靜態(tài)法測(cè)定純液體飽和蒸氣壓課件

1、基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn) （有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)）薄層色譜Thin-layer chromatography 實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練要點(diǎn):1 認(rèn)識(shí)薄層色譜用各儀器名稱(chēng)2 第一次訓(xùn)練薄層色譜規(guī)范操作及實(shí)驗(yàn)流程一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求二、實(shí)驗(yàn)原理三、裝置圖四、實(shí)驗(yàn)操作步驟及注意事項(xiàng)五、實(shí)驗(yàn)討論六、實(shí)驗(yàn)思考問(wèn)題內(nèi) 容 提 要七、實(shí)驗(yàn)延伸一、實(shí)驗(yàn)要求與目的1、掌握色譜法的基本原理2、學(xué)會(huì)利用薄層色譜分離 提純有機(jī)化合物的規(guī)范操作二、實(shí)驗(yàn)原理流動(dòng)相1、基本原理： 利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其他親和作用的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)，進(jìn)行反復(fù)的吸附或分配等作用，從而將各組分分開(kāi)。固定相2、分類(lèi)：

2、柱色譜 紙色譜 根據(jù)操作條件分為 薄層色譜 氣相色譜 液相色譜 3、薄層色譜（1）適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能 用氣相色譜分析的物質(zhì)（2）是柱色譜的先導(dǎo)（3）分類(lèi)：吸附型（Al2O3、硅膠G等作吸附劑） 分配型（硅藻土、纖維素等作支持劑）比移值Rf=（4）定義： 在洗滌干凈的玻板（153cm）上均勻地涂上一層吸附劑或支持劑，待干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上，晾干或吹干后，置薄層板于盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽內(nèi)，浸入深度為0.5cm。待展開(kāi)劑前沿離頂端約1cm附近時(shí)，將板取出，干燥后噴以顯色劑或在紫外燈下顯色或直接觀察。4、主要試劑及其物理

3、常數(shù)偶氮苯蘇丹硅膠G羧甲基纖維素鈉（0.5%水溶液） 粘合劑硬板含粘合劑軟板不含粘合劑三、裝置圖四、實(shí)驗(yàn)操作步驟薄層板（1）二塊153cm玻片，洗凈，控水（2）調(diào)糊：3g硅膠G和8mL0.5%羧甲基纖維素 鈉水溶液在小燒杯中攪勻（3）用小勺取適量于玻片上粗鋪平，手指輕彈 玻片，反復(fù)數(shù)次，使糊狀物均勻地鋪在玻 片上于室溫下晾干，每人鋪二塊（4）活化：將晾干的薄層板放在烘箱中，待烘 箱溫度升至105-110度時(shí)記時(shí)0.5h干板濕板平鋪法簡(jiǎn)易平鋪法浸漬法1、制板（簡(jiǎn)易平鋪法）2、點(diǎn)樣： （1）畫(huà)線起始線和前沿線 （2）毛細(xì)管點(diǎn)樣斑點(diǎn)大小和斑點(diǎn)間間距3、展開(kāi)： （1）展開(kāi)劑選擇； （2）展開(kāi)方法傾斜上

4、行法4、顯色： 直接觀察并量取a、b值，計(jì)算比移值簡(jiǎn)易平鋪法鋪板、毛細(xì)管點(diǎn)樣、傾斜上行法展開(kāi)5、注意1、制板和活化：鋪板厚度0.25-1mm且均勻；晾干； 一塊一塊鋪；活化時(shí)烘箱要從低溫開(kāi)始2、點(diǎn)樣：畫(huà)線時(shí)不能將板劃破；點(diǎn)樣斑點(diǎn)直徑小于 2mm，斑間距1-1.5cm，標(biāo)準(zhǔn)左樣品右；點(diǎn) 樣結(jié)束干燥后再進(jìn)行下一步3、展開(kāi)：展開(kāi)劑用9：1的苯和乙酸乙酯混合溶劑 一般原則：根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性 等因素考慮。溶劑的極性越大對(duì)樣品的洗脫力越強(qiáng)。4、顯色：照原樣畫(huà)出斑點(diǎn)形狀5、要求在原始記錄中畫(huà)出板的真實(shí)展開(kāi)情況并計(jì)算Rf值6、提問(wèn)1、 色譜法的基本原理是什么？2、 展開(kāi)劑應(yīng)該如何選擇？3、 制備薄層色譜板時(shí)，應(yīng)注意哪些問(wèn)題？五、實(shí)驗(yàn)討論1 薄層色譜實(shí)驗(yàn)適用的對(duì)象2 薄層色譜實(shí)驗(yàn)操作的關(guān)鍵點(diǎn)六、實(shí)驗(yàn)思考問(wèn)題1、薄層色譜操作一般包括哪些步驟? 2、點(diǎn)樣時(shí)應(yīng)該注意哪些問(wèn)題？3、點(diǎn)樣前在距離板的一端一厘米處劃線的目的是什么？4、Rf值的大小與哪些因素有關(guān)？5、制備好的薄層板為什么要經(jīng)過(guò)活化后才能使用？ 不經(jīng)過(guò)活化就使用，對(duì)分離結(jié)果有怎樣的影響？6、薄層色譜分為幾類(lèi)?7、在展開(kāi)槽中為什么要放一張濾紙?8、薄層色譜與柱色譜有什么異同?七、實(shí)驗(yàn)延伸參考書(shū)：（1）有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)蘭州與復(fù)旦合編（第二版） 北京：高等教育出版社，1994（2）有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)蘭州大學(xué)（第三版） 北京：高等教