規(guī)定要求而進(jìn)行的操作。2.3檢出限 Detection Limit, Limit of Detection（LOD）由給定測(cè)量程序獲得的測(cè)得值，其對(duì)物質(zhì)中不存在某種成分的誤判概率為，對(duì)物質(zhì)中存在某種成分的誤判概率為。注 1：國(guó)際理論化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）推薦和的默認(rèn)值為 0.05。注 2：檢出限通常分為方法檢出限和儀器檢出限。注 3：不要用術(shù)語(yǔ)“靈敏度”表述“檢出限”。JJF 1001-2011，定義 7.182.4測(cè)量準(zhǔn)確度 Measurement Accuracy簡(jiǎn)稱(chēng)準(zhǔn)確度，被測(cè)量的測(cè)得值與其真值間

6、的一致程度。JJF 1001-2011，定義 5.83化學(xué)儀器開(kāi)展核查目的與必要性實(shí)驗(yàn)室通常對(duì)化學(xué)儀器進(jìn)行定期的檢定或校準(zhǔn)，由于影響化學(xué)儀器正常工作2020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 4頁(yè)共 16頁(yè)和穩(wěn)定性的因素較多，有些影響在常規(guī)檢測(cè)工作中不易被察覺(jué)，當(dāng)不良影響積累到一定程度，會(huì)造成所使用的化學(xué)儀器狀態(tài)發(fā)生變化，并直接影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度。因此，化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)做好儀器的核查工作，以確保儀器性能，維持對(duì)儀器的可信度。4化學(xué)儀器核查主要內(nèi)容4.1儀器的功能是否正常。4.2儀器的主要性能指標(biāo)是否符合技術(shù)規(guī)范或預(yù)期要求。注：由于化學(xué)儀器運(yùn)行

7、原理較為復(fù)雜，各部分功能的發(fā)揮有時(shí)有交叉性，有的作用的發(fā)揮有一定的隱含性，且檢定、校準(zhǔn)、期間核查對(duì)整機(jī)檢測(cè)能力而言往往會(huì)有一定的局限性，功能核查和準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性核查不能互為替代。5化學(xué)儀器核查基本要點(diǎn)5.1將核查的技術(shù)實(shí)施與實(shí)際開(kāi)展的檢測(cè)項(xiàng)目的技術(shù)要求相結(jié)合，提高核查結(jié)果對(duì)保證檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的有效性；5.2核查不同種類(lèi)的化學(xué)儀器需區(qū)別對(duì)待。應(yīng)該考慮的因素包括儀器的工作原理、復(fù)雜程度、使用頻次、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用等等；5.3對(duì)復(fù)雜儀器的功能性核查，不同部件有時(shí)要從頻次、管理層次等區(qū)別要求，充分體現(xiàn)其功能特點(diǎn)；5.4為提高儀器核查工作的效率，可盡量將核查工作與具體檢測(cè)工作過(guò)程相結(jié)合，相關(guān)記錄的方式也可以

8、靈活設(shè)置。6化學(xué)儀器部件功能核查的一般方法6.1針對(duì)不同化學(xué)儀器確定其性能容易發(fā)生變化的部件及輔助設(shè)備，確定核查重點(diǎn)。通?？蓞⒖純x器廠商的建議；6.2針對(duì)不同的部件及其特性，確定必要的核查頻次和方法。7化學(xué)儀器的性能指標(biāo)核查的一般方法7.1確認(rèn)定期檢定校準(zhǔn)或期間核查結(jié)果；7.2使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查；7.3使用質(zhì)控樣品復(fù)測(cè)或留樣復(fù)測(cè)；2020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 5頁(yè)共 16頁(yè)7.4實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室間比對(duì)；注：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)應(yīng)盡可能安排不同操作人員，使用當(dāng)天配置的工作曲線。7.5其它核查方法。對(duì)化學(xué)儀器性能指標(biāo)核查應(yīng)考慮數(shù)據(jù)重復(fù)

