定量分析化學基礎概要課件

1、第五章定量分析化學基礎本章教學要求1、掌握定量分析方法的分類、定量分析的一 般步驟和分析結果的表示法。2、掌握有效數(shù)字的表示方法及運算規(guī)則；熟 悉有效數(shù)字在定量分析中的應用。3、熟悉定量分析誤差的來源、表示法及減免 方法。熟悉提高分析結果準確度的方法。本章教學要求4、熟悉滴定分析法的特點、滴定分析法的主 要分析方法，掌握常用滴定方式。5、掌握基準物質(zhì)應具備的條件。掌握標準溶 液濃度的表示法，學會標準溶液的配制方 法及標定。6、掌握滴定分析法的有關計算。 1. 分析化學: 是化學學科的一門重要分支，是研究物質(zhì)的化學組成和結構的分析方法及有關理論的一門學科。2. 分析化學的任務： 鑒定物質(zhì)的化學組

2、成 測定各組分的相對含量 確定物質(zhì)的化學結構定性分析定量分析結構分析第一節(jié) 定量分析概述1. 根據(jù)取樣量或組分含量多少，分為： 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析試樣的質(zhì)量 試樣的體積 0.1g 10ml0.10.01g 101ml100.1mg 10.01ml1%0.011% 0.2g RE 20ml RE Q計 20.60應保留（二）G檢驗法（格魯布斯法）步驟：1、計算G值：2、查G值表，若G計G表，則舍棄。 否則保留。SolutionExample 某學生測得HCl的濃度（mol/L)：0.1008；0.1010；0.1012；0.1018； 問：用G檢驗法判斷0.1018是否保

3、留？（置信度為95%）查G表：當n=4，置信度為95%時，G = 1.46 G計 0.1018應保留一、滴定分析法的基本概念和主要方法：1.滴定分析：將滴定液用滴定管加到待測溶液 中，直至滴定劑的溶質(zhì)與待測組 分按化學計量關系定量反應完全 為止，根據(jù)滴定液的濃度和用量 計算待測組分含量的分析方法。2.滴定液：已知準確濃度的溶液。第三節(jié) 滴定分析法概論（一）基本概念：4.化學計量點：當?shù)味▌┖痛郎y組分的物質(zhì)的 量正好符合化學反應式所表示的化學計量 關系時，即達到定量反應的理論平衡點5.指示劑：借助顏色變化作為判斷化學計量點 的輔助試劑。6.滴定終點: 滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化 的轉變點，即

4、停止滴定的點.7.終點誤差：滴定終點與化學計量點不一致造成 的誤差。 3.滴定：將滴定液由滴定管加到待測物質(zhì)溶 液中的操作過程。滴定反應的特點：1、儀器簡單、價廉：滴定管、錐形瓶2、操作簡便、快速：有利于進行多次 平行測定。 3、適用范圍廣： 4、結果準確度高：相對誤差不大于0.2%5、用于常量組分分析的測定；（二）滴定分析法的主要方法1、酸堿滴定法： 以質(zhì)子傳遞反應為基礎的滴定分析法。2、沉淀滴定法： 以沉淀反應為基礎的滴定分析法 。 3、配位滴定法： 以配位反應為基礎的滴定分析法。4、氧化還原滴定法： 以氧化還原反應為基礎的滴定分析法。（一）對化學反應的要求：1、反應必須定量完成，反應完全

5、度達99.9% 以上。2、反應必須迅速完成；可加熱或加入催化 劑提高反應速率。3、有適當簡便的方法確定滴定終點。二、對化學反應的要求和滴定方式： （ 適用于滴定分析的反應應具備的條件）（二）滴定分析法的主要滴定方式1.直接滴定法：凡能滿足滴定分析要求的化學反應，可用標準溶液直接滴定被測物質(zhì)。（最常用） 特點：簡便、快捷、引入誤差的因素少2.返滴定法：在待測溶液中準確加入一定體積的過量的標準溶液，待反應完全后，再用另一種標準溶液返滴定剩余的第一種標準溶液。 特點：需要兩種滴定液，引入誤差的因素較多。 適用于滴定反應速率較慢或反應物是固體或沒有合適的指示劑的反應。3、置換滴定法：先加入適當試劑與被

6、測物質(zhì)起作用，置換出一定量的另一能被直接滴定的物質(zhì)，再用適當?shù)牡味ㄒ旱味ù松晌锏姆椒ā?適用于待測組分與滴定液的反應不按一定的方式進行或有副反應存在的滴定。4、間接滴定法：將試樣通過一定的化學反應后，再用適當?shù)牡味ㄒ旱味ǚ磻a(chǎn)物的方法。 適用于待測組分不能與滴定液直接反應的滴定。三、基準物質(zhì)與滴定液2. 基準物質(zhì)應該符合下列條件：1）試劑組成和化學式完全相符。2）試劑的純度高：應在99.9%以上；分析純3）試劑性質(zhì)穩(wěn)定：不分解、不風化、不潮解、 不吸收空氣的二氧化碳、不被空氣氧化等4）具有較大的摩爾質(zhì)量，稱量誤差較小。 （一）基準物質(zhì)1.定義：能用于直接配制或標定滴定液的物質(zhì)。實驗室常用試劑

