物化實(shí)驗(yàn)報(bào)告燃燒熱的測(cè)定

1、學(xué)生姓名學(xué)專業(yè)化學(xué)(師范)課程名稱實(shí)驗(yàn)類型驗(yàn)證設(shè)計(jì)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師蔡躍鵬老師號(hào)年級(jí)、班級(jí)_實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)間年_月日實(shí)驗(yàn)評(píng)分一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、明確燃燒熱的定義，了解定壓燃燒熱雨定容燃燒熱的差別。2、掌握量熱技術(shù)的基本原理；學(xué)會(huì)測(cè)定萘的燃燒熱3、了解氧彈量熱計(jì)的主要組成及作用，掌握氧彈量熱計(jì)的操作技術(shù)。4、學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。二、實(shí)驗(yàn)原理通常測(cè)定物質(zhì)的燃燒熱，是用氧彈量熱計(jì)，測(cè)量的基本原理是能量守恒定律。一定量被測(cè)物質(zhì)樣品在氧彈中完全燃燒時(shí)，所釋放的熱量使氧彈本身及其周圍的介質(zhì)和量熱計(jì)有關(guān)附件的溫度升高，測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值T，就能計(jì)算出該樣品的燃燒熱。TOC o 1

2、-5 h zQQRT(g)(1)pVW/、WQ一品Q(CWC(T(2)鐵絲鐵絲Mv水水總用已知燃燒熱的物質(zhì)(本實(shí)驗(yàn)用苯甲酸)放在量熱計(jì)中燃燒，測(cè)其始末溫度，求出T。便可據(jù)上式求出K，再用求得的K值作為已知數(shù)求出待測(cè)物(萘)的燃燒熱。三、儀器和試劑1儀器SHR-15氧彈量熱計(jì)1臺(tái)；SWC-IID精密溫度溫差儀1臺(tái)；壓片機(jī)1臺(tái)；充氧器1臺(tái)；氧氣鋼瓶1個(gè)；1100oC溫度計(jì)一支；萬(wàn)能電表一個(gè)2試劑鐵絲；苯甲酸(AR)；萘(AR)四、實(shí)驗(yàn)步驟i測(cè)定氧氮卡計(jì)和水的總熱容量()樣品壓片：壓片前先檢查壓片用鋼模，若發(fā)現(xiàn)鋼模有鐵銹油污或塵土等，必須擦凈后，才能進(jìn)行壓片，用天平稱取約苯甲酸，再用分析天平準(zhǔn)確稱取

3、一根鐵絲質(zhì)量，從模具的上面倒入己稱好的苯甲酸樣品，徐徐旋緊壓片機(jī)的螺桿，直到將樣品壓成片狀為止。抽出模底的托板，再繼續(xù)向下壓，使模底和樣品一起脫落，然后在分析天平上準(zhǔn)確稱重。分別準(zhǔn)確稱量記錄好數(shù)據(jù)，即可供燃燒熱測(cè)定用。()裝置氧彈、充氧氣：擰開氧彈蓋，將氧彈內(nèi)壁擦凈，特別是電極下端的不銹鋼接線柱更應(yīng)擦十凈，將點(diǎn)火絲的兩端分別綁緊在氧彈中的兩根電極上，選緊氧彈蓋，用萬(wàn)用表歐姆檔檢查兩電極是否通路,使用高壓鋼瓶時(shí)必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)則。將氧彈放在充氧儀臺(tái)架上，拉動(dòng)板乎充入氧氣。（）燃燒溫度的測(cè)定：將充好氧氣后，再用萬(wàn)用表檢查兩電極間是否通路，若通路將氧彈放入量熱計(jì)內(nèi)簡(jiǎn)。用量筒稱自來(lái)水，倒入水桶內(nèi)，裝

4、好攪拌軸，蓋好蓋子，將貝克曼溫度計(jì)探頭插入水中，此時(shí)用普通溫度計(jì)讀出水外筒水溫和水桶內(nèi)的水溫。接好電極，蓋上蓋了，打開攪拌開關(guān)。待溫度溫度穩(wěn)定上升后，每個(gè)半分鐘讀取貝克曼溫度計(jì)一次，連續(xù)記錄，得到燃燒前的溫度，此刻按下點(diǎn)火鍵，仍然半分鐘讀數(shù)記錄一次，直到溫度升到最高點(diǎn)開始下降后仍然記錄作為燃燒結(jié)束后期溫度，方可停止實(shí)驗(yàn)。2萘燃燒熱的測(cè)定（）稱取的萘兩份，同上實(shí)驗(yàn)操作進(jìn)行兩次，求平均值（）最后倒去自來(lái)水，擦干銅水桶待下次實(shí)驗(yàn)用五、數(shù)據(jù)處理1用圖解法求出苯甲酸燃燒引起的，計(jì)算卡計(jì)的熱容，并求出兩次實(shí)驗(yàn)所得水當(dāng)量的平均值。（）第一次苯甲酸燃燒苯甲酸的燃燒實(shí)驗(yàn)前稱重/g實(shí)驗(yàn)后稱重/g苯甲酸+稱量紙+鐵