9、性、儀器檢出限、信噪比、靈敏度和測(cè)量不確定度等要求，可主要針對(duì)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常開(kāi)展的檢測(cè)項(xiàng)目。選擇核查使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，并不一定要嚴(yán)格按照儀器的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范中列明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。適當(dāng)時(shí)也可選用實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常開(kāi)展的檢測(cè)項(xiàng)目所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。8其它說(shuō)明和建議8.1化學(xué)檢測(cè)中使用一般通用型的檢測(cè)儀器如普通天平、溫度計(jì)等可按照常規(guī)方法做好校準(zhǔn)、檢定，必要時(shí)進(jìn)行期間核查；8.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡可能將化學(xué)儀器的核查與日常檢測(cè)或?qū)嶒?yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量控制等活動(dòng)相結(jié)合，這樣既能提高工作效率，也能保證核查工作的有效性。如化學(xué)檢測(cè)中常有的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制或空白試驗(yàn)等等，都可能作為化學(xué)儀器核查的一部分。8.3必須認(rèn)識(shí)到核查與定期檢定校

10、準(zhǔn)有不同的要求，核查方法可以部分參考檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范，但不必完全等同或基本等同進(jìn)行。8.4常用化學(xué)檢測(cè)儀器的核查建議附錄常用化學(xué)檢測(cè)儀器核查表提供了常用化學(xué)檢測(cè)儀器核查的重點(diǎn)和方法。實(shí)驗(yàn)室參考該表內(nèi)容開(kāi)展儀器核查時(shí)，應(yīng)根據(jù)自身情況包括儀器用途、特性、使用頻度、操作人員的熟練性等靈活確定核查的時(shí)機(jī)、方式。必要時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可考慮編制每年度的儀器核查方案，針對(duì)儀器類(lèi)型編制核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，以明確給出核查內(nèi)容、核查頻次、核查時(shí)機(jī)、核查方法、核查結(jié)果的可接受評(píng)估、核查記錄等內(nèi)容。2020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 6頁(yè)共 16頁(yè)附錄常用化學(xué)檢測(cè)儀

11、器核查建議表序號(hào)1儀器類(lèi)型核查頻率核查參數(shù)（a）靈敏度（b）檢出限標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備一般程序和/或要點(diǎn)火焰原子吸收分光光度計(jì)；石墨爐原子吸收分光光度計(jì)每次使用時(shí)特征元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液特征元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定濃度為 c的標(biāo)準(zhǔn)溶液 3次，吸光度 A為 0.10.3，儀器靈敏度為 A/c。在儀器日志上記錄靈敏度結(jié)果。連續(xù)吸噴空白 10次，空白單次測(cè)量值標(biāo)準(zhǔn)偏差 s0n(Ai0-A0)n-12s0 i1100%Ai0為各次測(cè)量值， 0為A，其中（10次測(cè)量的平均值），檢出限為 3倍 s0除以?xún)x器測(cè)定該元素的靈敏度。在儀器日志上記錄檢出限結(jié)果。（a ）盡可能開(kāi)啟背景校正功能。（b ）使用前先根據(jù)制造商的使用

12、說(shuō)明優(yōu)化儀器參數(shù)（c ）盡量使用背景校正。使用前先根據(jù)制造商的使用說(shuō)明優(yōu)化儀器參數(shù)靈敏度的計(jì)算方法：線性范圍內(nèi)采用最小二乘法得到的線性回歸方程的斜率（c）穩(wěn)定性（火焰原子吸收分光光度計(jì)）二次蒸餾水或去離子水制造商說(shuō)明書(shū)點(diǎn)火吸噴二次蒸餾水或去離子水，10分鐘后，用瞬時(shí)測(cè)量方式，或時(shí)間常數(shù)不大于 5秒，記錄 15分鐘內(nèi)零點(diǎn)漂移（以起始點(diǎn)為基準(zhǔn)計(jì)算）和瞬時(shí)噪聲（峰-峰值）。2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀使用前儀器狀態(tài)1）發(fā)生器功率；2）氣體壓力；3）氣體流量；4）光室溫度；5）檢測(cè)器溫度2020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 7頁(yè)共 16頁(yè)序號(hào)儀

13、器類(lèi)型核查頻率核查參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備一般程序和/或要點(diǎn)每季度波長(zhǎng)示值誤差JJG768吸噴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，元素峰值位置的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值，從短波到長(zhǎng)波依次重復(fù)測(cè)量 3次。測(cè)量平均值與波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值之差為示值誤差。每年度或維修后檢出限重復(fù)性穩(wěn)定性JJG7681）檢出限吸噴系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線，連續(xù) 10次測(cè)量空白溶液，以10次空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差 3倍對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。2）重復(fù)性吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線，連續(xù) 10次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算 10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為重復(fù)性。3）穩(wěn)定性?xún)x器開(kāi)機(jī)穩(wěn)定后，吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液。在不少于 2小時(shí)，間隔 15分鐘以上，重復(fù) 6次測(cè)量

