植物氮、磷、鉀全量分析

1、植物氮、磷、鉀全量分析作者:土肥大觀網(wǎng)|發(fā)布時(shí)間：2009/11/27 8:59:50 |人氣:302植物中氮、磷、鉀測定包括待測液制備和氮、磷、鉀定量2大步驟。1植物全氮、磷、鉀含量測定一待測液制備（H2SO4+H2O2消煮法）1.1適用范圍：本方法不包括硝態(tài)氮的植物全氮測定，適合于含硝態(tài)氮低的植物樣品的測定。1.2方法提要植物中的氮、磷大多數(shù)以有機(jī)態(tài)存在，鉀以離子態(tài)存在。樣品經(jīng)濃h2so4和氧化劑h2o2消煮，有機(jī) 物被氧化分解，有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化成銨鹽和磷酸鹽，鉀也全部釋出。消煮液經(jīng)定容后，可用于氮、磷、鉀 等元素的定量。采用h2o2為加速消煮的氧化劑，不僅操作手續(xù)簡單快速，對氮、磷、鉀的定

2、量沒有于擾，而且具有 能滿足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準(zhǔn)確度。但要注意遵照操作規(guī)程的要求操作，防止有機(jī)氮被氧化成 n2氣或氮的氧化物而損失。1.3試劑1.3.1硫酸（化學(xué)鈍，比重1.84）；+1.3.2 30%H2O2 （分析純）。1.4主要儀器設(shè)備1.4.1消煮爐1.5操作步驟稱取植物樣品（0.5mm）0. 3 g 0. 5g （稱準(zhǔn)至0. 0002g）裝入100mL開氏瓶或消煮管的底部，加濃 H2SO4 5mL，搖勻，放置過夜。第二天在電爐或消煮爐上先小火加熱，待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取 下。稍冷后加10滴H2O2，再加熱至微沸，消煮約710min，稍冷后重復(fù)

3、加H2O2，再消煮。如此重復(fù) 數(shù)次，每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少，消煮至溶液呈無色或清亮后，再加熱約10min，除去剩余的H2O2。 取下冷卻。用水將消煮液無損地轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，冷卻全室溫后定容（V1）。用無磷鉀的十濾紙過濾，或 放置澄清后吸取清液測定氮、磷、鉀。每批消煮的同時(shí)，進(jìn)行空白試驗(yàn)，以校正試劑和方法的誤差。1.6注意事項(xiàng)1.6.1所用的H2O2應(yīng)不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動(dòng)分解，加熱和光照能促使其分解，故應(yīng)保存于 陰涼處。在h2o2中加入少量h2so4酸化，可防止h2o2分解。1.6.2稱樣量決定于NPK含量，健狀莖葉稱0. 5g，種子0. 3g，老熟莖叫可稱1g，

4、若新鮮莖葉樣，可 按十樣的5倍稱樣。稱樣量大時(shí)，可適當(dāng)增加濃H2SO4用量。1.6.3加H2O2時(shí)應(yīng)直接滴入瓶底液中，如滴在瓶頸內(nèi)壁上，將不起氧化作用，若遺留下來還會影響磷的 顯色。2植物全氮測定一一半微量蒸餾法2.1適用范圍：適合于各種植物樣品消煮液中氮的定量。2.2方法原理：植物樣品經(jīng)開氏消煮、定容后，吸取部分消煮液堿化，使銨鹽轉(zhuǎn)變成氨，經(jīng)蒸餾，用H3 bo3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，以甲基紅一漠甲酚綠混合指示劑指示終點(diǎn)。2.3試劑NaOH 溶液：400g / L。H3BO3指示劑溶液：20g L/。酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（c（HCI 或 1/2 H2SO4）： 0.01mol / L。

5、標(biāo)定見 HG/T 2843.2.4儀器設(shè)備2.4.1蒸餾裝置或半自動(dòng)蒸餾儀。2.5蒸餾：檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈后，打開蒸餾儀開關(guān)，空蒸30分鐘。準(zhǔn)確吸取定容后 的消煮液5.0010.00mL（V2，含NH4-N約1mg），注入半微量蒸餾器的消化管內(nèi)。另取150mL三角瓶， 內(nèi)加5mL 2%H3BO3，指示劑溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上34cm處，然后向蒸 餾器內(nèi)慢慢加入約3mL 400g / LNaOH溶液，通入蒸氣蒸餾（注意開放冷凝水，勿使餾出液的溫度超過4 0C）。待餾出液體積約達(dá)5060mL時(shí)，停止蒸餾，用少量已調(diào)節(jié)至PH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸 標(biāo)