5、絲0.71130.2844（稱量紙質(zhì)量）燃燒絲0.01130.0061苯甲酸的燃燒溫度時(shí)間表（每半分鐘記錄一次）時(shí)間(t)/min溫差()/K溫度T(oC)時(shí)間(t)/min溫差（）/K溫度T(oC)0.77121.4561.61222.2970.76421.4491.61622.3010.7621.4451.6222.3050.75621.4411.62222.3070.75521.441.62422.3090.74921.4341.62222.3070.74521.431.62422.3090.74521.431.62222.3070.7521.4351.62122.3060.8721.5

6、551.62122.3061.06721.7521.61622.3011.23621.9211.61622.3011.35822.0431.61422.2991.4422.1251.6122.2951.49522.181.60922.2941.53622.2211.60522.291.53622.2211.60222.2871.58122.2661.622.2851.59522.281.60522.29!2DatalB36:slope-O.OD1由圖父點(diǎn)可知，計(jì)算卡計(jì)的熱容：30苯甲酸溫度校準(zhǔn)圖（）第二苯甲酸燃燒苯甲酸的燃燒實(shí)驗(yàn)前稱重/g實(shí)驗(yàn)后稱重/g苯甲酸+稱量紙+鐵絲0.778480.27

7、12（稱量紙質(zhì)量）燃燒絲0.01280.0074苯甲酸的燃燒溫度時(shí)間表（每半分鐘記錄一次）時(shí)間(t)/min溫差（）/KT度CCO溫時(shí)間(t)/min溫差（T）/K溫度T(oC)-0.16720.5180.64521.33-0.16620.5190.65521.34-0.16620.5190.66421.349-0.16720.5180.67121.356-0.16820.5170.67921.364-0.16820.5170.68221.367-0.16820.5170.68521.37-0.16820.5170.68921.374-0.16820.5170.69221.377-0.1682

8、0.5170.69521.38-0.15720.5280.69521.38-0.0220.6650.69621.3810.17220.8570.69521.380.33221.0170.69921.3840.43421.1190.69921.3840.50621.1910.69921.3840.55321.2380.69921.3840.58321.2680.69921.3840.60921.2940.69821.3830.62721.3120.69921.3840.69721.3820.69921.3840.69921.3840.69421.3790.69721.3820.69421.379

9、0.69821.3830.69321.3780.69721.3820.69221.3770.69621.381萘溫度校準(zhǔn)圖1XAxisTitle（）第二次萘燃燒萘的燃燒實(shí)驗(yàn)前稱重/g實(shí)驗(yàn)后稱重/g萘+稱量紙+鐵絲0.81860.3230（稱量紙質(zhì)量）燃燒絲0.01150.0091萘的燃燒溫度時(shí)間表（每半分鐘記錄一次）時(shí)間(t)/min溫差（）/KT度CCO溫時(shí)間(t)/min溫差（T）/K溫度T(oC)-0.0720.6151.07421.759-0.07120.6141.10121.786-0.07120.6141.11921.804-0.07520.611.13221.817-0.0742

10、0.6111.14321.828-0.07520.611.15321.838-0.07420.6111.1621.845-0.07520.611.16321.848-0.07520.611.16821.853-0.07420.6111.17121.856-0.07720.6081.17321.858-0.06520.621.17821.8630.0520.7351.17621.8610.28820.9731.17921.8640.51921.2041.1821.8650.70321.3881.1821.8650.84321.5281.17821.8630.93621.6211.17921.86

11、40.99921.6841.18321.8681.04221.7271.17621.8611.17821.8631.17421.8591.17621.8611.17621.8611.17521.861.17421.8591.17221.857萘溫度校準(zhǔn)圖I皿_4一一聖xc.A由圖交點(diǎn)可知，2。H|_|9rT計(jì)算萘的Qv：I：20去4：50XisTite六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)壓片時(shí)應(yīng)將燃燒絲壓入片內(nèi)。氧彈充完氧后一定要檢查確信其不漏氣，并用萬(wàn)用表檢查兩極間是否通路。將氧彈放入量熱儀前，一定要先檢查點(diǎn)火控制鍵是否位于“關(guān)”的位置。點(diǎn)火結(jié)束后,應(yīng)立即將其關(guān)上，點(diǎn)火后注意觀察電流表讀數(shù)，確保點(diǎn)火成功。氧彈充