14、，計(jì)算 6次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為穩(wěn)定性。運(yùn)行等離子體調(diào)諧溶液，核查以下內(nèi)容：（可參照儀器使用說(shuō)明）34電感耦合等離子體質(zhì)譜儀每周每月靈敏度等離子體調(diào)諧溶液元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（a）靈敏度是否達(dá)到儀器設(shè)定要求；（b）質(zhì)量數(shù)為 220背景計(jì)數(shù)是否達(dá)到儀器要求；（c）氧化物離子和雙電荷離子是否達(dá)到儀器要求；（d）精密度是否達(dá)到儀器要求。元素分析儀元素示值誤差參考 JJF1321-2011元素分析儀校準(zhǔn)規(guī)范5.1條2020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 8頁(yè)共 16頁(yè)序號(hào)5儀器類(lèi)型核查頻率核查參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備一般程序和/或要點(diǎn)火花

15、源原子發(fā)射光譜儀每年度 /或檢出限CRM1)2)3)檢出限：使用常規(guī)分析基體類(lèi)型的純金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如純鐵/純銅/純鋁等）或者均勻性良好的純金屬作為空白核查，連續(xù)測(cè)定 10次，以該空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差 3倍對(duì)應(yīng)的含量為檢出限。檢出限應(yīng)達(dá)到或低于日常分析方法的測(cè)定下限；重復(fù)性：使用常規(guī)分析基體類(lèi)型（如鐵基/銅基/鋁基等）的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查，連續(xù)測(cè)定 10次，計(jì)算出各平均值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），含量水平為 0.12.0%的關(guān)鍵元素的RSD應(yīng) 2.0%；者大修后重復(fù)性穩(wěn)定性穩(wěn)定性：使用常規(guī)分析基體類(lèi)型（如鐵基/銅基/鋁基等）的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查，每間隔 15min測(cè)定 6次，計(jì)算出各平均值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（

16、RSD），含量水平為 0.12.0%的關(guān)鍵元素的 RSD應(yīng) 2.0%。每年度儀器維護(hù)制造商說(shuō)明書(shū)a)b)c)d)e)f)激發(fā)臺(tái)火花室清理；冷卻水水位檢查；真空泵換油；電子柜；光源箱灰塵清理；透鏡清理；g)風(fēng)扇濾塵器清理。2020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 9頁(yè)共 16頁(yè)序號(hào)6儀器類(lèi)型核查頻率核查參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備一般程序和/或要點(diǎn)X射線熒光光譜儀每年度 /或重復(fù)性；穩(wěn)定性；計(jì)數(shù)率；探測(cè)器能量分辨率；儀器計(jì)數(shù)線性CRM1)2)重復(fù)性：使用純銅/純鋁樣品，連續(xù)測(cè)定 20次，計(jì)算出 CuK1者大修后 2.0 100%N（RSD），RS

17、D應(yīng)。穩(wěn)定性：用不銹鋼樣品連續(xù)測(cè)量 Cr-K或 Ni-K的高于 100kCPS時(shí)計(jì)數(shù)率 400次的相對(duì)極差 RR表示，RR應(yīng)1 0.2 6 100 %N；3)4)計(jì)數(shù)率：測(cè)量每一塊晶體對(duì) Cu-K或 Al-K的計(jì)數(shù)率；要求不低于儀器技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量條件下初始計(jì)數(shù)率的 60%。探測(cè)器能量分辨率：以脈沖高度分布的半峰寬對(duì)平均脈沖高度的百分比表示；要求 F-PC：40%（Al-K），SC：60%（Cu-K）儀器計(jì)數(shù)線性：分別對(duì) PC及 SC固定電壓，改變電流測(cè)量 Cu-K及 Al-K的計(jì)數(shù)率，繪制計(jì)數(shù)率對(duì)電流的曲線；計(jì)算 90%儀器規(guī)定最大線性計(jì)數(shù)率時(shí)的計(jì)數(shù)率偏差1%。每年度儀器維護(hù)制造商說(shuō)明書(shū)a