6、準(zhǔn)溶液滴定餾出液至由藍(lán)綠色突變?yōu)樽霞t色（終點(diǎn)的顏色應(yīng)和空白測定的滴定終點(diǎn)相同）。與此同時(shí)進(jìn) 行空白測定的蒸餾、滴定，以校正試劑和滴定誤差。2.6結(jié)果計(jì)算全（N），%=c （HCl）X （VV0）X0.014XDXl00 / m；式中：c （HCl）酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol / L；V一滴定試樣所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積，mL；V0一滴定空白所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液，mL：0.014N的摩爾質(zhì)量，kg / mol；m一稱樣量，g：D分取倍數(shù)（即消煮液定容體積V1 /吸取測定的體積V2）。3植物全磷的測定（釩鉬黃吸光光度法）3.1適用范圍：適合于含磷量較高的植物樣品的測定（如籽粒樣品）。3.2方法原理：植物樣品經(jīng)濃

7、H2SO4消煮使各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成磷酸鹽。待測液中的正磷酸與偏釩酸和 鉬酸能生成黃色的三元雜多酸，其吸光度與磷濃度成正比，可在波長400490nm處用吸光光度法測定。 磷濃度較高時(shí)選用較長的波長，較低時(shí)選用較短波長。此法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡便，可在室溫下顯色，黃色穩(wěn)定。在hno3、hcio4，和h2so4等介質(zhì)中都適用， 對酸度和顯色劑濃度的要求也不十分嚴(yán)格，干擾物少。在可見光范圍內(nèi)靈敏度較低，適測范圍廣（約為1 20mg / L P），故廣泛應(yīng)用于含磷較高而且變幅較大的植物和 肥料樣品中磷的測定。3.3試劑3 3 1釩鉬酸銨溶液：25 0g鉬酸銨（NH ） Mo O 4H O,分析純）溶于400m

8、L水中，必要時(shí)可適當(dāng)加熱，. J.:. ug46u?7?. 且2，/，、，但溫度不得超過60C。另將1.25g偏釩酸銨（NH4VO3，分析純）溶于300mL沸水中，冷卻后加入250mL 濃hno3（分析純）。將鉬酸銨溶液緩緩注入釩酸銨溶液中，不斷攪勻，最后加水稀釋至兀，貯于棕 色瓶中。（3.3.2 NaOH 溶液（c=6 mol / L）： 24g NaOH 溶于水，稀釋至 100mL。3.3.3二硝基酚指示劑（p=2 g/L）： 0.2 g 2,6-二硝基酚或2.4-二硝基酚溶于100 mL水中。3.3.4磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（P=50mg/L）： 0.2195g （干燥的KH2PO4（分析純）溶于水

9、，加入5mL濃HNO3，于 1 L 容量瓶中定容。3.4主要儀器設(shè)備3.4.1分光光度計(jì)。3.5分析步驟準(zhǔn)確吸取定容、過濾或澄清后的消煮液520mL（V2:，含P 0.050,75mg）放入50 mL容量瓶中， 加2滴二硝基酚指示劑，滴加6mol / L NaOH中和全剛呈黃色，加入10.00 mL釩鉬酸銨試劑，用水定 容（V3）。15min后，用1cm光徑的比色槽在波長440nm處進(jìn)行測定，以空白溶液（空白試驗(yàn)消煮液按上述 步驟顯色），調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程：準(zhǔn)確吸取50mg / L P標(biāo)準(zhǔn)液0，1，2.5, 7.5, 10，15mL分別放入50mL容量瓶中，按上述步驟顯色，即

10、得0，1.0，2.5，5.0，7.5，10，15mg / L P 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測液一起進(jìn)行測定，讀取吸光度。然后繪制校準(zhǔn)曲線或求直線回歸方程。3.6結(jié)果計(jì)算全（p）,%=PX V X （V3/V2）X10-4/m；式中：P從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質(zhì)量濃度，mg/ L：V消煮液定容體積，mL；V2吸取測定的消煮液體積，mL；,V3顯色液體積，mL：m稱樣量，g：10-4將mg/ L濃度單位換算為百分含量的換算因數(shù)。3.7注意事項(xiàng)3.7.1顯色液中P=15mg/L時(shí)，測定波長用420nm； 520mg / L，用490nm。待測液中Fe，+濃度高 應(yīng)選用450nm，以清除Fe

11、s+干擾。校準(zhǔn)曲線也應(yīng)用同樣波長測定繪制。3.7.2 一般室溫下，溫度對顯色影響不大，但室溫太低（如15C）時(shí)，需顯色30min。穩(wěn)定時(shí)間可達(dá)24 h。 3.7.3如試液為HCI、HClO4介質(zhì)，顯色劑應(yīng)用HCl配制；試液為H2SO4介質(zhì)，顯色劑也用H2SO4配制。 顯色液酸的適宜濃度范圍為0.21.6mol / L，最好是0.51.0 mol / L。酸度高顯色慢且不完全，甚至不 顯色：低于0.2moI / L易產(chǎn)生沉淀物，干擾測定。鉬酸鹽在顯色液中的終濃度適宜范圍為1.6X10-310- 2mol / L，釩酸鹽為 8X10-5 一 2.2X10-3mol / L。3.7.4此法干擾離子少