7、分類級別 1級 2級 3級 4級中文名 優(yōu)級純 分析純 化學純 化學用英文標志 GR AR CP BR標簽顏色 綠 紅 藍 咖啡色 用途 精密分析 定量分析 教學實驗 輔助試劑（二）滴定液的配制：1.直接配制法：準確稱取一定量的基準物質(zhì)，溶解后定量轉移到容量瓶中，稀釋至一定體積，根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可計算出該標準溶液準確濃度。步驟：基準物分析天平容量瓶例如配0.02000mol/LK2Cr2 O7 250.0mL，用分析天平稱1.4709g溶解后轉入250.0mL容量瓶。2、間接配制法： 先配制成接近所需濃度的溶液，再用另一標準溶液來標定。達不到基準物質(zhì)的要求。間接配制（步驟）：

8、（1）配制溶液：配制成近似所需濃度的溶液。（2）標定：用基準物或另一種已知濃度的標準 溶液來滴定。（3）確定濃度：由基準物質(zhì)量（或體積、 濃度）計算確定之。滴定液的標定：標定：利用基準物質(zhì)或已知準確濃度的溶液 來確定滴定液濃度的操作過程。1、基準物質(zhì)標定法：（1）多次稱量法：用遞減稱量法精密稱取基準物質(zhì)23份，分別溶于適量的純化水中，然后用待測溶液滴定。（2）移液管法：精密稱取一份基準物質(zhì)，配制成一定體積的溶液。用移液管取出23份溶液，用待測溶液滴定。2、滴定液比較法：用滴定液來測定待標定溶液的準確濃度。如：用標準HCl標定NaOH標準溶液。 或用NaOH標準標定 HCl標準溶液。 顯然，這種

9、方法不及直接標定的方法好，因為標準溶液的濃度不準確就會直按影響待標定溶液濃度的準確性。因此，標定時應盡量采用直接標定法。（三）滴定液濃度的表示方法：1、物質(zhì)的量濃度：CB2、滴定度：（1）TB：每毫升滴定液中所含溶質(zhì)的質(zhì)量。 單位：g/ml（2）TT/A：每毫升滴定液相當于待測物質(zhì) 的質(zhì)量。單位：g/mlExampleSolution 欲配制0.1000mol/L的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）溶液100.0mL，應取該物質(zhì)多少克？應取鄰苯二甲酸氫鉀2.044克。ExampleSolution 欲配制50.00ml 0.1000mol.L-1的硼砂溶液，需取Na2B4O7.10H2O多少克

10、？ExampleSolution 用 的HCl標準溶液滴定Na2CO3溶液，消耗HCl溶液24.12ml，求Na2CO3的質(zhì)量。（ 1ml HCl標準溶液能與0.003254g的Na2CO3完全作用。）（四）常用滴定分析儀器：容量瓶吸量管錐形瓶移液管 酸式滴定管燒杯量筒滴定分析中的體積測量：常用容量分析儀器: 容量瓶(量入式) 移液管(量出式) 滴定管(量出式)四、滴定分析計算（一）滴定反應物質(zhì)之間的化學計量關系：tT + aA P滴定劑 待測物 生成物1、完全反應時，物質(zhì)的量比為：或者2、滴定液與被測物質(zhì)皆用濃度表示時：3、被測物質(zhì)用質(zhì)量表示時：或者4、C與TB、TT/A的換算：或者Exam

11、ple 1Solution 用濃度為0.1032mol/L NaOH的滴定液標定25.00ml HCl溶液。終點時消耗NaOH滴定液24.15ml，求CHCl。NaOH + HCl = NaCl + H2OExample 2Solution 用無水碳酸鈉為基準物質(zhì)標定鹽酸滴定液，3次實驗結果如下：無水碳酸鈉的質(zhì)量：0.1204 0.1209 0.1225消耗鹽酸的體積： 21.87 21.97 22.28求鹽酸濃度的平均值和相對平均偏差。Na2CO3+ 2HCl = NaCl + H2O + CO2Example 3Solution 已知CHCl=0.1000mol/L，計算THCl及THCl/CaOExample 4Solution 為了分析食醋中HAc的含量，移取試樣10.00ml 用0.3024 mol /LNaOH標準溶液滴定，用去20.17 ml。已知食醋的密度為1.055 gcm-3，計算試樣中HAc的質(zhì)量分數(shù)。Example 5Solution 稱取維生素C原料試樣0.2027g，按中國藥典方法，用0.1012mol/L I2滴定液滴定至終點，用去20.89mL，計算維生素C的含量。每1mL0.1mol/L I2滴定液相當于0.008806g維生素C。Example 6Solution 要在標定時用去0.20mol/LNaO