12、氧的操作過(guò)程中，人應(yīng)站在側(cè)面，以免意外情況下彈蓋或閥門向上沖出，發(fā)生危險(xiǎn)。絕熱式氧彈量熱計(jì)既可測(cè)量固態(tài)可燃物的燃燒熱，也可測(cè)量液態(tài)可燃物的燃燒熱。高沸點(diǎn)液態(tài)油類，可直接置于燃燒皿中，用棉線等引燃測(cè)定。對(duì)于低沸點(diǎn)可燃物，應(yīng)先將其密封，以免揮發(fā)。本實(shí)驗(yàn)用聚乙烯塑料袋封裝，也可用小玻璃泡封裝，再將小玻泡置于引燃物上，將其燒裂引燃測(cè)定。每次燃燒結(jié)束后，一定要擦干氧彈內(nèi)部的水，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。每次整個(gè)實(shí)驗(yàn)做完后，不僅要擦干氧彈內(nèi)部的水，氧彈外部也要擦干，已防生銹。若系統(tǒng)的絕熱性能不好時(shí)，在雷諾校正圖上可能會(huì)出現(xiàn)段斜率為負(fù)，這主要是由于系統(tǒng)內(nèi)熱量的散失所導(dǎo)致。七、思考題在燃燒熱測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，哪些因素容

13、易造成實(shí)驗(yàn)誤差？答：以下這些因素容易造成實(shí)驗(yàn)誤差：檢驗(yàn)多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作，量熱計(jì)安裝注意探頭不得碰彎，溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報(bào)時(shí)及燈閃爍提示功能等。干燥恒重苯甲酸(0.5-0.6g)和萘(0.50.6g)壓片，注意緊實(shí)度，分析天平稱樣。量筒量取3000mL水，主要減少水的損失。量取兩根10厘米點(diǎn)火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動(dòng)作緩緩旋開減壓閥。2測(cè)量燃燒熱兩個(gè)關(guān)鍵要求是什么？如何保證到這兩個(gè)要求？答：實(shí)驗(yàn)兩個(gè)關(guān)鍵關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒采用下幾項(xiàng)技術(shù)措施能保證這兩個(gè)要求：試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處

14、理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無(wú)粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問(wèn)題。充足氧并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時(shí)常形成灰白相間如散棉絮狀。注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生(按攪拌鈕或置0時(shí))誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。3在使用氧氣鋼瓶及氧氣減壓閥時(shí)，應(yīng)注意哪些規(guī)則？答：氧氣減壓鬧應(yīng)嚴(yán)禁接觸油脂，以免發(fā)生火警事故減壓閥應(yīng)避免撞擊和振動(dòng)，不可與腐蝕性物質(zhì)相接觸停止工作時(shí)，應(yīng)將減壓閥中的余氣放盡，然后擰松調(diào)節(jié)螺桿，以免彈性元件良

15、久受壓變形。4.加入內(nèi)水桶中的水的水溫為什么要比外桶低？答：測(cè)量體系與環(huán)境之間有熱交換，就應(yīng)該使體系與環(huán)境交換的熱量為零或者盡可能的小,在實(shí)驗(yàn)中，樣品點(diǎn)火燃燒后，要讓內(nèi)水桶中的水的水溫比桶外低，使水從外桶處獲得熱量,這樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)更準(zhǔn)確。八、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論與分析1、實(shí)驗(yàn)測(cè)得燃燒熱比文獻(xiàn)數(shù)值小，測(cè)量燃燒熱需要使得樣品完全燃燒。若燃燒皿中存在殘?jiān)?，則不能通過(guò)燃燒前后樣品的質(zhì)量來(lái)求燃燒樣品的質(zhì)量，因?yàn)闅堅(jiān)某煞忠呀?jīng)發(fā)生變化，遇到這種情況只能重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，樣品沒(méi)有燃燒完全的原因可能有：（1）壓片不合格（需要重新壓片，壓片力度要比較大，直到不懂手輪為止，壓片后去掉表面為壓實(shí)的碎屑）（2）氧氣不足（充氧氣需

16、要確保充到11.5Mpa）（3）未順利引燃樣品（燃燒絲要纏繞在電極上，以免滑落，樣品高度適宜，燃燒絲不能碰到燃燒皿，否則會(huì)引起短路，無(wú)法引燃）確保充分燃燒可以采取一下措施：（）試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無(wú)粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。（）點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問(wèn)題。（）充足氧并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時(shí)常形成灰白相間如散棉絮狀。（）注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或置0時(shí)）誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。2、實(shí)驗(yàn)中，系統(tǒng)是氧彈和水桶，環(huán)境是恒溫夾套，系統(tǒng)和環(huán)境之間存在熱交換，