12、。主要干擾離子是鐵，當(dāng)顯色液中Fe3+濃度超過0.1%時(shí)，它的黃色有干擾，可用 扣除空白消除。4植物全磷的測定（鉬銻抗吸光光度法）4.1適用范圍：適合于含磷量較低的植物樣品的測定（如莖稈樣品等）。4.2方法提要：植物樣品經(jīng)濃H2SO4消煮使各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成磷酸鹽。在一定酸度下，待測液中的正 磷酸與鉬酸銨和酒石酸銻鉀生成一種三元雜多酸，后者在室溫下能迅速被抗壞血酸還原為藍(lán)色絡(luò)臺物， 可用吸光光度法測定。4.3試劑6 mol/L NaOH 溶液0.2%二硝基酚指示劑2 mol / L （1 / 2 H2SO4）硫酸溶液：5.6mL 濃 H2SO4，加水至 100mL。4.3.4鉬銻貯存液：濃H2

13、SO4（分析純）126mL緩慢地注入約400mL水中，攪拌，冷卻。10.0g金目酸銨（分析 純）溶解于約60C的300mL水中，冷卻。然后將H2SO4溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中，再加入100mL 0.5% 酒石酸銻鉀（KSbOC4O6 1 / 2H2O,分析純）溶液，最后用水稀釋至1L，避光貯存。此貯存液含鉬酸銨 為 l%，酸濃度為 c（1 / 2 H2SO4）=4.5mol / L。4.3.5鉬銻抗顯色劑：1.50g抗壞血酸（C6H8O6，左旋，旋光度+21 +22，分析純）溶于100mL鉬銻貯存液 中。此液須隨配隨用，有效期一天，冰箱中存放，可用35天。4.3.6磷標(biāo)準(zhǔn)工作液（P）=5mg

14、/ L：吸取100rng/L P標(biāo)準(zhǔn)貯存液稀釋20倍，即為5mg / L P標(biāo)準(zhǔn)工作溶 液，此溶液不宜久存。4.4主要儀器設(shè)備：同上。4.5分析步驟吸取定容過濾或澄清后的消煮液2.005.00mL（V2，含 P 530ug）于50 mL容量瓶中，用水稀釋 全約30mL，加l-2滴二硝基酚指示劑，滴加6mol / L NaOH溶液中和全剛呈黃色，再加入1滴2mol / L （1/2 H2SO4）溶液，使溶液的黃色剛剛褪去，然后加入鉬銻抗顯色劑5.00mL，搖勻，用水定容（V3）。在 室溫高于15C的條件下放置30min后，用lcm光徑比色槽在波長700nm處測定吸光度，以空白溶液為 參比調(diào)節(jié)儀器

15、零點(diǎn)。校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程：準(zhǔn)確吸?。≒） =5 mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0，1，2, 4, 6, 8 mL，分別放入50 mL容量瓶中，加水至30 mL，同上步驟顯色并定容，即得0，0.1，0.2，0.4，0.6， 0.8mg/L P標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測液同時(shí)測定，讀取吸光度。然后繪制校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程。 4.6結(jié)果計(jì)算：同上。4.7注意事項(xiàng)：根據(jù)分光光度計(jì)性能，可選用650-890nm波長處測定，880890nm處靈敏度高。5植物全鉀的測定一火焰光度法5.1適用范圍：適合于植物樣品消煮液中鉀含量的測定。5.2方法提要：植物樣品經(jīng)消煮或浸提，并經(jīng)稀釋后，待測液中的K可用火焰光度法測定。5.

16、3試劑5.3.1 K標(biāo)準(zhǔn)溶液（K）=100mg/L）： 0.1907g KCI（分析純，在105110C干燥2 h）溶于水，于1 L容量 瓶中定容，存于塑料瓶中。5.4主要儀器設(shè)備5.4.1火焰光度計(jì)。6分析步驟：吸取定容后的消煮液5.0010.00mL（V2：）放入50mL容量瓶中，用水定容（V3）。直接在火焰光度計(jì) 上測定，讀取檢流計(jì)讀數(shù)。校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程：準(zhǔn)確吸取100mg / L K標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2.5, 5, 10，20mL，分別放入50mL容量瓶中，加入定容后的空白消煮液5或10mL（使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子成分和 待測液相近），加水定容。即得0，2, 5，10，20，40mg/L K的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。以濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液 定火焰光度計(jì)檢流計(jì)的滿度（一般