18、)X光管電纜頭的高壓脂更換；變壓器電纜頭的高壓脂油量檢查；真空泵油更換；b)c)d)e)f)樣品室及其他驅(qū)動(dòng)部上加注潤(rùn)滑脂；真空系統(tǒng)的油霧過(guò)濾器更換；真空閥清洗；g)h)i)或替換初級(jí)冷卻水過(guò)濾器檢查；恒溫器和冷卻變壓器的風(fēng)扇清理；X射線發(fā)射裝置的風(fēng)扇清掃；SQX漂移校正樣品的更新測(cè)量。j)2020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 10頁(yè)共 16頁(yè)序號(hào)7儀器類(lèi)型核查頻率核查參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備一般程序和/或要點(diǎn)原子熒光光度計(jì)每次使用時(shí)檢出限特征元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)吸噴空白 10次，空白單次測(cè)量值標(biāo)準(zhǔn)偏差 s0n(Ii0-I0)n-12s0

19、 i1100%，其中 Ii0為各次測(cè)量值， I0為 10（次測(cè)量的平均值），檢出限為 3倍 s0除以?xún)x器測(cè)定該元素的靈敏度。使用前先根據(jù)制造商的使用說(shuō)明優(yōu)化儀器參數(shù)。在儀器日志上記錄檢出限結(jié)果。靈敏度的計(jì)算方法：線性范圍內(nèi)采用最小二乘法得到的線性回歸方程的斜率8總碳分析儀總硫分析儀氣相色譜儀每半年或每年碳含量硫含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照實(shí)驗(yàn)室常用的方法標(biāo)準(zhǔn)選擇合適（基體和含量）的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；10次連續(xù)分析精密度的 2.73倍應(yīng)小于方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定該含量段的重復(fù)性限要求。9每半年或每年標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照實(shí)驗(yàn)室常用的方法標(biāo)準(zhǔn)選擇合適（基體和含量）的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；10次連續(xù)分析精密度的 2.73倍應(yīng)小于方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)

20、定該含量段的重復(fù)性限要求。10每季度系統(tǒng)性能，包括：相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可根據(jù)使用情況增加核查頻率。參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如 ASTM E516，E594，E697、E840和 JJG700理論塔板數(shù)，靈敏度，保留時(shí)間和峰面積重復(fù)性，以及基線噪聲溫度，氣體流量，程序升溫準(zhǔn)確度每年度參考溫度計(jì) /經(jīng)校準(zhǔn)的溫度核查氣相色譜柱箱溫度計(jì)2020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 11頁(yè)共 16頁(yè)序號(hào)11儀器類(lèi)型核查頻率核查參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備一般程序和/或要點(diǎn)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀每季度（a）質(zhì)譜的參考 JJF1164氣相色譜-質(zhì)質(zhì)譜的質(zhì)量分辨率和準(zhǔn)確性，保留時(shí)間

21、與峰面積重復(fù)性，以及信噪比的結(jié)果應(yīng)當(dāng)符合核查的標(biāo)準(zhǔn)。質(zhì)量分辨率和準(zhǔn)確性譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范（b）保留時(shí)間重復(fù)性（c）峰面積重復(fù)性(d)信噪比空氣，水信號(hào)使用時(shí)全氟三丁胺（PFTBA）或制使用全氟三丁胺（PFTBA）標(biāo)準(zhǔn)核查質(zhì)量準(zhǔn)確度；檢測(cè)器增益的相對(duì)強(qiáng)度，造商推薦的溶液質(zhì)譜的質(zhì)量符合設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)。準(zhǔn)確度每年度每季度柱箱溫度實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)設(shè)置核查標(biāo)準(zhǔn)或者采用制造商推薦的標(biāo)準(zhǔn)。12高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（a）質(zhì)譜的根據(jù)質(zhì)譜儀類(lèi)型不同，可分（a）質(zhì)量準(zhǔn)確性和分辨率；（b）保留時(shí)間重復(fù)性；（c）峰面儀（包括多級(jí)質(zhì)譜儀）質(zhì)量分辨率別參考 JJF1317液相色譜-積重復(fù)性；(d)信噪比的結(jié)果，依據(jù)質(zhì)譜儀器類(lèi)型不同應(yīng)當(dāng)

