桂花揮發(fā)性成分分析

1、桂花的揮發(fā)性成分分析摘要采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀鑒定化合物，能夠提高定性分析的效率 和準(zhǔn)確性.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)桂花樣品進(jìn)行了分析檢測，并采用多 維定性分析思路對(duì)檢出的揮發(fā)性成分進(jìn)行了鑒定.結(jié)果共確認(rèn)出多種揮發(fā)性成 分，其中單萜類和倍半萜類化合物為主要組分。該定性分析策略準(zhǔn)確可靠，可以 廣泛應(yīng)用于復(fù)雜樣品揮發(fā)性成分的定性分析中。關(guān)鍵詞 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；桂花揮發(fā)性成分桂花（學(xué)名：Osmanthus fragrans，英文Sweet Olive），木犀科木犀屬。 常綠灌木或小喬木，為溫帶樹種。葉對(duì)生，多呈橢圓或長橢圓形，樹葉葉面光滑， 革質(zhì)，葉邊緣有鋸齒?；ù厣?，花冠分裂全基乳有乳

2、白、黃、橙紅等色。桂花香 氣幽雅濃郁、芬芳香甜、沁人心脾。從桂花中提取的浸膏 和凈油具有濃郁的桂 花香氣，是一種高檔的食用和日用化妝用天然香料，廣泛應(yīng)用于食品和化妝品 等領(lǐng)域中，擁有極高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)效益。氣相色譜的流動(dòng)向?yàn)槎栊詺怏w，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性 的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對(duì)每個(gè)組 分的吸附力不同，經(jīng)過一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸 附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進(jìn)入檢測器，而吸附力最強(qiáng)的組 分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼 此分離，順序進(jìn)入檢測器中被檢測、記錄

3、下來。質(zhì)譜分析是一種測量離子荷質(zhì)比（電荷-質(zhì)量比）的分析方法，其基本原理 是 使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子，經(jīng)加 速電場的作用，形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器。在質(zhì)量分析器中，再利用電場和 磁場使發(fā)生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器、試劑與材料安捷倫7890A - 5975C型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國安捷倫科技公司）， 色譜柱為HP - 5MS （30 m X0. 25 mm X0. 25p m）彈性石英毛細(xì)管柱，回流 提取相關(guān)設(shè)備，恒溫水浴鍋，0.45p m微孔過濾膜。樣品干燥的桂花（未粉碎，采自四川師范大學(xué)成龍

4、校區(qū)）。氦氣（純度99.999%）,正己烷（分析級(jí)），乙醚（分析級(jí)），石油醚60-90 （分析級(jí)）1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用條件色譜柱為HP - 5MS （30 m X0. 25 mm X0. 25|J m）彈性石英毛細(xì)管柱；載 氣：高純度氦氣，流速為1.0ml/min（橫流模式）；所用的為后進(jìn)樣口，其溫度 為270 C,載氣為氦氣，進(jìn)樣量,10p l （正己烷溶液）；柱箱打開，平衡時(shí)間 0.25min,程序升溫：初溫為50 C,保持5 min,以5 C/min的速率升至150 C, 保持0C，然后再以10C/min的速率升至280C。）。質(zhì)譜條件:離子源為E I；電子能量69.

5、922 eV；離子源溫度230 C。溶劑 延遲時(shí)間3 min；質(zhì)譜掃描范圍為50500 amu。1.2.2揮發(fā)油提取方法取粉碎好的桂花十樣7.684 g,桂花取自四川師范大學(xué)成龍校區(qū)，置回流裝 置中，加入5 00ml，石油醚（30-60C），恒溫40度提取1 h,得到淡黃色的水狀 液體,將其進(jìn)行抽提，得到淡黃色油狀液體，放置在冰箱中保藏，作為待測品。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用條件1.2.2氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用條件1.2.3樣品分析取提取所得樣品按照氣象色譜-質(zhì)譜中方法進(jìn)樣，進(jìn)過N IST標(biāo)準(zhǔn)譜庫數(shù)據(jù) 系統(tǒng)檢索確定成分實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析討論2.1桂花凈油總離子流氣相色譜圖.圖1經(jīng)GCMS分離分析，各組分鑒定結(jié)

6、果見表1。由表可知，從桂花的揮發(fā)性成分中共分離出了 46個(gè)組分。桂花的揮發(fā)性成分多種多樣，主要以醇、酮、烯烴、酯類、醛類和酚類居多, 共鑒定出a -甲基-a -（4-甲基-3-戊烯基）環(huán)氧甲醇、P -水芹烯、橙花醇齊墩 果葉酸、熊果酸、熊果醇、壬醛、丁香醛、P -芳樟醇、紫羅蘭酮、棕櫚酸、 1-十三烯，對(duì)甲氧基苯乙醇，十七烷，十六烷、二十四烷、P -谷甾醇、1-十三 烯等46種組分。2.2組分1的離子轟擊質(zhì)譜圖及其結(jié)構(gòu)式2.2.1組分1的離子轟擊質(zhì)譜圖圖22.2.2組分1的結(jié)構(gòu)式由上結(jié)構(gòu)式，可知該物質(zhì)為二十四烷。化學(xué)式為C24H50。該相對(duì)分子質(zhì)量 為338,此物質(zhì)質(zhì)量為96，相對(duì)含量（占比總

7、數(shù)）為4.488%。由文獻(xiàn)1 可知其物理性質(zhì)數(shù)據(jù)為：性狀：白色晶體.密度(fi/mL.SS/it) : 0.7991相對(duì)蒸汽密度(WmU空氣二D :未確定懦點(diǎn)(C): 49-52沸點(diǎn)(%,常壓:391沸點(diǎn)(C,5.2kPa):未確定折射率靜0DJ : 1.4283閃點(diǎn)CO : 194比旋光度V)：未確定自燃點(diǎn)或引燃溫度 g ,未確定蒸氣壓(kPa, 25C):未確定飽和蒸氣壓(kPa, 60 C):未確定燃燒熱(Kj/mol):未確定臨界溫度(K): 526. S5臨界壓力(MPa) : 0.37油水(辛醇水)分配系數(shù)的對(duì)數(shù)值：未確定爆炸上限(%, V/V):未確定爆炸下限(%9V/V):未確

8、定溶解性：不能溶于水。由文獻(xiàn)1 可知其分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)為：摩爾折射率：HS.23摩爾體積(mVmol) : 424. 6等張比容(90-2K): 986.9表面張力(dyne； cm) : 29. 1介電常數(shù)(F/m) : 2.09極化率(皿3) : 44. 89由文獻(xiàn)1 可知其計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)為:疏水參數(shù)計(jì)算參考值（期婦況:12.6氫鍵供體數(shù)量：口氫鍵受體數(shù)量：口可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量：幻拓?fù)浞肿訕O性表面積（TPSA）: 0重原子數(shù)量：24表面電荷：口復(fù)雜度：174同位素原子數(shù)量：。確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：。不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：口確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：口不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0共價(jià)鍵單元數(shù)量：1二

9、十四烷廣泛存在于烤煙煙葉和煙氣中，它的存放應(yīng)放在密閉容器中，置于 陰涼干燥處，并且遠(yuǎn)離氫化物。2.3組分2的離子轟擊質(zhì)譜圖及分子結(jié)構(gòu)式2.3.1組分2的離子轟擊質(zhì)譜圖己檢碧庫工XZ ST： 5a. L質(zhì)垣:91Ij: 1-TriaeTCCO-6000-EDDO-5050-BOSS-2.3.2組分2的結(jié)構(gòu)式由上結(jié)構(gòu)式可得出該物質(zhì)為1-十三烯，其化學(xué)式為CH3(CH2)10CH=CH2。其 質(zhì)量為91，相對(duì)分子質(zhì)量為182。是一種不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑的無色液體。 易揮發(fā)。實(shí)驗(yàn)結(jié)論3.1桂花香氣成分的分析研究，具有重要的應(yīng)用價(jià)值，對(duì)桂花潛香型物質(zhì)的開發(fā) 具有重要的指導(dǎo)意義。3.2運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定了桂花中的揮發(fā)成分，并且對(duì)檢出的化合物 進(jìn)行了鑒定，提高了定性分析的準(zhǔn)確性和效率，使定性結(jié)果更加可靠。該定性思 路同樣也可以應(yīng)用在其它復(fù)雜樣品揮發(fā)性成分的檢測中，以提高定性分析的準(zhǔn)確 度和可信性。參考文獻(xiàn)：靳永斌.二十四烷和原油含水裂解后的成分分析研究J.中國科學(xué)研究生院(廣 州地球化學(xué)研究所)，2007.李顏文，王文全，陳志容等.小葉格揮發(fā)性成分研究J,中國中藥雜志，2008, 33 (1)： 87-88.劉紹華，黃世杰，胡志忠，劉政，李志華等.煙用桂花香精分析及其對(duì)卷煙