22、符合質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范 ”、 JJF1317液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范、 JJF1528飛行時(shí)（b）保留時(shí) JJF1528飛行時(shí)間質(zhì)譜儀 間質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范、JJF1531傅立葉變換質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范”。和準(zhǔn)確性間重復(fù)性校準(zhǔn)規(guī)范、 JJF1531傅（c）峰面積重復(fù)性立葉變換質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范（d）信噪比儀器維護(hù)每年度每季度取決于使用情況制造商說(shuō)明書(shū)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照說(shuō)明書(shū)13液相色譜儀/離子色譜儀分辨率，靈敏度，重復(fù)性，保留時(shí)間和基線噪聲根據(jù)使用情況增加核查頻次2020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 12頁(yè)共 16頁(yè)序號(hào)14儀器類(lèi)型核查頻率核查參數(shù)

23、標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備一般程序和/或要點(diǎn)紅外分光光度計(jì)每月或取決于使用情況（a）波數(shù)準(zhǔn)聚苯乙烯薄膜峰值：全量程掃描。精度：確度2851.5cm-1，1601.8 cm-1，1028.3cm-1，（40002000）cm-1不超過(guò)5.0cm-1；（20004000）cm-1不超過(guò)2.5cm-1同上。要求比精度高 20%。（b）波數(shù)重復(fù)性聚苯乙烯薄膜空氣（c）光束平衡全量程掃描。不超過(guò)2%T15紫外 -可見(jiàn)分光光度計(jì) /每季度（a）波長(zhǎng)準(zhǔn)鈥濾光片和/或釹鐠濾光片核查整個(gè)紫外-可見(jiàn)區(qū)波長(zhǎng)。最大偏差不超過(guò)儀器說(shuō)明書(shū)要求。比色計(jì)確度和重復(fù)性掃描譜線兩次。（b）吸光度 60mg/L0.25 mg/L K2C

24、r2O7掃描 210nm450nm范圍波長(zhǎng)，核查以下波長(zhǎng)處的吸光度，滿(mǎn)足準(zhǔn)確度和重溶液，介質(zhì) 0.005mol/L儀器說(shuō)明書(shū)要求。掃描 3次譜線。復(fù)性H2SO4波長(zhǎng)（nm）235吸光度（A）0.7480.8650.2920.640257313350（c）吸光度 CuSO45H2O（20.0g/L），適用于可見(jiàn)光區(qū)。滿(mǎn)足儀器說(shuō)明書(shū)要求。掃描 3次譜線。準(zhǔn)確度和重介質(zhì) 1% H2SO4復(fù)性波長(zhǎng)（nm）600吸光度（A）0.0680.2240.5270.8176507007502020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 13頁(yè)共 16頁(yè)序號(hào)16儀器

25、類(lèi)型核查頻率核查參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備一般程序和/或要點(diǎn)熒光分光光度計(jì)旋光儀每月波長(zhǎng)和 /或光 1mg/100mL硫酸喹啉溶解運(yùn)行激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。度準(zhǔn)確度于 0.25mol/L的硫酸溶液中建立 255nm、355nm激發(fā)波長(zhǎng)和 455nm發(fā)射峰高的要求。17每月特征旋光度200mg硫酸奎尼?。ǜ稍?3小時(shí)）溶于 10mL 0.1mol/L鹽酸 HCl溶液讀取標(biāo)準(zhǔn)值和空白值100a+275=287特征旋光度= Ic其中：a=經(jīng)修正的讀數(shù)I=旋光管長(zhǎng)度，單位 dmc=溶液濃度，單位 g/1001819總有機(jī)碳分析儀自動(dòng)滴定儀每半年或每年碳含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照實(shí)驗(yàn)室常用的方法標(biāo)準(zhǔn)選擇合適（基體和含

26、量）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；10次連續(xù)分析精密度的 2.73倍應(yīng)小于方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定該含量段的重復(fù)性限要求。每半年使用時(shí)（a）滴定管分辨力 0.01mg的天平參照 JJG 814-2015自動(dòng)電位滴定儀檢定規(guī)程核查滴定管的準(zhǔn)性能確度（b）終點(diǎn)響選擇基體和濃度均與待測(cè)樣品盡可能一致的標(biāo)準(zhǔn)溶液核查檢測(cè)系統(tǒng)的響應(yīng)應(yīng)202122離子計(jì)使用時(shí)使用時(shí)每月電極電位范圍離子選擇性電極對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考恒定溫度下各種離子的校準(zhǔn)值圖表。（如：F-，Cl-，NO3-）卡爾費(fèi)休水分滴定儀電導(dǎo)率儀水分含量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣器抽取一定體積的水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，比較水分儀測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值。電導(dǎo)率電導(dǎo)率氯化鉀（KCl）標(biāo)準(zhǔn)溶液氯化鉀（KCl

27、）標(biāo)準(zhǔn)溶液pH標(biāo)準(zhǔn)溶液使用特定標(biāo)準(zhǔn)值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行單點(diǎn)校正，必要時(shí)根據(jù)檢測(cè)結(jié)果調(diào)整電導(dǎo)池常數(shù)每季度按照儀器說(shuō)明書(shū)，使用不同標(biāo)準(zhǔn)值的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全量程校正，必要時(shí)根據(jù)檢測(cè)結(jié)果調(diào)整電導(dǎo)池常數(shù)根據(jù)儀器檢測(cè)范圍，使用特定標(biāo)準(zhǔn)值的 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行兩點(diǎn)校正23pH計(jì)每天 /使用 pH值時(shí)2020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 14頁(yè)共 16頁(yè)序號(hào)24儀器類(lèi)型核查頻率核查參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備一般程序和/或要點(diǎn)松香標(biāo)準(zhǔn)色塊的測(cè)定，允許差 R1-10值 0.2,Y1-70值0.2羅維朋比色計(jì)每半年松香標(biāo)準(zhǔn)色塊 R、Y值熔點(diǎn)松香標(biāo)準(zhǔn)色塊25

28、26熔點(diǎn)儀每月熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注射用水使用熔點(diǎn)儀測(cè)定熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔點(diǎn)值，比較測(cè)得值與標(biāo)準(zhǔn)值。參照 JJF1290-2011微粒檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范中取樣體積的相對(duì)偏差方法，不超過(guò)5%。液載粒子計(jì)數(shù)器每季度樣品體積準(zhǔn)確度每年度或根據(jù)制造商建議傳感器分辨率單分散粒度標(biāo)準(zhǔn)參照 JJF1290-2011微粒檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范中通道分辨率方法。2728濁度計(jì)折射儀使用時(shí)濁度示值誤差濁度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考 JJG 880-2006濁度計(jì)使用時(shí)每季度準(zhǔn)確度校準(zhǔn)蒸餾水按照制造商的說(shuō)明書(shū)測(cè)定折射率。1丙三醇溶液2正辛烷一溴萘測(cè)定丙三醇溶液、正辛烷和一溴萘的折射率。293031數(shù)字密度計(jì)比重計(jì)溫度設(shè)定值變密度化時(shí)或每周重蒸水和

29、空氣使用重蒸水和空氣校正密度計(jì)，重蒸水和空氣的密度標(biāo)準(zhǔn)值可由 JJG1058-2010初始安裝和后續(xù)每三年每三年準(zhǔn)確度有證參考比重計(jì)或者有明確質(zhì)量的現(xiàn)配溶液參考 ASTM E126-19黏度計(jì)常數(shù)穩(wěn)定性常數(shù)穩(wěn)定性一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參照 JJG154-2012標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管黏度計(jì)檢測(cè)常數(shù)穩(wěn)定性參照 JJG155-2016工作毛細(xì)管黏度計(jì)檢測(cè)常數(shù)穩(wěn)定性熱量測(cè)量誤差：1%（如：石化產(chǎn)品，50卡路里/克）（a）參考級(jí)（b）工作級(jí)每半年二級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物（標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管黏度計(jì)）3233爆炸量熱器使用時(shí)每半年水當(dāng)量水當(dāng)量苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有證苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)閃點(diǎn)測(cè)定儀儀器的尺寸核查根據(jù)檢測(cè)方法確定（a）泰格閉口杯閃電測(cè)每月閃點(diǎn)二級(jí)工作標(biāo)準(zhǔn)參考 ASTM D56-16a2020年 12月 24日發(fā)布2020年 12月 24日實(shí)施 CNAS-GL046:2020第 15頁(yè)共 16頁(yè)序號(hào)儀器類(lèi)型核查頻率核查參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)/設(shè)備一般程序和/或要點(diǎn)定器每年度閃點(diǎn)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選取閃點(diǎn)值與待測(cè)樣品預(yù)期閃點(diǎn)溫度范圍接近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)正癸烷：50.92.3正十一烷：67.12.3二級(jí)工作標(biāo)準(zhǔn)（b）賓斯克-馬丁閉口杯每月閃點(diǎn)閃